CN109110807A - 一种联产人造金红石和硫酸法钛白粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种联产人造金红石和硫酸法钛白粉的方法，它是利用钛精矿经过深度还原将其中的氧化铁还原为金属铁，并将其替代硫酸法钛白粉生产过程中将三价铁还原为二价铁的还原铁粉用，使得钛精矿中的铁进入到溶液中从而让钛精矿中的氧化钛相得以富集得到人造金红石产品，同时硫酸法钛白粉也不需要额外使用还原铁粉，大大降低了生产成本。本发明以钛精矿中的氧化铁还原后作为硫酸法钛白粉所需的铁粉使用，可实现人造金红石和硫酸法钛白粉的协作联产。
Description
技术领域
本发明涉及一种联产人造金红石和钛白粉和方法，属于钛化工领域。具体地说是采用经过深度还原的钛精矿代替硫酸法钛白粉生产过程中所使用的还原铁粉，还原钛精矿中的单质铁与酸解钛液中的硫酸高铁反应形成硫酸亚铁，钛精矿中的氧化钛相富集得到人造金红石，实现了人造金红石与硫酸法钛白粉的联产。
背景技术
在以钛精矿制备人造金红石的生产过程中，除去其中的铁、钙、镁、铝等杂质使钛精矿中的氧化钛相得以富集而得到TiO2含量在90%以上人造金红石产品，其中钛精矿中氧化钛相与氧化铁相含量相当，二者之和超过90%，因此有效地分离去除其中的铁杂质是获得高品质人造金红石的关键。在人造金红石的工业生产中，主要是以盐酸浸取钛精矿中的铁、钙、镁等金属氧化物生成可溶性的金属氯化物进入到溶液中，经过过滤分离出的这种废液称为人造金红石母液，钛精矿的铁元素几乎都进入到溶液中，加上还有一些其他金属氯化物，使得这种废液很难再次利用，处理成本也很高。
另一方面，在硫酸法钛白粉的生产过程中，铁元素在钛精矿中以二价和三价两种不同状态存在，因此在硫酸酸解浸取钛精矿得到的浸取钛液中既有硫酸亚铁（FeSO4）又有硫酸高铁【Fe2(SO4)3】。这两种铁盐在一定条件下，会发生水解而生成沉淀，其水解反应式如下：
FeSO4+2H2O=Fe(OH)2↓+H2SO4
Fe2(SO4)3+6H2O=2Fe(OH)3↓+3H2SO4
上述两个反应只有在达到一定的pH值时才会发生，硫酸亚铁在酸性溶液中是稳定的，只有在pH值大于6.5时才开始水解；由于钛液酸度比较大，因此在钛液水解过程中它始终保持溶解状态，待到偏钛酸洗涤时才得以除去。而硫酸高铁在溶液中的危害性比较大，因为它在pH值为1.5的酸性溶液中即开始水解，生成氢氧化高铁沉淀；在偏钛酸洗涤时，当pH值达到1.5就会水解生成氢氧化高铁沉淀混杂在偏钛酸中，待到煅烧时即变成红棕色的三氧化二铁混在钛白粉中，从而影响产品的白度。为了防止这种现象的发生，钛液中就不允许有三价铁的存在，在工业生产中主要采取加入铁屑或铁粉将钛液中的三价铁还原成二价铁的方法。其还原反应的方程式如下：
Fe2(SO4)3+Fe=3FeSO4
另一方面，在人造金红石的生产过程中，将钛精矿中的大部分铁成分及其他杂质分离出去所生产的一种在组成和结构性能上与天然金红石相同的富钛原料，其TiO2含量视加工工艺之不同在88%～96%波之间波动，是天然金红石的优质代用品。而通常钛精矿中的氧化钛相和氧化铁相二者超过95%，人造金红石的目标产品只是将钛精矿中的TiO2进行富集，铁元素作为杂质进入到废液中难以对其有效的资源化利用。
有鉴于此，在人造金红石生产方法中铁元素进入到母液中形成废液难于处理，而硫酸法钛白粉生产过程中又需要铁粉作为还原硫酸高铁的还原剂这一双重背景下，本发明将钛精矿中的氧化铁深度还原为单质铁，并将其作为还原剂还原硫酸酸解钛液中的硫酸高铁，实现了人造金红石和硫酸法钛白粉的联产。
钛精矿深度还原以及还原钛铁还原三价铁的反应方程式如下：
FeO·TiO2+H2=Fe·TiO2+H2O
Fe2O3·TiO2+6H2=2Fe·TiO2+3H2O
Fe·TiO2 +Fe2(SO4)3=3FeSO4 +TiO2。
发明内容
本发明的目的在于整合人造金红石和硫酸法钛白粉的部分工艺过程，将钛精矿中氧化铁经过深度还原后得到的还原钛铁替代硫酸法钛白粉生产过程中的还原铁粉，让现有人造金红石生产工艺中原本进入到废液的铁元素成为了硫酸法钛白粉的生产原料，实现了人造金红石和硫酸法钛白粉的联产，具有环保与低成本并举的双重作用。
本发明的目的是这样实现的：
将钛精矿预热到950~1050℃温度后加入到流化床还原炉中，氢气经过预热到600℃以上后从流化床还原炉底部加入，钛精矿在流化床还原炉中呈流态化还原2h后，冷却得到还原钛铁待用。
经研磨、干燥的钛精矿用浓硫酸在150~180℃的温度下酸解，待酸解液冷却到80℃以下，过滤分离出酸解液中的固体惰性物质和未反应的原料残余物；过滤钛液中按照每100份硫酸氧钛加入20~30份还原钛，将钛液中的硫酸高铁还原为硫酸亚铁，当钛液中出现三价钛时即判断还原反应完成。将混合还原钛液过滤，分离出的不溶物经过洗涤煅烧后得到TiO2含量不低于90%的人造金红石产品；过滤钛液清液经过冷冻结晶除去硫酸亚铁后，再经过水解、洗涤、煅烧及后处理一系列过程得到金红石型钛白粉成品。
附图说明
图1为本发明人造金红石和硫酸法钛白粉联产的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的保护范围并不只限于这些例子。
实施例一：将攀枝花某公司生产的钛精矿在流化床中于850℃的温度下用氢气还原2小时，冷却后得到的还原钛铁待用。
按照现有硫酸法钛白粉的生产工艺，以攀枝花某公司生产的钛精矿为原料，用硫酸对其钛精矿进行酸解、过滤得到含有硫酸氧钛的溶液（简称钛液），量取含有100g硫酸氧钛的钛液于反应釜中，并加入25g还原钛铁于其中，将钛液中的三价铁利用还原钛铁中的金属铁还原为二价铁。还原反应完成后，过滤出不溶物经过洗涤、干燥、煅烧后得到人造金红石15.2g；还原钛液经过除铁、水解、过滤、洗涤后得到45.8g粗品TiO2，将粗品TiO2煅烧及后一系列处理过程后得到金红石型钛白粉成品。
实施例二：将肯尼亚进口钛精矿在流化床中于850℃的温度下用氢气还原2小时，冷却后得到的还原钛铁待用。
按照现有硫酸法钛白粉的生产工艺，以云南某公司生产的TiO2含量为85.2%的酸溶性钛渣为原料，用硫酸对其进行酸解、过滤得到含有硫酸氧钛的溶液，量取含有100g硫酸氧钛的钛液于反应釜中，并加入25g还原钛铁于其中，将钛液中的三价铁利用还原钛铁中的金属铁还原为二价铁。还原反应完成后，过滤出不溶物经过洗涤、干燥、煅烧后得到人造金红石17.4g；还原钛液经过除铁、水解、过滤、洗涤后得到45.4g粗品TiO2，将粗品TiO2煅烧及后一系列处理过程后得到金红石型钛白粉成品。
实施例三：将澳大利亚进口钛精矿在流化床中于850℃的温度下用氢气还原2小时，冷却后得到的还原钛铁待用。
按照现有硫酸法钛白粉的生产工艺，以云南某公司生产的TiO2含量为85.2%的酸溶性钛渣和攀枝花某公司生产的钛精矿以1:1混合后为原料，用硫酸对其进行酸解、过滤后得到含有硫酸氧钛的溶液，量取含有100g硫酸氧钛的钛液于反应釜中，并加入25g还原钛铁于其中，将钛液中的三价铁利用还原钛铁中的金属铁还原为二价铁。还原反应完成后，过滤出不溶物经过洗涤、干燥、煅烧后得到人造金红石16.6g；还原钛液经过除铁、水解、过滤、洗涤后得到46.2g粗品TiO2，将粗品TiO2煅烧及后一系列处理过程后得到金红石型钛白粉成品。
Claims (4)
1.一种联产人造金红石和硫酸法钛白粉的方法，其特征在于对钛精矿进行深度还原，将其中的铁氧化物还原为金属铁后作为硫酸法钛白粉的生产原料，实现人造金红石和钛白粉的协作联产。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于对钛精矿进行还原用的是氯碱系统的副产氢气，还原反应在流化床反应器中进行。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于将钛精矿深度还原后得到的还原钛铁与硫酸法钛白粉的酸解钛液进行反应，将还原钛铁代替铁粉将钛液中的三价铁还原为二价铁。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于还原钛加入量按照每100份硫酸氧钛配入20~30份还原钛铁。
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- 2018-10-23 CN CN201811234162.6A patent/CN109110807A/zh active Pending
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