CN108997980B - 一种光纤激光器用相变导热材料、制备方法及应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光纤激光器用相变导热材料、制备方法及应用方法，该相变导热材料由如下质量百分比的组分制备而成：铟55～58％wt％，锡17～20％wt％，铋20～25％wt％，铝1～2％wt％，镓0.5～5％wt％，石蜡1～2％wt％，应用过程中，首先在热沉凹槽底部投放少量该导热材料，将双包层光纤放入凹槽，然后在光纤与凹槽空隙处填满该导热材料，使光纤完全包裹在其中，导热材料厚度不大于凹槽深度。最后，使用导热密封胶涂覆在光纤凹槽顶部和热沉表面，将光纤和导热材料密封于凹槽内。该材料熔点低、导热系数高，可以实现对高功率光纤激光器工作时所产生热量的高效传导，保证高功率光纤激光器的正常稳定运行。
Description
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，具体涉及一种光纤激光器用相变导热材料、制备方法及应用方法。
背景技术
目前，光纤激光器已广泛应用于通讯、医疗、精密加工、科研和国防等众多领域。随着光纤激光器功率的不断提升，特别是对于输出千瓦甚至上万瓦的单根光纤，热效应就会积累，如果仅通过光纤包层与空气的自然对流换热和辐射换热，在很多情况下并不足以解决热效应问题，这时光纤较大的表面积和体积比已经不能满足激光器的散热要求。因此必须采取高效的热管理手段，确保光纤激光器具有良好的热流通道，实现万瓦级以上高功率的连续激光输出。
在高功率光纤激光器中，增益光纤盘绕在金属热沉上，为了提高散热效果，热沉上刻有和增益光纤外径相当的凹槽，然而光纤和凹槽之间不可能完全贴合，会存在很多空隙。由于热量的接触传导要比自由空间的热对流更加有效，因此需要使用导热介质填充这些空隙以减小热阻，提高导热效果。常用的导热介质有导热胶、导热膏、导热硅脂等，然而这类导热高分子材料普遍存在导热系数不高的情况，并且容易老化，无法满足高功率光纤激光器的散热需求。
相变导热材料是一类利用物质在熔化或蒸发时的相变潜热吸收来进行热量存储和传导的材料，目前已广泛应用于化工、制冷、能源利用、电力电子器件热管理等领域。低熔点金属是指熔点低于232℃的易熔金属，是一类重要的相变导热材料，通常被用于电器、消防、蒸汽等装置中的保险丝、熔断器等热敏组件。相反，其作为导热材料的应用研究却鲜见报道。
发明内容
为了克服上述技术缺陷，本发明提供了一种用于高功率光纤激光器的相变导热材料及其制备方法和应用方法，该材料熔点低、导热系数高，可以实现对高功率光纤激光器工作时所产生热量的高效传导，保证高功率光纤激光器的正常稳定运行。
为了达到上述技术效果，本发明提供了一种光纤激光器用相变导热材料，所述相变导热材料由如下质量百分比的组分制备而成：
进一步的，所述相变导热材料的熔点为50～80℃。
进一步的，所述相变导热材料在80℃时的导热系数为65～90W/m·K。
本发明还提供了一种光纤激光器用相变导热材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将配方量的铟、锡、铋、铝、镓低熔点金属原料混合均匀，得到原料混合物；(2)将所述原料混合物在真空或惰性气体气氛下在一定温度下加热一定时间至原料混合物充分熔化混合，然后在真空或惰性气体氛围下将其冷却到室温，得到低熔点金属合金；(3)采用惰性气体雾化法对所述低熔点金属合金加工，得到低熔点金属合金粉末，加入配方量的石蜡混合均匀后得到相变导热材料。
进一步的，所述步骤(2)中加热温度为650～700℃，升温速率为5～10℃/min，加热时间为1～2小时，冷却过程中降温速率为3～5℃/min。
本发明还提供一种光纤激光器用相变导热材料的应用方法，包括以下步骤：(1)在热沉凹槽底部加入相变导热材料；(2)将双包层光纤放入热沉凹槽，然后在光纤与热沉凹槽空隙处填满所述相变导热材料，使光纤完全包裹在其中；(3)将导热密封胶涂覆在光纤热沉凹槽顶部和热沉表面，将光纤和相变导热材料密封于热沉凹槽内；(4)当光纤激光器工作时，双包层光纤会发热，温度达到50～80℃后，凹槽中的相变导热材料吸收热量发生相变，由固态熔化为液态，之后，液态金属导热材料持续将光纤的热量传导给热沉，保证激光器正常稳定工作。
进一步的，所述步骤(1)中相变导热材料加入的厚度为30～50μm。
进一步的，所述步骤(2)中相变导热材料的厚度不大于热沉凹槽的深度。
进一步的，所述步骤(3)中导热密封胶涂覆层厚度0.5～2mm。
进一步的，所述步骤(3)中导热密封胶为经过导热填料填充的环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯、有机硅树脂、合成橡胶中的任意一种或几种。
低熔点金属一般是指熔点低于232℃的易熔金属，通常由铟、锡、铋、铝、镓等低熔点金属元素组成。当这些熔点较低的元素通过不同比例进行熔合，可以得到熔点更低的合金。低熔点合金具有蒸气压低、导热性能好、易加工、可重复利用等优点。
石蜡作为一种潜热储能材料，具有熔点低、相变潜热大、导热性好、固液相变过程体积变化小、热稳定性好、无过冷现象、成本低等优点。通过添加石蜡，可以提高本发明中相变导热材料的相变潜热、减小该材料相变时的体积变化，降低材料成本等。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：本发明将光纤完全包裹在相变导热材料中，当光纤发热达到一定温度，该导热材料吸收热量发生相变，由固态熔化为液态，缓冲了温度突变对光纤的应力冲击。同时，由于该导热材料具有超高的热导率、且工作时呈现为连续相，因此可以最大限度减小热阻，持续将热量传导给热沉，提升光纤的散热效果。另外，本发明使用导热密封胶对凹槽进行密封，工艺简单，可以防止熔化后的导热材料溢出和外流，保证高功率光纤激光器稳定工作。
附图说明
图1为本发明的相变导热材料在光纤激光器中应用的示意图；
图中，1.热沉；2.光纤；3.相变导热材料；4.导热密封胶。
具体实施方式
实施例1
(1)按质量百分比分别称取：56％含量的In，17％含量的Sn，20％含量的Bi，1％含量的Al，5％含量的Ga，装入混料罐在混料机上混合均匀；
(2)将混合均匀的原料放入坩埚中，将坩埚放入程序控温马弗炉，在真空条件下，将马弗炉升温至700℃，升温速率为5℃/min。达到设定温度后，再保持1小时，确保金属充分熔合；
(3)保持真空条件，用3℃/min的降温速率使马弗炉冷却到室温，制得低熔点金属合金，用熔点仪测得合金熔点为50℃；
(4)通过惰性气体雾化法对制得的低熔点金属合金进行加工，并加入1％含量的石蜡，得到粉末状相变导热材料；
(5)在热沉凹槽底部投放少量该相变导热材料，厚度为30～50μm，将双包层光纤放入凹槽，然后在光纤与凹槽空隙处填满该导热材料，使光纤完全包裹在其中，导热材料厚度不大于凹槽深度；
(6)使用环氧导热密封胶涂覆在光纤凹槽顶部和热沉表面，将光纤和导热材料密封于凹槽内，导热密封胶涂覆层厚度1.5mm；
(7)经监测，泵浦功率为2kW时，激光器连续工作30分钟，光纤表面温度为39℃。
实施例2
(1)按质量百分比分别称取：56％含量的In，18％含量的Sn，20％含量的Bi，1％含量的Al，4％含量的Ga，装入混料罐在混料机上混合均匀；
(2)将混合均匀的原料放入坩埚中，将坩埚放入程序控温马弗炉，在真空条件下，将马弗炉升温至700℃，升温速率为5℃/min。达到设定温度后，再保持1小时，确保金属充分熔合；
(3)保持真空条件，用3℃/min的降温速率使马弗炉冷却到室温，制得低熔点金属合金，用熔点仪测得合金熔点为57℃；
(4)通过惰性气体雾化法对制得的低熔点金属合金进行加工，并加入1％含量的石蜡，得到粉末状相变导热材料；
(5)在热沉凹槽底部投放少量该相变导热材料，厚度为30～50μm，将双包层光纤放入凹槽，然后在光纤与凹槽空隙处填满该导热材料，使光纤完全包裹在其中，导热材料厚度不大于凹槽深度；
(6)使用环氧导热密封胶涂覆在光纤凹槽顶部和热沉表面，将光纤和导热材料密封于凹槽内，导热密封胶涂覆层厚度1.5mm；
(7)经监测，泵浦功率为2kW时，激光器连续工作30分钟，光纤表面温度为42℃。
实施例3
(1)按质量百分比分别称取：56％含量的In，18％含量的Sn，21％含量的Bi，1％含量的Al，3％含量的Ga，装入混料罐在混料机上混合均匀；
(2)将混合均匀的原料放入坩埚中，将坩埚放入程序控温马弗炉，在真空条件下，将马弗炉升温至700℃，升温速率为5℃/min。达到设定温度后，再保持1小时，确保金属充分熔合；
(3)保持真空条件，用3℃/min的降温速率使马弗炉冷却到室温，制得低熔点金属合金，用熔点仪测得合金熔点为63℃；
(4)通过惰性气体雾化法对制得的低熔点金属合金进行加工，并加入1％含量的石蜡，得到粉末状相变导热材料；
(5)在热沉凹槽底部投放少量该相变导热材料，厚度为30～50μm，将双包层光纤放入凹槽，然后在光纤与凹槽空隙处填满该导热材料，使光纤完全包裹在其中，导热材料厚度不大于凹槽深度；
(6)使用环氧导热密封胶涂覆在光纤凹槽顶部和热沉表面，将光纤和导热材料密封于凹槽内，导热密封胶涂覆层厚度1.5mm；
(7)经监测，泵浦功率为2kW时，激光器连续工作30分钟，光纤表面温度为46℃。
实施例4
(1)按质量百分比分别称取：56％含量的In，19％含量的Sn，20％含量的Bi，1％含量的Al，2％含量的Ga，装入混料罐在混料机上混合均匀；
(2)将混合均匀的原料放入坩埚中，将坩埚放入程序控温马弗炉，在真空条件下，将马弗炉升温至700℃，升温速率为5℃/min。达到设定温度后，再保持1小时，确保金属充分熔合；
(3)保持真空条件，用3℃/min的降温速率使马弗炉冷却到室温，制得低熔点金属合金，用熔点仪测得合金熔点为68℃；
(4)通过惰性气体雾化法对制得的低熔点金属合金进行加工，并加入2％的石蜡，得到粉末状相变导热材料；
(5)在热沉凹槽底部投放少量该相变导热材料，厚度为30～50μm，将双包层光纤放入凹槽，然后在光纤与凹槽空隙处填满该导热材料，使光纤完全包裹在其中，导热材料厚度不大于凹槽深度；
(6)使用环氧导热密封胶涂覆在光纤凹槽顶部和热沉表面，将光纤和导热材料密封于凹槽内，导热密封胶涂覆层厚度1.5mm；
(7)经监测，泵浦功率为2kW时，激光器连续工作30分钟，光纤表面温度为50℃。
实施例5
(1)按质量百分比分别称取：58％含量的In，17.5％含量的Sn，20％含量的Bi，1％含量的Al，1.5％含量的Ga，装入混料罐在混料机上混合均匀；
(2)将混合均匀的原料放入坩埚中，将坩埚放入程序控温马弗炉，在真空条件下，将马弗炉升温至690℃，升温速率为5℃/min。达到设定温度后，再保持1小时，确保金属充分熔合；
(3)保持真空条件，用3℃/min的降温速率使马弗炉冷却到室温，制得低熔点金属合金，用熔点仪测得合金熔点为73℃；
(4)通过惰性气体雾化法对制得的低熔点金属合金进行加工，并加入2％含量的石蜡，得到粉末状相变导热材料；
(5)在热沉凹槽底部投放少量该相变导热材料，厚度为30～50μm，将双包层光纤放入凹槽，然后在光纤与凹槽空隙处填满该导热材料，使光纤完全包裹在其中，导热材料厚度不大于凹槽深度；
(6)使用环氧导热密封胶涂覆在光纤凹槽顶部和热沉表面，将光纤和导热材料密封于凹槽内，导热密封胶涂覆层厚度1.5mm；
(7)经监测，泵浦功率为2kW时，激光器连续工作30分钟，光纤表面温度为53℃。
实施例6
(1)按质量百分比分别称取：55％含量的In，20％含量的Sn，20％含量的Bi，2％含量的Al，1％含量的Ga，装入混料罐在混料机上混合均匀；
(2)将混合均匀的原料放入坩埚中，将坩埚放入程序控温马弗炉，在真空条件下，将马弗炉升温至680℃，升温速率为5℃/min。达到设定温度后，再保持1小时，确保金属充分熔合；
(3)保持真空条件，用3℃/min的降温速率使马弗炉冷却到室温，制得低熔点金属合金，用熔点仪测得合金熔点为77℃；
(4)通过惰性气体雾化法对制得的低熔点金属合金进行加工，并加入2％含量的石蜡，得到粉末状相变导热材料；
(5)在热沉凹槽底部投放少量该相变导热材料，厚度为30～50μm，将双包层光纤放入凹槽，然后在光纤与凹槽空隙处填满该导热材料，使光纤完全包裹在其中，导热材料厚度不大于凹槽深度；
(6)使用环氧导热密封胶涂覆在光纤凹槽顶部和热沉表面，将光纤和导热材料密封于凹槽内，导热密封胶涂覆层厚度1.5mm；
(7)经监测，泵浦功率为2kW时，激光器连续工作30分钟，光纤表面温度为55℃。
实施例7
(1)按质量百分比分别称取：55％含量的In，17％含量的Sn，24％含量的Bi，1.5％含量的Al，0.5％含量的Ga，装入混料罐在混料机上混合均匀；
(2)将混合均匀的原料放入坩埚中，将坩埚放入程序控温马弗炉，在真空条件下，将马弗炉升温至670℃，升温速率为5℃/min。达到设定温度后，再保持1小时，确保金属充分熔合；
(3)保持真空条件，用3℃/min的降温速率使马弗炉冷却到室温，制得低熔点金属合金，用熔点仪测得合金熔点为80℃；
(4)通过惰性气体雾化法对制得的低熔点金属合金进行加工，并加入2％含量的石蜡，得到粉末状相变导热材料；
(5)在热沉凹槽底部投放少量该相变导热材料，厚度为30～50μm，将双包层光纤放入凹槽，然后在光纤与凹槽空隙处填满该导热材料，使光纤完全包裹在其中，导热材料厚度不大于凹槽深度；
(6)使用环氧导热密封胶涂覆在光纤凹槽顶部和热沉表面，将光纤和导热材料密封于凹槽内，导热密封胶涂覆层厚度1.5mm；
(7)经监测，泵浦功率为2kW时，激光器连续工作30分钟，光纤表面温度为58℃。
以上所述仅为本发明的部分实施例，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种光纤激光器用相变导热材料的制备方法，其特征在于，所述相变导热材料由如下质量百分比的组分制备而成：
铟：55~58%wt％；
锡：17~20%wt％；
铋：20~25%wt％；
铝：1~2%wt％；
镓；0.5~5%wt％；
石蜡：1~2%wt％；各组分的质量百分比之和为100wt％；
所述相变导热材料的熔点为50~80℃；
所述相变导热材料在80℃时的导热系数为65~90W/m·K；
所述制备方法包括以下步骤：（1）将配方量的铟、锡、铋、铝、镓低熔点金属原料混合均匀，得到原料混合物；（2）将所述原料混合物在真空或惰性气体气氛下在一定温度下加热一定时间至原料混合物充分熔化混合，然后在真空或惰性气体氛围下将其冷却到室温，得到低熔点金属合金；（3）采用惰性气体雾化法对所述低熔点金属合金加工，得到低熔点金属合金粉末，加入配方量的石蜡混合均匀后得到相变导热材料；
所述步骤（2）中加热温度为650~700℃，升温速率为5~10℃/min，加热时间为1~2小时，冷却过程中降温速率为3~5℃/min。
2.一种如权利要求1所述的制备方法得到的光纤激光器用相变导热材料的应用方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在热沉凹槽底部加入相变导热材料；（2）将双包层光纤放入热沉凹槽，然后在光纤与热沉凹槽空隙处填满所述相变导热材料，使光纤完全包裹在其中；（3）将导热密封胶涂覆在光纤热沉凹槽顶部和热沉表面，将光纤和相变导热材料密封于热沉凹槽内；（4）当光纤激光器工作时，双包层光纤会发热，温度达到50~80℃后，凹槽中的相变导热材料吸收热量发生相变，由固态熔化为液态，之后，液态相变导热材料持续将光纤的热量传导给热沉，保证激光器正常稳定工作。
3.根据权利要求2所述的相变导热材料的应用方法，其特征在于，所述步骤（1）中相变导热材料加入的厚度为30~50μm。
4.根据权利要求2所述的相变导热材料的应用方法，其特征在于，所述步骤（2）中相变导热材料的厚度不大于热沉凹槽的深度。
5.根据权利要求2所述的相变导热材料的应用方法，其特征在于，所述步骤（3）中导热密封胶涂覆层厚度0.5~2mm。
6.根据权利要求2所述的相变导热材料的应用方法，其特征在于，所述步骤（3）中导热密封胶为经过导热填料填充的环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯、有机硅树脂、合成橡胶中的任意一种或几种。
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