CN109134808B - 基于有机硅泡沫稳定剂的阻燃聚氨酯海绵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于有机硅泡沫稳定剂的阻燃聚氨酯海绵的制备方法，与现有有机硅泡沫稳定剂相比，具有双烯丙基封端的聚醚和低含氢硅油进行接枝反应，使得有机硅泡沫稳定剂具有很好的乳化性，增加聚氨酯发泡体系的相容性，使阻燃剂分布更均匀，阻燃效果更好。本发明公开的有机硅泡沫稳定剂体系中使用了长链的烷醇封端，提高了硅油与阻燃剂的相容性，使阻燃剂分布于泡沫的泡孔璧上，尤其是结合双组份阻燃剂，发挥阻燃剂的最优效果。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯技术领域，具体涉及一种基于有机硅泡沫稳定剂的阻燃聚氨酯海绵的制备方法。
背景技术
泡沫稳定剂是聚氨酯制备过程中重要的技术点，其关系到聚氨酯产品的开孔率、泡孔大小及分布，同时泡沫稳定剂的结构对阻燃剂的分散有决定性的影响，从而决定聚氨酯软泡的手感和阻燃性能等应用指标。现有泡沫稳定剂，在聚氨酯发泡体系中，泡沫的泡孔粗、阻燃效果及均匀性要差，体现在聚氨酯泡沫手感粗糙，有大的串孔，聚氨酯泡沫阻燃效果不好，不同部位的海绵阻燃效果差别大等。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于有机硅泡沫稳定剂的阻燃聚氨酯海绵的制备方法，用于阻燃型软泡海绵领域，在聚氨酯发泡体系中能降低各组份的表面张力，增加各组分的互溶性，控制气泡的大小和均匀性，使阻燃剂分布更均匀，阻燃效果好。
本发明采用如下技术方案：
一种基于有机硅泡沫稳定剂的阻燃聚氨酯海绵的制备方法，包括以下步骤：
（1）将成份1、成份2混合得到有机硅泡沫稳定剂；
（2）聚醚、催化剂、水、阻燃剂、有机硅泡沫稳定剂与溶剂混合搅拌后，加入异氰酸酯化合物，搅拌后熟化，得到阻燃聚氨酯海绵；
所述成份1的化学结构式如下：
其中，x为40～120，y为5～30；
R的化学结构式如下：
其中，a为5～70，b为0～70；
R`的化学结构式如下：
其中，c为3～10；
所述成份2的化学结构式如下：
其中，d为10～80，e为0～10；
R’’的化学结构如下：
其中，f为5～30，g为10～50；
所述阻燃剂为磷酸二乙酯与三聚氰胺磷酸盐。
优选的，所述有机硅泡沫稳定剂中，成份2的质量百分数为25～28%。
上述技术方案中，聚醚为甘油聚醚；催化剂为锡催化剂与胺催化剂；异氰酸酯化合物为TDI。
优选的，催化剂中，锡催化剂与胺催化剂的质量比为1∶0.8～1.2。
上述技术方案中，熟化的时间为1～2天。
优选的，阻燃剂中，磷酸二乙酯的质量百分数为35～42%；双组份阻燃剂既可以提供阻燃效果还可以与稳定剂发生一定的反应，增加了阻燃均匀性。
磷酸二乙酯具有以下化学结构式：
三聚氰胺磷酸盐为现有产品，有三聚氰胺与磷酸在水中回流制备得到。
上述技术方案中，聚醚、催化剂、水、阻燃剂、有机硅泡沫稳定剂、异氰酸酯化合物、溶剂的质量比为100∶0.4～0.5∶3.5～4∶10～12∶0.7～0.8∶55～60∶8.5～9.5。
上述技术方案中，溶剂为二氯甲烷。
根据上述基于有机硅泡沫稳定剂的阻燃聚氨酯海绵的制备方法制备的阻燃聚氨酯海绵。
有机硅泡沫稳定剂在制备上述阻燃聚氨酯海绵中的应用；所述有机硅泡沫稳定剂包括成份1和成份2；
所述成份1的化学结构式如下：
其中，x为40～120，y为5～30；
R的化学结构式如下：
其中，a为5～70，b为0～70；
R`的化学结构式如下：
其中，c为3～10；
所述成份2的化学结构式如下：
其中，d为10～80，e为0～10；
R’’的化学结构如下：
其中，f为5～30，g为10～50。
本发明成份1和成份2的制备方法参见实施例一。
本发明公开的有机硅泡沫稳定剂生产的聚氨酯泡沫，泡孔均匀细腻，手感好 效果好；在聚氨酯保温材料发泡体系中，使其聚氨酯泡沫泡孔均匀，阻燃效果好。
本发明公开的有机硅泡沫稳定剂与现有有机硅泡沫稳定剂相比，具有嵌段型聚醚改性硅油，使得有机硅泡沫稳定剂具有很好的乳化性，使阻燃剂分布更均匀，阻燃效果好。
附图说明
图1为本发明与现有有机硅泡沫稳定剂制备的聚氨酯泡沫外观图。
具体实施方式
实施例一
（1）在反应釜中加入烯丙醇、环氧乙烷和环氧丙烷，在氢氧化钾作用下，控制反应温度100℃、反应压力不大于0.5 MPa的条件下，反应5小时，降温停止反应，经中和、过滤及抽提处理后得到烯丙基封端的氧化共聚醚；分子量为2000，每一分子中EO摩尔数为20，PO摩尔数为20；
（2）用步骤（1）制备的原料，与金属钠于100℃反应3小时，生成醇钠，然后与烯丙基溴于100℃反应4小时，经抽真空、过滤得双烯丙基封端的聚醚；
（3）将六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷（高含氢硅油）混合，加入浓硫酸，于温度50℃条件下反应18小时，得到直链结构的低含氢硅油；分子量为2000，每一分子中二甲基硅氧烷基团的摩尔数为25，三甲基硅氧烷摩尔数0.5，二甲基一氢硅氧烷的的摩尔数为1.5；
（4）将步骤（2）所得的共聚醚、步骤（3）所得低含氢硅油、Speier氏催化剂加入到反应釜中，在反应温度为90℃、反应压力为1atm的条件下，反应5小时；得到成份2；
（5）在反应釜中加入烯丙醇、环氧乙烷和环氧丙烷，在氢氧化钠作用下，控制反应温度110℃、反应压力不大于0.5 MPa的条件下，反应6小时，降温停止反应，经中和、过滤及抽提处理后得到烯丙基封端的氧化共聚醚；分子量为3000，每一分子中EO摩尔数为35，PO摩尔数为25；
（6）用步骤（5）制备的原料，与金属钠于100℃反应3小时，生成醇钠，然后与丁基氯110℃反应4小时，经抽真空、过滤得到烷基封端的烯丙基聚醚；
（7）将六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油四甲基二氢二硅氧烷，加入浓硫酸，于温度40℃条件下反应15小时，得到端基含有Si-H的低含氢硅油；分子量为4000，每一分子中二甲基硅氧烷基团的摩尔数为45，一甲基硅氧烷摩尔数8.5；
（8）将步骤（6）所得的烷基封端的烯丙基聚醚、步骤（7）所得低含氢硅油、Karstedt氏催化剂加入到反应釜中，在反应温度为100℃、反应压力为2atm的条件下，反应6小时；反应结束后，得到成份1。
步骤（1）中，烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷、氢氧化钾的质量比为5∶50∶30∶0.3；步骤（2）中，烯丙基封端的氧化共聚醚与金属钠的摩尔比为1:1.5，醇钠与烯丙基溴的摩尔比为1:3；步骤（3）中，六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷的摩尔比为7∶80∶1；步骤（4）中，步骤（2）所得的共聚醚、步骤（3）所得低含氢硅油中的Si-H摩尔比为1:1.3，所述贵金属催化剂的用量为步骤（2）所得的共聚醚、步骤（3）所得低含氢硅油总质量的12ppm；步骤（5）中，烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷、氢氧化钠的质量比为8∶45∶50∶0.4；步骤（6）中，烯丙基封端的氧化共聚醚与金属钠的摩尔比为1:1.8，醇钠与丁基氯的摩尔比为1:3；步骤（7）中，六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和四甲基二氢二硅氧烷的摩尔比为1∶28∶3；步骤（8）中，步骤（6）所得的烷基封端的烯丙基聚醚、步骤（7）所得低含氢硅油中的Si-H摩尔比为1:3，所述贵金属催化剂的用量为双烯丙基封端的聚醚与端基含有Si-H的低含氢硅油总质量的8ppm。
实施例二
往成份1中加入成份2，混合均匀，即得到有机硅泡沫稳定剂，成份2的质量百分数为25%；磷酸二乙酯与三聚氰胺磷酸盐组成阻燃剂，磷酸二乙酯的质量百分数为40%。
在发泡杯内加入发泡聚醚200克甘油聚醚3110、阻燃剂22克、0.46克锡催化剂T9、0.44克胺催化剂A33、水7.8克、二氯甲烷18克和有机硅泡沫稳定剂1.5克，然后用高速搅拌机搅拌2分钟，将物料混合均匀，然后加入113克TDI，高速搅拌8秒钟，然后立即倒入容器内，待熟化2天，得到海绵；切开看泡孔、测透气率和阻燃性能。
实施例三
往成份1中加入成份2，混合均匀，即得到有机硅泡沫稳定剂，成份2的质量百分数为28%；磷酸二乙酯与三聚氰胺磷酸盐组成阻燃剂，磷酸二乙酯的质量百分数为35%。
在发泡杯内加入发泡聚醚200克甘油聚醚3110、阻燃剂22克、0.46克锡催化剂T9、0.44克胺催化剂A33、水7.8克、二氯甲烷18克和有机硅泡沫稳定剂1.5克，然后用高速搅拌机搅拌2分钟，将物料混合均匀，然后加入113克TDI，高速搅拌8秒钟，然后立即倒入容器内，待熟化2天，得到海绵；切开看泡孔、测透气率和阻燃性能。
对比例一
将实施例二的稳定剂以现有发泡体系（目前本领域公认比较好的进口硅油）替换作对比，制备聚氨酯泡沫（本发明除了实施例一的稳定剂，其余原料市购），切开看泡孔、测透气率和阻燃性能。
对比例二
将实施例二的阻燃剂全部采用三聚氰胺磷酸盐，其余不变。
对比例三
将实施例二有机硅稳定剂全部采用成份1，其余不变。
附图1为本发明与现有有机硅泡沫稳定剂制备的聚氨酯泡沫外观图，A为现有进口硅油发泡的海绵，B和C分别为实施例二和三的海绵制品；从泡沫的泡孔结构上看，相对于现有产品，本发明做出的泡沫泡孔非常细腻、均匀，并且串孔极少，尤其是阻燃型有机硅泡沫稳定剂泡孔的细腻程度与均匀性优异。
实施例、对比例应用结果对比，性能见表1，从表中可以看出，实施例中的样品阻燃效果要比进口产品好很多，说明阻燃剂分布更均匀，最大化的发挥了阻燃剂的左右；另外在实施案例中的样品在伸长率和撕裂强度上要比进口产品更有优势，说明泡孔更均匀，缺陷少；若采用现有发泡体系（有机硅泡沫稳定剂及其制备方法与应用）作对比，透气性为488。
表1 实施例、对比例海绵的应用性能
Claims (8)
1.一种基于有机硅泡沫稳定剂的阻燃聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将成份1、成份2混合得到有机硅泡沫稳定剂；
(2)聚醚、催化剂、水、阻燃剂、有机硅泡沫稳定剂与溶剂混合搅拌后，加入异氰酸酯化合物，搅拌后熟化，得到阻燃聚氨酯海绵；
所述成份1的化学结构式如下：
其中，x为40～120，y为5～30；
R的化学结构式如下：
其中，a为5～70，b为0～70且不为0；
R`的化学结构式如下：
其中，c为3～10；
所述成份2的化学结构式如下：
其中，d为10～80，e为0～10且不为0；
R”的化学结构如下：
其中，f为5～30，g为10～50；
所述阻燃剂为磷酸二乙酯与三聚氰胺磷酸盐。
2.根据权利要求1所述基于有机硅泡沫稳定剂的阻燃聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，所述有机硅泡沫稳定剂中，成份2的质量百分数为25～28％。
3.根据权利要求1所述基于有机硅泡沫稳定剂的阻燃聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于：聚醚为甘油聚醚；催化剂为锡催化剂与胺催化剂；异氰酸酯化合物为TDI。
4.根据权利要求3所述基于有机硅泡沫稳定剂的阻燃聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于：催化剂中，锡催化剂与胺催化剂的质量比为1∶0.8～1.2。
5.根据权利要求1所述基于有机硅泡沫稳定剂的阻燃聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于：熟化的时间为1～2天。
6.根据权利要求1所述基于有机硅泡沫稳定剂的阻燃聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于：阻燃剂中，磷酸二乙酯的质量百分数为35～42％。
7.根据权利要求1所述基于有机硅泡沫稳定剂的阻燃聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于：聚醚、催化剂、水、阻燃剂、有机硅泡沫稳定剂、异氰酸酯化合物、溶剂的质量比为100∶0.4～0.5∶3.5～4∶10～12∶0.7～0.8∶55～60∶8.5～9.5。
8.根据权利要求1所述基于有机硅泡沫稳定剂的阻燃聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于：溶剂为二氯甲烷。
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