CN109135409B - 水性油墨用无甲醛荧光颜料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种水性油墨用无甲醛荧光颜料，其制备方法包括以下步骤：(1)原料混合：将苯代三聚氰胺、三缩水甘油基异氰尿酸酯(TGIC)、邻/对甲基苯磺酰胺、荧光染料以及助剂，缓慢加热升温到140℃，并不断搅拌；(2)烘烤：在140℃保温5min后将料倒如铁质料盘，将料盘连同物料一起在烘箱中160℃烘烤30min，使物料充分反应、固化；(3)粉碎：将物料取出冷却，经过人工粉碎、气流粉碎得到荧光颜料，粒径1‑5微米。本发明制备的荧光颜料不含甲醛，荧光颜料化学键稳定，在水性油墨、水性纺织色浆环境中不易分解，颗粒不会发生溶胀、沉淀、结块等现象。可以通过异丙醇、甲醇、乙醇、乙酸乙酯耐溶剂测试。
Description
技术领域
本发明涉及荧光颜料技术领域，具体为一种水性油墨用无甲醛荧光颜料。
背景技术
日光型荧光颜料的组成通常包括载体树脂、荧光染料和助剂。根据载体树脂不同可以将荧光颜料分为蜜胺型、聚酯型、聚酰胺型、聚氨酯型等。
日光型荧光颜料在水性油墨、水性纺织色浆中的应用主要是它能够提供更鲜艳亮丽的色彩。当前能够在水性油墨、水性纺织色浆中使用的荧光颜料主要是蜜胺型，即通过三聚氰胺、甲醛、邻/对甲基苯磺酰胺、荧光染料以及助剂制备而成。这类荧光颜料荧光好，交联度高，能够耐水性体系中含有的异丙醇、乙醇、甲醇、乙酸乙酯等溶剂，同时又价格低廉，是水性体系的主要着色用荧光颜料。但蜜胺型荧光颜料的缺点是含有甲醛，主要是合成荧光颜料时反应不充分留下的游离甲醛。这限制了蜜胺类荧光颜料在环保等级较高的消费领域使用，比如动物标识、人体彩绘等。另一方面虽然现在已经有部分的不含甲醛的荧光颜料产品，比如聚酯、聚酰胺型荧光颜料。但是这些荧光颜料化学键不稳定、耐溶剂差，在水性体系中会出现分解、溶胀、沉淀、渗色等现象，无法使用。目前此类荧光颜料只能用在注塑上。所以开发新型的载体树脂荧光颜料势在必行。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种水性油墨用无甲醛荧光颜料，以解决上述背景技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：水性油墨用无甲醛荧光颜料，其制备方法包括以下步骤：
(1)原料混合：将苯代三聚氰胺、三缩水甘油基异氰尿酸酯(TGIC)、邻/对甲基苯磺酰胺、荧光染料以及助剂，缓慢加热升温到140℃，并不断搅拌；
(2)烘烤：在140℃保温5min后将料倒入铁质料盘，将料盘连同物料一起在烘箱中160℃烘烤30min，使物料充分反应、固化；
(3)粉碎：将物料取出冷却，经过人工粉碎、气流粉碎得到荧光颜料，粒径1-5微米。
所述苯代三聚氰胺、三缩水甘油基异氰尿酸酯(TGIC)、邻/对甲基苯磺酰胺、荧光染料、助剂的质量配比为苯代三聚氰胺93份、三缩水甘油基异氰尿酸酯150份、邻/对甲基苯磺酰胺43-128份、荧光染料7.2-9.3份、助剂1份。
所述步骤(1)中荧光染料为碱性荧光黄、碱性荧光红、碱性荧光紫、溶剂荧光黄、溶剂荧光红、溶剂荧光紫、分散荧光黄、分散荧光红、分散荧光紫中的一种或几种混合。
所述步骤(1)中荧光染料为在苯代三聚氰胺、三缩水甘油基异氰尿酸酯(TGIC)、邻/对甲基苯磺酰胺的载体树脂中，能发出强烈的荧光的荧光染料。
所述步骤(1)中助剂包括反应催化剂、光稳定剂、润湿分散剂、抗氧化剂。
与已公开技术相比，本发明存在以下优点：本发明制备的荧光颜料不含甲醛，荧光颜料化学键稳定，在水性油墨、水性纺织色浆环境中不易分解，颗粒不会发生溶胀、沉淀、结块等现象。可以通过异丙醇、甲醇、乙醇、乙酸乙酯耐溶剂测试。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以两个元件内部的连通，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
水性油墨用无甲醛荧光颜料，其制备方法包括以下步骤：
(1)原料混合：将苯代三聚氰胺、三缩水甘油基异氰尿酸酯(TGIC)、邻/对甲基苯磺酰胺、荧光染料以及助剂，缓慢加热升温到140℃，并不断搅拌；
(2)烘烤：在140℃保温5min后将料倒入铁质料盘，将料盘连同物料一起在烘箱中160℃烘烤30min，使物料充分反应、固化；
(3)粉碎：将物料取出冷却，经过人工粉碎、气流粉碎得到荧光颜料，粒径1-5微米。
所述步骤(1)中荧光染料为碱性荧光黄、碱性荧光红、碱性荧光紫、溶剂荧光黄、溶剂荧光红、溶剂荧光紫、分散荧光黄、分散荧光红、分散荧光紫中的一种或几种混合。
所述步骤(1)中荧光染料为在苯代三聚氰胺、三缩水甘油基异氰尿酸酯(TGIC)、邻/对甲基苯磺酰胺的载体树脂中，能发出强烈的荧光的荧光染料。
所述步骤(1)中助剂包括反应催化剂、光稳定剂、润湿分散剂、抗氧化剂。
其中苯代三聚氰胺、三缩水甘油基异氰尿酸酯(TGIC)、邻/对甲基苯磺酰胺、荧光染料以及助剂的质量配比为苯代三聚氰胺93份、三缩水甘油基异氰尿酸酯150份、邻/对甲基苯磺酰胺43-128份、荧光染料7.2-9.3份、助剂1份。
实施例1：
反应釜加入TGIC 15g、苯代三聚氰胺9.3g、邻/对甲苯磺酰胺4.3g，荧光染料0.72g(2.5％)，以及助剂0.1g。加热到140℃，并不断搅拌。在140℃保温5min后将料倒入铁质料盘。在烘箱中160℃烘烤30min。将物料取出冷却，块状颜料经过人工粉碎、气流粉碎得到荧光颜料。本实施例中得到的荧光颜料荧光度差(亮度值-0.8cd/m2，与对比例1标准品对比)，强度低(74％，与对比例1标准品对比)且块状颜料硬度高，粉碎效率低，为使颜料粒径达到1-5微米，需气流粉碎2h。在试管中将1g上述荧光颜料加入15g溶剂，摇匀后静置24h，观察异丙醇、甲醇、乙醇、乙酸乙酯溶剂均未发现结块、沉淀现象，耐溶剂实验显示均通过。甲醛水萃取法(GB/T 2912.1-1998)及HPLC分析检测颜料游离甲醛低于检测限(5mg/kg)。
实施例2：
反应釜加入TGIC 15g、苯代三聚氰胺9.3g、邻/对甲苯磺酰胺8.5g，荧光染料0.82g(2.5％)，以及助剂少量。加热到140℃，并不断搅拌。在140℃保温5min后将料倒入铁质料盘。在烘箱中160℃烘烤30min。将物料取出冷却，块状颜料经过人工粉碎、气流粉碎得到荧光颜料。本实施例中得到的荧光颜料荧光度好(亮度值0.5cd/m2，与对比例1标准品对比)，强度高(105％，与对比例1标准品对比)。且块状颜料硬度适中，容易粉碎，为使颜料粒径达到1-5微米，需气流粉碎0.5h。在试管中将1g上述荧光颜料加入15g溶剂，摇匀后静置24h，观察异丙醇、甲醇、乙醇、乙酸乙酯溶剂均未发现结块、沉淀现象，耐溶剂实验显示均通过。甲醛水萃取法(GB/T 2912.1-1998)及HPLC分析检测颜料游离甲醛低于检测限(5mg/kg)。
实施例3：
反应釜加入TGIC 15g、苯代三聚氰胺9.3g、邻/对甲苯磺酰胺12.8g，荧光染料0.93g(2.5％)，以及助剂0.1g。加热到140℃，并不断搅拌。在140℃保温5min后将料倒入铁质料盘。在烘箱中160℃烘烤30min。将物料取出冷却，块状颜料经过人工粉碎、气流粉碎得到荧光颜料。本实施例中得到的荧光颜料荧光度好(亮度值0.4cd/m2，与对比例1标准品对比)，强度高(105％，与对比例1标准品对比，且块状颜料硬度小，容易粉碎，为使颜料粒径达到1-5微米，需气流粉碎0.3h。在试管中将1g上述荧光颜料加入15g溶剂，摇匀后静置24h，观察异丙醇、乙醇未发现结块、沉淀现象，耐溶剂实验显示通过。甲醇、乙酸乙酯溶剂出现结块、沉淀现象，耐溶剂实验显示不通过。甲醛水萃取法(GB/T2912.1-1998)及HPLC分析检测颜料游离甲醛低于检测限(5mg/kg)。
实施例4：
反应釜加入TGIC 15g、苯代三聚氰胺9.3g、邻/对甲苯磺酰胺8.5g，荧光染料0.82g(2.5％)，以及助剂0.1g。加热到140℃，并不断搅拌。在140℃保温5min后将料倒入铁质料盘。不在烘箱中烘烤，而将物料直接取出冷却，块状颜料经过人工粉碎、气流粉碎得到荧光颜料。本实施例中得到的荧光颜料荧光度好，(亮度值0.5cd/m2，与对比例1标准品对比)，强度高(104％，与对比例1标准品对比)，但块状颜料固化不完全，物料有粘性，不易粉碎，为使颜料粒径达到1-5微米，需气流粉碎3h。在试管中将1g上述荧光颜料加入15g溶剂，摇匀后静置24h，观察异丙醇、乙醇未发现结块、沉淀现象，耐溶剂实验显示通过。甲醇、乙酸乙酯溶剂出现结块现象，耐溶剂实验显示不通过。甲醛水萃取法(GB/T 2912.1-1998)及HPLC分析检测颜料游离甲醛低于检测限(5mg/kg)。
对比例1
标准品制备方法：反应釜加入三聚氰胺3g、多聚甲醛5g、邻/对甲苯磺酰胺15g，荧光染料0.58g(2.5％)，以及助剂0.1g。加热到140℃，并不断搅拌。在140℃保温5min后将料倒入铁质料盘。在烘箱中160℃烘烤30min。将物料取出冷却，块状颜料经过人工粉碎、气流粉碎得到蜜胺型荧光颜料。为使颜料粒径达到1-5微米，需气流粉碎0.5h。在试管中将1g上述荧光颜料加入15g溶剂，摇匀后静置24h，观察异丙醇、甲醇、乙醇、乙酸乙酯溶剂未发现结块、沉淀现象，耐溶剂实验显示均通过。甲醛水萃取法(GB/T 2912.1-1998)及HPLC分析检测颜料游离甲醛浓度为316mg/kg。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种水性油墨用无甲醛荧光颜料，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
（1）原料混合：将苯代三聚氰胺、三缩水甘油基异氰尿酸酯（TGIC）、邻/对甲基苯磺酰胺、荧光染料以及助剂，缓慢加热升温到140℃，并不断搅拌；
（2）烘烤：在140℃保温5min后将步骤（1）得到的物料倒入铁质料盘，将料盘连同将步骤（1）得到的物料一起在烘箱中160℃烘烤30min，使物料充分反应、固化；
（3）粉碎：将步骤（2）得到的物料取出冷却，经过人工粉碎、气流粉碎得到荧光颜料，粒径1-5微米；
所述苯代三聚氰胺、三缩水甘油基异氰尿酸酯（TGIC）、邻/对甲基苯磺酰胺、荧光染料、助剂的质量配比为苯代三聚氰胺93份、三缩水甘油基异氰尿酸酯150份、邻/对甲基苯磺酰胺85份、荧光染料8.2份、助剂1份。
2.根据权利要求1所述的水性油墨用无甲醛荧光颜料，其特征在于：所述步骤（1）中荧光染料为碱性荧光黄、碱性荧光红、碱性荧光紫、溶剂荧光黄、溶剂荧光红、溶剂荧光紫、分散荧光黄、分散荧光红、分散荧光紫中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的水性油墨用无甲醛荧光颜料，其特征在于：所述步骤（1）中荧光染料为在苯代三聚氰胺、三缩水甘油基异氰尿酸酯（TGIC）、邻/对甲基苯磺酰胺的载体树脂中，能发出强烈的荧光的荧光染料。
4.根据权利要求1所述的水性油墨用无甲醛荧光颜料，其特征在于：所述步骤（1）中助剂包括反应催化剂、光稳定剂、润湿分散剂、抗氧化剂。
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Denomination of invention: Formaldehyde free fluorescent pigment for waterborne ink Effective date of registration: 20220427 Granted publication date: 20210608 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Shexian branch Pledgor: HUANGSHAN JIAJIA FLUORESCENT MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2022980004868 |
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Denomination of invention: Formaldehyde free fluorescent pigments for water-based inks Granted publication date: 20210608 Pledgee: China Postal Savings Bank Limited by Share Ltd. Shexian branch Pledgor: HUANGSHAN JIAJIA FLUORESCENT MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2024980024465 |
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