CN109019625B - 硼化钛粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钛材料制备领域，具体涉及一种硼化钛粉末的制备方法。本发明要解决的技术问题是现有技术中硼化钛粉末制备方法存在的步骤复杂、生产效率低，成本高。本发明的技术方案为提供了一种制备硼化钛粉末的方法，该方法包括以下步骤：以TiCl4、BCl3为原料、金属镁为还原剂、氯化镁为反应介质，将TiCl4、BCl3的气态混合物通入金属镁和氯化镁混合物加热形成的熔盐中，用镁热还原法一步合成制得TiB2粉末。本发明方法步骤简便，设备要求低，不需要使用钛粉、硼粉等高价格的原料，能明显降低生产成本。且本发明方法制得的产品纯度高，杂质残留少，粒径适宜，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于钛材料制备领域，具体涉及一种硼化钛粉末的制备方法。
背景技术
硼化钛(TiB2)是一种新型的多功能材料，它具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱腐蚀、耐磨损以及良好的导电性、导热性等优点，广泛用于制备金属陶瓷、切削工具、模具、熔炼金属用坩埚，作为复合材料的增强相。另外，硼化钛熔点高、导电性好，耐高温，耐铝液和冰晶石腐蚀的特点，使其成为铝电解阴极的理想材料。
目前硼化钛的制备方法主要有直接合成法、碳热还原法、金属热还原法、气相沉积法等方法。直接合成法由于使用钛粉、硼粉为原料，因此制备成本较高；当使用碳、二氧化钛、氧化硼为原料，采用碳热还原法制备时，反应温度较高，且所制备的TiB2中有碳杂质残留；金属热还原法，即高温自蔓延合成工艺(SHS)，使用镁、铝为还原剂、以TiO2为钛源，以氧化硼为硼源合成TiB2，反应在引发后自动进行，无需加热，但所合成产品易残留Mg、Al，且粉末粒度较大；气相沉积法是以TiCl4和BCl3为原料，以H2为还原剂，所得产品纯度高、且粒径细小，但生产效率低，且成本较高。
中国专利文献CN103265048A公开了一种TiB2超细粉体材料的制备方法，以Mg粉、B2O3粉、TiO2、NaCl为原料，采用高温自蔓延法制备TiB2粉末，但所合成产品易残留Mg、Al，且粉末粒度较大。CN 102584242A公开了一种二硼化钛的高温高压制备方法，此专利以Ti粉、硼粉为原料，金属热压烧结法制备TiB2，由于使用钛粉、硼粉为原料，因此制备成本较高。CN108439422A公开了一种铝热还原制备硼化钛合金的方法，此专利以氟钛酸钠、氟硼酸钠、铝粉为原料，采用铝热还原、真空蒸馏法制备硼化钛合金，该方法生产效率低，步骤复杂，且成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有技术中硼化钛粉末制备方法存在的步骤复杂、生产效率低，成本高的的缺点。本发明解决上述技术问题的技术方案为提供了一种制备硼化钛粉末的方法。该方法包括以下步骤：
以TiCl4、BCl3为原料、金属镁为还原剂、氯化镁为反应介质，将TiCl4、BCl3的气态混合物通入金属镁和氯化镁混合加热形成的氯化镁熔盐中，用镁热还原法一步合成制得TiB2粉末。
进一步的，上述方法包括以下步骤：
a、向反应容器内加入金属镁和氯化镁，加入摩尔比1～4:1，将反应容器升温至750～800摄氏度；
b、将TiCl4与BCl3进行混合，控制TiCl4与BCl3的摩尔比为1:2；将混合后的TiCl4与BCl3加热至300～500摄氏度，以气态形式缓慢通入至反应容器下方的MgCl2熔盐内进行反应；反应容器内的Mg与通入的TiCl4、BCl3与的比例控制在摩尔比5～12:1:2；
c、将反应产物冷却、清洗、烘干得到TiB2粉末。
优选的，步骤a中Mg:MgCl2的比例为1:1。步骤b中的反应容器内Mg与通入的TiCl4、BCl3的摩尔比较优为10～12:1:2。
其中，上述方法在反应过程中，对反应容器内物料进行搅拌，搅拌速度10～20rpm(转每分钟)。
其中，上述方法中所述的反应容器为具有卸压功能的密闭反应容器。
其中，上述方法中在反应过程中使用惰性气体对反应体系进行气氛保护。考虑到经济性，优选氩气。
其中，上述方法中在反应过程中当压力超过20KPa时，对反应容器进行卸压处理。
其中，上述方法中所述的反应产物的清洗步骤是在8～12mol/L的盐酸内浸泡，再用蒸馏水冲洗。
其中，上述方法中所述的烘干为在100～120摄氏度下烘干。
本发明的有益效果在于：
本发明方法以金属镁为还原剂，以TiCl4和BCl3混合物为原料，以MgCl2熔盐为反应介质通过Mg热还原而一步制备TiB2粉末。本发明方法步骤简便，设备要求低，不需要使用钛粉、硼粉等高价格的原料，能明显降低生产成本。且本发明方法制得的产品纯度高，杂质残留少，纯度大于99.5％；直接得到的TiB2粉末中粒度于300～1000nm的可达65％以上，并且可以控制TiB2粉末的大小，具有很好的应用前景。
具体实施方式
本发明方法以金属镁为还原剂，以TiCl4和BCl3混合物为原料，加入MgCl2为反应介质，通过Mg热还原而直接制备粒径适宜的TiB2粉末。在本发明方法中，反应体系中TiCl4和BCl3混合物先与反应介质MgCl2接触，其与MgCl2发生络合，溶解于MgCl2中的金属Mg再与TiCl4、BCl3分别发生还原反应，还原得到的金属Ti与B化合获得TiB2，并以粉末状沉积于容器。由于降低TiCl4和BCl3混合盐与Mg反应时反应速率和放热量，有效避免了还原产物TiB2发生烧结，因此可一步直接获得TiB2粉末。当使用纯度较高的TiCl4、BCl3等原料时，相应就能简便地制得高纯度的TiB2粉末。
本发明方法的主要反应方程式为：5Mg+TiCl4+2BCl3＝TiB2+5MgCl2。
本发明方法包括以下步骤：
以TiCl4、BCl3为原料、金属镁为还原剂、氯化镁为反应介质，将TiCl4、BCl3的气态混合物通入金属镁和氯化镁混合物加热形成的熔盐中，用镁热还原法一步合成制得TiB2粉末。
具体地，本发明方法包括以下步骤：
a、向反应容器内加入金属镁和氯化镁，加入摩尔比1～4:1，将反应容器升温至750～800摄氏度；
b、将TiCl4与BCl3进行混合，控制TiCl4与BCl3的摩尔比为1:2；将混合后的TiCl4与BCl3加热至300～500摄氏度，以气态形式缓慢通入至反应容器下方的MgCl2熔盐内进行反应；反应容器内的Mg与通入的TiCl4、BCl3与的比例控制在摩尔比5～12:1:2；
c、将反应产物冷却、清洗、烘干得到TiB2粉末。
优选的，步骤a中Mg:MgCl2的比例为1:1。步骤b中的反应容器内Mg与通入的TiCl4、BCl3的摩尔比较优为10～12:1:2。
本发明方法的一个关键之处是要将TiCl4与BCl3以气态形式加入到含有Mg、MgCl2反应容器的容器底部的熔盐MgCl2内，使TiCl4与BCl3混合物首先与MgCl2接触，然后溶于MgCl2中的金属Mg与TiCl4、BCl3接触发生还原反应，之后金属Ti与B化合成TiB2，并以粉末状沉积于容器底部。此处MgCl2降低了反应速率，同时又是此反应的冷却介质，因此才能保证得到TiB2粉末；如果TiCl4、BCl3混合物与Mg直接反应，只能获得块状的TiB2。
作为原料的镁与MgCl2的形态无规定，粉末和块状都可以，无需提前混合，直接放入反应器内升温即可。
自然的，要适当控制气态TiCl4与BCl3通入熔盐的速率。气态TiCl4与BCl3通入快则反应进行快，反应所放热量增加，反应器内MgCl2熔盐温度将增加，产物TiB2的烧结度将升高，使所制备的粉末粒径增大；通入慢则反应进行平缓，生成的TiB2粉末的平均颗粒会更小。因此可以通过控制气态TiCl4与BCl3通入速率来在一定程度上控制产生的TiB2粉末的粒度大小。当然，一般情况下是需要小粒径的TiB2粉末，因此需要将气态TiCl4与BCl3尽量缓慢的通入熔盐中。
其中，上述方法在反应过程中，对反应容器内物料进行搅拌，搅拌速度10～20rpm(转每分钟)。
其中，上述方法中所述的反应容器为具有卸压功能的密闭碳钢罐。使用具有卸压功能的密闭碳钢罐是为了使反应能够耐受反应要求的温度，并且再需要时排出体系中多余的气体维持容器内的压力在合适的水平。也可以使用其他满足要求的反应容器，比如还可以采用带有卸压功能密闭1Cr18Ni9Ti材质的不锈钢罐反应容器。
为了使反应能顺利进行，上述方法反应过程中使用氩气对反应体系进行气氛保护。
由于镁热反应是放热反应，且反应会产生气体，故上述方法中一般在反应过程中容器内的压力超过20KPa时，对反应容器进行卸压处理。
还原所得TiB2粉末夹带有MgCl2，为了将反应产物中的TiB2粉末从体系中分离出来，要对产物进行清洗。优选的清洗方式是在8～12mol/L的盐酸内浸泡后，再用水冲洗。为了清洗彻底，减少杂质残留，盐酸浸泡要充分，冲洗的水可使用蒸馏水进行充分的冲洗。
其中，烘干为在100～120摄氏度下烘干。清洗后的产物经烘干后即得TiB2粉末。
为了保证产物的纯度，TiCl4、BCl3各的纯度要求大于99.98％。Mg、MgCl的纯度也最好大于99.99％。
以下通过实施例对本发明方法进行更详细的说明。
实施例一 使用本发明方法制备TiB2粉末
将纯度大于99.98％的TiCl4、BCl3各1.62Kg、2.00Kg混合，并加热至500摄氏度备用。
将纯度大于99.99％的Mg、MgCl2各2.25Kg、8.94Kg混合，并加热至800摄氏度；对MgCl2、Mg混合物进行充氩保护，并对其进行搅拌，搅拌速度20rpm。
将气态的TiCl4、BCl3混合物以0.1Kg/min的速度加入到体积为10L的具有卸压功能的密闭碳钢罐反应容器内进行反应，通入到容器底部的MgCl2熔盐中。还原反应过程中，通过鼓风方式对反应容器进行强制冷却，控制反应器体系温度在780-800摄氏度；当反应器压力大于20KPa时，对其进行卸压；直至反应充分完成得到密闭碳钢罐反应容器底部的还原产物，反应用时约45分钟。
待体系自然冷却后，以浓度8mol/L的盐酸对还原产物进行浸泡，浸泡时间2h，然后蒸馏水冲洗，并于120摄氏度下进行烘干，获得TiB2粉末。经检测，获得的TiB2粉末的纯度大于99.5％，粒度于300～1000nm的大于40％。
实施例二 使用本发明方法制备TiB2粉末
将纯度大于99.98％的TiCl4、BCl3各1.62Kg、2.00Kg混合，并加热至500摄氏度备用。
将纯度大于99.99％的Mg、MgCl2各2.25Kg、8.94Kg混合，并加热至800摄氏度；对MgCl2、Mg混合物进行充氩保护，并对其进行搅拌，搅拌速度30rpm。
将气态的TiCl4、BCl3以0.05Kg/min的速度加入到体积为10L的反应容器内，通入到容器底部的MgCl2熔盐中。还原反应过程中，通过鼓风对反应容器进行强制冷却，控制反应体系温度750-780摄氏度。当反应器压力大于20KPa时，对其进行卸压；直至反应充分完成得到密闭碳钢罐反应容器底部的还原产物，反应用时约90分钟。
以浓度8mol/L的盐酸对还原产物进行浸泡，浸泡时间2h，然后蒸馏水充分冲洗，并于120摄氏度下进行烘干，获得TiB2粉末。经检测，获得的TiB2粉末的纯度大于99.5％，粒度于300～1000nm的大于68％。
Claims (7)
1.一种硼化钛粉末制备方法，其特征在于：以TiCl4、BCl3为原料、金属镁为还原剂、氯化镁为反应介质，将TiCl4、BCl3 的气态混合物通入金属镁和氯化镁混合加热形成的氯化镁熔盐中，用镁热还原法一步合成制得TiB2粉末；具体包括以下步骤：
a、向反应容器内加入金属镁和氯化镁，加入摩尔比1～4:1，将反应容器升温至750~800摄氏度；
b、将TiCl4与BCl3进行混合，控制TiCl4与BCl3的摩尔比为1:2；将混合后的TiCl4与BCl3加热至300~500摄氏度，以气态形式，以0.05Kg/min或0.1Kg/min的速率通入至反应容器下方的MgCl2熔盐内进行反应；反应容器内的Mg与通入的TiCl4、BCl3的比例控制在5～12:1:2；
c、将反应产物冷却、清洗、烘干得到TiB2粉末。
2.根据权利要求1所述的硼化钛粉末制备方法，其特征在于：反应过程中，对反应容器内物料进行搅拌，搅拌速度10~20rpm。
3.根据权利要求1所述的硼化钛粉末制备方法，其特征在于：所述反应容器为具有卸压功能的密闭反应容器。
4.根据权利要求1所述的硼化钛粉末制备方法，其特征在于：反应过程中使用惰性气体对反应体系进行气氛保护。
5.根据权利要求1所述的硼化钛粉末制备方法，其特征在于：当压力超过20KPa时，对反应容器进行卸压处理。
6.根据权利要求1所述的硼化钛粉末制备方法，其特征在于：所述反应产物的清洗是在8~12mol/L的盐酸内浸泡，再用水冲洗。
7.根据权利要求1所述的硼化钛粉末制备方法，其特征在于：所述的烘干为在100~120摄氏度下烘干。
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