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CN109037547A - 基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜及其制备和应用 - Google Patents

基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜及其制备和应用 Download PDF

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CN109037547A
CN109037547A CN201810686093.6A CN201810686093A CN109037547A CN 109037547 A CN109037547 A CN 109037547A CN 201810686093 A CN201810686093 A CN 201810686093A CN 109037547 A CN109037547 A CN 109037547A
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catechol
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modified ceramic
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魏锴
陈萌
李智
汪杰
陈龙
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Gotion High Tech Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜及其制备和应用，制备方法包括：以含邻苯二酚和双键的单体A、含双键且不含邻苯二酚的单体B和含双键且不含邻苯二酚的单体C为原料进行共聚反应，得到三元共聚物，将三元共聚物溶解在水和乙醇的混合液中，得到聚合物溶液；将聚合物溶液涂覆在陶瓷隔膜的表面，烘干后得到所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜。本发明提出的基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜及其制备和应用，所述制备方法过程简单，聚合速率快，得到的基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜浸润性好，热收缩率低，用于锂离子电池中提高了电池的倍率性能和循环性能。

Description

基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜及其制备和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜及其制备和应用。
背景技术
锂离子电池由于电压高，能量密度大，循环寿命长，无记忆效应等优点，不仅广泛应用在消费电子领域中，也在电动汽车，混合动力车领域中大放异彩。
一般锂离子电池由正极，负极，电解液和隔膜组成。其中隔膜是一种可以实现物理隔离正负极同时又让锂离子通过的高分子材料。商品化的隔膜主要是聚烯烃隔膜，在常温下可以提供足够的机械强度和化学稳定性，但聚烯烃主要由碳氢键组成，具有疏水性，导致电解液浸润性差；同时聚烯烃隔膜离子电导率较低，并且会在高温条件下发生较大的热收缩(PE 120℃，PP 150℃)，会导致正、负极接触并迅速积聚热量，引起电池燃烧或爆炸，存在很大安全隐患。为了改善聚烯烃隔膜的稳定性和安全性，可以采用陶瓷隔膜，是在现有的聚烯烃微孔膜基材的表面上，单面或双面涂布一层均匀的、由陶瓷微颗粒等构成的保护层，形成多孔性的安全性功能隔膜。在保证聚烯烃微孔隔膜原有基本特性的基础上，赋予隔膜高耐热功能，降低隔膜的热收缩性，从而更有效地减少锂离子电池内部短路，防止因电池内部短路而引起的电池热失控。但目前商业陶瓷隔膜存在“掉粉”现象，这会极大的影响陶瓷隔膜在锂离子电池中的使用性能。自然界中，贻贝分泌的足蛋白中含有邻苯二酚基团，与各种衬底材料的共价作用或非共价作用(氢键、堆积作用力或范德华力等)实现在各种衬底材料表面的超强粘附，但是现有基于邻苯二酚的聚多巴胺具有很低的自聚合速率，且不具有粘度可调性，会限制其在实际生产中的应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜及其制备和应用，所述制备方法过程简单，聚合速率快，且粘度可调，得到的基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜浸润性好，热收缩率低，用于锂离子电池中提高了电池的倍率性能和循环性能。
本发明提出的一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、以含邻苯二酚和双键的单体A、含双键且不含邻苯二酚的单体B和含双键且不含邻苯二酚的单体C为原料进行共聚反应，得到三元共聚物，将三元共聚物溶解在水和乙醇的混合液中，得到聚合物溶液；
S2、将聚合物溶液涂覆在陶瓷隔膜的表面，烘干后得到所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜。
优选地，在S1中，所述含邻苯二酚和双键的单体A为多巴胺甲基丙烯酰胺、3，4-二羟基苯-1-丙氨酸甲基丙烯酰胺、3，4-二羟基苯甲基醚-1-丙氨酸甲基丙烯酰胺中的一种。
优选地，在S1中，含双键且不含邻苯二酚的单体B和含双键且不含邻苯二酚的单体C均为2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、羟乙基甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、3-甲氧基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的任意一种。
优选地，在S2中，将聚合物溶液涂覆在陶瓷隔膜的表面的过程中，所采用的涂覆方式为旋涂、浸涂、微凹版、喷涂中的一种。
优选地，在S2中，所述陶瓷隔膜包括基膜和涂布于基膜表面的陶瓷层；所述陶瓷层的原料包括氧化铝、勃母石、二氧化硅、碳酸钙、氧化锌、氧化铈、氧化镁中的一种或者多种的混合物。
优选地，所述基膜所采用的原料为聚乙烯、聚丙烯、聚酰亚胺、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚环氧乙烷、聚乙烯醇中的一种或者多种的混合物。
本发明还提出的一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜，采用所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法制备而成。
本发明还提出的一种所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜在锂离子电池中的应用。
本发明中，含双键且不含邻苯二酚的单体B不同于含双键且不含邻苯二酚的单体C。
本发明所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法，其以含邻苯二酚和双键的单体为主料，同时加入了两种不同的含双键且不含邻苯二酚的单体为原料，使三者发生自由基聚合反应，得到了一种三元共聚物，将其涂覆在陶瓷隔膜的表面，得到了基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜，一方面，其因结构中引入了邻苯二酚，改善了所得隔膜的浸润性和接触角，有利于增加隔膜的亲水性，提高了隔膜的保液率，有效降低陶瓷层掉粉以及漏液，提高了隔膜的物理性能和电化学性能，将其用于锂离子电池中，提高了电池的倍率性能和循环性能；另一方面，三元共聚物具有很强的粘附力，能够提高隔膜和电极之间的界面稳定性，防止电池胀气，有效地抑制锂支晶的产生，有利于提高电池的容量保持能力，对于所得隔膜在高能量大功率的锂电领域的应用提供了基础，且在制备隔膜的过程中，无需另加粘合剂，降低成本，且可以选择不同的单体并调控投料比，调控三元共聚物的粘附性；
与现有技术相比，本发明中，选取了三种不同的单体进行聚合反应，并调控不同单体的种类和投料比，得到了不同的具有粘结性的三元共聚物，将其用作改善隔膜表面性能的涂层，与现有技术中提到的单一采用含邻苯二酚的单体为原料相比，三元共聚物具有更多的结构可调性和粘度可调性，且聚合速度快。
附图说明
图1为商用陶瓷隔膜与本实施例2中所得的基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜接触角对比图，其中，a为商用陶瓷隔膜的接触角，b为基于邻苯二酚的三元聚合物改性陶瓷隔膜的接触角；
图2为实施例1、实施例2中制备的基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜以及商品化陶瓷隔膜与电池正负极片的粘附力测试结果图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.34g多巴胺甲基丙烯酰胺单体(DMA)、1.5g 2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯(MEA)、0.08g苯乙烯、20mg 2,2'-偶氮双(2-甲基丙腈)(AIBN)、10mL二甲基甲酰胺(DMF)加入封管中，依次进行一次泵抽、一次冷冻和一次解抽，之后依次进行二次泵抽、二次冷冻和二次解抽，然后进行三次泵抽、三次冷冻和三次解抽，封管后在60℃下反应10h，冷却至室温后用甲醇沉淀三次，然后放入真空干燥箱中，在室温真空条件下干燥10h得到三元共聚物，将10g三元共聚物加入10mL水和乙醇的混合液中得到聚合物溶液，其中，水和乙醇的体积比为3：1；
S2、将聚合物溶液涂覆在陶瓷隔膜的表面，然后放入真空烘箱中，在60℃干燥10h得到所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜。
对本实施例中制备的基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜以及商品化陶瓷隔膜对电池的保液率和接触角进行测试，结果如下表所示：
样品 吸液率(％) 接触角(°)
商品化陶瓷隔膜 80 68
实施例1制备的隔膜 150 30
由上表可知，本实施例中所制备的基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜与商品化陶瓷隔膜相比，吸液率提高，接触角变小。
实施例2
本发明提出的一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.34g多巴胺甲基丙烯酰胺单体(DMA)、0.75g 2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯(MEA)、0.08g苯乙烯、20mg 2,2'-偶氮双(2-甲基丙腈)(AIBN)、20mL二甲基甲酰胺(DMF)加入封管中，然后反复进行三次泵抽-冷冻-解抽后封管，60℃反应8h，冷却至室温后用乙醚沉淀三次，加入真空干燥箱中，在室温真空条件下干燥8h，得到三元共聚物，将1g三元共聚物加入10mL水和无水乙醇的混合液中得到聚合物溶液，其中，水和无水乙醇的体积比为3：1；
S2、将聚合物溶液涂覆在陶瓷隔膜的表面，放入真空烘箱中，在60℃干燥8h得到所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜。
图1为商用陶瓷隔膜与本实施例2中所得的基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜接触角对比图，其中，a为商用陶瓷隔膜的接触角，b为基于邻苯二酚的三元聚合物改性陶瓷隔膜的接触角；由图1可知，本实施例2中所得的基于邻苯二酚的三元聚合物改性陶瓷隔膜的接触角与商用陶瓷隔膜相比显著减小。
图2为实施例1、实施例2中制备的基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜以及商品化陶瓷隔膜与电池正负极片的粘附力测试结果图；由图2可知，实施例1、实施例2中制备的基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜与商品化陶瓷隔膜相比，与正负极的粘结力均增强。
实施例3
本发明提出的一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.34g多巴胺甲基丙烯酰胺单体(DMA)、0.5g 2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯(MEA)、0.08g苯乙烯、20mg 2,2'-偶氮双(2-甲基丙腈)(AIBN)、10mL二甲基甲酰胺(DMF)加入封管中,然后反复进行三次泵抽-冷冻-解抽后封管，60℃反应9h，冷却至室温后，用甲醇溶解沉淀三次，加入真空干燥箱中，在室温真空条件下干燥9h得到三元共聚物，将1g三元共聚物加入10mL水和乙醇的混合液中，得到聚合物溶液；
S2、将聚合物溶液涂覆在陶瓷隔膜的表面，放入真空烘箱中，在60℃干燥10h除去溶剂，得到所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜。
实施例4
本发明提出的一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.34g多巴胺甲基丙烯酰胺单体(DMA)、0.5g 2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯(MEA)、1.5g甲基丙烯酸甲酯(MA)、20mg 2,2'-偶氮双(2-甲基丙腈)(AIBN)和10mL二甲基甲酰胺(DMF)加入封管中，然后反复经过三次泵抽-冷冻-解抽后封管，60℃反应10h，冷却至室温后用乙醚溶解沉淀三次，加入真空干燥箱中，在室温真空条件下干燥9h，得到三元共聚物，将1g三元共聚物加入10mL水和乙醇的混合液中，得到聚合物溶液，其中，水和乙醇的体积比为3：1；
S2、将聚合物溶液涂覆在陶瓷隔膜的表面，放入真空烘箱中，60℃下干燥10h得到所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜。
实施例5
本发明提出的一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.34g多巴胺甲基丙烯酰胺单体(DMA)、0.5g 2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯(MEA)、1.5g羟甲基甘油酯HEMA、20mg 2,2'-偶氮双(2-甲基丙腈)(AIBN)、10mL二甲基甲酰胺(DMF)加入封管中，然后反复进行三次泵抽-冷冻-解抽后封管，60℃下反应11h，冷却至室温后用甲醇溶解沉淀三次，然后加入真空干燥箱中，在室温真空条件下干燥11h，得到三元共聚物，将1g三元共聚物加入10mL水和乙醇的混合液中，得到聚合物溶液，其中，水和乙醇的体积比为3：1；
S2、将聚合物溶液涂覆在陶瓷隔膜上，放入真空烘箱中，在60℃下干燥12h得到所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜。
实施例6
本发明提出的一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、以含邻苯二酚和双键的单体A、含双键且不含邻苯二酚的单体B和含双键且不含邻苯二酚的单体C为原料进行共聚反应，得到三元共聚物，将三元共聚物溶解在水和乙醇的混合液中，得到聚合物溶液；
S2、将聚合物溶液涂覆在陶瓷隔膜的表面，烘干后得到所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜。
实施例7
本发明提出的一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、以3，4-二羟基苯-1-丙氨酸甲基丙烯酰胺、2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯和甲基丙烯酸甲酯为原料进行共聚反应，得到三元共聚物，将三元共聚物溶解在水和乙醇的混合液中，得到聚合物溶液；
S2、将聚合物溶液涂覆在陶瓷隔膜的表面，烘干后得到所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜；
其中，在S2中，将聚合物溶液涂覆在陶瓷隔膜的表面的过程中，所采用的涂覆方式为旋涂；
在S2中，所述陶瓷隔膜包括基膜和涂布于基膜表面的陶瓷层；所述陶瓷层的原料包括二氧化硅、氧化锌的混合物，且二氧化硅、氧化锌的重量比为3：2；所述基膜所采用的原料为聚乙烯。
本发明还提出的一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜，采用所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法制备而成。
本发明还提出的一种所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜在锂离子电池中的应用。
实施例8
本发明提出的一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、以多巴胺甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸异丁酯为原料进行共聚反应，得到三元共聚物，将三元共聚物溶解在水和乙醇的混合液中，得到聚合物溶液；
S2、将聚合物溶液涂覆在陶瓷隔膜的表面，烘干后得到所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜；
其中，在S2中，将聚合物溶液涂覆在陶瓷隔膜的表面的过程中，所采用的涂覆方式为浸涂；
在S2中，所述陶瓷隔膜包括基膜和涂布于基膜表面的陶瓷层；所述陶瓷层的原料包括氧化铝；所述基膜所采用的原料为聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯的混合物，且聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯的重量比为3：4。
本发明还提出的一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜，采用所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法制备而成。
本发明还提出的一种所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜在锂离子电池中的应用。
实施例9
本发明提出的一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、以3，4-二羟基苯甲基醚-1-丙氨酸甲基丙烯酰胺、羟乙基甲基丙烯酸酯和3-甲氧基丙烯酸甲酯为原料进行共聚反应，得到三元共聚物，将三元共聚物溶解在水和乙醇的混合液中，得到聚合物溶液；
S2、将聚合物溶液涂覆在陶瓷隔膜的表面，烘干后得到所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜；
其中，在S2中，将聚合物溶液涂覆在陶瓷隔膜的表面的过程中，所采用的涂覆方式为喷涂；
在S2中，所述陶瓷隔膜包括基膜和涂布于基膜表面的陶瓷层；所述陶瓷层的原料包括勃母石、碳酸钙、氧化铈、氧化镁的混合物，且勃母石、碳酸钙、氧化铈、氧化镁的重量比为2：6：3：1；所述基膜所采用的原料为聚丙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯醇的混合物，且聚丙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯醇的重量比为1：4：2。
本发明还提出的一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜，采用所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法制备而成。
本发明还提出的一种所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜在锂离子电池中的应用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以含邻苯二酚和双键的单体A、含双键且不含邻苯二酚的单体B和含双键且不含邻苯二酚的单体C为原料进行共聚反应，得到三元共聚物，将三元共聚物溶解在水和乙醇的混合液中，得到聚合物溶液；
S2、将聚合物溶液涂覆在陶瓷隔膜的表面，烘干后得到所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜。
2.根据权利要求1所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，在S1中，所述含邻苯二酚和双键的单体A为多巴胺甲基丙烯酰胺、3，4-二羟基苯-1-丙氨酸甲基丙烯酰胺、3，4-二羟基苯甲基醚-1-丙氨酸甲基丙烯酰胺中的一种。
3.根据权利要求1或2所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，在S1中，含双键且不含邻苯二酚的单体B和含双键且不含邻苯二酚的单体C均为2-丙烯酸-2-甲氧基乙酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、羟乙基甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、3-甲氧基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的任意一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，在S2中，将聚合物溶液涂覆在陶瓷隔膜的表面的过程中，所采用的涂覆方式为旋涂、浸涂、微凹版、喷涂中的一种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，在S2中，所述陶瓷隔膜包括基膜和涂布于基膜表面的陶瓷层；所述陶瓷层的原料包括氧化铝、勃母石、二氧化硅、碳酸钙、氧化锌、氧化铈、氧化镁中的一种或者多种的混合物。
6.根据权利要求5所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，所述基膜所采用的原料为聚乙烯、聚丙烯、聚酰亚胺、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚环氧乙烷、聚乙烯醇中的一种或者多种的混合物。
7.一种基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜，其特征在于，采用如权利要求1-6中任一项所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜的制备方法制备而成。
8.一种如权利要求7所述基于邻苯二酚的三元共聚物改性陶瓷隔膜在锂离子电池中的应用。
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