CN109054779A - 钻井液用储层保护封堵剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻井液用储层保护封堵剂及其制备方法，其通过在混合均匀的非荧光石蜡、非离子表面活性剂和长链烷基羧酸锂的液态混合物中依次加入引发剂、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯、丙烯酸或甲基丙烯酸、丙烯酰胺三种聚合单体以及交联剂N,N’‑亚甲基双丙烯酰亚胺后在碱性条件下引发聚合反应得到；该钻井液用储层保护封堵剂无毒、无荧光，可实现对孔隙和微裂缝的有效封堵，并在经过一段时间后自行解封；同时在钻井液中还表现出优秀的降滤失功能和防塌功能，并与多种钻井液体系均表现出良好的配伍性能。
Description
技术领域
本发明涉及石油天然气资源勘探开发技术领域，特别涉及一种钻井液用储层 保护封堵剂及其制备方法。
背景技术
钻井过程中储层保护是一项技术难题，储层多为孔隙或裂缝较为发育的地 层，钻井过程中任由钻井液进入储层，势必造成储层伤害，严重影响后期采收效 率。传统的钻井液中由于存在重晶石、黏土等固相颗粒，以及包含难降解高分子， 导致非常容易造成储层孔隙或裂缝被重晶石封堵或被聚合物封堵，进而给后期储 层改造增加了负担。解决该问题的有效方法就是向钻井液中加入储层封堵剂，对 储层进行临时封堵，即在钻井过程中有效阻止钻井液及钻井液中的对储层有害物 质进入储层，而待完井结束后，封堵剂可自行降解或通过简单的处理清除。
目前的储层保护剂已发展有细目碳酸钙、沥青质、油溶性树脂等。但这些材 料都存在一些弱点，如：(1)碳酸钙刚性较强，致使其对孔隙封堵并不严密，仍 有较多钻井液会流入储层中；(2)沥青质或油溶性树脂类产品存在有荧光和毒性 的问题，会对录井及环保产生一定的影响，且沥青质或油溶性树脂的解封较为困 难。因此，研发人员有针对上述问题开发出一种低荧光、无毒、且可自动解封的 储层保护封堵剂具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种低荧光、无毒、且能够自动解封的钻井液用储层保 护封堵剂。
本发明的另一目的是提供一种制备上述钻井液用储层保护封堵剂的制备方 法。
为此，本发明技术方案如下：
一种钻井液用储层保护封堵剂，包括以重量份计的5～30份无荧光石蜡、 0.1～0.5份非离子表面活性剂、0.1～1份长链烷基羧酸锂、5～20份淀粉、0.001～0.05 份引发剂、5～10份甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯、5～10份丙烯酸或甲基丙烯酸、 5～10份丙烯酰胺、0.001～0.1份N,N’-亚甲基双丙烯酰亚胺、25～60份10wt.％氢 氧化钠水溶液和100～150份水。
优选，所述非离子表面活性剂为OP-5、OP-6、OP-7、O-5、O-6、O-7、AEO-5、 AEO-6、AEO-7、Span-80、Span-60、Tween-80、Tween-60中的一种或几种。
优选，所述淀粉为玉米淀粉。
优选，所述长链烷基羧酸锂为油酸锂、蓖麻油酸锂或硬脂酸锂。
优选，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸胺或AIBN。
一种钻井液用储层保护封堵剂的制备方法，步骤如下：
S1、在反应釜中加入无荧光石蜡并升温至85～95℃使石蜡呈熔融状态，然后 向呈熔融状态的石蜡中加入非离子表面活性剂和长链烷基羧酸锂，搅拌至三者混 合均匀，得到温度为85～95℃的液态混合物I；
S2、向85～95℃的液态混合物中加入温度为85～95℃的水，开启高速搅拌， 在85～95℃的温度条件下搅拌混合均匀后加入淀粉，继续在85～95℃的温度条件 下搅拌至混合均匀，然后冷却至65～75℃，得到液态混合物II；
S3、在氮气保护条件下，向65～75℃的液态混合物II中加入引发剂，并在 65～75℃的温度条件下搅拌至混合均匀，然后再继续依次加入甲基丙烯酸甲酯或 丙烯酸甲酯、丙烯酸或甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰亚胺和 10wt.％氢氧化钠水溶液，在65～75℃条件下反应3～5h；
S4、将经过步骤S3所得产物自然风干、粉碎，即得到储层保护封堵剂。
优选，步骤S2中，向液态混合物I中加入水后的搅拌时间为30min，加入淀 粉后的搅拌时间为30min。
优选，步骤S3中，向液态混合物II中加入引发剂后的搅拌时间为10min。
优选，产品粉碎后的颗粒粒径≤500目。
该钻井液用储层保护封堵剂无毒、无荧光，能够实现对深井段处的孔隙和微 裂缝的有效封堵，并在经过一段时间，即钻井施工完成后自行解封；同时在钻井 液中还表现出优秀的降滤失功能和防塌功能，并与多种钻井液体系均表现出良好 的配伍性能，具有在油田开发的钻井液领域很好的推广应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但下述实施例绝非对本发明 有任何限制。
实施例1
在反应釜中加入5g无荧光石蜡，加热控温85℃，熔融状态下加入0.1g OP-5 和0.1g硬脂酸锂，搅拌均匀，然后加入100g的85℃蒸馏水，高速搅拌并继续 控温85℃，30min后，加入5g玉米淀粉，在85℃下搅拌30min，然后冷却至 65℃，氮气保护，加入0.001g过硫酸钾，65℃下搅拌10min，然后依次加入5g 甲基丙烯酸甲酯、5g丙烯酸、5g丙烯酰胺、0.001gN,N’-亚甲基双丙烯酰亚胺， 25g 10％氢氧化钠水溶液，继续在65℃下反应3h，自然风干，粉碎成粒径小于 500目的颗粒，即可得到储层保护封堵剂产品。
实施例2
在反应釜中加入30g无荧光石蜡，加热控温90℃，熔融状态下加入0.5g OP-5 和1g硬脂酸锂，搅拌均匀，然后加入100g 90℃蒸馏水，高速搅拌并继续控温 90℃，30min后，加入5g玉米淀粉，在90℃下搅拌30min，然后冷却至70℃， 氮气保护，加入0.05g过硫酸钾，在70℃下搅拌10min，然后依次加入10g甲 基丙烯酸甲酯、10g丙烯酸、10g丙烯酰胺、0.1g N,N’-亚甲基双丙烯酰亚胺， 60g 10％氢氧化钠水溶液，在70℃下反应3h，自然风干，粉碎成粒径小于500 目的颗粒，即可得到储层保护封堵剂产品。
实施例3
在反应釜中加入30g无荧光石蜡，加热控温95℃，熔融状态下加入0.5g OP-7 和0.6g硬脂酸锂，搅拌均匀，然后加入150g 95℃蒸馏水，高速搅拌并继续控 温95℃，30min后，加入20g玉米淀粉，在95℃下搅拌30min，然后冷却至75℃， 氮气保护，加入0.05g的过硫酸钾，在75℃下搅拌10min，然后依次加入10g 丙烯酸甲酯、10g甲基丙烯酸、10g丙烯酰胺、0.05g N,N’-亚甲基双丙烯酰亚胺， 50g 10％氢氧化钠水溶液，继续在75℃条件下反应4h，自然风干，粉碎成粒径 小于500目的颗粒，即可得到储层保护封堵剂产品。
实施例4
在反应釜中加入20g的无荧光石蜡，加热控温90℃，熔融状态下加入0.5g O-6和0.6g油酸锂，搅拌均匀，然后加入120g的90℃蒸馏水，高速搅拌并继续 控温90℃，30min后，加入15g玉米淀粉，维持90℃搅拌30min，然后冷却至 70℃，氮气保护，加入0.025g过硫酸铵，在70℃下搅拌10min，然后依次加入 8g甲基丙烯酸甲酯、8g甲基丙烯酸、1g丙烯酰胺、0.06g N,N’-亚甲基双丙烯 酰亚胺，42g 10％氢氧化钠水溶液，继续在70℃下反应5h，自然风干，粉碎成 粒径小于500目的颗粒，即可得到储层保护封堵剂产品。
实施例5
在反应釜中加入20g无荧光石蜡，加热控温85℃，熔融状态下加入0.5g AEO-7和0.7g硬脂酸锂，搅拌均匀，然后加入100g 85℃蒸馏水，高速搅拌并 继续控温85℃，30min后，加入20g玉米淀粉，在85℃下搅拌30min，然后冷 却至65℃，氮气保护，加入0.03g AIBN，继续在65℃条件下搅拌10min，然后 依次加入10g甲基丙烯酸甲酯、5g丙烯酸、10g丙烯酰胺、0.01g N,N’-亚甲基 双丙烯酰亚胺，30g 10％氢氧化钠水溶液，继续在65℃条件下反应4h，自然风 干，粉碎成粒径小于500目的颗粒，即可得到储层保护封堵剂产品。
实施例6
在反应釜中加入20g无荧光石蜡，加热控温85℃，熔融状态下加入0.5g Span-80和1g硬脂酸锂，搅拌均匀，然后加入100g 90℃蒸馏水，高速搅拌并继 续控温90℃，30min后，加入20g玉米淀粉，在90℃下搅拌30min，然后冷却 至65℃，氮气保护，加入0.03g过硫酸钾，继续在65℃条件下搅拌10min，然 后依次加入10g甲基丙烯酸甲酯、6g丙烯酸、10g丙烯酰胺、0.02g N,N’-亚甲 基双丙烯酰亚胺，32g 10％氢氧化钠水溶液，继续在65℃条件下反应4h，自然 风干，粉碎成粒径小于500目的颗粒，即可得到储层保护封堵剂产品。
实施例7
在反应釜中加入20g无荧光石蜡，加热控温85℃，熔融状态下加入0.5g Tween-60和0.8g硬脂酸锂，搅拌均匀，然后加入120g 85℃蒸馏水，高速搅拌并 继续控温85℃，30min后，加入20g玉米淀粉，在85℃搅拌30min，然后冷却 至65℃，氮气保护，加入0.03g过硫酸铵，继续在65℃条件下搅拌10min，然 后依次加入10g甲基丙烯酸甲酯、6g甲基丙烯酸、10g丙烯酰胺、0.03g N,N’- 亚甲基双丙烯酰亚胺，30g 10％氢氧化钠水溶液，继续在65℃条件下反应4h， 自然风干，粉碎成粒径小于500目的颗粒，即可得到储层保护封堵剂产品。
性能测试：
(1)流变性能和降滤失性能测试：
具体测试方法为：分别向7份基浆中加入占基浆总质量3％的实施例1-7制 备的产品，并高速搅拌20min，然后将混合有储层保护封堵剂的基浆装入老化罐， 冲入1MPa氮气，密封好后加入电热滚子炉中，设置温度160℃，滚动时间16h， 然后冷却至室温待测。其中，基浆由100份蒸馏水、0.2份无水碳酸钠和4份宣 化膨润土高速搅拌20min后在室温条件下静止水化24h配制而成。测试结果如 表1所示。
表1：实施例1-7制备的钻井液用储层保护封堵剂产品的流变性能和降滤失 性能
从表1中可以看出，在基浆中加入实施例1-7制备的钻井液用储层保护封堵 剂产品后，基浆的流变性能未发生明显变化，同时降滤失效果明显。
(2)浊点测试：
对于钻井液用储层保护封堵剂来说，封堵剂的浊点是其一个重要的性能指 标。具体来说，封堵剂的浊点在60～90℃之间分布较为理想，这是因为垮塌事故 多发生在3000m以上的深井段，地层温度通常达到100℃以上，因此要求封堵剂 在地层温度下溶解度降低析出，从而封堵地层的纳米级孔隙，起到良好的封堵作 用；而当钻井液循环到地面时，其温度大约在50℃左右，因此具有理想浊点分布 的封堵剂在此温度下又能完全溶解，进而减少因固控过程导致的聚合醇损失。
封堵剂浊点测试方法：称取实施例1-7制备的储层保护封堵剂各0.2g加入 至不同的试管中，然后在每个试管中加入10mL溶剂水。水浴加热，观察7个试 管中的溶液出现混浊时的温度，然后再自然冷却，观察混浊消失时的温度。两温 度区间即为产品的浊点。测试结果如表2所示、
表2：实施例1-7制备的储层保护封堵剂产品的浊点测试结果
| 实施例 | 浊点(℃) |
| 实施例1 | 86‐90 |
| 实施例2 | 75‐78 |
| 实施例3 | 90‐93 |
| 实施例4 | 78‐82 |
| 实施例5 | 85‐89 |
| 实施例6 | 80‐84 |
| 实施例7 | 88‐91 |
从上表2中可以看出，实施例1-7制备的储层保护封堵剂产品的浊点测试结 果均满足钻井液用封堵剂要求的性能指标，能够实现对深井段处的孔隙和微裂缝 的有效封堵，并在经过一段时间，即钻井施工完成后自行解封。
(3)页岩岩屑回收率测定：
选用滨深24-5-27井3228-3546m井段的岩屑进行测试。具体方法为：选取实 施例1-3制备的储层保护封堵剂产品，称量适量的产品并加水配置成1wt.％的水 溶液；然后每次取6～10目的岩屑40g，将实施例产品配置的水溶液与岩屑放在同 一老化罐中，在一定温度下热滚16h后，筛取40目岩屑，经105±3℃烘干后计算 岩屑滚动回收率，实验结果如表3所示。
表3：
如表3所示，实施例1-3制备的钻井液用储层保护封堵剂在水中加量为1wt.％ 情况下，其页岩滚动回收率均在90％以上，抗温达180℃，具有良好的稳定页岩 性能和抗温性能。
Claims (9)
1.一种钻井液用储层保护封堵剂，其特征在于，以重量份计的5～30份无荧光石蜡、0.1～0.5份非离子表面活性剂、0.1～1份长链烷基羧酸锂、5～20份淀粉、0.001～0.05份引发剂、5～10份甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯、5～10份丙烯酸或甲基丙烯酸、5～10份丙烯酰胺、0.001～0.1份N,N’-亚甲基双丙烯酰亚胺、25～60份10wt.％氢氧化钠水溶液和100～150份水。
2.根据权利要求1所述的钻井液用储层保护封堵剂，其特征在于，所述非离子表面活性剂为OP-5、OP-6、OP-7、O-5、O-6、O-7、AEO-5、AEO-6、AEO-7、Span-80、Span-60、Tween-80、Tween-60中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的钻井液用储层保护封堵剂，其特征在于，所述淀粉为玉米淀粉。
4.根据权利要求1所述的钻井液用储层保护封堵剂，其特征在于，所述长链烷基羧酸锂为油酸锂、蓖麻油酸锂或硬脂酸锂。
5.根据权利要求1所述的钻井液用储层保护封堵剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸胺或AIBN。
6.一种如权利要求1所述的钻井液用储层保护封堵剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1、在反应釜中加入无荧光石蜡并升温至85～95℃使石蜡呈熔融状态，然后向呈熔融状态的石蜡中加入非离子表面活性剂和长链烷基羧酸锂，搅拌至三者混合均匀，得到温度为85～95℃的液态混合物I；
S2、向85～95℃的液态混合物中加入温度为85～95℃的水，开启高速搅拌，在85～95℃的温度条件下搅拌混合均匀后加入淀粉，继续在85～95℃的温度条件下搅拌至混合均匀，然后冷却至65～75℃，得到液态混合物II；
S3、在氮气保护条件下，向65～75℃的液态混合物II中加入引发剂，并在65～75℃的温度条件下搅拌至混合均匀，然后再继续依次加入甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯、丙烯酸或甲基丙烯酸、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰亚胺和10wt.％氢氧化钠水溶液，在65～75℃条件下反应3～5h；
S4、将经过步骤S3所得产物自然风干、粉碎，即得到储层保护封堵剂。
7.根据权利要求6所述的钻井液用储层保护封堵剂，其特征在于，步骤S2中，向液态混合物I中加入水后的搅拌时间为30min，加入淀粉后的搅拌时间为30min。
8.根据权利要求6所述的钻井液用储层保护封堵剂，其特征在于，步骤S3中，向液态混合物II中加入引发剂后的搅拌时间为10min。
9.根据权利要求6所述的钻井液用储层保护封堵剂，其特征在于，产品粉碎后的颗粒粒径≤500目。
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