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CN109053424B - 从多种类醋酸废液回收精制醋酸的系统及方法 - Google Patents

从多种类醋酸废液回收精制醋酸的系统及方法 Download PDF

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CN109053424B CN201811282614.8A CN201811282614A CN109053424B CN 109053424 B CN109053424 B CN 109053424B CN 201811282614 A CN201811282614 A CN 201811282614A CN 109053424 B CN109053424 B CN 109053424B
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Abstract

本发明提供从多种类醋酸废液回收精制醋酸的系统及方法,系统包括一效蒸发器、二效蒸发器、萃取塔和精馏塔,一效蒸发器浓缩液出口与二效蒸发器入口连接,一效蒸发器二次蒸汽出口与二效蒸发器传热介质入口连接,二效蒸发器传热介质出口和二效蒸发器二次蒸汽出口与精馏塔进料口连接,萃取塔萃取相出口与精馏塔进料口连接。方法包括将含有重杂组分的原料送至一效蒸发器进行蒸发,浓缩液送至二效蒸发器,二次蒸汽作为二效蒸发器热源;冷凝的二次蒸汽送入精馏塔中共沸精馏;不含有重杂组分的原料一部分进行萃取;另一部分原料和萃取相送入精馏塔中共沸精馏,该系统及方法可从不同种类醋酸废液中回收醋酸,系统设备投资少,能耗低。

Description

从多种类醋酸废液回收精制醋酸的系统及方法
技术领域
本发明属于醋酸回收精制技术领域,尤其是涉及从多种类醋酸废液回收精制醋酸的系统及方法。
背景技术
醋酸是重要的化工原料也是一种优良的有机溶剂,广泛应用于化工、轻纺、医药等工业等领域。而许多化工生产环节中会产生醋酸废水,醋酸废水的来源不同,其组成不同,有些生产环节产生的是含有沸点比醋酸高的重杂组分的醋酸废水,而有些产生的是稀醋酸,对于稀醋酸来说,要回收醋酸需要脱除水分,而对于含有重杂组分的醋酸废水还需要脱除其中的重杂组分。
醋酸的沸点高于水,但与水接近,相对挥发度不大,因此一般需要通过精馏的方法除去水,醋酸脱水通常采用普通精馏或共沸精馏,若采用普通精馏要得到高纯度的醋酸,需要较多的塔板数和较大的回流比,设备投资高,且产生很大的能耗,共沸精馏通过使共沸剂与水形成共沸物,改变水与醋酸的相对挥发度,使精馏所需塔板数降低,回流比减小,节约部分能耗,但是对于原料中醋酸浓度较低时,所需共沸剂的用量增加,精馏塔负荷增加,系统能耗仍很大。此外,对于含有重杂组分的醋酸废水,分离重杂组分的过程也会产生较大的能耗。
因此,需要一种可以从不同种类醋酸废液中分离回收精制醋酸的系统及方法,整个醋酸回收精制系统的设备投资少,回收精制过程系统能耗低。
发明内容
本发明要解决的问题是提供从多种类醋酸废液回收精制醋酸的系统及方法,可从不同种类醋酸废液中分离回收精制醋酸,整个回收精制系统的设备投资少,系统能耗低。
为解决上述技术问题,本发明的一个目的是提供从多种类醋酸废液回收精制醋酸的系统,包括一效蒸发器、二效蒸发器、萃取塔和第一精馏塔,一效蒸发器设有浓物料进料口,一效蒸发器的浓缩液出口与二效蒸发器的物料入口连接,一效蒸发器的二次蒸汽出口与二效蒸发器的传热介质入口连接,二效蒸发器的传热介质出口和二效蒸发器的二次蒸汽出口与第一精馏塔的进料口连接,萃取塔设有稀物料入口,萃取塔的萃取相出口与第一精馏塔的进料口连接,优选的,一效蒸发器为降膜蒸发器,优选的,二效蒸发器为强制循环蒸发器。
技术方案中,优选的,还包括分相器和回流罐,第一精馏塔的塔顶气相采出口与分相器的入口连接,分相器的油相出口与回流罐连接,回流罐与第一精馏塔的回流入口和萃取塔的进料口连接。
技术方案中,优选的,还包括第二精馏塔,分相器的水相出口与第二精馏塔的进料口连接,第二精馏塔的塔顶气相采出口与分相器的入口连接。
技术方案中,优选的,一效蒸发器包括一效换热器和一效蒸发室,二效蒸发器包括二效换热器、二效蒸发室和冷凝器,一效换热器与一效蒸发室连通,一效蒸发室的二次蒸汽出口与二效换热器连通,二效换热器与二效蒸发室连通,二效蒸发室的二次蒸汽出口与冷凝器的入口连接,一效蒸发室的浓缩液出口和冷凝器的出口与第一精馏塔的进料口连接。
本发明的另一目的是提供从多种类醋酸废液回收精制醋酸的方法,包括:
第一步、将含有重杂组分的原料送至一效蒸发器进行蒸发,产生的浓缩液送至二效蒸发器进行蒸发,并将一效蒸发器产生的二次蒸汽作为二效蒸发器的热源;
第二步、将冷凝后的一效蒸发器和二效蒸发器的二次蒸汽送入第一精馏塔中加入共沸剂进行共沸精馏操作;
第三步、将不含有重杂组分的原料一部分送入萃取塔中,进行逆流萃取操作;
第四步、将另一部分不含有重杂组分的原料和萃取塔的萃取相送入第一精馏塔中进行共沸精馏操作;
第五步、在第一精馏塔侧线采出醋酸产品;
第一步与第三步的顺序可以互换。
该方法中,由于醋酸废水来源不同,产生的醋酸废水中所含杂质成分不同,对于含有沸点高于醋酸的重杂组分的醋酸废水,将其送入双效蒸发器中,进行蒸发操作,分离其中的重杂组分,先经一效蒸发器进行蒸发分离,产生的含有少量醋酸的浓缩液送入二效蒸发器中继续分离,然后将一效蒸发器和二效蒸发器分离出的醋酸经冷凝后送入精馏塔中,加入共沸剂进行共沸精馏操作,二效蒸发器底部为浓缩的重杂组分;而对于不含有重杂组分的稀醋酸废水,一部分通过进料泵送至萃取塔的顶部,萃取剂从萃取塔的底部进入,进行逆流接触萃取操作,萃余相废水由塔釜排出,萃取相含醋酸、萃取剂和部分水,由萃取塔的塔顶采出送至精馏塔中进行共沸精馏操作,另一部分直接送至精馏塔,进行共沸精馏操作,最后在精馏塔侧线采出醋酸产品。对含重杂组分的醋酸废水的处理和稀醋酸的处理可同时进行也可分别处理,其精馏部分在同一精馏塔中进行共沸精馏。
该方法可从不同种类的醋酸废液中回收精制醋酸,并且处理醋酸废液中重杂组分时采用双效蒸发器,一效蒸发器产生的二次蒸汽作为二效蒸发器的热源,一方面有效利用产品中的余热,降低系统能耗,另一方面也省去了一效蒸发器后对醋酸产品冷却所需的冷却设备及能耗;而精馏操作中,稀醋酸原料分为两部分,一部分先送入萃取塔分离出大部分水,再与另一部分原料一起送至精馏塔进行共沸操作,大大降低了精馏塔的处理量和精馏塔中物料中的含水量,使共沸剂用量降低,精馏塔操作负荷降低,精馏塔能耗大大降低。
技术方案中,优选的,还包括将第一精馏塔的塔顶气相冷凝后送入分相器中进行分相,并将分相得到的油相一部分回流至第一精馏塔中,另一部分送至萃取塔中进行萃取操作。精馏塔塔顶气相主要为水、萃取剂、共沸剂还有部分醋酸,经分相器分相后,油相主要为萃取剂、共沸剂和醋酸,将其回流至精馏塔和萃取塔中,进一步分离其中的醋酸。
技术方案中,优选的,还包括将分相器分相得到的水相送至第二精馏塔中进行精馏操作,并将第二精馏塔的塔顶采出相送至分相器中进行分相。分相器分相得到的水相中主要为水,还含有部分萃取剂和共沸剂,将水相送至回收塔经精馏操作后,分离出其中部分水分,再将水相中的萃取剂和共沸剂回收至分相器再次利用,可大大节约萃取剂和共沸剂的用量,减少萃取剂、共沸剂的浪费。
技术方案中,优选的,萃取操作中使用的萃取剂为添加盐的萃取溶剂;通常萃取醋酸使用萃取剂醋酸正丁酯等,一般萃取剂对醋酸的溶解能力较低,而对水的溶解度也偏大,因此在萃取时需要较大量的萃取剂才可将醋酸萃取出,耗费大量萃取剂且萃取塔负荷很大,能耗高,而本醋酸回收方法中萃取操作中使用的萃取剂为添加盐的萃取溶剂,盐的加入可改变溶液中各组分的活度系数,从而改变萃取溶剂中各组分的溶解度,使醋酸在萃取剂中溶解度提高,而水的溶解度降低,从而可减少萃取操作中萃取剂的用量,降低萃取塔操作负荷,降低能耗。
优选的,盐为钾盐和钠盐之一或二者的组合;
更优选的,盐为醋酸钾、醋酸钠、硝酸钠、硝酸钾、硫酸钠和硫酸钾中的一种或多种的组合;
更优选的,盐为醋酸钾、醋酸钠、硝酸钠和硝酸钾中的一种或多种的组合;
优选的,萃取溶剂为醋酸酯类化合物;
更优选的,萃取溶剂为醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸甲酯中的一种或多种的混合;
更优选的,萃取溶剂为醋酸正丁酯。
技术方案中,优选的,萃取剂中盐的浓度为30-300kg/m3,优选的,盐的浓度为80-150kg/m3
技术方案中,优选的,一效蒸发器的温度为90-115℃,二效蒸发器的温度为50-80℃,操作压力为40-60kpa。
其中,萃取剂与原料的质量比可选为1-10,优选的,萃取剂与原料的质量比为5-8。
其中,进入萃取塔与精馏塔的原料的质量比可选为0.5-3,优选的,进入萃取塔与精馏塔的原料的质量比为1。
其中,萃取塔的萃取操作温度为20-80℃,压力为100-130kPa,理论塔板数为30-70。
其中,精馏塔的理论塔板数为50-80,回流比为0.5-0.8。
本发明具有的优点和积极效果是:
1.该回收精制醋酸的系统及方法可以对不同种类的醋酸废液进行处理,回收精制其中的醋酸,并且系统整体能耗低;
2.脱除醋酸废液中重杂组分时使用双效蒸发器,将一效蒸发器产生的二次蒸汽作为二效蒸发器的热源,有效利用产品中余热,降低蒸发器总能耗,且省去一效蒸发器中二次蒸汽的冷凝设备及能耗;
3.对含水量较高的稀醋酸物料一部分物料先经萃取操作去除物料中水分再进行共沸精馏操作,大大降低精馏塔的处理量,降低精馏操作中共沸剂的用量,使精馏塔负荷降低,精馏操作能耗降低,虽然比单独共沸精馏多了一个萃取塔,但精馏塔塔径、塔高降低,整体设备投资并不比单独共沸精馏高;
4.萃取操作中使用的萃取剂中添加盐,改变醋酸和水在萃取剂中的溶解度,使醋酸在萃取剂中的溶解度提高,水的溶解度降低,从而使萃取所需的萃取剂的用量大大降低,萃取塔负荷降低,系统能耗降低;
5.还对分离出的萃取剂和共沸剂进行回收并循环利用,减少萃取剂和共沸剂的消耗。
附图说明
图1是本发明的实施例的从多种醋酸废液回收精制醋酸的系统的结构示意图。
图中:
1、一效蒸发器 2、二效蒸发器 3、萃取塔
4、精馏塔 5、浓物料进料口 6、稀物料入口
7、分相器 8、回流罐 9、精馏塔
10、缓冲罐 11、一效换热器 12、一效蒸发室
13、进料泵 21、二效换热器 22、二效蒸发室
23、冷凝器 24、强制循环泵
具体实施方式
下面结合附图对发明实施例做进一步描述:
如图1所示,本实施例所述的从多种类醋酸废液回收精制醋酸的系统,包括一效蒸发器1、二效蒸发器2、萃取塔3和精馏塔4,一效蒸发器1设有浓物料进料口5,浓物料进料口5前连接有进料泵,一效蒸发器1的浓缩液出口与二效蒸发器2的物料入口连接,一效蒸发器1的二次蒸汽出口与二效蒸发器2的传热介质入口连接,二效蒸发器2的传热介质出口和二效蒸发器2的二次蒸汽出口与精馏塔4的进料口连接,萃取塔3设有稀物料入口6,萃取塔3的萃取相出口与精馏塔4的进料口连接。
待处理醋酸废液中,含有沸点高于醋酸的重杂组分的物料经一效蒸发器1上的浓物料进料口5进入一效蒸发器1,进行初步蒸发分离,在一效蒸发器1顶部产生由醋酸和水组成的二次蒸汽,底部产生含有重杂组分的浓缩物料,底部浓缩物料进入二效蒸发器2中继续蒸发分离,而一效蒸发器1产生的二次蒸汽通入二效蒸发器的壳程作为二效蒸发器的热源为二效蒸发器供热,二效蒸发器蒸发分离,在顶部产生含有醋酸和水的二次蒸汽,在底部生成含重杂组分的浓缩产物,收集并排放,由一效蒸发器蒸发产生的二次蒸汽在二效蒸发器2中冷凝为液态,与经冷凝器冷凝后的二效蒸发器2分离的二次蒸汽共同经进料泵送至精馏塔4中,加入共沸剂进行共沸精馏,在精馏塔侧线采出醋酸产品;而不含有重杂组分的稀醋酸物料一部分经进料泵经稀物料入口6送至萃取塔3顶部,萃取塔3底部设置萃取剂入口,萃取剂从萃取塔底部送入,进行逆流接触萃取操作,除去物料中的水分,然后与剩余的一部分稀醋酸物料一起送入精馏塔4中进行共沸精馏操作,在塔底侧线采出醋酸产品。
该回收精制醋酸的系统可处理不同种类的醋酸废液,从中回收并精制醋酸;对含有重杂组分的醋酸废液使用双效蒸发器去除重杂组分,一效蒸发器产生的二次蒸汽作为二效蒸发器的热源,充分利用一效蒸发器产生的二次蒸汽的热量,降低能耗,一效蒸发器产生的二次蒸汽在二效蒸发器壳程中被冷凝,也省去了一效蒸发器后的冷凝器;对含有较多水分的稀醋酸进行萃取加共沸精馏操作,一部分稀醋酸先经萃取脱除大部分水分后再与另一部分物料共同进行共沸精馏,精馏塔处理量降低,共沸剂用量低,精馏塔负荷降低,精馏操作能耗降低,虽然比单独共沸精馏多了一个萃取塔,但精馏塔的塔径、塔高均降低了,整体设备投资并不比单独共沸精馏的高。
二效蒸发器2与精馏塔4之间还设有缓冲罐10和进料泵13,缓冲罐10与二效蒸发器2的冷凝器23的出口和二效蒸发器2的二效换热器21的出口连接,缓冲罐10的出口与进料泵13连接,进料泵13与精馏塔4的进料口连接。
技术方案中,优选的,还包括分相器7和回流罐8,精馏塔4的塔顶气相采出口与分相器7的入口连接,分相器7的油相出口与回流罐8连接,回流罐8与精馏塔4的回流入口和萃取塔3的进料口连接。精馏塔塔顶气相主要为水、萃取剂、共沸剂还有部分醋酸,经分相器7分相后,油相主要为萃取剂、共沸剂和醋酸,将其回流至精馏塔4和萃取塔3中,进一步分离其中的醋酸。
技术方案中,优选的,还包括精馏塔9,分相器7的水相出口与精馏塔9的进料口连接,精馏塔9的塔顶气相采出口与分相器7的入口连接。经分相器7分相后水相中主要含有萃取剂、共沸剂和水,水相送入精馏塔9进行精馏操作,将水与萃取剂和共沸剂分离开,可将萃取剂和共沸剂回收重复利用,减少萃取剂和共沸剂的消耗。
其中,一效蒸发器1包括一效换热器11和一效蒸发室12,二效蒸发器2包括二效换热器21、二效蒸发室22和冷凝器23,一效换热器11与一效蒸发室12连通,一效蒸发室12的二次蒸汽出口与二效换热器21连通,二效换热器21与二效蒸发室22连通,二效蒸发室22的二次蒸汽出口与冷凝器23的入口连接,一效蒸发室12的浓缩液出口和冷凝器23的出口与精馏塔4的进料口连接。
优选的,二效换热器21与二效蒸发室22之间还设有强制循环泵24,由于二效蒸发器2中处理的初步浓缩的物料粘度有所增加,通过设置强制循环泵24使二效蒸发器2中较粘稠物料强制循环,促进物料的循环流动,防止物料粘附在蒸发器内,提高蒸发效率。
优选的,一效蒸发器1为降膜蒸发器,由于降膜蒸发器内部料液在重力作用下沿管壁成膜状下降,其传热系数高,蒸发效率更高。
本发明提供的从多种类醋酸废液回收精制醋酸的方法的具体实施例如下:
实施例一
本实施例中的回收精制醋酸的方法包括如下步骤:
待处理物料为:浓醋酸物料大约包括醋酸62%,水23%,糖8%,木质素7%,稀醋酸物料包括醋酸50%,水50%。
1.将浓醋酸物料通过进料泵输送入一效蒸发器,在一效蒸发器中由降膜蒸发器加热蒸发,使其中醋酸和水与物料中的糖和木质素分离,一效蒸发器温度为105℃,操作压力为常压,上部采出含有醋酸和水的二次蒸汽,下部采出初步浓缩的含糖、木质素和少量醋酸、水的浓缩液,二次蒸汽作为热源通入二效蒸发器的壳程,并在二效蒸发器的壳程中冷凝,二效蒸发器温度为80℃,操作压力为50kpa,浓缩液送至二效蒸发器中进行强制循环蒸发分离,在上部采出分离出的醋酸和水,底部采出含有糖和木质素的浓缩液;
2.经一效蒸发器分离的二次蒸汽和二效蒸发器分离的二次蒸汽经冷凝后,只含有醋酸和水,将其送入缓冲罐后由泵输送至精馏塔的中下部,进行共沸精馏操作;
3.将稀醋酸物料的23%通过进料泵输送至萃取塔顶部,萃取剂从萃取塔底部进入进行常压常温逆流接触萃取操作,萃取剂为添加醋酸钾的醋酸正丁酯溶剂,萃取剂与原料的质量比为2:1,萃取剂中盐的浓度为100kg/h,萃取塔塔径为300mm,理论塔板数为50;
4.萃取塔的塔顶采出为醋酸和萃取剂,经进料泵输送至精馏塔中作为进料,与另一部分稀醋酸物料及第2步中得到的醋酸和水混合物一起进行共沸精馏操作,共沸剂为醋酸正丁酯,共沸剂的加入量为800kg/h,精馏塔塔顶为800mm,理论踏板数为30-40,最小回流比为0.5-0.8,蒸汽消耗量为1.1t/h,经共沸精馏操作后,精馏侧线采出醋酸,浓度为99.5%;
5.精馏塔塔顶采出气相主要为水、萃取剂、共沸剂和少量醋酸,将其经冷凝器冷却后送入分相器中分相,所得油相主要为萃取剂、共沸剂和醋酸,油相送至回流罐中,一部分经回流泵回流至精馏塔中,另一部分由泵送至萃取塔中重复利用,水相主要为水,还含有部分萃取剂和共沸剂;
6.将分相所得水相送至回收塔中,进行精馏操作,在塔顶得到萃取剂和共沸剂,送至分相器中进一步分相,回收塔的塔釜采出废水储存或排放。
实施例二
本实施例中的回收精制醋酸的方法包括如下步骤:
待处理物料为:浓醋酸物料大约包括醋酸70%,水15%,糖9%,木质素6%,稀醋酸物料包括醋酸35%,水65%。
1.将浓醋酸物料通过进料泵输送入一效蒸发器,在一效蒸发器中由降膜蒸发器加热蒸发,一效蒸发器温度为107℃,操作压力为常压,使其中醋酸和水与物料中的糖和木质素分离,上部采出含有醋酸和水的二次蒸汽,下部采出初步浓缩的含糖、木质素和少量醋酸、水的浓缩液,二次蒸汽作为热源通入二效蒸发器的壳程,并在二效蒸发器的壳程中冷凝,二效蒸发器温度为83℃,操作压力为50kpa,浓缩液送至二效蒸发器中进行强制循环蒸发分离,在上部采出分离出的醋酸和水,底部采出含有糖和木质素的浓缩液;
2.经一效蒸发器分离的二次蒸汽和二效蒸发器分离的二次蒸汽经冷凝后,只含有醋酸和水,将其送入缓冲罐后由泵输送至精馏塔的中下部,进行共沸精馏操作;
3.将稀醋酸物料中40%通过进料泵输送至萃取塔顶部,萃取剂从萃取塔底部进入进行常压常温逆流接触萃取操作,萃取剂为添加醋酸钠的醋酸异丁酯溶剂,萃取剂与原料的质量比为8:1,萃取剂中盐的浓度为120kg/h,萃取塔塔径为300mm,理论塔板数为50;
4.萃取塔的塔顶采出为醋酸和萃取剂,经进料泵输送至精馏塔中作为进料,与另一部分稀醋酸物料及第2步中得到的醋酸和水混合物一起进行共沸精馏操作,共沸剂为醋酸异丁酯,共沸剂的加入量为1000kg/h,精馏塔塔顶为800mm,理论踏板数为30-40,最小回流比为0.5-0.8,蒸汽消耗量为1.1t/h,经共沸精馏操作后,精馏侧线采出醋酸,浓度为99.5%;
5.精馏塔塔顶采出气相主要为水、萃取剂、共沸剂和少量醋酸,将其经冷凝器冷却后送入分相器中分相,所得油相主要为萃取剂、共沸剂和醋酸,油相送至回流罐中,一部分经回流泵回流至精馏塔中,另一部分由泵送至萃取塔中重复利用,水相主要为水,还含有部分萃取剂和共沸剂;
6.将分相所得水相送至回收塔中,进行精馏操作,在塔顶得到萃取剂和共沸剂,送至分相器中进一步分相,回收塔的塔釜采出废水储存或排放。
实施例三
本实施例中的回收精制醋酸的方法包括如下步骤:
待处理物料为:浓醋酸物料大约包括醋酸45%,水42%,糖8%,木质素5%,稀醋酸物料包括醋酸23%,水77%。
1.将浓醋酸物料通过进料泵输送入一效蒸发器,在一效蒸发器中由降膜蒸发器加热蒸发,使其中醋酸和水与物料中的糖和木质素分离,一效蒸发器温度为102℃,操作压力为常压,上部采出含有醋酸和水的二次蒸汽,下部采出初步浓缩的含糖、木质素和少量醋酸、水的浓缩液,二次蒸汽作为热源通入二效蒸发器的壳程,并在二效蒸发器的壳程中冷凝,二效蒸发器温度为75℃,操作压力为50kpa,浓缩液送至二效蒸发器中进行强制循环蒸发分离,在上部采出分离出的醋酸和水,底部采出含有糖和木质素的浓缩液;
2.经一效蒸发器分离的二次蒸汽和二效蒸发器分离的二次蒸汽经冷凝后,只含有醋酸和水,将其送入缓冲罐后由泵输送至精馏塔的中下部,进行共沸精馏操作;
3.将稀醋酸物料的50%通过进料泵输送至萃取塔顶部,萃取剂从萃取塔底部进入进行常压常温逆流接触萃取操作,萃取剂为添加硝酸钠的醋酸甲酯溶剂,萃取剂与原料的质量比为9:1,萃取剂中盐的浓度为150kg/h,萃取塔塔径为300mm,理论塔板数为50;
4.萃取塔的塔顶采出为醋酸和萃取剂,经进料泵输送至精馏塔中作为进料,与另一部分稀醋酸物料及第2步中得到的醋酸和水混合物一起进行共沸精馏操作,共沸剂为醋酸甲酯,共沸剂的加入量为1000kg/h,精馏塔塔顶为800mm,理论踏板数为30-40,最小回流比为0.5-0.8,蒸汽消耗量为1.1t/h,经共沸精馏操作后,精馏侧线采出醋酸,浓度为99.5%;
5.精馏塔塔顶采出气相主要为水、萃取剂、共沸剂和少量醋酸,将其经冷凝器冷却后送入分相器中分相,所得油相主要为萃取剂、共沸剂和醋酸,油相送至回流罐中,一部分经回流泵回流至精馏塔中,另一部分由泵送至萃取塔中重复利用,水相主要为水,还含有部分萃取剂和共沸剂;
6.将分相所得水相送至回收塔中,进行精馏操作,在塔顶得到萃取剂和共沸剂,送至分相器中进一步分相,回收塔的塔釜采出废水储存或排放。
以上对本发明的几个实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (11)

1.从多种类醋酸废液回收精制醋酸的系统,其特征在于:包括一效蒸发器、二效蒸发器、萃取塔和第一精馏塔,所述一效蒸发器设有浓物料进料口,所述一效蒸发器的浓缩液出口与所述二效蒸发器的物料入口连接,所述一效蒸发器的二次蒸汽出口与所述二效蒸发器的传热介质入口连接,所述二效蒸发器的传热介质出口和所述二效蒸发器的二次蒸汽出口与所述第一精馏塔的进料口连接,所述萃取塔设有稀物料入口,所述萃取塔的萃取相出口与所述第一精馏塔的进料口连接,所述一效蒸发器为降膜蒸发器,所述二效蒸发器为强制循环蒸发器。
2.根据权利要求1所述的回收精制醋酸的系统,其特征在于:还包括分相器和回流罐,所述第一精馏塔的塔顶气相采出口与所述分相器的入口连接,所述分相器的油相出口与所述回流罐连接,所述回流罐与所述第一精馏塔的回流入口和所述萃取塔的进料口连接。
3.根据权利要求2所述的回收精制醋酸的系统,其特征在于:还包括第二精馏塔,所述分相器的水相出口与所述第二精馏塔的进料口连接,所述第二精馏塔的塔顶气相采出口与所述分相器的入口连接。
4.根据权利要求1-3任一所述的回收精制醋酸的系统,其特征在于:所述一效蒸发器包括一效换热器和一效蒸发室,所述二效蒸发器包括二效换热器、二效蒸发室和冷凝器,所述一效换热器与所述一效蒸发室连通,所述一效蒸发室的二次蒸汽出口与所述二效换热器连通,所述二效换热器与所述二效蒸发室连通,所述二效蒸发室的二次蒸汽出口与所述冷凝器的入口连接,所述二效蒸发器的传热介质出口和所述冷凝器的出口与所述第一精馏塔的进料口连接。
5.从多种类醋酸废液回收精制醋酸的方法,其特征在于:包括:
第一步、将含有沸点高于醋酸的重杂组分的原料送至一效蒸发器进行蒸发,产生的浓缩液送至二效蒸发器进行蒸发,并将所述一效蒸发器产生的二次蒸汽作为二效蒸发器的热源;
第二步、将冷凝后的一效蒸发器和二效蒸发器的二次蒸汽送入第一精馏塔中加入共沸剂进行共沸精馏操作;
第三步、将不含有重杂组分的原料一部分送入萃取塔中,进行逆流萃取操作;萃取操作中使用的萃取剂为添加盐的萃取溶剂,所述盐为醋酸钾、醋酸钠、硝酸钠、硝酸钾、硫酸钠和硫酸钾中的一种或多种的组合;所述萃取溶剂为醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸甲酯中的一种或多种的混合;
第四步、将另一部分不含有重杂组分的原料和所述萃取塔的萃取相送入所述第一精馏塔中进行共沸精馏操作;
第五步、在所述第一精馏塔侧线采出醋酸产品;
所述第一步与所述第三步的顺序可以互换。
6.根据权利要求5所述的回收精制醋酸的方法,其特征在于:还包括将所述第一精馏塔的塔顶气相冷凝后送入分相器中进行分相,并将分相得到的油相一部分回流至所述第一精馏塔中,另一部分送至所述萃取塔中进行萃取操作。
7.根据权利要求6所述的回收精制醋酸的方法,其特征在于:还包括将所述分相器分相得到的水相送至第二精馏塔中进行精馏操作,并将所述第二精馏塔的塔顶采出相送至所述分相器中进行分相。
8.根据权利要求5所述的回收精制醋酸的方法,其特征在于:萃取操作中,所述盐为醋酸钾、醋酸钠、硝酸钠和硝酸钾中的一种或多种的组合;所述萃取溶剂为醋酸正丁酯。
9.根据权利要求8所述的回收精制醋酸的方法,其特征在于:所述萃取剂中所述盐的浓度为30-300kg/m3
10.根据权利要求9所述的回收精制醋酸的方法,其特征在于:所述盐的浓度为80-150kg/m3
11.根据权利要求5-10任一所述的回收精制醋酸的方法,其特征在于:所述一效蒸发器的温度为90-115℃,所述二效蒸发器的温度为50-80℃,操作压力为40-60kpa。
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