CN108975949A - 一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于原位发泡AlON‑AlN多孔材料及其制备方法。其技术方案是:将100质量份的Al4O4C粉末和20~30质量份的去离子水混匀,得到Al4O4C料浆。将2~5质量份的发泡剂与所述发泡剂10~12倍的去离子水混合,搅拌,制得泡沫。向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫,边加入边搅拌,搅拌均匀,倒入模具中,自然状态条件下静置,于60~80℃条件下干燥,脱模,得到Al4O4C胚体。将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内,在氮气气氛和1500~2000℃条件下保温1~5h,自然冷却,得到基于原位发泡AlON‑AlN多孔材料。本发明制备温度低、工艺简单和成本低,所制备的基于原位发泡AlON‑AlN多孔材料结合力强、热稳定性好和质量轻。
Description
技术领域
本发明属于多孔材料的制备方法。具体涉及一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料及其制备方法。
背景技术
AlON材料具有良好的抗渣侵蚀性和抗渣渗透性、耐高温、抗热震,抗侵蚀等性能,且有良好的透光性和优异的介电性能,是用于透明装甲、红外窗口罩、导弹窗口和头罩材料等领域的理想材料。AlN材料热导率高、电绝缘性好、强度和硬度高、耐腐蚀、耐磨损和低的热膨胀系数,在半导体材料、微波电子衰减材料及耐火材料等领域应用广泛。考虑到复合材料是提高材料性能的有效途径,结合AlN和AlON材料的特性,探究AlON-AlN复合材料结构和性能关系,对制备AlON-AlN复相陶瓷也有重要的意义。
目前,分别制备AlN和AlON材料的方法很多,但是制备AlON-AlN复合材料的方法却很单一,均是以Al2O3和AlN为原料,在不同条件下制备AlON-AlN复合材料,但由于制得的复合材料结合性不好,物相比较分散,所以添加Y2O3来促进烧结。如Maghsoudipour A等人以Al2O3和AlN为原料,Y2O3为烧结助剂,在起始2bar的氮气气氛下,在1750~1950℃加压烧结制备AlON-AlN复合材料(Maghsoudipour A,Bahrevar M A,Heinrich J G.ReactionSintering of AlON-AlN Composites[J].Journal ofthe European CeramicSociety.2005.25:1067-1072)。董磊等人将Al2O3和AlN混合,添加Y2O3,混合均匀后,在300Mpa条件下等静压成型,最后在氮气气氛和1650~1850℃条件下无压烧结制备AlON-AlN复合材料(董磊,杨建,丘泰.反应烧结制备AlON-AlN复相陶瓷及其性能[J].机械工程材料,2009,33(1):62-66)。马雪等人同样使用Al2O3和AlN粉体为基料,外加Y2O3作为烧结助剂,压成试样后,采用热压烧结,先预压到3Mpa,升温至1650~1850℃后再加压到30Mpa制备AlON-AlN复合材料(马雪,李良锋,董磊.烧结制度对AlON-AlN复相陶瓷的结构及性能影响[J].人工晶体学报,2015,44(06):1625-1629)。以上方法均使用Al2O3和AlN两种原料机械混合,并添加了烧结助剂以促进烧结,所需烧成温度较高,制得均属致密材料。所用AlN原料在机械混合时极易水化,采用机械混合的方式所制得的材料物相结合力不强。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷,目的在于提供一种制备温度低、工艺简单和成本低的基于原位发泡AlON-AlN多孔材料的制备方法,用该方法制备的基于原位发泡AlON-AlN多孔材料结合力强、热稳定性好和质量轻。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案的步骤是:
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和20~30质量份的去离子水混合,搅拌均匀,得到Al4O4C料浆。
步骤二、将2~5质量份的发泡剂与所述发泡剂10~12倍的去离子水混合,搅拌3~5min,制得泡沫。
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫,边加入边搅拌,所述泡沫全部加入后继续搅拌1~5min,倒入模具中,自然状态下静置1~3h,于60~80℃条件下干燥,脱模,得到Al4O4C胚体。
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内,在氮气气氛和1500~2000℃条件下保温1~5h,自然冷却至室温,得到基于原位发泡AlON-AlN多孔材料。
所述Al4O4C粉末的Al4O4C含量≥98.0wt%,粒度≤150μm。
所述发泡剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、羟乙基纤维素和平平加中的一种或两种物质与聚乙二醇的混合物。
所述氮气的纯度≥98.5%。
由于采用上述方案,本发明与现有制备技术相比有以下优点:
本发明采用Al4O4C粉末为单一原料,不添加任何成型剂和烧结助剂,在较低温度下用发泡法原位制得AlON-AlN多孔材料,工艺简单和成本低。
本发明采用的Al4O4C粉末具有良好的抗氧化性、抗水化性和高熔点,能显著提高基于原位发泡AlON-AlN多孔材料的抗氧化性和热力学性能。
本发明采用的Al4O4C粉末在低温时分解及氮化会生成Al2O3和AlN,随氮化温度的升高,Al2O3和AlN与基体中的C反应生成AlON,残余AlN与AlON固溶到一起,AlN相与AlON相之间没有明显的界面,两相结合紧密,得到的基于原位发泡AlON-AlN多孔材料物相分散均匀,结合力强和热稳定性好。
本发明用发泡法制备多孔胚体,能使Al4O4C胚体充分氮化,所制备的基于原位发泡AlON-AlN多孔材料具有相对密度低、质量轻等优点。
因此,本发明制备温度低、工艺简单和成本低,所制备的基于原位发泡AlON-AlN多孔材料结合力强、热稳定性好和质量轻。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述及说,应理解下述具体实例仅用来说明本发明而非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中:
所述Al4O4C粉末的Al4O4C含量≥98.0wt%,粒度≤150μm;
所述氮气的纯度≥98.5%。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料及其制备方法方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和20~22质量份的去离子水混合,搅拌均匀,得到Al4O4C料浆。
步骤二、将2~3质量份的发泡剂与所述发泡剂10~10.4倍的去离子水混合,搅拌3~5min,制得泡沫。
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫,边加入边搅拌,所述泡沫全部加入后继续搅拌1~5min,倒入模具中,自然状态下静置1~1.4h,于60~64℃条件下干燥,脱模,得到Al4O4C胚体。
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内,在氮气气氛和1500~1600℃条件下保温1~5h,自然冷却至室温,得到基于原位发泡AlON-AlN多孔材料。
所述发泡剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙二醇的混合物。
实施例2
一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料及其制备方法方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和22~24质量份的去离子水混合,搅拌均匀,得到Al4O4C料浆。
步骤二、将2.5~3.5质量份的发泡剂与所述发泡剂10.4~10.8倍的去离子水混合,搅拌3~5min,制得泡沫。
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫,边加入边搅拌,所述泡沫全部加入后继续搅拌1~5min,倒入模具中,自然状态下静置1.4~1.8h,于64~68℃条件下干燥,脱模,得到Al4O4C胚体。
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内,在氮气气氛和1600~1700℃条件下保温1~5h,自然冷却至室温,得到基于原位发泡AlON-AlN多孔材料。
所述发泡剂为羟乙基纤维素和聚乙二醇的混合物。
实施例3
一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料及其制备方法方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和24~26质量份的去离子水混合,搅拌均匀,得到Al4O4C料浆。
步骤二、将3~4质量份的发泡剂与所述发泡剂10.8~11.2倍的去离子水混合,搅拌3~5min,制得泡沫。
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫,边加入边搅拌,所述泡沫全部加入后继续搅拌1~5min,倒入模具中,自然状态下静置1.8~2.2h,于68~72℃条件下干燥,脱模,得到Al4O4C胚体。
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内,在氮气气氛和1700~1800℃条件下保温1~5h,自然冷却至室温,得到基于原位发泡AlON-AlN多孔材料。
所述发泡剂为平平加和聚乙二醇的混合物。
实施例4
一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料及其制备方法方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和26~28质量份的去离子水混合,搅拌均匀,得到Al4O4C料浆。
步骤二、将3.5~4.5质量份的发泡剂与所述发泡剂11.2~11.6倍的去离子水混合,搅拌3~5min,制得泡沫。
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫,边加入边搅拌,所述泡沫全部加入后继续搅拌1~5min,倒入模具中,自然状态下静置2.2~2.6h,于72~76℃条件下干燥,脱模,得到Al4O4C胚体。
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内,在氮气气氛和1800~1900℃条件下保温1~5h,自然冷却至室温,得到基于原位发泡AlON-AlN多孔材料。
所述发泡剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、羟乙基纤维素和聚乙二醇的混合物。
实施例5
一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料及其制备方法方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和28~30质量份的去离子水混合,搅拌均匀,得到Al4O4C料浆。
步骤二、将4~5质量份的发泡剂与所述发泡剂11.6~12倍的去离子水混合,搅拌3~5min,制得泡沫。
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫,边加入边搅拌,所述泡沫全部加入后继续搅拌1~5min,倒入模具中,自然状态下静置2.6~3h,于76~80℃条件下干燥,脱模,得到Al4O4C胚体。
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内,在氮气气氛和1900~2000℃条件下保温1~5h,自然冷却至室温,得到基于原位发泡AlON-AlN多孔材料。
所述发泡剂为羟乙基纤维素、平平加和聚乙二醇的混合物。
本具体实施方式与现有制备技术相比有以下优点:
本具体实施方式采用Al4O4C粉末为单一原料,不添加任何成型剂和烧结助剂,在较低温度下用发泡法原位制得AlON-AlN多孔材料,工艺简单和成本低。
本具体实施方式采用的Al4O4C粉具有良好的抗氧化性和高熔点,能显著提高基于原位发泡AlON-AlN多孔材料的抗氧化性和热力学性能。
本具体实施方式随氮化温度的升高,AlN和AlON固溶在Al4O4C胚体中,得到的基于原位发泡AlON-AlN多孔材料物相分散均匀,结合力强和热稳定性好。
本具体实施方式用发泡法制备多孔胚体,能使Al4O4C胚体充分氮化,所制备的基于原位发泡AlON-AlN多孔材料具有相对密度低、质量轻等优点。
因此,本具体实施方式制备温度低、工艺简单和成本低,所制备的基于原位发泡AlON-AlN多孔材料结合力强、热稳定性好和质量轻。
Claims (5)
1.一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料的制备方法,其特征在于所述制备方法的步骤是:
步骤一、将100质量份的Al4O4C粉末和20~30质量份的去离子水混合,搅拌均匀,得到Al4O4C料浆;
步骤二、将2~5质量份的发泡剂与所述发泡剂10~12倍的去离子水混合,搅拌3~5min,制得泡沫;
步骤三、向所述Al4O4C浆料中加入所述泡沫,边加入边搅拌,所述泡沫全部加入后继续搅拌1~5min,倒入模具中,自然状态下静置1~3h,于60~80℃条件下干燥,脱模,得到Al4O4C胚体;
步骤四、将所述Al4O4C坯体置于气氛炉内,在氮气气氛和1500~2000℃条件下保温1~5h,自然冷却至室温,得到基于原位发泡AlON-AlN多孔材料。
2.如权利要求1所述基于原位发泡AlON-AlN多孔材料的制备方法,其特征在于所述Al4O4C粉末的Al4O4C含量≥98.0wt%,粒度≤150μm。
3.如权利要求1所述基于原位发泡AlON-AlN多孔材料的制备方法,其特征在于所述发泡剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、羟乙基纤维素和平平加中的一种或两种物质与聚乙二醇的混合物。
4.如权利要求1所述基于原位发泡AlON-AlN多孔材料的制备方法,其特征在于所述氮气的纯度≥98.5%。
5.一种基于原位发泡AlON-AlN多孔材料,其特征在于所述基于原位发泡AlON-AlN多孔材料是根据权利要求1~4中任一项所述基于原位发泡AlON-AlN多孔材料的制备方法所制备的基于原位发泡AlON-AlN多孔材料。
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