CN109082335B - 一种耐高温型粉末冶金含油轴承用润滑油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐高温型粉末冶金含油轴承用润滑油，由以下重量份数的原料制备而成：三羟甲基丙烷酯25‑45份、偏苯三酸酯55‑75份、聚甲基丙烯酸酯2‑10份、二异辛基二苯胺1‑5份、高分子量苯酚1‑5份、苯并三氮唑0.1‑1份、三苯基硫代磷酸酯0.1‑1份和甲基硅油0.005‑0.02份。本发明的润滑油，能够在200℃及其以上的温度下进行持续、稳定的含油轴承润滑作业。且高温下长时间使用后润滑油不易变色，且不会出现氧化结焦现象。成品润滑油闪点高，蒸发损失小，投注使用后，能够显著延长设备的使用寿命，降低其检修率。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，具体的说是一种耐高温型粉末冶金含油轴承用的润滑油及其制备方法。
背景技术
粉末冶金含油轴承是金属粉末和其他减摩材料粉末经压制、烧结、整形和浸油制成的。轴承通过在润滑油中进行高温或真空浸泡手段，使其空隙中充满润滑油，工作时由于轴颈转动的抽吸作用和摩擦发热，使金属与油受热膨胀，把油挤出孔隙，进而在摩擦表面起润滑作用，轴承冷却后，油又被吸回孔隙中，从而实现自润滑效果。
粉末冶金含油轴承广泛应用于家电、汽车、电动工具等行业。一些高温设备或家电中使用的轴承，其环境温度通常会达到150℃以上，例如实验室烘箱、厨房电烤箱等。此类高温环境对于润滑油的高温性能有很高的要求。目前，现有技术中常用的普通PAO类油品在150℃以上长期使用后，润滑油易出现较大的蒸发损失和氧化变色，造成设备润滑度的下降和轴承的较大磨损，需要定期对含油轴承进行润滑油补充和整体更换。但是，1、定期补给润滑油比较繁琐，且设备的维护成本较高；2、对于一些特殊的部位难以直接进行润滑油的加注；3、加注润滑油较多时，轴承本身易吸附灰尘，或出现滴漏现象，污染产品，且影响设备的使用寿命。同时，这种普通PAO类油润滑油在长时间处于较高温度下过载使用时，会出现结焦现象，给家电等设备的维修、养护和使用寿命带来极大的损害。
因此，研发并制备一种能够长时间在高温环境下使用的高温润滑油配方，对于家电等设备寿命的延长来说实为必要。
发明内容
本发明的目的为：研发并制备一种具有高温耐热性的粉末冶金含油轴承用润滑油配方，其能够在200℃及其以上的温度下进行持续、稳定的含油轴承润滑作业。且高温下长时间使用后润滑油不易变色，且不会出现氧化结焦现象。成品润滑油闪点高，蒸发损失小，投注使用后，能够显著延长设备的使用寿命，降低其检修率。
为实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：一种耐高温型粉末冶金含油轴承用润滑油，所述的润滑油由以下重量份数的原料制备而成：三羟甲基丙烷酯25-45份、偏苯三酸酯55-75份、聚甲基丙烯酸酯2-10份、二异辛基二苯胺1-5份、高分子量苯酚1-5份、苯并三氮唑0.1-1份、三苯基硫代磷酸酯0.1-1份和甲基硅油0.005-0.02份。
优选的，所述高分子量苯酚的平均分子量为1000-1250。
一种耐高温型粉末冶金含油轴承用润滑油的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照重量份数，称取25-45份三羟甲基丙烷酯置于加热容器内，控制加热容器内温度以一定的升温速率不断升高至80-90℃，并于该温度下进行恒温搅拌10-30min，备用；
步骤二、按照重量份数，分别称取1-5份二异辛基二苯胺、1-5份高分子量苯酚和0.1-1份苯并三氮唑，加入到步骤一中的加热容器内，于80-90℃条件下进行恒温搅拌20-40min，备用；
步骤三、对步骤二中的加热容器停止加热，之后，按照重量份数，称取55-75份偏苯三酸酯加入到该加热容器中，并进行搅拌混合10-30min，备用；
步骤四、按照重量份数，分别称取2-10份聚甲基丙烯酸酯和0.1-1份三苯基硫代磷酸酯置于步骤三中的加热容器内，进行搅拌混合20-40min，备用；
步骤五、按照重量份数，称取0.005-0.02份甲基硅油加入到步骤四中的加热容器内，进行搅拌混合10-30min，之后，将加热容器自然冷却至室温，然后，对加热容器内的混合物料进行过滤，所得滤液即为成品润滑油。
优选的，在步骤一中，所述的升温速率为以5~10℃/min。
有益效果：
1、本发明的耐高温型粉末冶金含油轴承用润滑油，闪点较高，蒸发损失小，长时间置于200℃以上进行持续使用时，不易变色和氧化结焦，具有优异的耐高温性能，并兼具耐磨性、抗泡性、防腐性等性能。经测定：其闪点达到了279℃以上，蒸发损失（250℃，1h）降低至0.45以下，高温150℃和250℃烘烤后，不变色，且不结焦，能够满足含油轴承长时间的高温环境使用需求，并在一定程度上，降低了设备的检修率，避免了设备及在制产品的污染，大大延长了其运转使用寿命，尤其适合烘箱、烤箱、电机等设备的润滑使用。
2、本发明的耐高温型粉末冶金含油轴承用润滑油配方中，甲基硅油的使用，大大提高了成品润滑油的抗泡性，有效的防止了真空浸油时润滑油从釜内溢出。具有一定配比的二异辛基二苯胺、高分子量苯酚和苯并三氮唑的复配混合使用，能够使成品润滑油在高温下保持其原有的色泽，不易氧化变质，并具有优异的防锈防腐蚀性，有效减缓了轴承表面的锈蚀和腐蚀，延长了其使用寿命。三苯基硫代磷酸酯的使用，有效提到了轴承的承载能力和耐磨性。
3、本发明的耐高温型粉末冶金含油轴承用润滑油配方中，通过三羟甲基丙烷酯、偏苯三酸酯和聚甲基丙烯酸酯在成品润滑油中添加量的调整，可配置成具有不同粘度的成品耐高温型润滑油，可根据实际需要，供不同尺寸的轴承使用。
4、本发明的制备工艺步骤简单，操作方便。步骤中通过温度的把控和调整，能够使原料组分中的各物料得到充分的融合和反应，从而制备出含油率高，蒸发损失小，抗氧化性能优异的耐高温型润滑油。
5、本发明的制备工艺在原料组分的混配合成过程中，设置有多步骤、分次序的物料添加恒温搅拌和加热操作，在特定温度下的搅拌，能够使物料内外的温度同步，并排净内部混杂的气体，使原料之间的反应更为彻底和均一，从而保证了成品材料性能的稳定变化。其中，作为基础油的三羟甲基丙烷酯通过在5~10℃/min的升温速率下加热至80-90℃，能够保证其分子链的端部基团处于活跃状态，与后续添加的其他添加物进行融合和分子链的相互纠缠和复合，使化合物的聚集态结构发生变化，在没有较大外界作用力情况下，润滑油材料本身具有较好的自结合力，避免高温下的蒸发损失，并保证成品润滑油的优异物化性能。
附图说明
图1为实施例1所配制的润滑油于150℃高温持续烘烤后油品的颜色变化状况照片；
图2为实施例2所配制的润滑油于150℃高温持续烘烤后油品的颜色变化状况照片；
图3为实施例3所配制的润滑油于150℃高温持续烘烤后油品的颜色变化状况照片；
图4为对比例润滑油于150℃高温持续烘烤后油品的颜色变化状况照片；
图5为实施例 1所配制的润滑油于250℃高温持续烘烤后油品的结焦变化状况照片；
图6为实施例2所配制的润滑油于250℃高温持续烘烤后油品的结焦变化状况照片；
图7为实施例3所配制的润滑油于250℃高温持续烘烤后油品的结焦变化状况照片；
图8为对比例润滑油于250℃高温持续烘烤后油品的结焦变化状况照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明：
一种耐高温型粉末冶金含油轴承用润滑油，具体配方如下：
三羟甲基丙烷酯（25-45份），主要作为基础油使用；
偏苯三酸酯（55-75份），作为基础油和基础油的复配融合物；
聚甲基丙烯酸酯（2-10份），主要作为增粘剂，保证润滑油一定的粘稠度；
二异辛基二苯胺（1-5份），主要用于抗氧化；
高分子量苯酚（1-5份），该高分子量苯酚的平均分子量为1000-1250，具有协同抗氧化作用；
苯并三氮唑（0.1-1份），主要作为防锈缓释剂；
三苯基硫代磷酸酯（0.1-1份），主要作为极压抗磨剂；
甲基硅油（0.005-0.02份），主要起消泡作用。
其制备工艺为：
步骤一、按照重量份数，称取25-45份三羟甲基丙烷酯置于加热容器内，控制加热容器内温度以5~10℃/min的升温速率不断升高至80-90℃，并于该温度下进行恒温搅拌10-30min，备用；
步骤二、按照重量份数，分别称取1-5份二异辛基二苯胺、1-5份高分子量苯酚和0.1-1份苯并三氮唑，加入到步骤一中的加热容器内，于80-90℃条件下进行恒温搅拌20-40min，备用；
步骤三、对步骤二中的加热容器停止加热，之后，按照重量份数，称取55-75份偏苯三酸酯加入到该加热容器中，并进行搅拌混合10-30min，备用；
步骤四、按照重量份数，分别称取2-10份聚甲基丙烯酸酯和0.1-1份三苯基硫代磷酸酯置于步骤三中的加热容器内，进行搅拌混合20-40min，备用；
步骤五、按照重量份数，称取0.005-0.02份甲基硅油加入到步骤四中的加热容器内，进行搅拌混合10-30min，之后，将加热容器自然冷却至室温，然后，对加热容器内的混合物料进行过滤，所得滤液即为成品润滑油。
本发明在润滑油配方中选用全合成酯类油作为基础油，通过与添加物的复配融合，可保证成品润滑油的低蒸发损失和高闪点，高温不易氧化结焦，具有优异的耐高温性能，能够满足轴承长时间的运转寿命，可用于200℃及以上作业环境使用。
本发明在润滑油配方中添加有硅类消泡剂，使成品具有优异的抗泡性，适合粉末冶金含油轴承的使用环境，方便真空浸油。
本发明在润滑油配方中添加的高分子量苯酚和二异辛基二苯胺可作为酚类、胺类抗氧剂和苯并三氮唑复配，形成高温下不易变色和防腐的耐高温润滑油，具有优异的抗氧化和防锈防腐蚀性，有效地减缓了轴承表面的锈蚀和腐蚀。
本发明在润滑油配方中添加的三苯基硫代磷酸酯，能够改善成品润滑油的含有轴承承载能力，提高耐磨性。
本发明通过对基础油和增粘剂比例的调整，提供了3个不同粘度配方，如下述实施例1-3所述，可供不同尺寸的轴承使用。
实施例 1
一种耐高温型粉末冶金含油轴承用润滑油，其配方为：
以基础油的质量为100份计算，其中，
三羟甲基丙烷酯41份；
偏苯三酸酯59份；
聚甲基丙烯酸酯2份；
二异辛基二苯胺2份；
高分子量苯酚2份；
苯并三氮唑0.5份；
三苯基硫代磷酸酯0.5份；
甲基硅油0.01份；
本实施例的一种耐高温型粉末冶金含油轴承用润滑油的具体制作步骤如下：
步骤一、按照重量份数，称取41份三羟甲基丙烷酯置于加热容器内，控制加热容器内温度以8℃/min的升温速率不断升高至90℃，并于该温度下进行恒温搅拌20min，备用；
步骤二、按照重量份数，分别称取2份二异辛基二苯胺、2份高分子量苯酚和0.5份苯并三氮唑，加入到步骤一中的加热容器内，于85℃条件下进行恒温搅拌30min，备用；
步骤三、对步骤二中的加热容器停止加热，之后，按照重量份数，称取59份偏苯三酸酯加入到该加热容器中，并进行搅拌混合30min，备用；
步骤四、按照重量份数，分别称取2份聚甲基丙烯酸酯和0.5份三苯基硫代磷酸酯置于步骤三中的加热容器内，进行搅拌混合30min，备用；
步骤五、按照重量份数，称取0. 01份甲基硅油加入到步骤四中的加热容器内，进行搅拌混合30min，之后，将加热容器自然冷却至室温，然后，对加热容器内的混合物料进行过滤，所得滤液即为成品润滑油。
实施例 2
一种耐高温型粉末冶金含油轴承用润滑油，其配方为：
以基础油的质量为100份计算，其中，
三羟甲基丙烷酯36份；
偏苯三酸酯64份；
聚甲基丙烯酸酯4份；
二异辛基二苯胺2份；
高分子量苯酚2份；
苯并三氮唑0.5份；
三苯基硫代磷酸酯0.5份；
甲基硅油0.01份；
本实施例的一种耐高温型粉末冶金含油轴承用润滑油的具体制作步骤如下：
步骤一、按照重量份数，称取36份三羟甲基丙烷酯置于加热容器内，控制加热容器内温度以10℃/min的升温速率不断升高至80℃，并于该温度下进行恒温搅拌30min，备用；
步骤二、按照重量份数，分别称取2份二异辛基二苯胺、2份高分子量苯酚和0.5份苯并三氮唑，加入到步骤一中的加热容器内，于80℃条件下进行恒温搅拌40min，备用；
步骤三、对步骤二中的加热容器停止加热，之后，按照重量份数，称取64份偏苯三酸酯加入到该加热容器中，并进行搅拌混合20min，备用；
步骤四、按照重量份数，分别称取4份聚甲基丙烯酸酯和0.5份三苯基硫代磷酸酯置于步骤三中的加热容器内，进行搅拌混合40min，备用；
步骤五、按照重量份数，称取0. 01份甲基硅油加入到步骤四中的加热容器内，进行搅拌混合10min，之后，将加热容器自然冷却至室温，然后，对加热容器内的混合物料进行过滤，所得滤液即为成品润滑油。
实施例3
一种耐高温型粉末冶金含油轴承用润滑油，其配方为：
以基础油的质量为100份计算，其中，
三羟甲基丙烷酯28份；
偏苯三酸酯72份；
聚甲基丙烯酸酯8份；
二异辛基二苯胺2份；
高分子量苯酚2份；
苯并三氮唑0.5份；
三苯基硫代磷酸酯0.5份；
甲基硅油0.01份；
本实施例的一种耐高温型粉末冶金含油轴承用润滑油的具体制作步骤如下：
步骤一、按照重量份数，称取28份三羟甲基丙烷酯置于加热容器内，控制加热容器内温度以5℃/min的升温速率不断升高至85℃，并于该温度下进行恒温搅拌10min，备用；
步骤二、按照重量份数，分别称取2份二异辛基二苯胺、2份高分子量苯酚和0.5份苯并三氮唑，加入到步骤一中的加热容器内，于90℃条件下进行恒温搅拌20min，备用；
步骤三、对步骤二中的加热容器停止加热，之后，按照重量份数，称取72份偏苯三酸酯加入到该加热容器中，并进行搅拌混合10min，备用；
步骤四、按照重量份数，分别称取8份聚甲基丙烯酸酯和0.5份三苯基硫代磷酸酯置于步骤三中的加热容器内，进行搅拌混合20min，备用；
步骤五、按照重量份数，称取0. 01份甲基硅油加入到步骤四中的加热容器内，进行搅拌混合20min，之后，将加热容器自然冷却至室温，然后，对加热容器内的混合物料进行过滤，所得滤液即为成品润滑油。
对比例
选用一款粉末冶金含油轴承厂家常用到的一款美国Anderol 486高温油作为对比例进行相关实验测定。
下面对本发明中各个实施例所配制的润滑油以及现有技术中常用的对比例润滑油进行性能检测如下：
关于上述实验表格中的实验过程介绍：
实验一简介：取5g油倒入φ60mm的培养皿中，放入3个φ6.35*φ13*8mm铜铁基轴承，敞口放入150℃烘箱中进行持续高温烘烤24h，观察油品的变色情况。
实验二简介：2g油倒入φ3mm、深2mm的铜槽中，敞口放入250℃烘箱中进行持续高温烘烤24h，观察油品的结焦情况。
实验三简介：向50mL烧杯中倒入25mL油，放入10个φ6.35*φ13*8mm铜铁基轴承，持续抽真空处理5分钟，观察油是否溢出。
关于实施例1-3的中所配制润滑油与对比例的润滑油进行实验一150℃高温持续烘烤后，油品的颜色变化状况如附图1-4所示。
其对应的图表说明如下：
关于实施例1-3的中所配制润滑油与对比例的润滑油进行实验二250℃高温持续烘烤后，油品的结焦变化状况如附图5-8所示。
以上公开的仅为本申请的几个具体实施例，但并非用于限定本发明的保护范围。任何熟悉本领域的技术人员，在本发明的基础上所做的改动与润饰，都应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种耐高温型粉末冶金含油轴承用润滑油，其特征在于，所述的润滑油由以下重量份数的原料制备而成：三羟甲基丙烷酯25-45份、偏苯三酸酯55-75份、聚甲基丙烯酸酯2-10份、二异辛基二苯胺1-5份、高分子量苯酚1-5份、苯并三氮唑0.1-1份、三苯基硫代磷酸酯0.1-1份和甲基硅油0.005-0.02份；
该润滑油的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照重量份数，称取25-45份三羟甲基丙烷酯置于加热容器内，控制加热容器内温度以5~10℃/min的升温速率不断升高至80-90℃，并于该温度下进行恒温搅拌10-30min，备用；
步骤二、按照重量份数，分别称取1-5份二异辛基二苯胺、1-5份高分子量苯酚和0.1-1份苯并三氮唑，加入到步骤一中的加热容器内，于80-90℃条件下进行恒温搅拌20-40min，备用；
步骤三、对步骤二中的加热容器停止加热，之后，按照重量份数，称取55-75份偏苯三酸酯加入到该加热容器中，并进行搅拌混合10-30min，备用；
步骤四、按照重量份数，分别称取2-10份聚甲基丙烯酸酯和0.1-1份三苯基硫代磷酸酯置于步骤三中的加热容器内，进行搅拌混合20-40min，备用；
步骤五、按照重量份数，称取0.005-0.02份甲基硅油加入到步骤四中的加热容器内，进行搅拌混合10-30min，之后，将加热容器自然冷却至室温，然后，对加热容器内的混合物料进行过滤，所得滤液即为成品润滑油。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温型粉末冶金含油轴承用润滑油，其特征在于：所述高分子量苯酚的平均分子量为1000-1250。
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