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CN108976752B - 一种提高聚碳酸酯薄壁制件阻燃性的方法 - Google Patents

一种提高聚碳酸酯薄壁制件阻燃性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于阻燃聚碳酸酯加工技术领域，具体涉及一种提高聚碳酸酯薄壁制件阻燃性的方法，包括以下内容：在聚碳酸酯中加入相当于其重量6‑8%的磷杂螺环类阻燃剂、0.4‑0.8%的聚合度为2500‑7500的聚硅氧烷、10‑14%的改性坡缕石纤维、0.25‑0.35%的磺化的聚甘油长链脂肪酸酯。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中通过合理选择磷杂螺环类阻燃剂以及与其配合作用的聚合度为2500‑7500的聚硅氧烷、改性坡缕石纤维、磺化的聚甘油长链脂肪酸酯，能够有效提高聚碳酸酯的阻燃性能，同时提高聚碳酸酯的热稳定性以及力学性能，由于不含有机硅阻燃剂，能够降低阻燃聚碳酸酯制件的生产成本，适于推广。

Description

一种提高聚碳酸酯薄壁制件阻燃性的方法
技术领域
本发明属于阻燃聚碳酸酯加工技术领域，具体涉及一种提高聚碳酸酯薄壁制件阻燃性的方法。
背景技术
随着机械向轻量化、节能减排、舒适美观方向发展，塑料在机械领域的用量与日俱增，聚碳酸酯是一种无定型、无味、透明的热塑性非晶体工程塑料，其抗冲击性和尺寸稳定性好，可在-60℃~120℃下长期使用，有很好的机械性能，但流动性较差，注塑过程较困难且加工性能不太好，有一定的自息性，其氧指数约为26%，在燃烧时会滴下热熔体，容易引起附近材料着火；通常用于玻璃装配、汽车工业和电子、电器工业，其次还有工业机械零件、光盘、包装、计算机等办公室设备、医疗及保健、薄膜、休闲和防护器材等，其中电子、汽车、电器、包装、建筑等行业对聚碳酸酯要求有较好的阻燃性能，目前，聚碳酸酯用无卤阻燃剂中，使用较好的有磺酸盐型、磷酸酯型、硅系等阻燃剂，磺酸盐型阻燃剂具有高效、无毒、防熔滴、抑烟等优点，但是单独用于阻燃是不能满足如薄壁制件的阻燃要求，现有将环酸盐与聚硅氧烷复配阻燃聚碳酸酯，取得了较好的协同阻燃效果，磷酸酯类阻燃剂因其成炭率较高、低毒、廉价等特点而得到广泛研究；双酚A双（二苯基磷酸酯）与有机硅树脂复配对聚碳酸酯改性，阻燃原因主要为凝聚相阻燃，同时可使材料保持较好的力学性能，但是硅系阻燃剂价格偏高，增加了阻燃聚碳酸酯的成本，不利用工业应用，因此，需要研究如何选择非硅系阻燃剂以达到与其相应的阻燃性能、热稳定性以及力学性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种提高聚碳酸酯薄壁制件阻燃性的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种提高聚碳酸酯薄壁制件阻燃性的方法，包括以下内容：在聚碳酸酯中加入相当于其重量6-8%的磷杂螺环类阻燃剂、0.4-0.8%的聚合度为2500-7500的聚硅氧烷、10-14%的改性坡缕石纤维、0.25-0.35%的磺化的聚甘油长链脂肪酸酯；将聚碳酸酯真空干燥处理后与上述原料混合，用双螺杆挤出机挤出、冷却、造粒，经干燥后，在注射机上注塑即得；
所述改性坡缕石纤维的制备方法为：将坡缕石纤维用质量浓度为6-8%的羟基乙酸溶液浸泡2-3小时，完成后用去离子水冲洗干净，然后与相当于其重量2.2-2.6%脱氢乙酸钠、0.58-0.94%硬脂酸镁、0.14-0.25%有机过氧化物、140-150%的水，在温度为75-85℃、搅拌速度为400-600转/分钟的条件下混合12-16分钟，完成后在温度为50-60℃的条件下烘干即得。
作为对上述方案的进一步改进，所述磷杂螺环类阻燃剂为2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧化物双三聚氰胺盐、3,9-二羟基-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧-3,9-二丙酸、2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧-二丙酸中的一种。
作为对上述方案的进一步改进，所述磺化的聚甘油长链脂肪酸酯中长链脂肪酸为蓖麻油酸、月硅酸、肉豆蔻酸、棕榈酸中的一种或多种混合。
作为对上述方案的进一步改进，，所述坡缕石纤维的规格为直径20-60nm、长度100-500nm。
作为对上述方案的进一步改进，所述有机过氧化物为过氧化二异丙苯，过氧化双2，4-二氯苯甲酰中的一种。
作为对上述方案的进一步改进，所述聚碳酸酯薄壁制件为壁厚小于5.2mm的聚碳酸酯浇注件。
作为对上述方案的进一步改进，所述聚碳酸酯的真空干燥条件为：负压0.08MPa，温度100℃下干燥12小时；
作为对上述方案的进一步改进，双螺杆挤出机的条件为：螺杆转速为220-260转/分钟，加料段的温度为205-215℃，熔融塑化段的温度为235-245℃，混合均化段的温度为205-215℃，熔体输送计量段的温度为195-205℃。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中通过合理选择磷杂螺环类阻燃剂以及与其配合作用的聚合度为2500-7500的聚硅氧烷、改性坡缕石纤维、磺化的聚甘油长链脂肪酸酯，能够有效提高聚碳酸酯的阻燃性能，同时提高聚碳酸酯的热稳定性以及力学性能，由于不含有机硅阻燃剂，能够降低阻燃聚碳酸酯制件的生产成本，适于推广。
具体实施方式
实施例1
一种提高聚碳酸酯薄壁制件阻燃性的方法，包括以下内容：在聚碳酸酯中加入相当于其重量7%的磷杂螺环类阻燃剂、0.6%的聚合度为2500-7500的聚硅氧烷、12%的改性坡缕石纤维、0.30%的磺化的聚甘油长链脂肪酸酯；将聚碳酸酯真空干燥处理后与上述原料混合，用双螺杆挤出机挤出、冷却、造粒，经干燥后，在注射机上注塑即得；
所述改性坡缕石纤维的制备方法为：将坡缕石纤维用质量浓度为7%的羟基乙酸溶液浸泡2.5小时，完成后用去离子水冲洗干净，然后与相当于其重量2.4%脱氢乙酸钠、0.72%硬脂酸镁、0.19%有机过氧化物、145%的水，在温度为80℃、搅拌速度为500转/分钟的条件下混合14分钟，完成后在温度为55℃的条件下烘干即得。
其中，所述磷杂螺环类阻燃剂为2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧化物双三聚氰胺盐；所述磺化的聚甘油长链脂肪酸酯中长链脂肪酸为蓖麻油酸；所述坡缕石纤维的规格为直径20-60nm、长度100-500nm；所述有机过氧化物为过氧化二异丙苯。
其中，所述聚碳酸酯的真空干燥条件为：负压0.08MPa，温度100℃下干燥12小时；
双螺杆挤出机的条件为：螺杆转速为240转/分钟，加料段的温度为210℃，熔融塑化段的温度为240℃，混合均化段的温度为210℃，熔体输送计量段的温度为200℃。
实施例2
一种提高聚碳酸酯薄壁制件阻燃性的方法，包括以下内容：在聚碳酸酯中加入相当于其重量6%的磷杂螺环类阻燃剂、0.8%的聚合度为2500-7500的聚硅氧烷、10%的改性坡缕石纤维、0.35%的磺化的聚甘油长链脂肪酸酯；将聚碳酸酯真空干燥处理后与上述原料混合，用双螺杆挤出机挤出、冷却、造粒，经干燥后，在注射机上注塑即得；
所述改性坡缕石纤维的制备方法为：将坡缕石纤维用质量浓度为8%的羟基乙酸溶液浸泡2小时，完成后用去离子水冲洗干净，然后与相当于其重量2.6%脱氢乙酸钠、0.94%硬脂酸镁、0.25%有机过氧化物、150%的水，在温度为85℃、搅拌速度为400转/分钟的条件下混合12分钟，完成后在温度为60℃的条件下烘干即得。
其中，所述磷杂螺环类阻燃剂为3,9-二羟基-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧-3,9-二丙酸；所述磺化的聚甘油长链脂肪酸酯中长链脂肪酸为月硅酸；所述坡缕石纤维的规格为直径20-60nm、长度100-500nm；所述有机过氧化物为过氧化双2，4-二氯苯甲酰。
其中，所述聚碳酸酯的真空干燥条件为：负压0.08MPa，温度100℃下干燥12小时；
双螺杆挤出机的条件为：螺杆转速为260转/分钟，加料段的温度为215℃，熔融塑化段的温度为245℃，混合均化段的温度为205℃，熔体输送计量段的温度为195℃。
实施例3
一种提高聚碳酸酯薄壁制件阻燃性的方法，包括以下内容：在聚碳酸酯中加入相当于其重量8%的磷杂螺环类阻燃剂、0.4%的聚合度为2500-7500的聚硅氧烷、14%的改性坡缕石纤维、0.25%的磺化的聚甘油长链脂肪酸酯；将聚碳酸酯真空干燥处理后与上述原料混合，用双螺杆挤出机挤出、冷却、造粒，经干燥后，在注射机上注塑即得；
所述改性坡缕石纤维的制备方法为：将坡缕石纤维用质量浓度为6%的羟基乙酸溶液浸泡3小时，完成后用去离子水冲洗干净，然后与相当于其重量2.2%脱氢乙酸钠、0.58%硬脂酸镁、0.14%有机过氧化物、140%的水，在温度为75℃、搅拌速度为600转/分钟的条件下混合16分钟，完成后在温度为50℃的条件下烘干即得。
其中，所述磷杂螺环类阻燃剂为2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧-二丙酸；所述磺化的聚甘油长链脂肪酸酯中长链脂肪酸为肉豆蔻酸；所述坡缕石纤维的规格为直径20-60nm、长度100-500nm；所述有机过氧化物为过氧化二异丙苯。
其中，所述聚碳酸酯的真空干燥条件为：负压0.08MPa，温度100℃下干燥12小时；
双螺杆挤出机的条件为：螺杆转速为260转/分钟，加料段的温度为205℃，熔融塑化段的温度为235℃，混合均化段的温度为215℃，熔体输送计量段的温度为205℃。
设置对照组1，将实施例1中磷杂螺环类阻燃剂替换成等重量的4-甲氧基羟甲基苯次磷酸，其余内容不变；设置对照组2，将实施例1中聚合度为2500-7500的聚硅氧烷替换为聚合度为200-1500的聚硅氧烷，其余内容不变；设置对照组3，将实施例1中聚合度为2500-7500的聚硅氧烷去掉，其余内容不变；设置对照组4，将实施例1中改性坡缕石纤维去掉，其余内容不变；设置对照组5，将实施例1中改性坡缕石纤维替换成等重量的未改性坡缕石纤维，其余内容不变；设置对照组6，将实施例1中磺化的聚甘油长链脂肪酸酯去掉，其余内容不变；设置空白组为纯聚碳酸酯制备的试样，纯聚碳酸酯为东莞联科塑料有限公司提供的Bayer2805。
制备尺寸为125mm×13mm×3mm的试样，极限氧指数LOI按照GB/T2406-1993测试，垂直燃烧性能按UL 94测试，热失重分析分别在高纯氮和空气气氛下进行，气流流速50ml/min，升温速率为10mm/min，升温范围为25-900℃；拉伸强度按GB/T 1040-2006测试，拉伸速度为50mm/min；弯曲强度按GB/T 9341-2000测试，试验速度2mm/min；悬臂梁缺口冲击强度按GB/T 1843-1996测试，冲击速度为3.5m/s；
检测结果如下：
表1 燃烧性能
Figure 377117DEST_PATH_IMAGE002
表1中数据可以看出，本发明中能够有效提高阻燃性能与热稳定性。
表2 力学性能
Figure 294258DEST_PATH_IMAGE004
表2中数据可以看出，本发明中聚碳酸酯材料的弯曲强度提高，拉伸强度与冲击强度降低不明显，能满足其使用性能。

Claims (6)

1.一种提高聚碳酸酯薄壁制件阻燃性的方法，其特征在于，包括以下内容：在聚碳酸酯中加入相当于其重量6-8%的磷杂螺环类阻燃剂、0.4-0.8%的聚合度为2500-7500的聚硅氧烷、10-14%的改性坡缕石纤维、0.25-0.35%的磺化的聚甘油长链脂肪酸酯；将聚碳酸酯真空干燥处理后与上述原料混合，用双螺杆挤出机挤出、冷却、造粒，经干燥后，在注射机上注塑即得；
所述改性坡缕石纤维的制备方法为：将坡缕石纤维用质量浓度为6-8%的羟基乙酸溶液浸泡2-3小时，完成后用去离子水冲洗干净，然后与相当于其重量2.2-2.6%脱氢乙酸钠、0.58-0.94%硬脂酸镁、0.14-0.25%有机过氧化物、140-150%的水，在温度为75-85℃、搅拌速度为400-600转/分钟的条件下混合12-16分钟，完成后在温度为50-60℃的条件下烘干即得；
所述磷杂螺环类阻燃剂为2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧化物双三聚氰胺盐、3,9-二羟基-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧-3,9-二丙酸、2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧-二丙酸中的一种；
所述磺化的聚甘油长链脂肪酸酯中长链脂肪酸为蓖麻油酸、月硅酸、肉豆蔻酸、棕榈酸中的一种或多种混合。
2.如权利要求1所述一种提高聚碳酸酯薄壁制件阻燃性的方法，其特征在于，所述坡缕石纤维的规格为直径20-60nm、长度100-500nm。
3.如权利要求1所述一种提高聚碳酸酯薄壁制件阻燃性的方法，其特征在于，所述有机过氧化物为过氧化二异丙苯，过氧化双2，4-二氯苯甲酰中的一种。
4.如权利要求1-3任一项所述一种提高聚碳酸酯薄壁制件阻燃性的方法，其特征在于，所述聚碳酸酯薄壁制件为壁厚小于5.2mm的聚碳酸酯浇注件。
5.如权利要求1所述一种提高聚碳酸酯薄壁制件阻燃性的方法，其特征在于，所述聚碳酸酯的真空干燥条件为：负压0.08MPa，温度100℃下干燥12小时。
6.如权利要求1所述一种提高聚碳酸酯薄壁制件阻燃性的方法，其特征在于，双螺杆挤出机的条件为：螺杆转速为220-260转/分钟，加料段的温度为205-215℃，熔融塑化段的温度为235-245℃，混合均化段的温度为205-215℃，熔体输送计量段的温度为195-205℃。
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