CN109030681B - 鉴定山豆根真伪的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鉴定山豆根真伪的方法，通过测定山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的含量来判断该山豆根药材样品的真伪。本发明提供的检测方法准确可靠，能够有效消除样品中其他杂质的干扰，可获得满意的分离检测效果，并且本方法操作简便，易行，成本低，实用性强，非常适合产品质量的检测。
Description
技术领域
本发明涉及中药材鉴定方法领域。更具体地说，本发明涉及一种鉴定山豆根真伪的方法。
背景技术
山豆根为豆科植物越南槐的干燥根及根茎，具有清热解毒，消肿利咽的功效，含有苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、蝙蝠葛碱、染料木素、β-固甾醇，黄酮等成分，现行的《中国药典》对山豆根质量控制方法比较简单，仅以苦参碱和氧化苦参碱含量作为药材质量评价的指标，但是苦参碱和氧化苦参碱在豆科植物苦豆、苦参、白刺花、砂生槐等中普遍存在，而不是山豆根特有成分，对苦参碱和氧化苦参碱的含量测定难以从整体上反应药材质量。
苯基苯并呋喃是首次在山豆根中分离得到的，具有非常显著地防治鼻炎癌的成分，是山豆根防治癌症的主要活性成分之一，以苯基苯并呋喃为指标成分建立山豆根质量控制和真伪优劣检验标准，将能更好的反映山豆根药材质量。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种能更好反映山豆根药材样品质量的鉴定山豆根真伪的方法。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种鉴定山豆根真伪的方法，通过测定山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的含量来判断该山豆根药材样品的真伪。
优选的是，当山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃质量分数不低于0.04％时，山豆根药材样品为真品；当山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃质量分数低于0.04％时，山豆根药材样品为伪劣品。
优选的是，先对山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃进行提取并溶解，得到苯基苯并呋喃样品溶液，再测定山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的含量。
优选的是，采用液相色谱法和外标法对苯基苯并呋喃样品溶液进行测定，得到山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的含量。
优选的是，采用液相色谱法和外标法对苯基苯并呋喃样品溶液进行测定的具体过程包括以下步骤：
步骤一、配制苯基苯并呋喃标准品溶液；
步骤二、对苯基苯并呋喃样品溶液和苯基苯并呋喃标准品溶液均进行液相色谱检测，测得苯基苯并呋喃样品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积和苯基苯并呋喃标准品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积；
步骤三、按照以下公式计算得到山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的质量分数X％：
其中，V为苯基苯并呋喃样品溶液体积；As为苯基苯并呋喃样品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积；Asd为苯基苯并呋喃标准品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积；c为苯基苯并呋喃标准品溶液的浓度；m为山豆根药材样品的质量。
优选的是，对山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃提取并溶解的过程为：称取山豆根药材样品粉末，加入山豆根药材样品粉末5～20倍重量的提取剂，回流提取1～2次，每次1～2h，减压旋蒸回收提取剂至蒸干得粗提取物，加水溶解，过大孔树脂，用10～40％乙醇洗脱后再用60～95％乙醇洗脱，收集60～95％乙醇洗脱部分，减压旋蒸回收乙醇至蒸干得精提取物，精提取物加甲醇溶解定容。
优选的是，提取剂是质量分数为45～100％的甲醇溶液、质量分数为45～99.8％的乙醇溶液(当乙醇浓度为99.8％时，乙醇溶液为分析纯的无水乙醇)或质量分数为45～100％的丙酮溶液。
优选的是，提取剂是质量分数为80％的乙醇溶液。
优选的是，所述苯基苯并呋喃为2-(2'，4'-二羟基苯基)-5，6-二氧亚甲基苯并呋喃，其结构式为
优选的是，对山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃提取并溶解的过程为：称取山豆根药材样品粉末，加入5～20倍重量的提取剂，回流提取1～2次，每次1～2h，减压旋蒸回收提取剂至蒸干得粗提取物，加水溶解，过大孔树脂，用39％乙醇洗脱后再用95％乙醇洗脱，收集95％乙醇洗脱部分，减压旋蒸回收乙醇至蒸干得精提取物，精提取物加甲醇溶解定容。
优选的是，液相色谱检测所用的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶做填充剂，柱温为25～30℃；液相色谱检测所用的检测器为紫外线检测器，使用波长为205～280nm；液相色谱检测时的进样量为10～20μl，流速为1.0ml/min；液相色谱检测采取梯度洗脱，其中，乙腈为A相，水为B相，乙腈的比例变化为：在0～5min，乙腈所占比例为25％；在5～55min，乙腈所占比例从25％逐渐上升至50％；在55～80min，乙腈所占比例从50％逐渐上升至95％。
本发明至少包括以下有益效果：本发明通过提取山豆根中的主要活性成分苯基苯并呋喃，并以其含量作为山豆根质量标准评价的指标，可准确鉴定山豆根药材的真伪，具有检测灵敏度和准确度较高、可重复性高、简便易行的优点，实现了山豆根药材及其制剂质量的稳定控制，为广西山豆根的应用推广及带动民族药的发展提供了理论与方法支持。本发明经过线性关系试验、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验对该方法进行验证，结果表明本发明提供的检测方法准确可靠，能够有效消除样品中其他杂志的干扰，可获得满意的检测效果；并且本方法操作简便，易行，成本低，实用性强，非常适合产品质量的检测。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明其中一实施例所述的苯基苯并呋喃样品溶液的液相色谱图；
图2为本发明其中一实施例所述的苯基苯并呋喃标准品溶液的液相色谱图；
图3为本发明线性关系试验所述的苯基苯并呋喃标准曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
<实施例>
山豆根药材样品产地：广西药用植物园。
鉴定上述山豆根真伪的方法，包括以下步骤：
步骤一、称取山豆根药材样品粉末2g，加入山豆根药材样品粉末20倍重量的提取剂，回流提取1次，提取时长2h，减压旋蒸回收提取剂至蒸干得粗提取物，加20ml水溶解，过大孔树脂，用39％乙醇洗脱后再用95％乙醇洗脱，收集95％乙醇洗脱部分，减压旋蒸回收乙醇至蒸干得精提取物，精提取物加甲醇溶解定容至10ml容量瓶，得苯基苯并呋喃样品溶液，其中提取剂为质量分数为80％的乙醇溶液；
步骤二、称取苯基苯并呋喃单体，加甲醇溶解配制成浓度为1.41mg/ml苯基苯并呋喃标准品溶液；
步骤三、对苯基苯并呋喃样品溶液和苯基苯并呋喃标准品溶液均进行液相色谱检测，其中液相色谱检测的条件为：
色谱柱：Waters Sunfire-C18(4.6mm×250mm，5μm)；
柱温：30℃；
检测器：紫外线检测器，使用波长280nm；
进样量：20μl；
流速：1.0ml/min；
流动相：乙腈为流动相A，水为流动相B，按表1进行梯度洗脱：
表1
苯基苯并呋喃样品溶液的液相色谱图如图1所示，苯基苯并呋喃标准品溶液的液相色谱图如图2所示。
步骤四、按照以下公式计算得到山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的质量分数X％：
其中，V为苯基苯并呋喃样品溶液体积,单位为ml；As为苯基苯并呋喃样品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积；Asd为苯基苯并呋喃标准品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积；c为苯基苯并呋喃标准品溶液的浓度,单位为mg/ml；m为山豆根药材样品的质量,单位为g。本实施例的山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的质量分数为0.082％。
步骤五、当山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃质量分数不低于0.04％时，山豆根药材样品为真品；当山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃质量分数低于0.04％时，山豆根药材样品为伪劣品。根据以上判别标准，本实施例的山豆根药材样品为真品。
其中，本实施例所述苯基苯并呋喃为2-(2'，4'-二羟基苯基)-5，6-二氧亚甲基苯并呋喃。
<线性关系试验>
称取苯基苯并呋喃单体适量，加甲醇配制成溶度分别为0.24mg/ml、0.28mg/ml、0.72mg/ml、0.96mg/ml、1.2mg/ml、1.41mg/ml的标准品溶液，并按照上述实施例的液相色谱检测条件对这些不同浓度的标准品溶液进行液相色谱检测，得到标准曲线图如图3所示，标准曲线图中的纵坐标为色谱峰面积，横坐标为进样量，单位为μg，标准曲线线性方程为y＝4×106x-130105，R2＝0.9999。结果表明，苯基苯并呋喃标准品溶液进样量在0.24μg～1.44μg之间时，进样量与峰面积之间有良好线性关系。
<精密度试验>
吸取相同浓度的苯基苯并呋喃标准品溶液，采用与实施例相同的液相色谱检测条件重复进样6次，记录每次获得的液相色谱图，分析比较各个液相色谱图的峰面积，算得各液相色谱图的峰面积的相对标准偏差为1.19％，表明本发明提供的方法精密度良好。
<稳定性试验>
吸取6份相同浓度的苯基苯并呋喃标准品溶液，每份1ml，6份苯基苯并呋喃标准品溶液分别放置0、1、2、4、8、12h，采用与实施例相同的液相色谱检测条件测定，分别记录6份苯基苯并呋喃标准品溶液的液相色谱图，分析比较各个色谱图的峰面积，得到相对标准偏差为1.86％，表明苯基苯并呋喃标准品溶液在12h内稳定。
<重复性试验>
称取同一批山豆根药材样品粉末6份，每份约1g，采用与实施例相同的方法检测每份样品中苯基苯并呋喃的含量，并进行分析比较，得到相对偏差值为1.28％，表明本发明提供的方法重复性良好。
<加样回收率试验>
称取6份山豆根药材样品，分别加入浓度为1.44mg/ml的苯基苯并呋喃标准品溶液0.5ml，采用与实施例相同的方法进行测定后，计算回收率得到平均回收率为99.41％，相对标准偏差为1.92％，表明本发明提供的方法加样回收率较好。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (2)
1.鉴定山豆根真伪的方法，其特征在于，通过测定山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的含量来判断该山豆根药材样品的真伪，当山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃质量分数不低于0.04%时，山豆根药材样品为真品；当山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃质量分数低于0.04%时，山豆根药材样品为伪劣品；
先对山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃进行提取并溶解，得到苯基苯并呋喃样品溶液，再测定山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的含量；
采用液相色谱法和外标法对苯基苯并呋喃样品溶液进行测定，得到山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的含量；
对山豆根药材样品中的苯基苯并呋喃提取并溶解的过程为：称取山豆根药材样品粉末，加入5～20倍重量的提取剂，回流提取1～2次，每次1～2h，减压旋蒸回收提取剂至蒸干得粗提取物，加水溶解，过大孔树脂，用39%乙醇洗脱后再用95%乙醇洗脱，收集95%乙醇洗脱部分，减压旋蒸回收乙醇至蒸干得精提取物，精提取物加甲醇溶解定容，提取剂是质量分数为80%的乙醇溶液；
所述苯基苯并呋喃为2-( 2'，4'-二羟基苯基) -5，6 -二氧亚甲基苯并呋喃；
液相色谱检测所用的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶做填充剂，柱温为25~30℃；液相色谱检测所用的检测器为紫外线检测器，使用波长为280nm；液相色谱检测时的进样量为10~20µl，流速为1.0ml/min；液相色谱检测采取梯度洗脱，其中，乙腈为A相，水为B相，乙腈的比例变化为：在0~5min，乙腈所占比例为25%；在5~55min，乙腈所占比例从25%逐渐上升至50%；在55~80min，乙腈所占比例从50%逐渐上升至95%。
2.如权利要求1所述的鉴定山豆根真伪的方法，其特征在于，采用液相色谱法和外标法对苯基苯并呋喃样品溶液进行测定的具体过程包括以下步骤：
步骤一、配制苯基苯并呋喃标准品溶液；
步骤二、对苯基苯并呋喃样品溶液和苯基苯并呋喃标准品溶液均进行液相色谱检测，测得苯基苯并呋喃样品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积和苯基苯并呋喃标准品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积；
步骤三、按照以下公式计算得到山豆根药材样品中苯基苯并呋喃的质量分数X%：
其中，V为苯基苯并呋喃样品溶液体积；As为苯基苯并呋喃样品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积；Asd为苯基苯并呋喃标准品溶液中苯基苯并呋喃的峰面积；c为苯基苯并呋喃标准品溶液的浓度；m为山豆根药材样品的质量。
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