CN109161769B - 一种功能性快速可溶稀土镁合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能性快速可溶稀土镁合金材料及其制备方法，属于有色金属领域。所述镁合金组成为MgaGdbYcZrdNieMfNg，其中M为Ga、In元素中的一种或两种元素的组合，N为Al、Mn、Ca、Zn、Cu、Sn、Sr、Li、La、Ce、Pr、Nd、Ge、Ag、Si等元素中一种或一种以上的任意组合，经熔炼铸造，固溶处理，热挤压以及时效处理得到目标合金。与现有技术相比，采用本发明所述成分制备的镁合金材料，具有较高的强度及塑性，且可在含有电解质的溶液中实现快速溶解，适用于加工油气田压裂过程中使用的封堵工具，工具可在服役完成后自行溶解，省去后续返排、磨铣工序，提高施工效率。
Description
技术领域
本发明属于有色金属领域，具体涉及一种功能性快速可溶稀土镁合金材料及其制备方法。
背景技术
镁合金作为现在最轻的商用金属结构材料之一，具有低密度、高比强度、高比刚度，良好的电磁屏蔽能力、机加工性能和易于再生利用等一系列的优点，在航空航天、海洋、汽车、电子等领域受到广泛应用。另一方面，镁合金具有较低的电极电位，化学性质较为活泼，在大部分溶液中容易发生腐蚀，可应用于特定的工业领域。但常温下镁合金的腐蚀速度不高，不能满足工业应用需求。通过合金化方法，提高镁合金的腐蚀速度，有着极为重要的意义。
中国低渗透油气资源丰富，具有很大的勘探开发潜力，未来油气产量的稳产、增产将更多地依赖于这些低渗透非常规油气资源。这些油气资源大多分布于不同深度的地层中，开发这些非常规油气资源必须依靠水力压裂等储层改造工艺技术。在水力压裂技术中，不同层段间需使用封隔工具(如压裂球、桥塞)分隔后逐层进行压裂改造，待所有层段施工完成后再将封隔工具返排出，以便打通井道实现油、气的开采。
目前，常用封隔工具大多由钢材制得，存在钻铣困难、耗时长、钻后粉末、碎块不易返排等缺点。因此开发出了复合材料，尽管解决了比重大的问题，但是因为不能完全溶解，存在易卡堵通道的问题，而且原材料生产与加工需依赖进口，费用昂贵。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种功能性快速可溶稀土镁合金材料，保证其具有优良的力学性能，且能够在相应溶液中实现快速溶解。
一种功能性快速可溶稀土镁合金材料，所述镁合金组成为MgaGdbYcZrdNieMfNg，其中M为Ga、In元素中的一种或两种元素的组合，N为Al、Mn、Ca、Zn、Cu、Sn、Sr、Li、La、Ce、Pr、Nd、Ge、Ag、Si等元素中一种或一种以上的任意组合。
其中公式MgaGdbYcZrdNieMfNg中b的重量百分比为0.1-15％，c的重量百分比为0.1-10％，d的重量百分比为0.1-5％，e的重量百分比为0.1-10％，f的重量百分比为0.1-10％，g的重量百分比为0-20％，a为余量，a+b+c+d+e+f+g＝100。
如上所述一种功能性快速可溶稀土镁合金材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)预处理：按重量百分比称取所需原料，并将金属表面氧化层用砂纸打磨掉。
(2)熔炼浇铸：将预处理后的原料放入石墨坩埚中，在电阻炉中加热熔化，并搅拌混合均匀，浇铸后得到铸锭；
(3)均匀化处理：将所得铸锭在一定温度下保温一段时间；
(4)热挤压：将所得铸锭在一定温度下进行热挤压，得到合金棒材；
(5)时效处理：将挤压所得的合金棒材在一定温度下进行时效处理。
进一步地，步骤(2)的熔炼浇铸过程，先将纯镁加入到坩埚中熔化，熔化过程中需使用SF6+CO2气体保护，随后将熔体温度升至700-710℃加入其他纯金属及中间合金，待全部熔化后进行搅拌和扒渣，将熔体温度升高到730-750℃，保温10-30min，之后降温至700-710℃进行浇铸，浇铸模具采用水冷铜模。
进一步地，步骤(3)均匀化处理，保温温度范围为400-530℃，时间为10-40h。
进一步地，步骤(4)热挤压过程，挤压温度为350-450℃，总变形量为60-90％。
进一步地，步骤(5)时效处理，温度范围为160-250℃，时间为10-200h。
本发明旨在提供一种功能性新型可溶解镁合金材料，材料强度高，塑性好，可快速溶解，可广泛用于石油开采领域。相比于钢材及复合材料，其能完全溶解，不存在易卡堵问题，不存在二次下钻问题，可降低生产成本，主要用在压裂井下工具构件，如压裂球、球座、封隔器、桥塞等制造上。
与现有技术相比，采用本发明制得的镁合金材料，力学强度高，塑性好，可在盐溶液中实现快速溶解，适用于加工油气田压裂过程中使用的封堵工具，工具可在服役完成后自行溶解，省去后续返排、磨铣工序，提高施工效率。
附图说明
图1是实施例1、2中合金的典型微观组织形貌；
图2是实施例1-4中合金的拉伸曲线图；
图3是实施例1-4中合金的腐蚀速率对比图；
具体实施方式
以下实施例将对本发明进行进一步说明。
实施例1：Mg-10Gd-3Y-0.3Zr-0.2Ni-0.1In合金
按比例称量所需合金原料，将合金表面打磨干净。将合金逐个加入到坩埚中熔化，在750℃保温10min后降温至710℃进行浇铸，浇铸模具采用水冷铜模。随后将铸锭进行均匀化处理，保温温度为520℃，时间为10h。将均匀化后的铸锭加工成圆柱体进行挤压加工，挤压温度为420℃，挤压速度为0.4mm/s，挤压比为16。挤压后对棒材进行时效处理，温度为225℃，时间为12h。
通过上述步骤获得的Mg-10Gd-3Y-0.3Zr-0.2Ni-0.1In合金室温抗拉强度为320.6MPa，屈服强度为259.1MPa，断裂伸长率高达13.4％，室温下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为37.6mg/cm2/h，90℃下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为67.8mg/cm2/h，可自行实现溶解。
实施例2：Mg-9Gd-3Y-0.1Zr-0.8Ni-0.1In合金
按比例称量所需合金原料，将合金表面打磨干净。将合金逐个加入到坩埚中熔化，在750℃保温10min后降温至710℃进行浇铸，浇铸模具采用水冷铜模。随后将铸锭进行均匀化处理，保温温度为520℃，时间为10h。将均匀化后的铸锭加工成圆柱体进行挤压加工，挤压温度为420℃，挤压速度为0.4mm/s，挤压比为16。挤压后对棒材进行时效处理，温度为225℃，时间为12h。
通过上述步骤获得的Mg-9Gd-3Y-0.1Zr-0.8Ni-0.1In合金室温抗拉强度为363.1MPa，屈服强度为289.3MPa，断裂伸长率高达11.2％，室温下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为22.8mg/cm2/h，90℃下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为41.4mg/cm2/h，可自行实现溶解。
实施例3：Mg-10Gd-3Y-0.25Zr-0.4Ni-0.1Ga合金
按比例称量所需合金原料，将合金表面打磨干净。将合金逐个加入到坩埚中熔化，在750℃保温10min后降温至710℃进行浇铸，浇铸模具采用水冷铜模。随后将铸锭进行均匀化处理，保温温度为520℃，时间为10h。将均匀化后的铸锭加工成圆柱体进行挤压加工，挤压温度为420℃，挤压速度为0.4mm/s，挤压比为16。挤压后对棒材进行时效处理，温度为225℃，时间为12h。
通过上述步骤获得的Mg-10Gd-3Y-0.25Zr-0.4Ni-0.1Ga合金室温抗拉强度为319.9MPa，屈服强度为255.5MPa，断裂伸长率高达12.6％，室温下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为16.3mg/cm2/h，90℃下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为32.3mg/cm2/h，可自行实现溶解。
实施例4：Mg-9Gd-3Y-0.2Zr-0.6Ni-0.1In-0.3Zn合金
按比例称量所需合金原料，将合金表面打磨干净。将合金逐个加入到坩埚中熔化，在750℃保温10min后降温至710℃进行浇铸，浇铸模具采用水冷铜模。随后将铸锭进行均匀化处理，保温温度为520℃，时间为10h。将均匀化后的铸锭加工成圆柱体进行挤压加工，挤压温度为420℃，挤压速度为0.4mm/s，挤压比为16。挤压后对棒材进行时效处理，温度为225℃，时间为12h。
通过上述步骤获得的Mg-9Gd-3Y-0.2Zr-0.6Ni-0.1In-0.3Zn合金室温抗拉强度为360.9MPa，屈服强度为270.2MPa，断裂伸长率高达10.1％，室温下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为10.2mg/cm2/h，90℃下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为22.7mg/cm2/h，可自行实现溶解。
实施例5：Mg-9Gd-3Y-0.2Zr-0.6Ni-0.1In-0.5Cu合金
按比例称量所需合金原料，将合金表面打磨干净。将合金逐个加入到坩埚中熔化，在750℃保温10min后降温至710℃进行浇铸，浇铸模具采用水冷铜模。随后将铸锭进行均匀化处理，保温温度为520℃，时间为10h。将均匀化后的铸锭加工成圆柱体进行挤压加工，挤压温度为420℃，挤压速度为0.4mm/s，挤压比为16。挤压后对棒材进行时效处理，温度为225℃，时间为12h。
通过上述步骤获得的Mg-9Gd-3Y-0.2Zr-0.6Ni-0.1In-0.3Zn合金室温抗拉强度为370.9MPa，屈服强度为282.2MPa，断裂伸长率高达11.9％，室温下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为15.2mg/cm2/h，90℃下，3％KCl溶液中的腐蚀速率为33.7mg/cm2/h，可自行实现溶解。
本发明所述实施例仅为清楚说明本发明所用的举例，而非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，还可以在上述说明的基础上做出其他不同形式的改变，相关改变均在本发明权利要求的保护范围当中。
Claims (5)
1.一种功能性快速可溶稀土镁合金材料，其特征在于，所述镁合金组成为MgaGdbYcZrdNieMfNg，且可在盐溶液中快速溶解，其中M为Ga、In元素中的一种或两种元素的组合，N为Al、Mn、Ca、Zn、Cu、Sn、Sr、Li、La、Ce、Pr、Nd、Ge、Ag、Si元素中一种或一种以上的任意组合；公式MgaGdbYcZrdNieMfNg中b的重量百分比为9-15%，c的重量百分比为3-10%，d的重量百分比为0.2-5%，e的重量百分比为0.6-10%，f的重量百分比为0.1-10%，g的重量百分比为0.3-20%，a为余量，a+b+c+d+e+f+g=100；
所述功能性快速可溶稀土镁合金材料是通过原料称量和砂纸打磨预处理、熔炼浇铸、均匀化处理、热挤压以及时效处理制得；且制备步骤如下：
（1）预处理：按重量百分比称取所需原料，并将金属表面氧化层用砂纸打磨掉。
（2）熔炼浇铸：将预处理后的原料放入石墨坩埚中，在电阻炉中加热熔化，并搅拌混合均匀，浇铸后得到铸锭；
（3）均匀化处理：将所得铸锭在一定温度下保温一段时间；
（4）热挤压：将所得铸锭在一定温度下进行热挤压，得到合金棒材；
（5）时效处理：将挤压所得的合金棒材在一定温度下进行时效处理。
2.如权利要求1所述的一种功能性快速可溶稀土镁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的熔炼浇铸过程是：先将纯镁加入到坩埚中熔化，熔化过程中需使用SF6+CO2气体保护，随后将熔体温度升至700-710℃加入其他纯金属及中间合金，待全部熔化后进行搅拌和扒渣，将熔体温度升高到730-750℃，保温10-30min，之后降温至700-710℃进行浇铸，浇铸模具采用水冷铜模。
3.如权利要求1所述的一种功能性快速可溶稀土镁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的均匀化处理是，保温温度范围为520-530℃，时间为10-40h。
4.如权利要求1所述的一种功能性快速可溶稀土镁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的热挤压过程是，挤压温度为420-450℃，总变形量为60-90%。
5.如权利要求1所述的一种功能性快速可溶稀土镁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述时效处理是，温度范围为160-250℃，时间为10-200h。
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