CN109164002B - 一种气体吸附测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及与吸附剂相关的气体吸附、脱附技术领域，一种气体吸附测试方法，包括吸附气体从下到上通入装置时的测试方法、吸附气体从上到下通入装置时的测试方法和进行气体吸附效率测量方法，采用上下排列的双样品腔结构，能够分别用于吸附气流从上到下及从下到上通过装置的两种吸附过程的研究，能够对气体进行双向吸附测试，采用嵌套的气管结构使得液体吸附剂和气体的接触区域较大，加快吸附过程，实验操作流程简单，吸附过程时间短，在进行气体吸附效率测量时样品腔气密性高，能够提高测量结果的精确度。
Description
技术领域
本发明涉及与吸附剂相关的气体吸附、脱附技术领域，尤其是一种能够对气体进行双向吸附测试的一种气体吸附测试方法。
背景技术
吸附是重要的化学操作过程，广泛应用于石油、化工、冶金、食品、医药等领域，其基本原理是将流动的气体或液体与吸附剂接触并发生相互作用，使得待吸附的气体或液体中的部分成分被吸附剂吸附，从而达到分离待吸附的气体或液体的目的，吸附剂可以是液体或固体，可以为固定相或流动相。称量方法是研究吸附过程的一种常用方法，其通过称量一定质量的吸附剂在吸附前后的重量来研究其吸附能力及密度等特性，但是，现有技术中只能对气体从上到下通入装置情况进行测量，无法模拟工业应用中的场景，其次，由于气体和液体的接触不够充分，某些液体吸附剂对气体的吸附实验过程较慢，所述一种气体吸附测试方法能够解决问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明方法采用上下排列的双样品腔结构，适用于吸附气流从上到下及从下到上通过装置的两种情况，并采用嵌套的气管结构使得液体吸附剂和气体的接触区域较大，加快吸附过程，另外，在进行气体吸附效率测量时样品腔气密性高，能够提高测量结果的精确度。
本发明所采用的技术方案是：
气体吸附测试装置包括计算机、控制器、微天平、悬挂杆、电磁铁、测试腔、通气口I、永磁体、钢丝、位移感应器、感应线圈、标准样品、支撑位I、托盘I、支撑位II、托架、托盘II、支撑位III、连接管、气管I、样品腔I、气管II、样品腔II和通气口II，xyz为三维空间坐标系，标准样品对于所测试的吸附气体为惰性，吸附气体不会被标准样品所吸附，标准样品在真空环境中的重量mrvac及体积Vrvac为已知，永磁体、钢丝、位移感应器、托盘I、托架、托盘II、连接管、气管I、样品腔I、气管II和样品腔II的重量均为已知且在气体中的浮力忽略不计；测试腔包括腔I和腔II，微天平位置固定，电磁铁通过悬挂杆连接于微天平下方，悬挂杆和电磁铁均电缆连接控制器，能够通过控制器调节悬挂杆的长度，能够使得电磁铁在y方向移动，控制器电缆连接计算机，控制器能够调节电磁铁的电流，以改变电磁铁产生的磁场分布，测试腔位于电磁铁正下方，测试腔从上到下依次为腔I和腔II，腔I的内壁自上而下安装有通气口I、支撑位I、支撑位II和支撑位III，所述永磁体、钢丝、位移感应器、感应线圈、标准样品、托盘I、托架和托盘II自上而下地位于腔I内，感应线圈位于位移感应器两侧，用于探测位移感应器在y方向的位移并输入至计算机；计算机中输入有永磁体在y方向位移的预设值，计算机读取感应线圈测得的位移感应器在y方向的实时位移，控制器能够根据所述位移的预设值及所述实时位移来调节电磁铁的电流和悬挂杆的长度，能够调节永磁体的位置，所述永磁体、位移感应器、托盘I和托盘II之间相对位置不变并通过钢丝依次连接，所述永磁体、位移感应器、托盘I和托盘II能够整体沿y方向移动，标准样品置于支撑位I上，标准样品具有竖直y方向的通孔，钢丝无接触地穿过所述通孔，当永磁体位于初始位置时，托盘I位于标准样品下方3毫米处，当永磁体沿y正方向向上移动超过3毫米距离时，托盘I能够将标准样品向上提起，使得标准样品与支撑位I分离，托盘II限位于托架内，托架位于支撑位II和支撑位III之间，托架的侧面下边具有凸缘，托架的起始位置为所述凸缘与支撑位III接触的位置，托架处于起始位置时，所述凸缘与支撑位III之间具有气密性，当永磁体从初始位置沿y正方向向上移动超过5毫米距离时，托盘II能够将托架向上提起，使得托架与支撑位III分离，当永磁体从初始位置沿y正方向向上移动10毫米距离时，所述凸缘与支撑位II接触并具有气密性；连接管、样品腔I和样品腔II均位于腔II内，所述托架、连接管、样品腔I和样品腔II从上到下依次连接，样品腔I和样品腔II之间通过沿y方向的气管II连接，气管II的上端和下端贯通，气管II的内径为2毫米、外径为2.4毫米，气管II的下端距离样品腔II的内下底面为3毫米，气管I位于样品腔I内，气管I的内径为3.2毫米，气管I嵌套于气管II的外侧，气管I的上端密封，气管I的内上端面距离气管II的上端为2毫米，气管I的下端距离样品腔I的内下底面为3毫米，样品腔I的上面具有气孔，样品腔II的侧面具有气孔，腔II下面具有通气口II。
计算机通过调节悬挂杆的长度及电磁铁的电流来改变永磁体的位置的原理：
在计算机中输入永磁体在y方向向位移的预设值，计算机比较所述预设值和感应线圈测得的位移感应器在y方向向的位移，通过控制器来调节悬挂杆的长度以初步改变电磁铁的位置，由于永磁体位置变化而导致其下方连接的重量变化，为了使得永磁体能够保持悬浮状态，电磁铁与永磁体之间的吸引力也发生变化，电磁铁与永磁体之间相对位置也会变化，计算机需通过控制器调节电磁铁的电流，例如，永磁体下方连接的重量变大的情况下，控制器使得电磁铁的电流增大，电磁铁产生的磁场分布发生变化，使得永磁体与电磁铁之间距离减少，计算机需再次比较所述预设值和感应线圈测得的位移感应器在y方向向的位移，不断交替地调节悬挂杆的长度及电磁铁的电流，直至永磁体位置到达位移的预设值。
通过沿y方向移动所述托架，使得所述托架的侧面下边的凸缘能够分别接触支撑位II与支撑位III并具有气密性，能够在吸附气流从上到下及从下到上通过装置的两种情况中减少气体湍流，更加准确地模拟工业应用场景。
所述上下连接的双样品腔及内外气管设计，适用于吸附气流从上到下及从下到上通过装置的两种情况，并使得气体均从吸附剂样品溶液底部通入，相比于普通样品腔，所述上下连接的双样品腔设计中液体和气体的接触区域的面积大很多，另外，液体中的气泡上升导致湍流场的产生，使得吸附过程不再受限于气体的扩散过程，能够忽略流体中的浓度梯度，湍流对流质量转移显著增加，从而液体中的吸附实验能够更快地进行。
所述一种气体吸附测试方法采用所述气体吸附测试装置，包括吸附气体从下到上通入装置时的测试方法、吸附气体从上到下通入装置时的测试方法和进行气体吸附效率测量方法。
吸附气体从下到上通入装置时的测试方法步骤为：
一.将已知体积V1及真空中重量m0vac的吸附剂样品放置于样品腔I内；
二.通过控制器调节悬挂杆的长度及电磁铁产生的磁场分布，使电磁铁在y方向移动，并使得永磁体移动，托盘II沿y正方向向上移动，并使得托架侧面下边的凸缘与支撑位II接触并具有气密性；
三.将吸附气体从通气口II通入腔II，气体流速值为5至10SCCM，持续时间T，T的范围为30分钟到8小时；
四.吸附气体从通气口II进入腔II后通过样品腔II侧面的气孔进入样品腔II，吸附气体从下向上通过气管II后进入气管I，并通过气管I与气管II之间的间隙进入样品腔I后与吸附剂样品接触，未被吸附剂样品吸附的吸附气体通过样品腔I上面的气孔排出进入腔I；
五.停止从通气口II向腔II通入吸附气体，并静置装置五分钟；
六.通过控制器调节悬挂杆的长度及电磁铁产生的磁场分布，使电磁铁在y方向移动，并使得永磁体移动，使得托盘II沿y正方向向下运动3毫米距离，通过微天平测量吸附剂样品及标准样品在吸附气体环境中的总重量m1+mr；
七.通过控制器调节悬挂杆的长度及电磁铁产生的磁场分布，使电磁铁在y方向移动，并使得永磁体移动至初始位置上方4毫米处，使得托架重新位于起始位置；
八.通过微天平测量标准样品在吸附气体环境中的总重量mr，计算得到吸附剂样品在吸附气体环境中的重量m1；
九.计算得到吸附气体的密度
十.对重量测量中的浮力进行校准，计算得到吸附剂样品吸附气体后的实际重量m1vac＝m1+V1ρg；
十一.比较吸附剂样品在吸附气体前后的重量变化，以及通入气体的持续时间T，研究吸附剂样品对不同气体的吸附能力。
吸附气体从上到下通入装置时的测试方法步骤为：
步骤1，将已知体积V1及真空中重量m0vac的吸附剂样品放置于样品腔II内；
步骤2，通过控制器调节悬挂杆的长度及电磁铁产生的磁场分布，使电磁铁在y方向移动，并使得永磁体移动至初始位置上方7毫米处，托盘II沿y正方向向上移动，使得托架与支撑位III分离；
步骤3，将吸附气体从通气口I通入样品腔I，气体流速值为5至10SCCM，持续时间T，T的范围为30分钟到8小时；
步骤4，吸附气体从通气口I通入腔I后通过连接管及样品腔I上面的气孔进入样品腔I，并通过气管I与气管II之间的间隙进入气管II，继而从上到下通过气管II进入样品腔II并与吸附剂样品接触，未被吸附剂样品吸附的吸附气体通过样品腔II侧面的气孔进入腔II并最终从通气口II排出；
步骤5，停止从从通气口I向腔I通入吸附气体，并静置装置五分钟；
步骤6，通过微天平测量吸附剂样品及标准样品在吸附气体环境中的总重量m1+mr；步骤7，通过控制器调节悬挂杆的长度及电磁铁产生的磁场分布，使电磁铁在y方向移动，并使得永磁体移动至初始位置上方4毫米处，使得托架重新位于起始位置；
步骤8，通过微天平测量标准样品在吸附气体环境中的总重量mr，计算得到吸附剂样品在吸附气体环境中的重量m1；
步骤9，计算得到吸附气体的密度
步骤10，对重量测量中的浮力进行校准，计算得到吸附剂样品吸附气体后的实际重量m1vac＝m1+V1ρg；
步骤11，比较吸附剂样品在吸附气体前后的重量变化，以及通入气体的持续时间T，研究吸附剂样品对不同气体的吸附能力。
进行气体吸附效率测量时，需要记录从通气口II通入腔II的气体的质量mtotal，并测量吸附剂样品吸附的气体的质量msop，计算得到气体吸附效率msop/mtotal，为了减小误差，在气体吸附过程中腔II需要有良好的气密性。
进行气体吸附效率测量方法步骤为：
步骤一，将已知体积V1及真空中重量m0vac吸附剂样品放置于样品腔I内；
步骤二，保持托架位于起始位置；
步骤三，将质量mtotal的吸附气体从通气口II通入腔II，吸附气体从通气口II进入腔II后通过样品腔II侧面的气孔进入样品腔II，吸附气体从下向上通过气管II后进入气管I，并通过气管I与气管II之间的间隙进入样品腔I后与吸附剂样品接触，保持1小时，测量通气口II处的气压P2；
步骤四，吸附气体从通气口I通入腔I，气体流速值为1SCCM，直到通气口I处气压为P2时停止从通气口I通入气体；
步骤五，通过控制器调节悬挂杆的长度及电磁铁产生的磁场分布，使电磁铁在y方向移动，并使得永磁体移动至初始位置上方7毫米处，托盘II沿y正方向向上移动，将托架从起始位置向上提起，使得托架与支撑位III分离；
步骤六，通过微天平测量吸附剂样品及标准样品在吸附气体环境中的总重量m1+mr；
步骤七，通过控制器调节悬挂杆的长度及电磁铁产生的磁场分布，使电磁铁在y方向移动，并使得永磁体移动至初始位置上方4毫米处，使得托架重新位于起始位置；
步骤八，通过微天平测量标准样品在吸附气体环境中的总重量mr，计算得到吸附剂样品在吸附气体环境中的重量m1；
步骤九，计算得到吸附气体的密度
步骤十，对重量测量中的浮力进行校准，计算得到吸附剂样品吸附气体后的实际重量m1vac＝m1+V1ρg；
步骤十一，计算得到吸附剂样品吸附的气体的重量msop＝m1vac-m0vac，计算得到气体吸附效率msop/mtotal。
本发明的有益效果是：
本发明方法能够分别用于吸附气流从上到下及从下到上通过装置的两种吸附过程的研究，实验操作流程简单，吸附过程时间短，另外，对气体吸附效率的测量结果精确度较高。
附图说明
下面结合本发明的图形进一步说明：
图1是本发明示意图；
图2是样品腔I和样品腔II示意图之一；
图3是样品腔I和样品腔II示意图之二。
图中，1.计算机，2.控制器，3.微天平，4.悬挂杆，5.电磁铁，6.测试腔，6-1.腔I，6-2.腔II，7.通气口I，8.永磁体，9.钢丝，10.位移感应器，11.感应线圈，12.标准样品，13.支撑位I，14.托盘I，15.支撑位II，16.托架，17.托盘II，18.支撑位III，19.连接管，20.气管I，21.样品腔I，22.气管II，23.样品腔II，24.通气口II。
具体实施方式
如图1是本发明示意图，xyz为三维空间坐标系，包括计算机(1)、控制器(2)、微天平(3)、悬挂杆(4)、电磁铁(5)、测试腔(6)、通气口I(7)、永磁体(8)、钢丝(9)、位移感应器(10)、感应线圈(11)、标准样品(12)、支撑位I(13)、托盘I(14)、支撑位II(15)、托架(16)、托盘II(17)、支撑位III(18)、连接管(19)、气管I(20)、样品腔I(21)、气管II(22)、样品腔II(23)和通气口II(24)，测试腔(6)包括腔I(6-1)和腔II(6-2)，微天平(3)位置固定，电磁铁(5)通过悬挂杆(4)连接于微天平(3)下方，悬挂杆(4)和电磁铁(5)均电缆连接控制器(2)，能够通过控制器(2)调节悬挂杆(4)的长度，能够使得电磁铁(5)在y方向移动，控制器(2)电缆连接计算机(1)，控制器(2)能够调节电磁铁(5)的电流，以改变电磁铁(5)产生的磁场分布，测试腔(6)位于电磁铁(5)正下方，测试腔(6)从上到下依次为腔I(6-1)和腔II(6-2)，腔I(6-1)的内壁自上而下安装有通气口I(7)、支撑位I(13)、支撑位II(15)和支撑位III(18)，所述永磁体(8)、钢丝(9)、位移感应器(10)、感应线圈(11)、标准样品(12)、托盘I(14)、托架(16)和托盘II(17)自上而下地位于腔I(6-1)内，感应线圈(11)位于位移感应器(10)两侧，用于探测位移感应器(10)在y方向的位移并输入至计算机(1)；计算机(1)中输入有永磁体(8)在y方向位移的预设值，计算机(1)读取感应线圈(11)测得的位移感应器(10)在y方向的实时位移，控制器(2)能够根据所述位移的预设值及所述实时位移来调节电磁铁(5)的电流和悬挂杆(4)的长度，能够调节永磁体(8)的位置，所述永磁体(8)、位移感应器(10)、托盘I(14)和托盘II(17)之间相对位置不变并通过钢丝(9)依次连接，所述永磁体(8)、位移感应器(10)、托盘I(14)和托盘II(17)能够整体沿y方向移动，标准样品(12)置于支撑位I(13)上，标准样品(12)具有竖直y方向的通孔，钢丝(9)无接触地穿过所述通孔，当永磁体(8)位于初始位置时，托盘I(14)位于标准样品(12)下方3毫米处，当永磁体(8)沿y正方向向上移动超过3毫米距离时，托盘I(14)能够将标准样品(12)向上提起，使得标准样品(12)与支撑位I(13)分离，托盘II(17)限位于托架(16)内，托架(16)位于支撑位II(15)和支撑位III(18)之间，托架(16)的侧面下边具有凸缘，托架(16)的起始位置为所述凸缘与支撑位III(18)接触的位置，托架(16)处于起始位置时，所述凸缘与支撑位III(18)之间具有气密性，当永磁体(8)从初始位置沿y正方向向上移动超过5毫米距离时，托盘II(17)能够将托架(16)向上提起，使得托架(16)与支撑位III(18)分离，当永磁体(8)从初始位置沿y正方向向上移动10毫米距离时，所述凸缘与支撑位II(15)接触并具有气密性；连接管(19)、样品腔I(21)和样品腔II(23)均位于腔II(6-2)内，所述托架(16)、连接管(19)、样品腔I(21)和样品腔II(23)从上到下依次连接，腔II(6-2)下面具有通气口II(24)，标准样品(12)对于所测试的吸附气体为惰性，吸附气体不会被标准样品(12)所吸附，标准样品(12)在真空环境中的重量mrvac及体积Vrvac为已知，永磁体(8)、钢丝(9)、位移感应器(10)、托盘I(14)、托架(16)、托盘II(17)、连接管(19)、气管I(20)、样品腔I(21)、气管II(22)和样品腔II(23)的重量均为已知且在气体中的浮力忽略不计。
如图2是样品腔I和样品腔II示意图之一，如图3是样品腔I和样品腔II示意图之二，样品腔I(21)和样品腔II(23)之间通过沿y方向的气管II(22)连接，气管II(22)的上端和下端贯通，气管II(22)的内径为2毫米、外径为2.4毫米，气管II(22)的下端距离样品腔II(23)的内下底面为3毫米，气管I(20)位于样品腔I(21)内，气管I(20)的内径为3.2毫米，气管I(20)嵌套于气管II(22)的外侧，气管I(20)的上端密封，气管I(20)的内上端面距离气管II(22)的上端为2毫米，气管I(20)的下端距离样品腔I(21)的内下底面为3毫米，样品腔I(21)的上面具有气孔，样品腔II(23)的侧面具有气孔。如图2，对应于吸附气体从下到上通入装置的情况，吸附气体从通气口II(24)进入腔II(6-2)后通过样品腔II(23)侧面的气孔进入样品腔II(23)，吸附气体从下向上通过气管II(22)后进入气管I(20)，并通过气管I(20)与气管II(22)之间的间隙进入样品腔I(21)后与吸附剂样品接触，未被吸附剂样品吸附的吸附气体通过样品腔I(21)上面的气孔排出；如图3，对应于吸附气体从上到下通入装置的情况，吸附气体从通气口I(7)通入腔I(6-1)后通过连接管(19)及样品腔I(21)上面的气孔进入样品腔I(21)，并通过气管I(20)与气管II(22)之间的间隙进入气管II(22)，继而从上到下通过气管II(22)进入样品腔II(23)并与吸附剂样品接触，未被吸附剂样品吸附的吸附气体通过样品腔II(23)侧面的气孔进入腔II(6-2)并最终从通气口II(24)排出。
气体吸附测试装置包括计算机(1)、控制器(2)、微天平(3)、悬挂杆(4)、电磁铁(5)、测试腔(6)、通气口I(7)、永磁体(8)、钢丝(9)、位移感应器(10)、感应线圈(11)、标准样品(12)、支撑位I(13)、托盘I(14)、支撑位II(15)、托架(16)、托盘II(17)、支撑位III(18)、连接管(19)、气管I(20)、样品腔I(21)、气管II(22)、样品腔II(23)和通气口II(24)，xyz为三维空间坐标系，标准样品(12)对于所测试的吸附气体为惰性，吸附气体不会被标准样品(12)所吸附，标准样品(12)在真空环境中的重量mrvac及体积Vrvac为已知，永磁体(8)、钢丝(9)、位移感应器(10)、托盘I(14)、托架(16)、托盘II(17)、连接管(19)、气管I(20)、样品腔I(21)、气管II(22)和样品腔II(23)的重量均为已知且在气体中的浮力忽略不计；测试腔(6)包括腔I(6-1)和腔II(6-2)，微天平(3)位置固定，电磁铁(5)通过悬挂杆(4)连接于微天平(3)下方，悬挂杆(4)和电磁铁(5)均电缆连接控制器(2)，能够通过控制器(2)调节悬挂杆(4)的长度，能够使得电磁铁(5)在y方向移动，控制器(2)电缆连接计算机(1)，控制器(2)能够调节电磁铁(5)的电流，以改变电磁铁(5)产生的磁场分布，测试腔(6)位于电磁铁(5)正下方，测试腔(6)从上到下依次为腔I(6-1)和腔II(6-2)，腔I(6-1)的内壁自上而下安装有通气口I(7)、支撑位I(13)、支撑位II(15)和支撑位III(18)，所述永磁体(8)、钢丝(9)、位移感应器(10)、感应线圈(11)、标准样品(12)、托盘I(14)、托架(16)和托盘II(17)自上而下地位于腔I(6-1)内，感应线圈(11)位于位移感应器(10)两侧，用于探测位移感应器(10)在y方向的位移并输入至计算机(1)；控制器(2)能够根据在计算机(1)中输入有的永磁体(8)在y方向位移的预设值和感应线圈(11)测得的位移感应器(10)在y方向的位移，通过调节电磁铁(5)的电流和悬挂杆(4)的长度，能够调节永磁体(8)的位置，所述永磁体(8)、位移感应器(10)、托盘I(14)和托盘II(17)之间相对位置不变并通过钢丝(9)依次连接，所述永磁体(8)、位移感应器(10)、托盘I(14)和托盘II(17)能够整体沿y方向移动，标准样品(12)置于支撑位I(13)上，标准样品(12)具有竖直y方向的通孔，钢丝(9)无接触地穿过所述通孔，当永磁体(8)位于初始位置时，托盘I(14)位于标准样品(12)下方3毫米处，当永磁体(8)沿y正方向向上移动超过3毫米距离时，托盘I(14)能够将标准样品(12)向上提起，使得标准样品(12)与支撑位I(13)分离，托盘II(17)限位于托架(16)内，托架(16)位于支撑位II(15)和支撑位III(18)之间，托架(16)的侧面下边具有凸缘，托架(16)的起始位置为所述凸缘与支撑位III(18)接触的位置，托架(16)处于起始位置时，所述凸缘与支撑位III(18)之间具有气密性，当永磁体(8)从初始位置沿y正方向向上移动超过5毫米距离时，托盘II(17)能够将托架(16)向上提起，使得托架(16)与支撑位III(18)分离，当永磁体(8)从初始位置沿y正方向向上移动10毫米距离时，所述凸缘与支撑位II(15)接触并具有气密性；连接管(19)、样品腔I(21)和样品腔II(23)均位于腔II(6-2)内，所述托架(16)、连接管(19)、样品腔I(21)和样品腔II(23)从上到下依次连接，样品腔I(21)和样品腔II(23)之间通过沿y方向的气管II(22)连接，气管II(22)的上端和下端贯通，气管II(22)的内径为2毫米、外径为2.4毫米，气管II(22)的下端距离样品腔II(23)的内下底面为3毫米，气管I(20)位于样品腔I(21)内，气管I(20)的内径为3.2毫米，气管I(20)嵌套于气管II(22)的外侧，气管I(20)的上端密封，气管I(20)的内上端面距离气管II(22)的上端为2毫米，气管I(20)的下端距离样品腔I(21)的内下底面为3毫米，样品腔I(21)的上面具有气孔，样品腔II(23)的侧面具有气孔，腔II(6-2)下面具有通气口II(24)。
计算机(1)通过调节悬挂杆(4)的长度及电磁铁(5)的电流来改变永磁体(8)的位置的原理：
在计算机(1)中输入永磁体(8)在y方向位移的预设值，计算机(1)比较所述预设值和感应线圈(11)测得的位移感应器(10)在y方向的位移，通过控制器(2)来调节悬挂杆(4)的长度以初步改变电磁铁(5)的位置，由于永磁体(8)位置变化而导致其下方连接的重量变化，为了使得永磁体(8)能够保持悬浮状态，电磁铁(5)与永磁体(8)之间的吸引力也发生变化，电磁铁(5)与永磁体(8)之间相对位置也会变化，计算机(1)需通过控制器(2)调节电磁铁(5)的电流，例如，永磁体(8)下方连接的重量变大的情况下，控制器(2)使得电磁铁(5)的电流增大，电磁铁(5)产生的磁场分布发生变化，使得永磁体(8)与电磁铁(5)之间距离减少，计算机(1)需再次比较所述预设值和感应线圈(11)测得的位移感应器(10)在y方向的位移，不断交替地调节悬挂杆(4)的长度及电磁铁(5)的电流，直至永磁体(8)位置到达位移的预设值。
吸附气体从下到上通入装置时的测试方法步骤为：
一.将已知体积V1及真空中重量m0vac的吸附剂样品放置于样品腔I(21)内；
二.通过控制器(2)调节悬挂杆(4)的长度及电磁铁(5)产生的磁场分布，使电磁铁(5)在y方向移动，并使得永磁体(8)移动，托盘II(17)沿y正方向向上移动，并使得托架(16)侧面下边的凸缘与支撑位II(15)接触并具有气密性；
三.将吸附气体从通气口II(24)通入腔II(6-2)，气体流速值为5至10SCCM，持续时间T，T的范围为30分钟到8小时；
四.吸附气体从通气口II(24)进入腔II(6-2)后通过样品腔II(23)侧面的气孔进入样品腔II(23)，吸附气体从下向上通过气管II(22)后进入气管I(20)，并通过气管I(20)与气管II(22)之间的间隙进入样品腔I(21)后与吸附剂样品接触，未被吸附剂样品吸附的吸附气体通过样品腔I(21)上面的气孔排出进入腔I(6-1)；
五.停止从通气口II(24)向腔II(6-2)通入吸附气体，并静置装置五分钟；
六.通过控制器(2)调节悬挂杆(4)的长度及电磁铁(5)产生的磁场分布，使电磁铁(5)在y方向移动，并使得永磁体(8)移动，使得托盘II(17)沿y正方向向下运动3毫米距离，通过微天平(3)测量吸附剂样品及标准样品(12)在吸附气体环境中的总重量m1+mr；
七.通过控制器(2)调节悬挂杆(4)的长度及电磁铁(5)产生的磁场分布，使电磁铁(5)在y方向移动，并使得永磁体(8)移动至初始位置上方4毫米处，使得托架(16)重新位于起始位置，
八.通过微天平(3)测量标准样品(12)在吸附气体环境中的总重量mr，计算得到吸附剂样品在吸附气体环境中的重量m1；
九.计算得到吸附气体的密度
十.对重量测量中的浮力进行校准，计算得到吸附剂样品吸附气体后的实际重量m1vac＝m1+V1ρg；
十一.比较吸附剂样品在吸附气体前后的重量变化，以及通入气体的持续时间T，研究吸附剂样品对不同气体的吸附能力。
吸附气体从上到下通入装置时的测试方法步骤为：
步骤1，将已知体积V1及真空中重量m0vac的吸附剂样品放置于样品腔II(23)内；
步骤2，通过控制器(2)调节悬挂杆(4)的长度及电磁铁(5)产生的磁场分布，使电磁铁(5)在y方向移动，并使得永磁体(8)移动至初始位置上方7毫米处，托盘II(17)沿y正方向向上移动，使得托架(16)与支撑位III(18)分离；
步骤3，将吸附气体从通气口I(7)通入样品腔I(6-1)，气体流速值为5至10SCCM，持续时间T，T的范围为30分钟到8小时；
步骤4，吸附气体从通气口I(7)通入腔I(6-1)后通过连接管(19)及样品腔I(21)上面的气孔进入样品腔I(21)，并通过气管I(20)与气管II(22)之间的间隙进入气管II(22)，继而从上到下通过气管II(22)进入样品腔II(23)并与吸附剂样品接触，未被吸附剂样品吸附的吸附气体通过样品腔II(23)侧面的气孔进入腔II(6-2)并最终从通气口II(24)排出；
步骤5，停止从从通气口I(7)向腔I(6-1)通入吸附气体，并静置装置五分钟；
步骤6，通过微天平(3)测量吸附剂样品及标准样品(12)在吸附气体环境中的总重量m1+mr；
步骤7，通过控制器(2)调节悬挂杆(4)的长度及电磁铁(5)产生的磁场分布，使电磁铁(5)在y方向移动，并使得永磁体(8)移动至初始位置上方4毫米处，使得托架(16)重新位于起始位置；
步骤8，通过微天平(3)测量标准样品(12)在吸附气体环境中的总重量mr，计算得到吸附剂样品在吸附气体环境中的重量m1；
步骤9，计算得到吸附气体的密度
步骤10，对重量测量中的浮力进行校准，计算得到吸附剂样品吸附气体后的实际重量m1vac＝m1+V1ρg；
步骤11，比较吸附剂样品在吸附气体前后的重量变化，以及通入气体的持续时间T，研究吸附剂样品对不同气体的吸附能力。
进行气体吸附效率测量时，需要记录从通气口II(24)通入腔II(6-2)的气体的质量mtotal，并测量吸附剂样品吸附的气体的质量msop，计算得到气体吸附效率msop/mtotal，为了减小误差，在气体吸附过程中腔II(6-2)需要有良好的气密性。
进行气体吸附效率测量方法步骤为：
步骤一，将已知体积V1及真空中重量m0vac吸附剂样品放置于样品腔I(21)内；
步骤二，保持托架(16)位于起始位置；
步骤三，将质量mtotal的吸附气体从通气口II(24)通入腔II(6-2)，吸附气体从通气口II(24)进入腔II(6-2)后通过样品腔II(23)侧面的气孔进入样品腔II(23)，吸附气体从下向上通过气管II(22)后进入气管I(20)，并通过气管I(20)与气管II(22)之间的间隙进入样品腔I(21)后与吸附剂样品接触，保持1小时，测量通气口II(24)处的气压P2；
步骤四，吸附气体从通气口I(7)通入腔I(6-1)，气体流速值为1SCCM，直到通气口I(7)处气压为P2时停止从通气口I(7)通入气体；
步骤五，通过控制器(2)调节悬挂杆(4)的长度及电磁铁(5)产生的磁场分布，使电磁铁(5)在y方向移动，并使得永磁体(8)移动至初始位置上方7毫米处，托盘II(17)沿y正方向向上移动，将托架(16)从起始位置向上提起，使得托架(16)与支撑位III(18)分离；
步骤六，通过微天平(3)测量吸附剂样品及标准样品(12)在吸附气体环境中的总重量m1+mr；
步骤七，通过控制器(2)调节悬挂杆(4)的长度及电磁铁(5)产生的磁场分布，使电磁铁(5)在y方向移动，并使得永磁体(8)移动至初始位置上方4毫米处，使得托架(16)重新位于起始位置；
步骤八，通过微天平(3)测量标准样品(12)在吸附气体环境中的总重量mr，计算得到吸附剂样品在吸附气体环境中的重量m1；
步骤九，计算得到吸附气体的密度
步骤十，对重量测量中的浮力进行校准，计算得到吸附剂样品吸附气体后的实际重量m1vac＝m1+V1ρg；
步骤十一，计算得到吸附剂样品吸附的气体的重量msop＝m1vac-m0vac，计算得到气体吸附效率msop/mtotal。
本发明方法采用两个样品腔上下排列的设计，能够分别用于研究吸附气流从上到下及从下到上通过装置的吸附过程，采用内外嵌套的气管使得吸附过程较快，另外，采用具有气密性的样品腔设计使得在进行气体吸附效率测量时精度较高。
Claims (1)
1.一种气体吸附测试方法，气体吸附测试装置包括计算机(1)、控制器(2)、微天平(3)、悬挂杆(4)、电磁铁(5)、测试腔(6)、通气口I(7)、永磁体(8)、钢丝(9)、位移感应器(10)、感应线圈(11)、标准样品(12)、支撑位I(13)、托盘I(14)、支撑位II(15)、托架(16)、托盘II(17)、支撑位III(18)、连接管(19)、气管I(20)、样品腔I(21)、气管II(22)、样品腔II(23)和通气口II(24)，xyz为三维空间坐标系，标准样品(12)对于所测试的吸附气体为惰性，吸附气体不会被标准样品(12)所吸附，标准样品(12)在真空环境中的重量mrvac及体积Vrvac为已知，永磁体(8)、钢丝(9)、位移感应器(10)、托盘I(14)、托架(16)、托盘II(17)、连接管(19)、气管I(20)、样品腔I(21)、气管II(22)和样品腔II(23)的重量均为已知且在气体中的浮力忽略不计；测试腔(6)包括腔I(6-1)和腔II(6-2)，微天平(3)位置固定，电磁铁(5)通过悬挂杆(4)连接于微天平(3)下方，悬挂杆(4)和电磁铁(5)均电缆连接控制器(2)，能够通过控制器(2)调节悬挂杆(4)的长度，能够使得电磁铁(5)在y方向移动，控制器(2)电缆连接计算机(1)，控制器(2)能够调节电磁铁(5)的电流，以改变电磁铁(5)产生的磁场分布，测试腔(6)位于电磁铁(5)正下方，测试腔(6)从上到下依次为腔I(6-1)和腔II(6-2)，腔I(6-1)的内壁自上而下安装有通气口I(7)、支撑位I(13)、支撑位II(15)和支撑位III(18)，所述永磁体(8)、钢丝(9)、位移感应器(10)、感应线圈(11)、标准样品(12)、托盘I(14)、托架(16)和托盘II(17)自上而下地位于腔I(6-1)内，感应线圈(11)位于位移感应器(10)两侧，用于探测位移感应器(10)在y方向的位移并输入至计算机(1)；计算机(1)中输入有永磁体(8)在y方向位移的预设值，计算机(1)读取感应线圈(11)测得的位移感应器(10)在y方向的实时位移，控制器(2)能够根据所述位移的预设值及所述实时位移来调节电磁铁(5)的电流和悬挂杆(4)的长度，能够调节永磁体(8)的位置，所述永磁体(8)、位移感应器(10)、托盘I(14)和托盘II(17)之间相对位置不变并通过钢丝(9)依次连接，所述永磁体(8)、位移感应器(10)、托盘I(14)和托盘II(17)能够整体沿y方向移动，标准样品(12)置于支撑位I(13)上，标准样品(12)具有竖直y方向的通孔，钢丝(9)无接触地穿过所述通孔，当永磁体(8)位于初始位置时，托盘I(14)位于标准样品(12)下方3毫米处，当永磁体(8)沿y正方向向上移动超过3毫米距离时，托盘I(14)能够将标准样品(12)向上提起，使得标准样品(12)与支撑位I(13)分离，托盘II(17)限位于托架(16)内，托架(16)位于支撑位II(15)和支撑位III(18)之间，托架(16)的侧面下边具有凸缘，托架(16)的起始位置为所述凸缘与支撑位III(18)接触的位置，托架(16)处于起始位置时，所述凸缘与支撑位III(18)之间具有气密性，当永磁体(8)从初始位置沿y正方向向上移动超过5毫米距离时，托盘II(17)能够将托架(16)向上提起，使得托架(16)与支撑位III(18)分离，当永磁体(8)从初始位置沿y正方向向上移动10毫米距离时，所述凸缘与支撑位II(15)接触并具有气密性；连接管(19)、样品腔I(21)和样品腔II(23)均位于腔II(6-2)内，所述托架(16)、连接管(19)、样品腔I(21)和样品腔II(23)从上到下依次连接，样品腔I(21)和样品腔II(23)之间通过沿y方向的气管II(22)连接，气管II(22)的上端和下端贯通，气管II(22)的内径为2毫米、外径为2.4毫米，气管II(22)的下端距离样品腔II(23)的内下底面为3毫米，气管I(20)位于样品腔I(21)内，气管I(20)的内径为3.2毫米，气管I(20)嵌套于气管II(22)的外侧，气管I(20)的上端密封，气管I(20)的内上端面距离气管II(22)的上端为2毫米，气管I(20)的下端距离样品腔I(21)的内下底面为3毫米，样品腔I(21)的上面具有气孔，样品腔II(23)的侧面具有气孔，腔II(6-2)下面具有通气口II(24)，
其特征是：所述一种气体吸附测试方法采用所述气体吸附测试装置，包括吸附气体从下到上通入装置时的测试方法、吸附气体从上到下通入装置时的测试方法和进行气体吸附效率测量方法：
吸附气体从下到上通入装置时的测试方法步骤为：
一.将已知体积V1及真空中重量m0vac的吸附剂样品放置于样品腔I(21)内；
二.通过控制器(2)调节悬挂杆(4)的长度及电磁铁(5)产生的磁场分布，使电磁铁(5)在y方向移动，并使得永磁体(8)移动，托盘II(17)沿y正方向向上移动，并使得托架(16)侧面下边的凸缘与支撑位II(15)接触并具有气密性；
三.将吸附气体从通气口II(24)通入腔II(6-2)，气体流速值为5至10SCCM，持续时间T，T的范围为30分钟到8小时；
四.吸附气体从通气口II(24)进入腔II(6-2)后通过样品腔II(23)侧面的气孔进入样品腔II(23)，吸附气体从下向上通过气管II(22)后进入气管I(20)，并通过气管I(20)与气管II(22)之间的间隙进入样品腔I(21)后与吸附剂样品接触，未被吸附剂样品吸附的吸附气体通过样品腔I(21)上面的气孔排出进入腔I(6-1)；
五.停止从通气口II(24)向腔II(6-2)通入吸附气体，并静置装置五分钟；
六.通过控制器(2)调节悬挂杆(4)的长度及电磁铁(5)产生的磁场分布，使电磁铁(5)在y方向移动，并使得永磁体(8)移动，使得托盘II(17)沿y正方向向下运动3毫米距离，通过微天平(3)测量吸附剂样品及标准样品(12)在吸附气体环境中的总重量m1+mr；
七.通过控制器(2)调节悬挂杆(4)的长度及电磁铁(5)产生的磁场分布，使电磁铁(5)在y方向移动，并使得永磁体(8)移动至初始位置上方4毫米处，使得托架(16)重新位于起始位置；
八.通过微天平(3)测量标准样品(12)在吸附气体环境中的总重量mr，计算得到吸附剂样品在吸附气体环境中的重量m1；
九.计算得到吸附气体的密度
十.对重量测量中的浮力进行校准，计算得到吸附剂样品吸附气体后的实际重量m1vac＝m1+V1ρg；
十一.比较吸附剂样品在吸附气体前后的重量变化，以及通入气体的持续时间T，研究吸附剂样品对不同气体的吸附能力；
吸附气体从上到下通入装置时的测试方法步骤为：
步骤1，将已知体积V1及真空中重量m0vac的吸附剂样品放置于样品腔II(23)内；
步骤2，通过控制器(2)调节悬挂杆(4)的长度及电磁铁(5)产生的磁场分布，使电磁铁(5)在y方向移动，并使得永磁体(8)移动至初始位置上方7毫米处，托盘II(17)沿y正方向向上移动，使得托架(16)与支撑位III(18)分离；
步骤3，将吸附气体从通气口I(7)通入样品腔I(6-1），气体流速值为5至10SCCM，持续时间T，T的范围为30分钟到8小时；
步骤4，吸附气体从通气口I(7)通入腔I(6-1)后通过连接管(19)及样品腔I(21)上面的气孔进入样品腔I(21)，并通过气管I(20)与气管II(22)之间的间隙进入气管II(22)，继而从上到下通过气管II(22)进入样品腔II(23)并与吸附剂样品接触，未被吸附剂样品吸附的吸附气体通过样品腔II(23)侧面的气孔进入腔II(6-2)并最终从通气口II(24)排出；
步骤5，停止从从通气口I(7)向腔I(6-1)通入吸附气体，并静置装置五分钟；
步骤6，通过微天平(3)测量吸附剂样品及标准样品(12)在吸附气体环境中的总重量m1+mr；
步骤7，通过控制器(2)调节悬挂杆(4)的长度及电磁铁(5)产生的磁场分布，使电磁铁(5)在y方向移动，并使得永磁体(8)移动，使得托架(16)重新位于起始位置；
步骤8，通过微天平(3)测量标准样品(12)在吸附气体环境中的总重量mr，计算得到吸附剂样品在吸附气体环境中的重量m1；
步骤9，计算得到吸附气体的密度
步骤10，对重量测量中的浮力进行校准，计算得到吸附剂样品吸附气体后的实际重量m1vac＝m1+V1ρg；
步骤11，比较吸附剂样品在吸附气体前后的重量变化，以及通入气体的持续时间T，研究吸附剂样品对不同气体的吸附能力；
进行气体吸附效率测量方法步骤为：
步骤一，将已知体积V1及真空中重量m0vac吸附剂样品放置于样品腔I(21)内；
步骤二，保持托架(16)位于起始位置；
步骤三，将质量mtotal的吸附气体从通气口II(24)通入腔II(6-2)，吸附气体从通气口II(24)进入腔II(6-2)后通过样品腔II(23)侧面的气孔进入样品腔II(23)，吸附气体从下向上通过气管II(22)后进入气管I(20)，并通过气管I(20)与气管II(22)之间的间隙进入样品腔I(21)后与吸附剂样品接触，保持1小时，测量通气口II(24)处的气压P2；
步骤四，吸附气体从通气口I(7)通入腔I(6-1)，气体流速值为1SCCM，直到通气口I(7)处气压为P2时停止从通气口I(7)通入气体；
步骤五，通过控制器(2)调节悬挂杆(4)的长度及电磁铁(5)产生的磁场分布，使电磁铁(5)在y方向移动，并使得永磁体(8)移动至初始位置上方7毫米处，托盘II(17)沿y正方向向上移动，将托架(16)从起始位置向上提起，使得托架(16)与支撑位III(18)分离；
步骤六，通过微天平(3)测量吸附剂样品及标准样品(12)在吸附气体环境中的总重量m1+mr；
步骤七，通过控制器(2)调节悬挂杆(4)的长度及电磁铁(5)产生的磁场分布，使电磁铁(5)在y方向移动，并使得永磁体(8)移动至初始位置上方4毫米处，使得托架(16)重新位于起始位置；
步骤八，通过微天平(3)测量标准样品(12)在吸附气体环境中的总重量mr，计算得到吸附剂样品在吸附气体环境中的重量m1；
步骤九，计算得到吸附气体的密度
步骤十，对重量测量中的浮力进行校准，计算得到吸附剂样品吸附气体后的实际重量m1vac＝m1+V1ρg；
步骤十一，计算得到吸附剂样品吸附的气体的重量msop＝m1vac-m0vac，计算得到气体吸附效率msop/mtotal。
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- 2018-09-16 CN CN201811137836.0A patent/CN109164002B/zh active Active
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