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CN109055719A - 一种从含硒酸泥中回收有价金属的方法 - Google Patents

一种从含硒酸泥中回收有价金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于冶金废渣综合回收利用领域，公开了一种从含硒酸泥中回收有价金属的方法。包括步骤：A.低温焙烧：对含硒酸泥进行低温焙烧，焙烧至含硒酸泥脱汞率在99％以上，得到高汞烟尘和高硒焙砂渣；B.焙烧渣酸一浸；C.焙烧渣酸二浸：酸二浸液返酸一浸，渣回收到铅系统；D.硒还原：步骤C得到的一浸液加还原剂进行硒还原制取粗硒；E.铜置换：步骤D得到的还原后液，加铁粉置换沉铜得到高品位铜渣；F：步骤E得到的后液，通过还原、蒸发、浓缩、冷却、结晶回收砷，废水送污水站处理。本发明工艺操作简单、无环境污染、回收价值高、运行成本低和经济效益等显著特点。

Description

一种从含硒酸泥中回收有价金属的方法
技术领域
本发明属于废渣综合回收利用领域，具体涉及一种从含硒酸泥中回收有价金属的方法。
技术背景
硒在地壳中的含量为0.05×10-6，通常极难形成工业富集。硒的赋存状态大概可分为3类：一类以独立矿物形式存在，其次以类质同像形式存在，第三以黏土矿物吸附形式存在。工业提取硒的主要原料(90％)是铜电解精炼所产生的阳极泥，其余来自铅、钴、镍精炼产出的焙砂以及硫酸生产的残泥等。本专利所述含硒酸泥有价金属含量高，含硒品味也高，无疑是提取硒的很好原料，但原料中砷与汞含量高成了硒提取的强大干扰。
目前对处理含硒酸泥的研究也有报道，大致有分为火法处理和湿法处理，湿法处理中也有氧压方法处理和常压处理之分。2014年中国发明专利公开号CN201410119100.6公开了一种含硒铜阳极泥火法氯化挥发分离硒的方法，氯化挥发虽然能分离出硒，但火法带来的操作环境差、环境污染大、设备腐蚀严重、维护成本高等等问题接踵而来，无疑火法不是最佳的处理方法。2013年中国发明专利公开号CN201310468734.8公开了一种氧压处理高砷高硒碲阳极泥，2011年中国发明专利公开号201110370361.1公开了一种从低品位含硒物料中提取硒的工艺，此类湿法处理含硒酸泥的共同点就是通过酸和氧化剂尽可能的把硒浸出进液，然后在酸浸液中回收硒。
发明内容
本发明提供了一种从含硒酸泥中回收有价金属的方法，该方法解决了现有技术对高砷汞含硒酸泥有价金属和砷的回收难的问题，并使汞、砷这些危险物得到妥善处置，成本单耗低，回收过程环保、操作简便，适用于大规模工业应用。
一种从含硒酸泥中回收有价金属的方法，该方法包括以下步骤：
A低温焙烧：对含硒酸泥进行低温焙烧，焙烧至含硒酸泥脱汞率在99％以上，得到高汞烟尘和高硒焙砂渣；
B焙烧渣酸一浸：将步骤A得到的高硒焙烧渣按液固比(L/kg)4～5:1加浓硫酸进行酸一浸，控制终酸30～80g/L进行浸出，过滤得到一浸出渣和一浸出液；
C焙烧渣酸二浸：步骤B产生的一浸出渣按液固比(L/kg)4～5:1加浓硫酸进行酸二浸，过滤得到二浸出渣和二浸出液；
D硒还原：步骤C得到的一浸出液加亚硫酸钠进行硒还原，得到粗硒和还原后液；
E铜置换：步骤D得到的还原后液，加铁粉置换还原铜，得到粗铜和置换后液。
其中，上述从含硒酸泥中回收有价金属的方法，步骤A中所述含硒酸泥包括元素(以质量百分比计)：Pb 35～55％、Cu 3～10％、As 6～15％、Se 1～10％、Hg 0.05～5％。
其中，上述从含硒酸泥中回收有价金属的方法，步骤A中所述低温焙烧的条件为：焙烧温度为300～500℃，焙烧时间为4～6h。例如焙烧温度为350～450℃，焙烧时间为5～6h。焙烧后原料脱汞率在99％以上且其它需回收的元素损失较小。
其中，上述从含硒酸泥中回收有价金属的方法，步骤A中所述高汞烟尘送去汞回收处理或者外卖。
其中，上述从含硒酸泥中回收有价金属的方法，步骤B中在对焙烧渣进行酸一浸之前，还需对焙烧渣进行球磨，球磨至粒度在100目以上。
其中，上述从含硒酸泥中回收有价金属的方法，步骤B中所述酸一浸的浸出条件为：反应温度为70～90℃，反应时间1～4h。例如，反应温度为80～86℃，反应时间2～4h。
其中，上述从含硒酸泥中回收有价金属的方法，步骤C中所述酸二浸的浸出条件为：反应温度为70～90℃，反应时间1～4h。例如，反应温度为80～86℃，反应时间2～4h。
其中，上述从含硒酸泥中回收有价金属的方法，步骤C中所述二浸出液返回酸一浸，所述二浸出渣返回铅系统。
其中，上述从含硒酸泥中回收有价金属的方法，步骤D中所述粗硒的品位在90％以上，例如92％以上，94％以上。
其中，上述从含硒酸泥中回收有价金属的方法，步骤E中所述铁粉的添加量是铜质量的1.1～1.3倍；所述粗铜的品位达80％以上，例如85％以上，90％以上。
其中，上述从含硒酸泥中回收有价金属的方法，还包括步骤F：步骤E得到的置换后液，通过还原、蒸发、浓缩、冷却、结晶回收砷，得到As2O3，废液送污水站处理。
本发明方法通过对物料进行元素分析和实验对比，最终选择的最优工艺流程是：首先对含硒酸泥进行低温焙烧，焙烧有两个目的，一是脱汞分离回收汞，二是氧化物料，避免了物料下一步酸浸添加氧化剂增加成本。然后是对焙烧物料进行两次循环酸浸，酸浸液中主要含硒、砷、铜，酸浸渣中铅进一步富集返火法炼铅系统回收铅。最后是砷、铜及硒的分离与回收，采用铁粉置换得到高品味铜渣回收铜，然后用亚硫酸钠还原硒得到粗硒回收硒，最后蒸发、浓缩、结晶出砷回收砷，剩余的液排污水站处理合格外排，整个流程不产生废气、废渣，有价金属得到全回收，且整个流程短，操作简便。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.采用湿法处理工艺避免了火法工艺带来的操作环境差、环境污染大、设备腐蚀严重、维护成本高等问题；
2.采用低温焙烧作为第一步处理流程既很好的分离和回收了汞又对物料进行了氧化处理，节约了酸浸需要加氧化剂提高浸出率的成本；
3.本发明操作简便、工艺流程短、有价金属回收率高(砷回收率达到95％以上)、不产生废气废渣等危废，是一种环保经济型技术。
附图说明
图1为本发明实施例1中从含硒酸泥中回收铜、汞、铅、硒、砷的工艺流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
低温焙烧：取含硒酸泥500g(Pb 38％、Cu5.76％、As8.5％、Se3.6％、Hg0.55％)于坩埚中焙烧，焙烧温度为360℃，保温6h，焙烧后汞脱除率99％，硒、铜、铅几乎无损失。
酸一浸：取上述焙烧样200g，加入硫酸溶液或酸二浸液，液固比为5:1，80℃的水浴温度下反应2h，控制终点酸度为50g/L，过滤取样化验，液成分为：H+51.27g/L、As 14.45g/L、Cu 10.05g/L、Se 4.67g/L，溶液化验无汞离子。
酸二浸：上述酸一浸渣按液固比(L/kg)5:1加入硫酸溶液，控制终点酸度至80g/L，在80℃的水浴温度下反应2h后过滤，取样化成分含H+80.16g/L、As 2.75g/L、Cu 0.94g/L、Se 1.25g/L，溶液化验无汞离子，液做返一浸处理，渣进火法铅回收系统回收铅，两步酸浸砷浸出95％、铜浸出96％、硒浸出96％、铅全入渣。
硒还原：取酸一浸后液1000mL，加入亚硫酸钠(理论量2.0倍)，在60℃的水浴温度下反应2h后过滤，取样化H+48.29g/L、Cu 9.89g/L、Se 0.051g/L，粗硒品位96.87％，硒还原率97.8％、铜入渣1.5％。
置换铜：取硒还原后液1000mL，用氢氧化钠溶液调pH至1.5，加入铁粉(理论量的1.1倍)，在65℃的水浴温度下反应0.5h后过滤，液成分含As14.33g/L、Cu0.05g/L，沉铜率达98％，铜渣品位87％。
砷还原-结晶：取置换铜后液1000mL，加入无水亚硫酸钠(理论量的1.2倍)，在70℃的水浴温度下反应1h后，液进行蒸发、浓缩至有大部分晶体析出，冷却至室温后结晶出三氧化二砷回收砷，砷回收率为96％，废液送污水站处理达标排放。
实施例2
低温焙烧：取含硒酸泥500g(Pb47％、Cu 3.76％、As 6.5％、Se 4.6％、Hg 1.77％)于坩埚中焙烧，焙烧温度为400℃，保温5h，焙烧后汞脱除率99％，硒、铜、铅几乎无损失。
酸一浸：取上述焙烧样200g，加入硫酸溶液或酸二浸液，液固比为4:1，80℃的水浴温度下反应2h，加硫酸控制终点酸度为60g/L，过滤取样化验，液成分为：H+60.27g/L、As15.05g/L、Cu 7.33g/L、Se 10.08g/L，溶液化验无汞离子。
酸二浸：上述酸一浸渣按液固比4:1加入硫酸溶液，然后加浓硫酸调终点酸度至95g/L，在80℃的水浴温度下反应2h后过滤，取样化成分含H+94.27g/L、As 1.66g/L、Cu1.13g/L、Se 0.95g/L，溶液化验无汞离子，液做返一浸处理，渣进火法铅回收系统回收铅，两步酸浸砷浸出96％、铜浸出96％、硒浸出95％、铅全入渣。
硒还原：取酸一浸后液1000mL，加入亚硫酸钠(理论量1.8倍)，在60℃的水浴温度下反应2h后过滤，取样化H+88.79g/L、Cu 6.95g/L、Se 0.032g/L，粗硒品位95.35％，硒还原率98.2％、铜入渣1.6％。
置换铜：取硒还原后液1000mL，用氢氧化钠溶液调pH至1.5，加入铁粉(理论量的1.2倍)，在65℃的水浴温度下反应0.5h后过滤，液成分含As 14.88g/L、Cu 0.03g/L，沉铜率达98.6％，铜渣品位85％。
砷还原-结晶：取置换铜后液1000mL，加入无水亚硫酸钠(理论量的1.3倍)，在70℃的水浴温度下反应1h后，液进行蒸发、浓缩至有大部分晶体析出，冷却至室温后结晶回收砷，砷回收率为95％，废液送污水站处理达标排放。
实施例3
低温焙烧：取含硒酸泥500g(Pb 53％、Cu 4.76％、As 7.5％、Se 5.3％、Hg3.04％)于坩埚中焙烧，焙烧温度为500℃，保温4h，焙烧后汞脱除率99％，硒、铜、铅几乎无损失。
酸一浸：取上述焙烧样200g，加入硫酸溶液或酸二浸液，液固比为4:1，80℃的水浴温度下反应2h，加硫酸控制终点酸度为80g/L，过滤取样化验，液成分为：H+79.27g/L、As16.11g/L、Cu 8.43g/L、Se 10.66g/L溶液中化验无汞离子。
酸二浸：上述酸一浸渣按液固比4:1加入硫酸溶液，然后加浓硫酸调终点酸度至120g/L，在80℃的水浴温度下反应2h后过滤，取样化成分含H+120.09g/L、As 2.03g/L、Cu0.98g/L、Se 1.01g/L溶液中化验无汞离子，液做返一浸处理，渣进火法铅回收系统回收铅，两步酸浸砷浸出96％、铜浸出97％、硒浸出97％、铅全入渣。
硒还原：取酸一浸后液1000mL，加入亚硫酸钠(理论量2.0倍)，在60℃的水浴温度下反应2h后过滤，取样化H+77.97g/L、Cu 8.32g/L、Se 0.022g/L，粗硒品位94.89％，硒还原率98.7％、铜入渣1.3％。
置换铜：取硒还原后液1000mL，用氢氧化钠溶液调PH至1.5，加入铁粉(理论量的1.3倍)，在65℃的水浴温度下反应0.5h后过滤，液成分含As 15.89g/L、Cu 0.01g/L，沉铜率达99.5％，铜渣品位88％。
砷还原-结晶：取置换铜后液1000mL，加入无水亚硫酸钠(理论量的1.2倍)，在70℃的水浴温度下反应1h后，液进行蒸发、浓缩至有大部分晶体析出，冷却至室温后结晶回收砷，砷回收率为95％，废液送污水站处理达标排放。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从含硒酸泥中回收有价金属的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A低温焙烧：对含硒酸泥进行低温焙烧，焙烧至含硒酸泥脱汞率在99％以上，得到高汞烟尘和高硒焙砂渣；
B焙烧渣酸一浸：将步骤A得到的高硒焙烧渣按液固比(L/kg)4～5:1加浓硫酸进行酸一浸，控制终酸30～80g/L进行浸出，过滤得到一浸出渣和一浸出液；
C焙烧渣酸二浸：步骤B产生的一浸出渣按液固比(L/kg)4～5:1加浓硫酸进行酸二浸，过滤得到二浸出渣和二浸出液；
D硒还原：步骤C得到的一浸出液加亚硫酸钠进行硒还原，得到粗硒和还原后液；
E铜置换：步骤D得到的还原后液，加铁粉置换还原铜，得到粗铜和置换后液。
2.根据权利要求1所述的从含硒酸泥中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤A中所述含硒酸泥包括元素(以质量百分比计)：Pb 35～55％、Cu 3～10％、As 6～15％、Se 1～10％、Hg 0.05～5％。
3.根据权利要求1所述的从含硒酸泥中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤A中所述低温焙烧的条件为：焙烧温度为300～500℃，焙烧时间为4～6h。
4.根据权利要求1所述的从含硒酸泥中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤A中所述高汞烟尘送去汞回收处理或者外卖。
5.根据权利要求1所述的从含硒酸泥中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤B中在对焙烧渣进行酸一浸之前，还需对焙烧渣进行球磨，球磨至粒度在100目以上。
6.根据权利要求1所述的从含硒酸泥中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤B中所述酸一浸和步骤C中所述酸二浸的浸出条件为：反应温度为70～90℃，反应时间1～4h。
7.根据权利要求1所述的从含硒酸泥中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤C中所述二浸出液返回酸一浸，所述二浸出渣返回铅系统。
8.根据权利要求1所述的从含硒酸泥中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤D中所述粗硒的品位在90％以上，例如92％以上，94％以上。
9.根据权利要求1所述的从含硒酸泥中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤E中所述铁粉的添加量是铜质量的1.1～1.3倍；所述粗铜的品位达80％以上。
10.根据权利要求1～9任一项所述的从含硒酸泥中回收有价金属的方法，其特征在于，还包括步骤F：步骤E得到的置换后液，通过还原、蒸发、浓缩、冷却、结晶回收砷，得到As2O3，废液送污水站处理。
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