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CN109056066A - 一种超声辅助雾相输运化学气相沉积生长氧化镓的系统 - Google Patents

一种超声辅助雾相输运化学气相沉积生长氧化镓的系统 Download PDF

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马同川
陈选虎
徐阳
任芳芳
朱顺明
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Abstract

一种超声辅助雾相输运化学气相沉积生长氧化镓的系统。一种超声辅助雾相输运化学气相沉积方法，采用水溶性的镓盐超声雾化源作为原料，在反应腔室中进行；利用反应腔室内有气流的收束装置部位作为生长区，反应腔室整体为卧式结构；镓源的水溶液由超声雾化器雾化之后由隋性气体(氮气)作为载气输运，与稀释气体混合后进入反应腔室，反应腔室内部具有气流收束结构，反应腔室后端输出位置时用水吸收反应产物和未反应的原料，输出位置并设有防倒吸结构；反应后的尾气由尾气处理装置处理。

Description

一种超声辅助雾相输运化学气相沉积生长氧化镓的系统
技术领域
本发明涉及化学气相沉积的材料生长方法，尤其是化学方法外延氧化镓薄膜的方法。
背景技术
氧化镓作为一种新型的宽禁带半导体材料，近年来受到越来越多的关注。氧化镓具有大禁带宽度(4.5-5eV)，高击穿场强(8MV/cm)，高巴利加优值(3444)以及优异的物理化学稳定性，在高功率半导体器件，深紫外发光和探测器件方面有着极好的应用前景。
氧化镓目前已知的晶相有α，β，γ，δ，ε五种。其中β相为热力学最稳定的晶相，因而生长相对较为容易，研究也最为广泛。但α与ε这两种晶相相对β相有各自的物理性质优势：α相氧化镓有相对更大的禁带宽度，同时与蓝宝石(Al2O3)衬底有更小的晶格失配，因而更容易获得较高的生长质量；ε相氧化镓由于中心反演非对称的晶体结构而具有铁电性，可利用其极化特性制备高电子迁移率器件(HEMT)。在现有的氧化镓薄膜生长方法中，脉冲激光沉积(PLD)与分子束外延(MBE)由于是非热力学平衡的生长方式，不能用来进行亚稳态晶相的生长，同时所能生长的薄膜尺寸有限。而金属氧化物化学气相沉积(MOCVD)与卤化物气相外延(HVPE)用于薄膜的外延需要保证腔体较高的真空，生长周期长，设备昂贵复杂。
氧化镓本身具有较为稳定的物理和化学性质，水的引入不会显著改变氧化镓薄膜的电学和光学特性，因而可以选择水作为镓源的溶剂，输运的载体以及氧源。现有的薄膜生长技术用于生长多种晶相氧化镓时有各种的困难和限制。
发明内容
本发明目的是，解决现有的薄膜生长技术用于生长多种晶相氧化镓的问题，提出一种简单快捷廉价的方式，实现对多种晶相氧化镓薄膜的外延生长。
本发明的技术方案为：一种超声辅助雾相输运化学气相沉积方法，采用水溶性的镓盐(包括镓的有机化合物)作为超声雾化源原料，在反应腔室中进行；利用反应腔室内有气流的收束装置部位作为生长区，反应腔室整体为卧式结构；
镓源的水溶液由超声雾化器雾化之后由氮气作为载气输运，与稀释气体混合后进入反应腔室，反应腔室内部具有气流收束结构，反应腔室后端输出位置时用水吸收反应产物和未反应的原料。
将反应腔室横截面积由沿气流流动方向横截面积由25cm2收束为生长区的0.4-2cm2。
生长区的横截面积高度为1-5mm，宽度为4cm。反应腔室及内部的气流收束结构为石英材质，生长区(样品)水平放置在底部石英托上，反应腔室的高度由石英托的厚度决定，使用气流收束结构，可以使得流经样品表面的反应物的比例更高，从而可以提高反应物的利用率。
进一步的，一种超声辅助雾相输运化学气相沉积生长氧化镓的系统，包括加热装置，反应腔室，超声雾化源，气路，尾气处理装置和加热温控系统；反应腔室、超声雾化器与尾气处理装置之间由气路连接，镓源的水溶液由超声雾化器雾化之后由氮气作为载气输运，与稀释气体混合后进入反应腔室，反应后的尾气由尾气处理装置处理。
反应腔室内部具有气流收束结构，使得沿气流流动方向横截面积由25cm2收束为生长区的0.4-2cm2。用水吸收反应产物和未反应的原料，并设有防倒吸结构。超声的工作频率为1.7GHz或2.4GHz。
横截面为矩形，宽为4cm，高为1-5mm；高度由底部石英托的厚度调节；衬底水平放置于底部石英托上。
反应源为(水溶性的镓盐)水溶液，由超声雾化器将(水溶性的镓盐)雾化为微米级液滴后由载气输运进入反应腔室，同时，稀释气体与载气混合后由同一气口进入反应腔室，废气由另一侧排出腔室进入尾气处理装置，反应腔气压维持在略高于一个大气压，镓源的水溶液可以掺杂金属或合金可以是由按比例配置混合好后加入同一个雾化器，为一种单源的化学沉积方法。超声雾化器的工作频率为1.7GHz或2.4GHz，工作功率可调，实际进入反应腔内的反应物量由雾化器功率以及载气流量共同决定。掺杂金属指铝、铟、锡等金属源。
载气选择为N2，稀释气体选择N2或O2或N2与O2的混合气体以改变供氧量，进而改变产物中的化学计量比。
反应物与废气均溶于水，因此我们将离开反应腔室的气流通入水中以吸收其中的酸和有机物。因为与高温的腔室直接连通，设有的尾气处理系统设有防倒吸装置。整体尾气处理系统具有高效廉价安全灵活的特点。
有益效果：通过实验，本发明实现了高质量α相与ε相氧化镓的外延生长，通过控制雾化器的功率以及载气流量，实现了对薄膜生长速度的控制，通过对生长时间的控制，可以实现几十纳米到数微米厚度的控制，同时，通过加入铝、铟、锡等金属源，可以方便地实现氧化镓的掺杂以及合金。
附图说明
图1为本发明涉及的装置结构示意图。
如图1，1为超声雾化器；2为载气，气体选择为氮气，3为载气，2与3气体的流量由数字式气体质量流量计控制；4为生长腔室，其中5为气流收束结构，6为衬底，为水平放置；7为加热装置，采用电阻丝加热；8为尾气处理装置；9为超声雾化器的溶液添加口，在生长期间由蠕动泵逐渐向雾化器内添加，从而保证生长过程中雾化器内液面高度保持不变。
具体实施方式
如图所示，本发明雾相输运化学气相沉积系统包含超声雾化源，反应腔室和加热系统。为反应腔室内有气流的收束装置，整体为卧式结构，生长区反应式的高度为1-3mm，宽度为2.5-3.5cm，反应源为水溶液，由超声雾化器雾化为微米级液滴后由载气输运进入反应腔室，同时，稀释气体与载气由同一气口进入反应腔室，废气由另一侧排出腔室进入尾气处理装置，反应腔气压维持在略高于一个大气压，掺杂及合金可以是由多个雾化源提供，也可以是在一个源内加入按比例配置好的混合溶液。
载气选择为N2以避免反应物的提前氧化，稀释气体选择N2或O2或N2与O2的混合气体，流量由数字式气体质量流量计控制。气流收束结构为石英材质，样品水品放置在底部石英托上，反应腔室的高度由石英托的厚度决定。
实施例一：在蓝宝石上外延氧化镓
1.衬底的清洗，腐蚀以及退火。
2.选择合适厚度的石英托，将衬底水平放置在石英托上，再将石英托放入气流收束装置中，再将气流收束装置放入生长腔内，使得衬底位于紧靠生长腔前端的位置。
3.设定生长温度为600℃，当生长腔内温度达到设定温度时，开启超声雾化器，其中加入的溶液为0.05mol/L的乙酰丙酮镓溶液。同时打开稀释气体，气体为氧气，流量为100sccm。生长腔保温5分钟后打开载气开始生长，载气为氮气，流量为700sccm，开启蠕动泵，设定抽速为3.5ml/min使雾化器内液面保持相同位置。
4.生长结束后保温分钟，然后缓慢降温到室温，取出样品。本实例最终得到高质量α相氧化镓薄膜，XRD摇摆半高宽小于50″，生长速率约为1微米/小时。
溴化镓也是可以，加盐酸助溶；乙酰丙酮镓微溶于水，硫酸镓的水溶液、氢氧化镓Ga(OH)3、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)镓等均可使用。
在上述实例的基础上改变生长时间，可以得到不同厚度的氧化镓薄膜，改变生长温度和生长区的位置，可以得到不同晶相的氧化镓薄膜。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (10)

1.一种超声辅助雾相输运化学气相沉积方法，其特征是，采用水溶性的镓盐作为超声雾化源原料，在反应腔室中进行；利用反应腔室内有气流的收束装置部位作为生长区，反应腔室整体为卧式结构；
镓源的水溶液由超声雾化器雾化之后由氮气作为载气输运，与稀释气体混合后进入反应腔室，反应腔室内部具有气流收束结构。
2.根据权利要求1所述的超声辅助雾相输运化学气相沉积方法，其特征是，沿气流流动方向横截面积由25cm2收束为生长区的0.4-2cm2。
3.根据权利要求1所述的超声辅助雾相输运化学气相沉积方法，其特征是，超声雾化器的溶液添加口，在生长期间由蠕动泵逐渐向雾化器内添加，保证生长过程中雾化器内液面高度保持不变。
4.根据权利要求1所述的超声辅助雾相输运化学气相沉积方法，其特征是，超声的工作频率为1.7GHz或2.4GHz；工作功率可调，实际进入反应腔内的反应物量由雾化器功率以及载气流量共同决定。
5.根据权利要求1所述的超声辅助雾相输运化学气相沉积方法，其特征是，反应源为水溶性的镓盐水溶液，由超声雾化器将水溶性的镓盐雾化为微米级液滴后由载气输运进入反应腔室，同时，稀释气体与载气混合后由同一气口进入反应腔室，废气由反应腔室另一侧排出腔室进入尾气处理装置，反应腔气压维持在略高于一个大气压。
6.根据权利要求1所述的超声辅助雾相输运化学气相沉积方法，其特征是，镓源的水溶液掺杂金属或合金，由按比例配置混合好后加入同一个雾化器，掺杂金属指铝、铟或锡金属源。
7.根据权利要求1所述的超声辅助雾相输运化学气相沉积方法，其特征是，载气选择为N2，另有稀释气体，选择N2或O2或N2与O2的混合气体以改变供氧量，进而改变产物中的化学计量比。
8.根据权利要求1所述的超声辅助雾相输运化学气相沉积方法，其特征是反应物与废气均溶于水，将离开反应腔室的气流通入水中以吸收其中的酸和有机物；与高温的腔室直接连通，设有的尾气处理系统设有防倒吸装置。
9.根据权利要求1-8之一所述的超声辅助雾相输运化学气相沉积方法使用的装置，其特征是，包括加热装置，载气输运，稀释气体输入管，反应腔室，超声雾化源，气路，尾气处理装置和加热温控系统；反应腔室、超声雾化器与尾气处理装置之间由气路连接，镓源的水溶液由超声雾化器雾化之后在反应腔室前由氮气作为载气输运，并设有稀释气体输入管，雾化器雾化后与载气和稀释气体混合后进入反应腔室，反应腔室内部具有气流收束结构；用水吸收反应产物和未反应的原料，设有防倒吸结构；反应后的尾气由管路接尾气处理装置处理。
10.根据权利要求9所述的超声辅助雾相输运化学气相沉积生长氧化镓的系统，其特征是，将反应腔室横截面积由25cm2收束为生长区的0.4-2cm2；反应腔室及内部的气流收束结构为石英材质，反应腔的生长区水平放置在底部石英托上，反应腔室的高度由石英托的厚度决定；生长区的横截面为矩形，宽为4cm，高为1-5mm。
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