CN109143126A - 一种硬质合金矫顽磁力或磁饱和标准样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硬质合金矫顽磁力或磁饱和标准样品的制备方法，包括：步骤S1，确定硬质合金矫顽磁力或磁饱和标准样品的定值梯度；步骤S2，分别制备矫顽磁力或磁饱和值在所确定的定值梯度范围的硬质合金标准样品并进行质量检测；步骤S3，随机抽取标准样品进行均匀性检验；步骤S4，均匀性检验合格后，随机抽取标准样品交由m家测试机构测试矫顽磁力或磁饱和性能；步骤S5，将步骤S4中m家实验室测得的矫顽磁力或磁饱和结果进行数理统计分析；步骤S6，基于数理统计合格的矫顽磁力或磁饱和结果确定硬质合金标准样品的矫顽磁力或磁饱和的标准值。该标准样品可为我国矫顽磁力计和磁饱和提供统一的校准标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种硬质合金矫顽磁力或磁饱和标准样品的制备方法。
背景技术
矫顽(磁)力、磁饱和(钴磁)在硬质合金的科研和生产中有着重要的特殊作用，是目前保证合金质量最科学的方法。因此，矫顽(磁)力、磁饱和(钴磁)参数被广泛应用于硬质合金的工艺控制和质量控制。在WC-Co硬质合金中，矫顽(磁)力、磁饱和(钴磁)是硬质合金产品性能的主要指标，其能综合反映硬质合金结构的微小变化，反映合金中碳含量的变化、WC晶粒度大小及晶粒度的分布状况，并且能以准确的量的关系表达出来。一直以来，矫顽磁力计和磁饱和仪因仪器厂家不同，测量方法也不尽相同，不同实验室的检测结果存在一定的差异，特别是国产的矫顽磁力计测量方法大多采用的是相对方法，即通过测量一组已知其值的参考样品建立一条测量曲线，再根据测量曲线检测样品。由此一来，这组“已知其值的参考样品”正确与否就极其重要，其是检测数据准确性的法定依据。然而目前硬质合金行业在物理性能检测(矫顽磁力、磁饱和)方面没有统一的标准样品进行量值溯源，无法检查检测数据的准确性，也无法监控仪器设备的稳定性。因此，建立矫顽(磁)力和磁饱和(钴磁)标准样品有利于量值的溯源传递和测量仪器的校准，有利于硬质合金生产过程中碳量及工艺的准确控制，有利于实验室间检测能力的比对，有利于实验室内人员的操作考核。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硬质合金矫顽磁力或磁饱和标准样品的制备方法，满足硬质合金行业对矫顽磁力或磁饱和准确检测的要求。
本发明的目的采用如下技术方案来实现：
一种硬质合金矫顽磁力或磁饱和标准样品制备方法，包括：
步骤S1，确定硬质合金矫顽磁力或磁饱和标准样品的定值梯度；
步骤S2，制备矫顽磁力或磁饱和在步骤S1所确定的定值梯度范围内的硬质合金标准样品，对硬质合金标准样品进行质量检测；
步骤S3，随机抽取标准样品进行均匀性检验；
步骤S4，均匀性检验合格后，随机抽取样品交由m家测试机构测试矫顽磁力或磁饱和性能，m≥7，优选地，每家测试机构对每个样品测试n次，n≥3，优选为5；
步骤S5，将步骤S4中m家实验室测得的矫顽磁力或磁饱和数据进行数理统计分析；
步骤S6，基于数理统计合格的矫顽磁力或磁饱和数据，确定硬质合金标准样品的矫顽磁力或磁饱和的特征值并确定特征值的不确定度，进而确定标准样品的矫顽磁力或磁饱和的定值。
根据本发明的优选实施方式，根据硬质合金的产品特性，硬质合金的矫顽磁力一般在3-40KA/m范围内，由此，确定所述矫顽磁力的定值梯度分为4个梯度，分别为第一梯度(HC-1)：5KA/m以下，第二梯度(HC-2)：9-12KA/m，第三梯度(HC-3)：19-22KA/m和第四梯度(HC-4)：36-40KA/m。
根据本发明的优选实施方式，根据硬质合金的产品特性，硬质合金的磁饱和一般在0-25％Co范围内，将所述磁饱和的定值梯度分为3个梯度，分别为第一梯度(COM-1)：1％Co以下，第二梯度(COM-2)：10-14％Co，第三梯度(COM-3)：22-26％Co。
根据本发明的优选实施方式，在确定硬质合金的矫顽磁力或磁饱和的定值梯度后，分别选取不同的原料制备矫顽磁力或磁饱和在所确定的定值梯度范围内的硬质合金标准样品。
根据本发明的优选实施方式，挑选何种原料来制备具有不同的矫顽磁力值的硬质合金标准样品，以及挑选何种原料来制备具有不同的磁饱和性能的硬质合金标准样品的方法是本领域技术人员所熟知的。
根据本发明的优选实施方式，制备硬质合金标准样品的原料成分大致为以下几种：
HC-1：主要成分80wt％WC和20wt％Co；
HC-2：主要成分88wt％％WC和12wt％Co；
HC-3：主要成分93.5wt％WC和6wt％Co；
HC-4：主要成分90.8wt％WC、8wt％Co；余量的VC和Cr3C2；
COM-1：主要成分87.0-89.0wt％WC和余量Ni+Cr以及微量Co；
COM-2：主要成分88％wt％WC和12wt％Co；
COM-3：主要成分72wt％WC和28wt％Co。
根据本发明的优选实施方式，制备硬质合金标准样品的方法是本领域技术人员所熟知的制备工艺制得。通常，制备硬质合金标准样品的工艺包括：原料混合、压制和烧结等步骤。
根据本发明的优选实施方式，步骤S2中质量检测包括物理性能和组织结构检测；优选地，物理性能包括矫顽磁力、磁饱和、硬度和密度，组织结构包括微观组织结构和缺陷。
根据本发明的优选实施方式，所述步骤S3中随机抽取以上个标准样品进行均匀性检验，N为标准样品的总数。
根据本发明的优选实施方式，在步骤S3中进行均匀性检验时，采用GB/T3848-2017《硬质合金矫顽(磁)力测定方法》测定矫顽磁力值，GB/T23369-2009《硬质合金磁饱和(MS)测定的标准试验方法》测定磁饱和(钴磁)值。
根据本发明的优选实施方式，采用方差检验法判断矫顽磁力和磁饱和样品的均匀性检验是否合格。
根据本发明的优选实施方式，步骤S4中，所述m家测试机构均为国内具有实验室认可或资质认定资质的实验室。
根据本发明的优选实施方式，在步骤S4中，m＝7。
根据本发明的优选实施方式，所述步骤S4中，每个标准样品进行n次测试，n≥3，优选为5。将n次测量结果的平均值作为该样品的测试结果。
根据本发明的优选实施方式，步骤S4中，采用GB/T3848-2017《硬质合金矫顽(磁)力测定方法》测试矫顽磁力，采用GB/T23369-2009《硬质合金磁饱和(MS)测定的标准试验方法》测试磁饱和。
根据本发明的优选实施方式，所述数理统计分析包括均匀性检验、异常值检验、正态分布检验和等精度检验。
异常值是指一组测定值中与平均值的偏差超过两倍标准差的测定值，与平均值的偏差超过三倍标准差的测定值，称为高度异常的异常值。
异常值检验的方法包括有格拉布斯(Grubbs)检验和迪克逊(Dixon)检验。
等精度测量是指在整个测量过程中，如果影响和决定误差大小的全部因素(条件)始终保持不变，比如由同一个测量者，用同一台仪器、同样的测量方法，在相同的环境条件下，对同一被测量进行多次重复测量的测量方法。在实际中极难做到影响和决定误差大小的全部因素(条件)始终保持不变，因此一般情况下只能是近似认为是等精度测量。
正态分布检验包括K-S(Kolmogorov-Smirnov)检验、Lilliefors检验、AD检验(Anderson–Darling检验)、W检验(Shapiro–Wilk检验)、Ryan-Joiner检验。
根据本发明的优选实施方式，按下式计算标准样品的矫顽磁力或磁饱和的特征值：
其中，m为测试机构的数目，表示第i家测试机构对同一梯度的标准样品的测定平均值；表示硬质合金标准样品的矫顽磁力或磁饱和特征值。
根据本发明的优选实施方式，所述是指第i家测试机构对同一梯度的标准样品的测定平均值。将m家测试机构测得的平均值求和计算算术总平均值，即为硬质合金标准样品的矫顽磁力或磁饱和的特征值。
根据本发明的优选实施方式，所述不确定度包括A类不确定度uA、B类不确定度uB、不均匀性引起的不确定度ul和不稳定性引起的不确定度ur。
根据本发明的优选实施方式，A类不确定度uA用单次测量的标准偏差表示，
其中，代表第i家测试机构对同一梯度的标准样品的测定平均值的测定平均值；代表硬质合金标准样品的矫顽磁力或磁饱和特征值，m表示测试机构的数目。
根据本发明的优选实施方式，通过对测定影响因素的分析，估计出B类不确定度，记为uB。
根据本发明的优选实施方式，标准样品的不均匀性引起的不确定度一般采用样品组内组间均方根误差ul来表示：
其中，n代表每家测试机构对每个标准样品的测试次数，Q1代表组间偏差平方和，Q2代表组内偏差平方和，v1代表组间自由度，v2代表组内自由度。
根据本发明的优选实施方式，标准样品的不稳定性引起的不确定度采用样品组内组间均方根误差ur来表示：
其中，n代表每家测试机构对每个标准样品的测试次数，Q1代表组间偏差平方和，Q2代表组内偏差平方和，v1代表组间自由度，v2代表组内自由度。
合成标准不确定度为：
对于多个实验室采用多种方法定值的固体有色金属标准样品，通常B类不确定度uB和不稳定性引起的不确定度ur可忽略，则本标准样品研制过程的不确定度包括：A类不确定度(即单次测量标准偏差)和不均匀性引起的不确定度。
计算扩展不确定度U：U＝kuc
取置信概率为95％，k＝2，则
U＝kuc＝2×uc
根据本发明的优选实施方式，所述不确定度为：
其中，U表示不确定度，Q1代表组间偏差平方和，Q2代表组内偏差平方和，v1代表组间自由度，v2代表组内自由度，表示硬质合金标准样品的矫顽磁力或磁饱和的特征值，代表第i家测试机构对同一梯度的标准样品的测定平均值，m为测试机构的数目，n为每家测试机构对每个标准样品的测试次数。
根据本发明的优选实施方式，所述标准值为：
I为矫顽磁力或磁饱和的标准值，表示硬质合金标准样品的矫顽磁力或磁饱和的特征值，U表示不确定度。
通过磁饱和测量可以测量样品中钴、铁、镍等磁性粘结相的相对含量，由于硬质合金行业多以相对百分钴含量(即钴磁)测量数据为评判依据，本发明中的磁饱和标准样品检测数据以钴磁测量数据为准，本发明中磁饱和即为钴磁值。
本发明矫顽(磁)力、磁饱和(钴磁)标准样品的研制有效地保障了分析检测结果的可靠性，可为我国矫顽磁力计提供统一的校准标准，解决长期以来不同实验室之间检测结果的差异性，并能检查矫顽磁力计、磁饱和仪的稳定性及评价检测方法的准确度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不受下述实施例限定。
实施例1
(1)依据硬质合金产品特性确定矫顽磁力定值梯度设计为4个梯度，分别为第一梯度(HC-1)：5KA/m以下，第二梯度(HC-2)：9-12KA/m，第三梯度(HC-3)：19-22KA/m和第四梯度(HC-4)：36-40KA/m。即4个标准样品为一套。
依据硬质合金产品特性确定磁饱和(钴磁)定值梯度设计为3个梯度，分别为第一梯度(COM-1)：1％Co以下，第二梯度(COM-2)：10-14％Co，第三梯度(COM-3)：22-26％Co。即3个标准样品为一套。
(2)分别以以下原料制备不同梯度的矫顽磁力标准样品：
HC-1：主要成分80wt％WC和20wt％Co；
HC-2：主要成分88wt％WC和12wt％Co；
HC-3：主要成分93.5wt％WC和6wt％Co；
HC-4：主要成分90.8wt％WC、8wt％Co；余量的VC和Cr3C2。
分别以以下原料制备不同梯度的磁饱和标准样品：
COM-1：主要成分87.0-89.0wt％WC和余量Ni+Cr以及微量Co；
COM-2：主要成分88wt％WC和12wt％Co；
COM-3：主要成分72wt％WC和28wt％Co。
对所制得的标准样品进行物理性能、组织结构以及特征值检测。
物理性能检测包括：矫顽磁力、磁饱和、硬度和密度。
组织结构检测包括：微观组织结构和缺陷。
通过本实验室测试，不同梯度的矫顽磁力标准样品的平均值分别为3.70KA/m、9.90KA/m、21.9KA/m、38.6KA/m，不同梯度的磁饱和(钴磁)标准样品的平均值分别为0.16％Co、11.38％Co、24.15％Co，符合设计要求。
(3)对于矫顽磁力标准样品，随机选取10套共40个样品采用GB/T3848-2017《硬质合金矫顽(磁)力测定方法》测定矫顽磁力值进行均匀性初检。对于磁饱和标准样品，随机选取8套共24个样品采用GB/T23369-2009《硬质合金磁饱和(MS)测定的标准试验方法》测定磁饱和(钴磁)值进行均匀性初检。
在进行矫顽磁力或磁饱和测试时，每个样品在重复的实验条件下进行5次测定，并使用方差检验法对测试的数据进行统计分析，判断矫顽磁力和磁饱和样品的均匀性检验是否合格。
在均匀性检验中，组间偏差平方和计算公式如下：
其中，Q1代表组间偏差平方和，代表第i个标准样品的测试平均值，代表同一梯度硬质合金标准样品总平均值，a代表标准样品的个数，b代表同一标准样品的测量次数。
组内偏差平方和计算公式如下：
其中，Q2代表组内偏差平方和，Lij代表第i个标准样品在第j次测试时的测试结果，代表第i个标准样品的测试平均值；a代表标准样品的个数，b代表同一标准样品的测量次数。
自由度计算公式如下：
v1＝a-1；v2＝a(b-1)
其中，v1代表组间自由度，v2代表组内自由度，a代表标准样品的个数，b代表同一标准样品的测量次数。
统计量计算公式如下：
取显著性水平α＝0.05，自由度ν1,ν2，从F检验临界值表查得Fα。比较F和Fα：
F＜F0.05，结果表明：样品均匀性检验合格。
(4)将5套计20个矫顽磁力标准样品委托国内7家实验室进行矫顽磁力测试，将5套计15个磁饱和标准样品委托国内7家实验室进行磁饱和测试，每家实验室均对该5套矫顽磁力标准样品和5套磁饱和标准样品进行测试，采用GB/T3848-2017《硬质合金矫顽(磁)力测定方法》测试矫顽磁力，采用GB/T23369-2009《硬质合金磁饱和(MS)测定的标准试验方法》测试磁饱和。每家实验室对每个样品各报出5个独立的测试结果，共得到10组(每组5×4个)矫顽磁力数据(某些测试机构有多组测试设备，因而，每套标准样品在同一家测试机构会进行多组独立的测试，给出多组测试结果)，得到7组(每组5×3个)个磁饱和数据。
(5)采用Dixon法对每组测定数据进行异常值检验，有3组矫顽磁力数据为异常值不予采纳，其余7组矫顽磁力值或磁饱和值采用Dixon法对每组测定数据进行异常值检验，r1、r5均小于f(0.05,5)0.71，无异常值，所以数据保留。
用夏皮罗-威尔克检验法对各组平均值的正态性进行检验，计算公式为：
式中，k取值范围为1-h；n为测量次数，n是偶数时，h＝n/2；n为奇数时h＝(n-1)/2；aK是与n和k有关的特定值，可由夏皮罗-威尔克检验表中查得；Xn+1-k代表第n+1-k次测量结果；Xk代表第k次测量结果；；代表测量平均值。当W＞W(n,P)时，则接受测定数据为正态分布，W(n,P)是与测定次数及置信概率有关的数值。
本发明中，n＝7，由此，h＝6/2＝3；查表得a1＝0.6233，a2＝0.2413，a3＝0.1401，W(7，0.05)＝0.803，经计算W均大于W(7,0.05)，5组平均值数据符合正态分布，每组35个矫顽磁力、磁饱和测试数据符合正态分布。
采用格拉布(Grubbs)法检验各组平均值间的一致性。将测定数据的每组7个平均值按从小到大的顺序排列，组成一组新的数据：
X1≤X2≤......≤Xn
求出其平均值及标准偏差S，计算统计量G1和Gn：
在95％的置信概率下，查格拉布斯检验法的临界值表得G(0.05,7)＝2.020
G1，Gn均小于G(0.05，7)值，因此得出检验结论：各组数据的平均值无离群值。
采用科克伦(Cochran)法检验平均值间是否等精度，查科克伦(Cochran)法检验表得C(0.95，5，7)＝0.4307，C(0.99，5，7)＝0.5080，计算统计量Cmax均小于C(0.99，5，7)，因此得出检验结论：5套共20个矫顽磁力样品和15个磁饱和样品的测试数据平均值之间无显著性差异，属于等精度测量。
各平均值的总平均值为本磁性能标准样品的标准值的最佳估计值。按下式计算:
m为测试机构的数目，表示第i家测试机构对同一梯度标准样品的测定平均值；表示硬质合金标准样品的矫顽磁力或磁饱和的特征值。
标准不确定度的组成
标准样品标准值的不确定度组成：A类不确定度、B类不确定度、不均匀性引起的不确定度和不稳定性引起的不确定度。
标准样品的A类不确定度用单次测量的标准偏差表示。
通过对测定影响因素的分析，估计出B类不确定度，记为uB。
标准样品的不均匀性引起的不确定度一般采用样品组内组间均方根误差ul来表示：
其中，n代表每家测试机构对每个标准样品的测试次数，Q1代表组间偏差平方和，Q2代表组内偏差平方和，v1代表组间自由度，v2代表组内自由度。
标准样品的不稳定性引起的不确定度一般采用样品组内组间均方根误差ur来表示：
其中，n代表每家测试机构对每个标准样品的测试次数，Q1代表组间偏差平方和，Q2代表组内偏差平方和，v1代表组间自由度，v2代表组内自由度。
计算合成标准不确定度：
对于多个实验室采用多种方法定值的固体有色金属标准样品，通常结果的B类不确定度uB和不稳定性不确定度ur可忽略，则本标准样品研制过程的不确定度包括：定值过程单次测量标准偏差和不均匀性引起的不确定度。
计算扩展不确定度U：
其中，U表示不确定度，Q1代表组间偏差平方和，Q2代表组内偏差平方和，v1代表组间自由度，v2代表组内自由度，表示硬质合金标准样品的矫顽磁力或磁饱和的特征值，代表第i家测试机构对同一梯度的标准样品的测定平均值，m为测试机构的数目，n为每家测试机构对每个标准样品的测试次数。
本矫顽磁力国家标准样品的标准值如下：
本磁饱和(钴磁)国家标准样品的标准值如下：
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (10)
1.一种硬质合金矫顽磁力或磁饱和标准样品的制备方法，包括：
步骤S1，确定硬质合金矫顽磁力或磁饱和标准样品的定值梯度；
步骤S2，制备矫顽磁力或磁饱和值在步骤S1中所确定的定值梯度范围的硬质合金标准样品，对硬质合金标准样品进行质量检测；
步骤S3，随机抽取标准样品进行均匀性检验；
步骤S4，均匀性检验合格后，随机抽取标准样品交由m家测试机构测试矫顽磁力或磁饱和性能，m≥7，优选地，每家测试机构对每个样品测试n次，n≥3，优选为5；
步骤S5，将步骤S4中m家实验室测得的矫顽磁力或磁饱和结果进行数理统计分析；
步骤S6，基于数理统计合格的矫顽磁力或磁饱和结果，确定硬质合金矫顽磁力或磁饱和标准样品的特征值并确定特征值的不确定度，进而确定硬质合金标准样品的矫顽磁力或磁饱和的标准值。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述矫顽磁力的定值梯度包括4个梯度，分别为第一梯度：5KA/m以下，第二梯度：9-12KA/m，第三梯度：19-22KA/m和第四梯度：36-40KA/m。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述磁饱和的定值梯度包括3个梯度，分别为第一梯度：1％Co以下，第二梯度：10-14％Co，第三梯度：22-26％Co。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中质量检测包括物理性能和组织结构检测；优选地，物理性能包括矫顽磁力、磁饱和、硬度和密度，组织结构包括微观组织结构及缺陷。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中随机抽取以上标准样品进行均匀性检验，N为标准样品的总数。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，采用GB/T3848-2017《硬质合金矫顽(磁)力测定方法》测试矫顽磁力，采用GB/T23369-2009《硬质合金磁饱和(MS)测定的标准试验方法》测试磁饱和。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述数理统计分析包括均匀性检验、异常值检验、正态分布检验和等精度检验。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，按下式计算硬质合金标准样品的矫顽磁力或磁饱和的特征值：
m为测试机构的数目，表示第i家测试机构对同一梯度的标准样品的测定平均值；表示硬质合金标准样品的矫顽磁力或磁饱和的特征值。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述特征值的不确定度为：
其中，U表示不确定度，Q1代表组间偏差平方和，Q2代表组内偏差平方和，v1代表组间自由度，v2代表组内自由度，表示矫顽磁力或磁饱和的特征值，代表每家测试机构对同一梯度的标准样品的测定平均值，m为测试机构的数目，n为每家测试机构对每个标准样品的测试次数。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述矫顽磁力和磁饱和的标准值为：
其中，I为矫顽磁力或磁饱和的标准值，表示硬质合金标准样品的矫顽磁力或磁饱和的特征值，U表示不确定度。
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