CN109137616A - 一种纸用复配阻燃体系及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纸用复配阻燃体系及其制备方法，解决了现有技术中复配阻燃剂分布不均匀，成膜性能不好的问题。本发明的一种纸用复配阻燃体系，包括以下重量份的原料：钛酸酯改性的层状双氢氧化物10‑30份，聚磷酸铵5‑12份，羟丙基甲基纤维素0.2‑5份，乳化剂1‑5份，聚乙烯醇20‑40份。本发明纸用复配阻燃体系的制备方法，包括以下步骤：步骤1.按重量份称取各原料；步骤2.取羟丙基甲基纤维素加20倍量水分散后，加入乳化剂、聚乙烯醇混合均匀，再加入余下的原料，混合均匀，即得。本发明纸用复配阻燃体系具有良好的阻燃效果，且能使各阻燃剂均匀分布，并具有良好的成膜性能。
Description
技术领域
本发明属于阻燃剂技术领域，具体涉及一种纸用复配阻燃体系及其制备方法。
背景技术
纸张是由纤维交织而成，这就使得其具有可燃性，并且燃烧时速度快，形成的火势发展迅猛。在某些特殊行业对纸张的阻燃性就提出要求。要制备具有阻燃效果的纸张一般以下方面考察：首先，原材料若采用阻燃纤维制备，可从源头上制止纸张的燃烧，但以此制备的纸张成本非常高；其次，使纸张与火焰隔离，或降低氧含量和燃烧温度，此法一般采用添加阻燃剂。
使用阻燃剂制备阻燃纸版有3种方法：一是涂布法，将阻燃剂涂布于纸张表面；二是浸渍法，将纸张浸渍于含阻燃剂的溶液中；三是浆内添加法，就是在打浆时将阻燃剂加入。采用浸渍法制备的纸张，存在吸湿性强的缺点。采用浆内添加法制备纸张，会对纸张的性能产生不良影响。采用涂布法制备阻燃纸版，可以有效避免上述两种问题。但是采用涂布法时，会存在阻燃剂分布不均匀，成膜性能不好，从而影响阻燃效果的问题。
近年来，复配阻燃剂得到了迅猛发展。复配阻燃剂是将两种或两种以上的阻燃剂按一定比例复配后制成成品。但是现有技术中复配阻燃剂对阻燃体系的分布均匀性、成膜性能的研究还不够。
因此，提供一种纸用复配阻燃体系，不仅具有良好的阻燃效果，且体系中的各成分能够均匀分布，且成膜性能良好，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提供一种纸用复配阻燃体系，解决现有技术中复配阻燃剂分布不均匀，成膜性能不好的问题。
本发明还提供了该纸用复配阻燃体系的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
本发明所述的一种纸用复配阻燃体系，包括以下重量份的原料：钛酸酯改性的层状双氢氧化物10-30份，聚磷酸铵5-12份，羟丙基甲基纤维素0.2-5份，乳化剂1-5份，聚乙烯醇20-40份。
进一步地，包括以下重量份的原料：钛酸酯改性的层状双氢氧化物15-25份，聚磷酸铵7-9份，羟丙基甲基纤维素1-3份，乳化剂2-4份，聚乙烯醇25-35份。
进一步地，包括以下重量份的原料：钛酸酯改性的层状双氢氧化物20份，聚磷酸铵8份，羟丙基甲基纤维素2份，乳化剂3份，聚乙烯醇30份。
进一步地，所述乳化剂选自OP-10、十二烷基硫酸钠中的一种或两种。
进一步地，所述原料还包括磷酸铝3-8份。
本发明所述的一种纸用复配阻燃体系的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.按重量份称取各原料；
步骤2.取羟丙基甲基纤维素加20倍量水分散后，加入乳化剂、聚乙烯醇混合均匀，再加入余下的原料，混合均匀，即得。
进一步地，所述钛酸酯改性的层状双氢氧化物的制备方法为：
取焦磷酸型单烷氧基钛酸酯加入乙醇稀释后，加入层状双氢氧化物反应，于70-80℃搅拌反应30-60min，除去溶剂，干燥，即得；其中焦磷酸型单烷氧基钛酸酯的用量为层状双氢氧化物的0.5-3wt％。
进一步地，步骤2中，取羟丙基甲基纤维素加20倍量水超声分散。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明纸用复配阻燃体系具有良好的阻燃效果，且能使各阻燃剂均匀分布，并具有良好的成膜性能。
本发明采用钛酸酯改性的层状双氢氧化物、聚磷酸铵以及磷酸铝三种阻燃烧剂复配，复配后的阻燃体系具有更好的阻燃效果。本发明将层状双氢氧化物用焦磷酸型单烷氧基钛酸酯改性，并在体系中加入羟丙基甲基纤维素作为保护胶体，羟丙基甲基纤维素带有氢键，能使钛酸酯改性的层状双氢氧化物与羟丙基甲基纤维素结合，从而分散得更为均匀。将本发明涂布于纸上后，羟丙基甲基纤维素还可以与纸纤维紧密结合，具有更好的成膜效果。同时羟丙基甲基纤维素还能加强阻燃剂的力学性能，使涂布在纸上的的阻燃剂不易断裂。
具体实施方式
以下具体实施例可以对本发明的内容做出更为详细的说明，但本发明的主题范围不局限于以下具体实施例，凡是基于本发明内容所实现的技术、工艺均属于本发明的范围。
本发明实施例中阻燃剂的粘度采用DV-1数字式粘度计，室温下测定。阻燃剂的稳定性是将阻燃剂放置三个月，观察阻燃剂状态。阻燃剂吸水率根据GB/T1733-93进行测定。
本发明实施例中纸用复配阻燃体系的力学性能测试为：将制备好的纸用复配阻燃体系于真空干燥箱中干燥24h后备用，用刀具将纸用复配阻燃体系冲成哑铃型标准拉伸实验样条，采用CMT4104型微机控制电子万能试验机测试其拉伸性能。
本发明实施例中纸张的燃烧测试参照GB/T 14656-2009进行，具体如下：
将纸张裁成21cm×7cm，通过涂布的方法制得含阻燃剂的纸张，用调整到长度4cm的火焰点火12s后移开火焰，测定余烬时间和纸条炭化的长度。每组燃烧试验进行2次实验。
本发明实施例中纸张的抗张性能测试参照GB/T 12914-2008进行，具体如下：
样条尺寸为21cm×1.5cm，量程设置为200mm，拉伸速率为20mm/min，夹间距设置为180mm。抗张性能试验平行2次实验。
实施例中的OP-10为聚氧乙烯基醚，聚乙烯醇为聚乙烯醇-1799。
实施例1
本实施例提供了本发明的钛酸酯改性的层状双氢氧化物的制备，具体方法为：
步骤1.采用共沉淀法制备层状双氢氧化物：
将摩尔比为3:1的MgCl2.6H2O(203.30)与AlCl3.6H2O(241.43)溶于100ml去离子水中，维持金属离子总浓度为0.5mol/L，然后将混合溶液倒入烧杯中，在40℃下搅拌并缓慢滴加(25％-30％)的氨水，直至PH＝10，再搅拌5小时，停止搅拌。将混合液密封，在烘箱中80℃老化24h，完成后用适量去离子水在离心机4000r/min作用下进行离心洗涤，洗涤至无明显气味，或者上层溶液变浑浊为止。将沉淀干燥，即得双氢氧化物。
步骤2.取焦磷酸型单烷氧基钛酸酯加入5倍量的乙醇稀释后，加入层状双氢氧化物反应，于80℃搅拌反应60min，除去溶剂，干燥，即得；其中焦磷酸型单烷氧基钛酸酯的用量为层状双氢氧化物的0.5wt％。
实施例2
本实施例提供了本发明的钛酸酯改性的层状双氢氧化物的制备，具体方法为：
取焦磷酸型单烷氧基钛酸酯加入7倍量的乙醇稀释后，加入按实施例1方法制得的层状双氢氧化物反应，于70℃搅拌反应30min，除去溶剂，干燥，即得；其中焦磷酸型单烷氧基钛酸酯的用量为层状双氢氧化物的3wt％。
实施例3
本实施提供了本发明的纸用复配阻燃体系的制备，具体方法为：
步骤1.按重量份称取各原料：聚磷酸铵8份，羟丙基甲基纤维素2份，OP-10 3份，聚乙烯醇30份，实施例1制得的钛酸酯改性的层状双氢氧化物20份；
步骤2.取羟丙基甲基纤维素加20倍量水超声分散后，加入OP-10、聚乙烯醇混合均匀，再加入余下的原料，混合均匀，即得。
实施例4
本实施例提供了本发明的纸用复配阻燃体系的制备，具体方法为：
步骤1.按重量份称取各原料：聚磷酸铵5份，羟丙基甲基纤维素0.2份，十二烷基硫酸钠5份，聚乙烯醇20份，磷酸铝3份，实施例1制得的钛酸酯改性的层状双氢氧化物30份；
步骤2.取羟丙基甲基纤维素加20倍量水超声分散后，加入十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇混合均匀，再加入余下的原料，混合均匀，即得。
实施例5
本实施例提供了本发明的纸用复配阻燃体系的制备，具体方法为：
步骤1.按重量份称取各原料：聚磷酸铵12份，羟丙基甲基纤维素5份，乳化剂1份，聚乙烯醇40份，磷酸铝8份，实施例2制得的钛酸酯改性的层状双氢氧化物10份；其中，乳化剂为质量比1：1的OP-10和十二烷基硫酸钠；
步骤2.取羟丙基甲基纤维素加20倍量水超声分散后，加入乳化剂、聚乙烯醇混合均匀，再加入余下的原料，混合均匀，即得。
实施例6
本实施例为对比例，与实施例3相比，本实施例的层状双氢氧化物未经钛酸酯改性，其余条件均相同。
实施例7
取实施例3与实施例6制得的纸用复配阻燃体系，分别对其粘度、吸水率、稳定性、力学性能进行测试，结果见表1。
取实施例3与实施例6制得的纸用复配阻燃体系，分别涂抹在同一种纸张上，涂抹量为60g/m2。测试其对纸张阻燃性能的影响，具体结果如表2所示。
表1
表2
实施例8
本实施例提供了不同的羟丙基甲基纤维素用量的考察。
本实施例中各纸用复配阻燃体系与实施例3相比，羟丙基甲基纤维素用量不同，其余条件均相同。取本实施例中制得的各纸用复配阻燃体系，对其粘度、吸水率、稳定性、力学性能进行测试，结果见表3。
取本实施例中制得的各纸用复配阻燃体系，分别涂抹在同一种纸张上，涂抹量为60g/m2。测试其对纸张阻燃性能的影响，具体结果如表4所示。
表3
表4
由表3和表4可知，羟丙基甲基纤维素用量为2份时，各项指标最好。
实施例9
本实施例提供了不同的原料种类及用量的考察。
取实施例3、4、5制得的纸用复配体系，分别涂抹在同一种纸张上，涂抹量为60g/m2。测试其对纸张阻燃性能的影响，具体结果如表5所示。
表5
由上表可知，本发明的纸用复配体系具有良好的阻燃性能。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种纸用复配阻燃体系，其特征在于，包括以下重量份的原料：钛酸酯改性的层状双氢氧化物10-30份，聚磷酸铵5-12份，羟丙基甲基纤维素0.2-5份，乳化剂1-5份，聚乙烯醇20-40份。
2.根据权利要求1所述的一种纸用复配阻燃体系，其特征在于，包括以下重量份的原料：钛酸酯改性的层状双氢氧化物15-25份，聚磷酸铵7-9份，羟丙基甲基纤维素1-3份，乳化剂2-4份，聚乙烯醇25-35份。
3.根据权利要求2所述的一种纸用复配阻燃体系，其特征在于，包括以下重量份的原料：钛酸酯改性的层状双氢氧化物20份，聚磷酸铵8份，羟丙基甲基纤维素2份，乳化剂3份，聚乙烯醇30份。
4.根据权利要求3所述的一种纸用复配阻燃体系，其特征在于，所述乳化剂选自OP-10、十二烷基硫酸钠中的一种或两种。
5.根据权求1-4任意一项所述的一种纸用复配阻燃体系，其特征在于，所述原料还包括磷酸铝3-8份。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种纸用复配阻燃体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.按重量份称取各原料；
步骤2.取羟丙基甲基纤维素加20倍量水分散后，加入乳化剂、聚乙烯醇混合均匀，再加入余下的原料，混合均匀，即得。
7.根据权利要求6所述的一种纸用复配阻燃体系的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯改性的层状双氢氧化物的制备方法为：
取焦磷酸型单烷氧基钛酸酯加入乙醇稀释后，加入层状双氢氧化物反应，于70-80℃搅拌反应30-60min，除去溶剂，干燥，即得；其中焦磷酸型单烷氧基钛酸酯的用量为层状双氢氧化物的0.5-3wt％。
8.根据权利要求7所述的一种纸用复配阻燃体系的制备方法，其特征在于，步骤2中，取羟丙基甲基纤维素加20倍量水超声分散。
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