CN109180881A - 一种高效阻燃聚苯乙烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效阻燃聚苯乙烯的制备方法，属于阻燃聚苯乙烯生产方法技术领域，该方法为：控制一定比例的苯乙烯和甲基八溴醚、溴化SBS、溴化聚苯醚，加入适量乳化剂、复合引发剂、相转移催化剂、抗氧化剂、pH缓冲剂、水和有机溶剂，在混合溶剂中聚合反应，在一定温度下聚合反应一段时间，经蒸馏除去有机溶剂、冷却、过滤出产品粒子，用水洗涤，抽干，干燥，即得阻燃聚苯乙烯。通过在苯乙烯聚合过程中加入阻燃剂与苯乙烯单体共聚，得到具有高效阻燃性的聚苯乙烯。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃聚苯乙烯生产技术领域，具体涉及一种高效阻燃聚苯乙烯的制备方法。
背景技术
聚苯乙烯(PS)因具有良好的透明性、电绝缘性能和加工性能而广泛应用于包装、家电、汽车、日用品等领域。但是，PS非常容易燃烧，燃烧过程中滴落严重且释放大量黑烟，因此对其进行阻燃处理以提高应用的安全性是非常有必要的。常用的PS阻燃方法是在PS中混入阻燃剂，如磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、硅系阻燃剂和金属氢氧化物阻燃剂等，但添加大量阻燃剂对聚合物材料物理力学性能和成型加工性能将产生不利影响。对PS进行适当化学改性，在大分子主链或侧链上引人某些具有阻燃功能的基团或侧链，是除了添加阻燃剂外的一种非常有效的阻燃方法。
甲基八溴醚、溴化SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物)、溴化聚苯醚是溴系阻燃剂中的重要品种，是溴系高效高分子有机阻燃剂，阻燃效果显著，通过在苯乙烯聚合过程中加入甲基八溴醚、溴化SBS、溴化聚苯醚与苯乙烯单体共聚，可得到阻燃聚苯乙烯，解决PS的阻燃问题。
发明内容
本发明提供一种高效阻燃聚苯乙烯的制备方法，通过在苯乙烯聚合过程中加入阻燃剂与苯乙烯单体共聚，得到具有高效阻燃性的聚苯乙烯。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高效阻燃聚苯乙烯的制备方法，该方法为：控制一定比例的苯乙烯和甲基八溴醚、溴化SBS、溴化聚苯醚，加入适量乳化剂、复合引发剂、相转移催化剂、抗氧化剂、pH缓冲剂、水和有机溶剂，在混合溶剂中聚合反应，在一定温度下聚合反应一段时间，经蒸馏除去有机溶剂、冷却、过滤出产品粒子，用水洗涤，抽干，干燥，即得阻燃聚苯乙烯。
优选的，所述苯乙烯和甲基八溴醚、溴化SBS、溴化聚苯醚这三种阻燃剂总量的质量比为90-100:5-60，所述甲基八溴醚、溴化SBS、溴化聚苯醚三者之间的质量比为2:0.5-1:0.2-0.5。
优选的，所述乳化剂为甜面碱、脂肪醇醚磷酸酯、酚醚磷酸酯中的任意一种或多种，所述乳化剂的加入量为所述苯乙烯的0.5-1.5wt％。
优选的，所述复合引发剂为过硫酸钾、过氧化十二烷酰、AIBN(过氧化二异丙苯)三者组成的复合引发剂，所述复合引发剂的加入量为所述苯乙烯的0.6-1.2wt％，所述过硫酸钾、过氧化十二烷酰、AIBN三者之间的质量比为1：1：0.5。
优选的，所述在一定温度下聚合反应是指在不同温度下分别进行三阶段反应，在第一阶段40℃反应2h、在第二阶段60℃反应2h、在第三阶段80℃反应1h。
优选的，所述复合引发剂分三次添加，在第一阶段加入所述复合引发剂总量的1/3，在第二阶段加入所述复合引发剂总量的1/3，在第三阶段加入所述复合引发剂总量的1/3。
优选的，所述相转移催化剂为四乙基溴化铵、四丁基溴化铵中的任意一种或者二种，所述相转移催化剂的添加量为所述苯乙烯的0.2-0.5wt％。
优选的，所述抗氧化剂为氧化剂168与对苯二酚中的任意一种，所述抗氧化剂的添加量为所述苯乙烯的0.1-0.15wt％。
优选的，所述pH缓冲剂为乙酸钠，所述pH缓冲剂的添加量为所述苯乙烯的0.05-0.1wt％。
优选的，所述有机溶剂为二氯乙烷、二氯丙烷、氯仿、四氯化碳中的任意一种，所述有机溶剂的添加量为所述苯乙烯质量的2-3倍，所述水的加入量为所述苯乙烯质量的1-2倍。
本发明的有益效果表现在：
本发明通过共聚在聚苯乙烯结构中引入阻燃元素，阻燃元素分散均匀，阻燃性能好，克服了物理添加阻燃剂导致的机械性能下降、阻燃剂易析出等缺陷；采用甲基八溴醚、溴化SBS和溴化聚苯醚多种阻燃剂，阻燃剂之间相互作用能提高与基体的稳定性和共溶性，起到更好的阻燃效果；乳化剂的加入使得有机溶剂与水相互混溶，成为一相，更好的进行反应；复合引发剂的加入与分段控温聚合使得PS合成更加均匀，粒径尺寸更好，阻燃效果好；相转移催化剂使得水相与有机溶剂相两相进行相互转化，更好的进行反应；抗氧化剂可在反应中防止温度过高而导致阻燃剂及苯乙烯颜色发生变化，导致热稳定性发生变化；pH缓冲剂能维持反应过程中优良的pH环境，使聚合在弱碱条件下温和进行，除去苯乙烯液体中相应的杂质；在混合溶剂中聚合反应，能使物料反应彻底，产品均匀，分子量稳定，在一定温度下聚合反应一段时间，经蒸馏除去有机溶剂能使物料更好的分散在水中。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1：
一种高效阻燃聚苯乙烯的制备方法，该方法为：在反应装置中加入苯乙烯100g，加入5.56g甲基八溴醚、溴化SBS与溴化聚苯醚混合的阻燃剂(甲基八溴醚、溴化SBS、溴化聚苯醚三者之间的质量比为2:0.5:0.2)，加入乳化剂甜面碱0.5g，加入相转移催化剂四乙基溴化铵0.2g，加入0.1g抗氧化剂氧化剂168，加入pH缓冲剂乙酸钠0.05g，加入有机溶剂二氯乙烷200g和水100g，分阶段加入复合引发剂(过硫酸钾、过氧化十二烷酰、AIBN三者之间的质量比为1：1：0.5)，在反应第一阶段，复合引发剂加入0.2g，在40℃反应2h、在反应第二阶段，复合引发剂加入0.2g，在60℃反应2h、在反应第三阶段，复合引发剂加入0.2g，在80℃反应1h。反应结束后，经蒸馏除去有机溶剂、冷却、过滤出产品粒子，用水洗涤，抽干，干燥，即得阻燃聚苯乙烯。
实施例2：
一种高效阻燃聚苯乙烯的制备方法，该方法为：在反应装置中加入苯乙烯100g，加入60g甲基八溴醚、溴化SBS与溴化聚苯醚混合的阻燃剂(甲基八溴醚、溴化SBS、溴化聚苯醚三者之间的质量比为2:1:0.5)，加入乳化剂脂肪醇醚磷酸酯1.5g，加入相转移催化剂四丁基溴化铵0.5g，加入0.15g抗氧化剂对苯二酚，加入pH缓冲剂乙酸钠0.1g，加入有机溶剂二氯丙烷300g和水200g，分阶段加入复合引发剂(过硫酸钾、过氧化十二烷酰、AIBN三者之间的质量比为1：1：0.5)，在反应第一阶段，复合引发剂加入0.4g，在40℃反应2h、在反应第二阶段，复合引发剂加入0.4g，在60℃反应2h、在反应第三阶段，复合引发剂加入0.4g，在80℃反应1h。反应结束后，经蒸馏除去有机溶剂、冷却、过滤出产品粒子，用水洗涤，抽干，干燥，即得阻燃聚苯乙烯。
实施例3：
一种高效阻燃聚苯乙烯的制备方法，该方法为：在反应装置中加入苯乙烯100g，加入29.5g甲基八溴醚、溴化SBS与溴化聚苯醚混合的阻燃剂(甲基八溴醚、溴化SBS、溴化聚苯醚三者之间的质量比为2:0.7:0.4)，加入乳化剂酚醚磷酸酯1g，加入相转移催化剂四丁基溴化铵0.35g，加入0.12g抗氧化剂对苯二酚，加入pH缓冲剂乙酸钠0.07g，加入有机溶剂氯仿250g和水150g，分阶段加入复合引发剂(过硫酸钾、过氧化十二烷酰、AIBN三者之间的质量比为1：1：0.5)，在反应第一阶段，复合引发剂加入0.3g，在40℃反应2h、在反应第二阶段，复合引发剂加入0.3g，在60℃反应2h、在反应第三阶段，复合引发剂加入0.3g，在80℃反应1h。反应结束后，经蒸馏除去有机溶剂、冷却、过滤出产品粒子，用水洗涤，抽干，干燥，即得阻燃聚苯乙烯。
对照例1：
采用一种现有技术中常规的聚苯乙烯的制备方法，该方法为：在反应装置中加入苯乙烯100g，加入适量乳化剂十二烷基硫酸钠和引发剂过氧化十二烷酰，乳化剂加入量为1g，引发剂加入量为0.9g，加入有机溶剂300g，在温度80℃下聚合反应6h，反应结束后，经蒸馏除去有机溶剂、冷却、过滤出产品粒子，用水洗涤，抽干，干燥，即得聚苯乙烯。
本案发明人还将上述合成的阻燃聚苯乙烯参照:GB/T2406-2008《塑料燃烧性能试验方法-氧指数法》测产物的阻燃性能。取产物阻燃聚苯乙烯用挤出机挤出，并制成长12cm，直径为3mm的样条并对其阻燃性能进行了测试，试验结果如下表1所示：
表1 聚苯乙烯阻燃性能测试表
| 实验 | 极限氧指数(％) |
| 对照例1 | 18 |
| 实施例1 | 35 |
| 实施例2 | 39 |
| 实施例3 | 36 |
由表1可知，通过甲基八溴醚、溴化SBS和溴化聚苯醚与苯乙烯共聚，聚苯乙烯的极限氧指数增大，表现很好的阻燃效果。
以上内容仅仅是对本发明的结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高效阻燃聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，该方法为：控制一定比例的苯乙烯和甲基八溴醚、溴化SBS、溴化聚苯醚，加入适量乳化剂、复合引发剂、相转移催化剂、抗氧化剂、pH缓冲剂、水和有机溶剂，在混合溶剂中聚合反应，在一定温度下聚合反应一段时间，经蒸馏除去有机溶剂、冷却、过滤出产品粒子，用水洗涤，抽干，干燥，即得阻燃聚苯乙烯。
2.根据权利要求1所述的一种高效阻燃聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述苯乙烯和甲基八溴醚、溴化SBS、溴化聚苯醚这三种阻燃剂总量的质量比为90-100:5-60，所述甲基八溴醚、溴化SBS、溴化聚苯醚三者之间的质量比为2:0.5-1:0.2-0.5。
3.根据权利要求1所述的一种高效阻燃聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为甜面碱、脂肪醇醚磷酸酯、酚醚磷酸酯中的任意一种或多种，所述乳化剂的加入量为所述苯乙烯的0.5-1.5wt％。
4.根据权利要求1所述的一种高效阻燃聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述复合引发剂为过硫酸钾、过氧化十二烷酰、AIBN三者组成的复合引发剂，所述复合引发剂的加入量为所述苯乙烯的0.6-1.2wt％，所述过硫酸钾、过氧化十二烷酰、AIBN三者之间的质量比为1：1：0.5。
5.根据权利要求1所述的一种高效阻燃聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述在一定温度下聚合反应是指在不同温度下分别进行三阶段反应，在第一阶段40℃反应2h、在第二阶段60℃反应2h、在第三阶段80℃反应1h。
6.根据权利要求5所述的一种高效阻燃聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述复合引发剂分三次添加，在第一阶段加入所述复合引发剂总量的1/3，在第二阶段加入所述复合引发剂总量的1/3，在第三阶段加入所述复合引发剂总量的1/3。
7.根据权利要求1所述的一种高效阻燃聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为四乙基溴化铵、四丁基溴化铵中的任意一种或者二种，所述相转移催化剂的添加量为所述苯乙烯的0.2-0.5wt％。
8.根据权利要求1所述的一种高效阻燃聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为氧化剂168与对苯二酚中的任意一种，所述抗氧化剂的添加量为所述苯乙烯的0.1-0.15wt％。
9.根据权利要求1所述的一种高效阻燃聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述pH缓冲剂为乙酸钠，所述pH缓冲剂的添加量为所述苯乙烯的0.05-0.1wt％。
10.根据权利要求1所述的一种高效阻燃聚苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯乙烷、二氯丙烷、氯仿、四氯化碳中的任意一种，所述有机溶剂的添加量为所述苯乙烯质量的2-3倍，所述水的加入量为所述苯乙烯质量的1-2倍。
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