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CN109081332B - 石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底及其制备方法 - Google Patents

石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底及其制备方法 Download PDF

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CN109081332B CN201810979528.6A CN201810979528A CN109081332B CN 109081332 B CN109081332 B CN 109081332B CN 201810979528 A CN201810979528 A CN 201810979528A CN 109081332 B CN109081332 B CN 109081332B
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Beijing Graphene Institute BGI
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Abstract

本发明提供一种石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底及其制备方法，石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底包括纳米图形化蓝宝石衬底和石墨烯层，所述石墨烯层形成在所述纳米图形化蓝宝石衬底的表面上。本发明在纳米图形化蓝宝石衬底上生长高质量、层数可控、均匀的石墨烯薄膜，制备出高质量石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底，可有效显示装置的性能，同时制备工艺过程简单，可控性高，适合工业批量生产。

Description

石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，特别涉及一种石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底及其制备方法。
背景技术
石墨烯是碳原子以sp2杂化键连形成的六角蜂窝状二维原子晶体。它表面无悬挂键，可以实现功能薄膜的范德华外延，摆脱传统外延中对晶格失配度与热膨胀系数的严格要求，可获得低位错密度的薄膜。与此同时它具有非常好的导热性、优异的导电性可以缓解器件中的散热问题，以上优点使得石墨烯在光电器件、微电子、信息技术等领域具有巨大应用潜能。
纳米图形化蓝宝石衬底是一种新型氮化物外延衬底，可提高光提取效率。在纳米图形化蓝宝石衬底上直接生长石墨烯从而使两者的性质有机结合，具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底，从而将石墨烯与纳米图形化蓝宝石衬底有机结合起来。
为实现上述目的，本发明所采用的方案为：
一种石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底，包括：
纳米图形化蓝宝石衬底；以及
石墨烯层，形成在所述纳米图形化蓝宝石衬底的表面上。
在本发明的石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底的一个实施方式中，所述纳米图形化蓝宝石衬底的纳米图形可为锥状、平台状或凹洞状。
在本发明的石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底的另一个实施方式中，所述石墨烯层包括1-3层石墨烯。
另一方面，本发明还提供一种石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底的制备方法，包括：
采用化学气相沉积法，在纳米图形化蓝宝石衬底的表面上形成石墨烯层，得到石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底。
在本发明的制备方法的一个实施方式中，所述化学气相沉积法包括：将所述纳米图形化蓝宝石衬底置于反应腔体中；在氧气气氛保护下升温至反应温度，并在该反应温度下进行退火预处理；以及利用惰性气体将反应腔体内的氧气排尽，通入氢气和碳源进行石墨烯的化学气相沉积反应。
在本发明的制备方法的另一个实施方式中，所述惰性气体为氩气或氮气。
在本发明的制备方法的另一个实施方式中，所述反应温度为1000～1200℃。
在本发明的制备方法的另一个实施方式中，所述升温的速率为5～100℃/分钟。
在本发明的制备方法的另一个实施方式中，所述碳源为甲烷、乙烯、丙烯、乙炔、乙醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯和苯甲酸中的一种或多种。
在本发明的制备方法的另一个实施方式中，所述化学气相沉积反应的反应时间为1-5小时。
在本发明的制备方法的另一个实施方式中，所述退火预处理的时间为4小时。
本发明充分发挥了化学气相沉积方法的优势，在纳米图形化蓝宝石衬底上生长高质量、层数可控、均匀的石墨烯薄膜，制备出高质量石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底，可有效显示装置的性能，同时石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底的制备工艺过程简单，可控性高，适合工业批量生产。
附图说明
图1A示出了现有技术中的纳米图形化蓝宝石衬底。
图1B示出了本发明实施例1制备的石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底。
图2为本发明实施例1制备的石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底的扫描电子显微镜照片。
图3为本发明实施例1制备的石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底的拉曼谱图。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明的保护范围不限于以下实施例，列举这些实例仅出于示例性目的而不以任何方式限制本发明。
本发明的石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底包括纳米图形化蓝宝石衬底和石墨烯层，石墨烯层形成在纳米图形化蓝宝石衬底的表面上，具体而言，石墨烯层可包覆纳米图形化蓝宝石衬底，或者至少覆盖纳米图形化蓝宝石衬底用于沉积氮化物的一面。
纳米图形化蓝宝石衬底具有特定的纳米图形，例如锥状、平台状、凹洞状等。
石墨烯层可包括一层或多层石墨烯，例如1-3层石墨烯，当层数进一步增加时，石墨烯中无定型碳成份增加，完美晶格会遭到破坏，会影响后续外延生长薄膜质量。
本发明的石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底可通过以下方法制备得到：
采用化学气相沉积法(CVD)，在纳米图形化蓝宝石衬底的表面上形成石墨烯层，得到石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底。
具体而言，所采用的化学气相沉积法可为常压化学气相沉积、低压化学气相沉积或等离子体增强化学气相沉积，其步骤包括：
将纳米图形化蓝宝石衬底置于反应腔体中，用氩气气氛反复清洗管路；
在氧气气氛下升温至反应温度，并在此温度下进行退火预处理；
通入惰性气体将反应腔室内的氧气排尽；
之后通入碳源和氢气，进行化学气相沉积反应，从而将石墨烯层沉积在纳米图形化蓝宝石衬底上。
化学气相沉积法中的反应温度为1000～1200℃，例如1050℃、1100℃或1200℃。
化学气相沉积法中升温至反应温度的升温速率为5～100℃/分钟，例如可为20℃/分钟。
退火预处理的时间约为4小时，从而在纳米图形化蓝宝石衬底的表面上形成富氧态。
化学气相沉积法中的惰性气体可为氩气或氮气等。
化学气相沉积法中的碳源为甲烷、乙烯、丙烯、乙炔、乙醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯和苯甲酸中的一种或多种，以上碳源均以气体(蒸气)的形式通入。
化学气相沉积反应的反应时间为1-5小时，从而可在纳米图形化蓝宝石衬底的表面上形成预定厚度的石墨烯层。
纳米图形化蓝宝石衬底表面为百纳米尺度的周期性结构，一般难以实现石墨烯的完全包覆。本发明是在在生长石墨烯之前对图形化蓝宝石衬底进行氧气退火预处理，实现表面富氧态，从而增加表面对于石墨烯的附着能力，最终实现石墨烯在周期性纳米图形化蓝宝石衬底的完整包覆。
以下通过实施例对本发明作进一步地详细说明。
实施例
如无特殊说明，下述实施例中所使用的实验方法均为常规方法。
如无特殊说明，下述实施例中所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。
实施例1制备石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底
1)将锥状纳米图形化蓝宝石衬底放入化学气相沉积炉的反应腔体中，在氧气气氛下，以20℃/min的升温速率加热至1050℃，在此温度下恒温4小时以进行退火预处理；然后通入氩气将反应腔室内的氧气排尽；通入20sccm甲烷和100sccm氢气，在此恒温条件下，进行反应，反应时间为3小时。
2)反应结束后，待设备降至室温，得到石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底。
图1A示出了现有技术中的纳米图形化蓝宝石衬底，图1B示出了本发明实施例1制备的石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底，经对比可以看出，生长石墨烯后蓝宝石衬底变的较黑，证明石墨烯已经覆盖在纳米图形化蓝宝石衬底上。
图2为本发明实施例1制备的石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底的扫描电子显微镜照片，从中可以看出，纳米图形化蓝宝石衬底表面均匀完整覆盖了石墨烯薄膜，石墨烯与纳米图形化蓝宝石衬底之间紧密贴合、稳定，为后续氮化物的范德华外延提供保障，实现氮化物中的位错密度与应力的降低。
图3为本发明实施例1制备的石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底的拉曼谱图，从中可以看到典型的石墨烯拉曼峰位，证明合成的石墨烯质量较高，无定型碳的含量较低，保证了石墨烯对氮化物的有效范德华外延。
实施例2
与实施例1的步骤相同，区别之处在于用平台状纳米图形化蓝宝石衬底代替锥状纳米图形化蓝宝石衬底，同样得到石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底。
实施例3
与实施例1的步骤相同，区别之处在于用凹洞状纳米图形化蓝宝石衬底代替锥状纳米图形化蓝宝石衬底，同样得到石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底。
综上所述，本发明充分发挥了化学气相沉积方法的优势，在纳米图形化蓝宝石衬底上生长高质量、层数可控、均匀的石墨烯薄膜，制备出高质量石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底，可有效提升显示装置的性能，同时石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底的制备工艺过程简单，可控性高，适合工业批量生产。
本领域技术人员应当注意的是，本发明所描述的实施方式仅仅是示范性的，可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (6)

1.一种石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底的制备方法，包括：
采用化学气相沉积法，在纳米图形化蓝宝石衬底的表面上形成石墨烯层，得到石墨烯纳米图形化蓝宝石衬底，
其中所述化学气相沉积法包括：
将所述纳米图形化蓝宝石衬底置于反应腔体中；
在氧气气氛下升温至反应温度，并在该反应温度下进行退火预处理；以及
利用惰性气体将反应腔体内的氧气排尽，通入氢气和碳源进行化学气相沉积反应。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述惰性气体为氩气或氮气。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述反应温度为1000～1200℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中所述升温的速率为5～100℃/分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述碳源为甲烷、乙烯、丙烯、乙炔、乙醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯和苯甲酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述化学气相沉积反应的反应时间为1-5小时。
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