CN108975646B - 一种油泥破乳剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油泥破乳剂，由以下重量百分比的原料组成：烷基酚聚氧乙烯醚8‑22％；脂肪胺聚氧乙烯醚10‑25％；AE型表面活性剂10‑20％；松节油10‑30％；碱0.5‑2.5％；余量为水。本发明还公开了该油泥破乳剂的制备方法及其在处理油泥中的应用。各原料相辅相成，相互协同作用，可实现含油污泥的减量化、资源化处理。
Description
技术领域
本发明涉及破乳剂技术领域，尤其涉及一种油泥破乳剂及其制备方法和应用。
背景技术
在石油的开采、集输、炼制及含油污水处理过程中会产生大量含油的黑色固体、半固体废物，被称之为油泥，它的主要成分是油、泥和水。油泥中固体颗粒尺寸可从不足微米到几英寸，大多数在1至100微米之间，油的组成取决于原油种类、炼油厂结构与操作条件，污泥的组成可能随时间变化而变化。据统计，中国年产油泥近300万吨，其中蕴含的原油资源约为60万吨左右。油泥中除含有大量的老化原油、蜡质、胶体物质外，含有大量苯系物、酚类、蒽、芘、多氯联苯和二恶英等有毒有害物质。此外油泥中还含有大量的病原菌、寄生虫，如不进行合理有效的处理，不仅会浪费石油资源，也会对环境造成严重污染。
目前处理含油污泥的技术主要有资源回收、无害化处理和综合利用技术等。资源回收处理技术包括溶剂萃取法、水洗法、微乳洗涤、破乳法等。油泥无害化处理技术包括固定化处理，生物处理、焚烧等技术。综合利用技术包括热分解、制砖铺路以及其它用途。
由于化学破乳剂具有活性高、见效快等优点，投加破乳剂是目前最常用的破乳方法。目前常用的破乳剂主要存在着油回收率低，生物降解性差等缺点。
公开号为CN107216008A的中国专利文献公开了一种含油污泥破乳剂，包括以下组分：柠檬酸、乳化剂、渗透剂、乙二胺四乙酸四钠、无机盐、硅酸钠、碱、水混合配制而成；其各组分重量比：柠檬酸11％～20％，乳化剂3.5％～10％，渗透剂25％～35％，乙二胺四乙酸四钠6.5％～15％，无机盐1.5％～5％，硅酸钠5％～8％，碱0.5％～5％，其余为水，各组分重量百分比之和为百分之百。该破乳剂原料种类多，制备过程复杂。
公开号为CN106190229A的中国专利文献公开了一种超稠油高效破乳剂，其由以下重量份原料组成：C10-16-脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚14-19、四乙烯五胺聚氧丙烯聚氧乙烯醚12-17、壬基酚聚醚-10磷酸酯7-13、辛烷基酚聚氧乙烯醚5-10、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物6-12、山梨醇聚氧乙烯醚六月桂酸酯4-8、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵3-6、十二烷基二苯醚二磺酸钠5-9、N-丙基-全氟辛基磺酰氨谷氨酸钾4-7。该破乳剂不仅原料种类多，制备过程复杂，而且对固含量高的含油污泥的处理效果不理想。
发明内容
本发明提供了一种配方简单、原料绿色环保的油泥破乳剂，该油泥破乳剂破乳效果好，油回收率高。
本发明提供了如下技术方案：
一种油泥破乳剂，由以下重量百分比的原料组成：
本发明采用多种非离子化表面活性剂组合药剂打破含油污泥的稳定性，通过以上组合药剂能够促使油、水、固体三相有效分离，使原油从油包泥或泥包油的形态中剥离出来，实现含油污泥的减量化、资源化处理，并且分离后固体相和水相中的油含量较低。
烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、AE型表面活性剂、碱以及松节油五者相辅相成，但是，只有五者在合适的比例范围内，所组成的油泥破乳剂才具有较好的破乳效果。
优选的，所述的油泥破乳剂由以下重量百分比的原料组成：
上述配方的油泥破乳剂破乳效果更好，油相回收率较高，并且固体相中油含量较低。
进一步优选的，所述的油泥破乳剂由以下重量百分比的原料组成：
在本发明的油泥破乳剂中，烷基酚聚氧乙烯醚化学稳定性高，不易被强酸、强碱破坏，且具有良好的乳化、分散性能。
优选的，所述的烷基酚聚氧乙烯醚中，烷基碳数为7～12；进一步优选的，所述的烷基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚。
脂肪胺聚氧乙烯醚具有优良的乳化、分散、增溶性能。
优选的，所述的脂肪胺聚氧乙烯醚中，脂肪胺的碳数为12～18；进一步优选的，所述的脂肪胺聚氧乙烯醚为十八胺聚氧乙烯醚。
AE型表面活性剂适用于油包水型原油乳状液的脱水，其特点是脱水速度快。
优选的，所述的AE型表面活性剂为多乙烯多胺聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚。
松节油对油泥中油质有相似相溶效应，能够提高油质的溶解性。松节油的沸程是影响油泥破乳剂破乳效果的重要因素。
优选的，所述的松节油的沸程为120-170℃。
松节油的沸程过高或过低时，油的回收率均不理想。
碱具有良好的渗透性、分散性。
优选的，所述的碱为硅酸钠。硅酸钠可选用固体粉末状硅酸钠或硅酸钠溶液。
一种优选的技术方案为：
一种油泥破乳剂，由以下重量百分比的原料组成：
所述松节油的沸程为120-170℃。
本发明的油泥破乳剂中，烷基酚聚氧乙烯醚化学稳定性高，不易被强酸、强碱破坏，且具有良好的乳化、分散性能；脂肪胺聚氧乙烯醚具有优良的乳化、分散、增溶性能；AE型表面活性剂适用于油包水型原油乳状液的脱水，其特点是脱水速度快；松节油对油泥中油质有相似相溶效应，能够提高油质的溶解性；碱具有良好的渗透性、分散性。五者相辅相成，相互协同作用，实现含油污泥的减量化、资源化处理。
本发明还提供了所述油泥破乳剂的制备方法，包括：
(1)将配方量的碱溶解于部分配方量的水中，得到碱溶液；
(2)将配方量的烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚以及AE型表面活性剂加入到所述的碱溶液中，搅拌均匀；
(3)将配方量的松节油加入到步骤(2)得到的溶液中，分散均匀后加入剩余量的水，升温至30-50℃，继续搅拌反应；
(4)反应结束后停止搅拌，降至室温即得。
本发明的油泥破乳剂可以应用于罐底油泥、浮渣和活性污泥的无害化处理，也可以应用于石油开采和储运企业产生的各种含油污泥的处理，对含油率高的重质油油泥尤为适用。
本发明还提供了一种所述油泥破乳剂在处理油泥中的应用，包括：
(1)调节油泥的固液比为1∶6～10，以油泥的重量为基准，加入5～10％的所述油泥破乳剂；
(2)升温至50-85℃，搅拌反应30-60min；
(3)反应结束后静置，进行油、水、固体三相分离。
优选的，步骤(1)中，调节油泥的固液比为1∶8。
优选的，步骤(1)中，以油泥的重量为基准，加入6％的所述油泥破乳剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的油泥破乳剂中，烷基酚聚氧乙烯醚化学稳定性高，不易被强酸、强碱破坏，且具有良好的乳化、分散性能；脂肪胺聚氧乙烯醚具有优良的乳化、分散、增溶性能；AE型表面活性剂适用于油包水型原油乳状液的脱水，其特点是脱水速度快；松节油对油泥中油质有相似相溶效应，能够提高油质的溶解性；碱具有良好的渗透性、分散性。五者相辅相成，相互协同作用，实现含油污泥的减量化、资源化处理；
(2)本发明的油泥破乳剂中，材料易得，破乳效果好、油回收率高、油泥污染去除率高、生产成本低、绿色环保；
(3)本发明的油泥破乳剂制备方法简便；
(4)经本发明的油泥破乳剂处理后的，油相回收率高，水相和固体相中残留含油量较低，便于后续进一步处理。
具体实施方式
实验采用华北某油田含油污泥为研究对象，以重量百分比计，含油污泥中，总油含量为54.28％，水分含量为22.10％，固体物质含量为23.62％，为重质油油泥。
实施例1
一种油泥破乳剂，由以下重量份的原料组成：
辛基酚聚氧乙烯醚16％、十八胺聚氧乙烯醚19％、多乙烯多胺聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚15％、松节油(沸程120～170℃)20％、硅酸钠1.5％、水28.5％。
该油泥破乳剂的制备方法为：
先将1/2配方量的水加入反应釜中，启动搅拌器，加入硅酸钠1.5％，搅拌20分钟至硅酸钠完全溶解，再加入辛基酚聚氧乙烯醚16％、十八胺聚氧乙烯醚19％、多乙烯多胺聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚15％，保温反应30分钟，最后加入松节油(沸程120～170℃)20％，分散均匀后加入剩余水，升温至40℃，继续搅拌30分钟，之后停止搅拌，降至室温，放料，得到油泥破乳剂。
取适量油泥加入烧杯，加入适量水，使烧杯中油泥与水的固液比为1∶8，经强力搅拌10分钟，使油泥与水混合均匀。按照油泥重量的6％向烧杯中加入制得的油泥破乳剂，反应温度保持在50～80℃，继续搅拌40分钟。破乳反应后的产物进行油、水、泥的分离，将上部分离出的油回收，下部的泥和水进行离心分离，将得到的泥在105℃烘干8小时，以油泥取样总重量计，测得泥中总油含量为2.08％，油回收率为92.57％。
实施例2
一种油泥破乳剂，由以下重量份的原料组成：
辛基酚聚氧乙烯醚8％、十八胺聚氧乙烯醚10％、多乙烯多胺聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚10％、松节油(沸程120～170℃)15％、硅酸钠0.5％、水56.5％。
该油泥破乳剂的制备方法为：
先将1/2配方量的水加入反应釜中，启动搅拌器，加入硅酸钠0.5％，搅拌20分钟至硅酸钠完全溶解，再加入辛基酚聚氧乙烯醚8％、十八胺聚氧乙烯醚10％、多乙烯多胺聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚10％，保温反应30分钟，最后加入松节油(沸程120～170℃)15％，分散均匀后加入剩余水，升温至40℃，继续搅拌30分钟，之后停止搅拌，降至室温，放料，得到油泥破乳剂。
取适量油泥加入烧杯，加入适量水，使烧杯中油泥与水的固液比为1∶8，经强力搅拌10分钟，使油泥与水混合均匀。按照油泥重量的6％向烧杯中加入制得的油泥破乳剂，反应温度保持在50～80℃，继续搅拌40分钟。破乳反应后的产物进行油、水、泥的分离，将上部分离出的油回收，下部的泥和水进行离心分离，将得到的泥在105℃烘干8小时，以油泥取样总重量计，测得泥中总油含量为5.46％，油回收率为88.45％。
实施例3
一种油泥破乳剂，由以下重量份的原料组成：
辛基酚聚氧乙烯醚20％、十八胺聚氧乙烯醚18％、多乙烯多胺聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚20％、松节油(沸程120～170℃)15％、硅酸钠1.0％、水26％。
该油泥破乳剂的制备方法为：
先将1/2配方量的水加入反应釜中，启动搅拌器，加入硅酸钠1.0％，搅拌20分钟至硅酸钠完全溶解，再加入辛基酚聚氧乙烯醚20％、十八胺聚氧乙烯醚18％、多乙烯多胺聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚20％，保温反应30分钟，最后加入松节油(沸程120～170℃)15％，分散均匀后加入剩余水，升温至40℃，继续搅拌30分钟，之后停止搅拌，降至室温，放料，得到油泥破乳剂。
取适量油泥加入烧杯，加入适量水，使烧杯中油泥与水的固液比为1∶8，经强力搅拌10分钟，使油泥与水混合均匀。按照油泥重量的6％向烧杯中加入制得的油泥破乳剂，反应温度保持在50～80℃，继续搅拌40分钟。破乳反应后的产物进行油、水、泥的分离，将上部分离出的油回收，下部的泥和水进行离心分离，将得到的泥在105℃烘干8小时，以油泥取样总重量计，测得泥中总油含量为2.31％，油回收率为91.89％。
对比例1
一种油泥破乳剂，由以下重量份的原料组成：
辛基酚聚氧乙烯醚16％、十八胺聚氧乙烯醚19％、多乙烯多胺聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚15％、松节油(沸程100～125℃)20％、硅酸钠1.5％、水28.5％。
该油泥破乳剂的制备方法为：
先将1/2配方量的水加入反应釜中，启动搅拌器，加入硅酸钠1.5％，搅拌20分钟至硅酸钠完全溶解，再加入辛基酚聚氧乙烯醚16％、十八胺聚氧乙烯醚19％、多乙烯多胺聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚15％，保温反应30分钟，最后加入松节油(沸程100～125℃)20％，分散均匀后加入剩余水，升温至40℃，继续搅拌30分钟，之后停止搅拌，降至室温，放料，得到油泥破乳剂。
取适量油泥加入烧杯，加入适量水，使烧杯中油泥与水的固液比为1∶8，经强力搅拌10分钟，使油泥与水混合均匀。按照油泥重量的6％向烧杯中加入制得的油泥破乳剂，反应温度保持在50～85℃，继续搅拌40分钟。破乳反应后的产物进行油、水、泥的分离，将上部分离出的油回收，下部的泥和水进行离心分离，将得到的泥在105℃烘干8小时，以油泥取样总重量计，测得泥中总油含量为6.47％，油回收率为85.31％。
对比例2
一种油泥破乳剂，由以下重量份的原料组成：
辛基酚聚氧乙烯醚16％、十八胺聚氧乙烯醚19％、多乙烯多胺聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚15％、松节油(沸程170～200℃)20％、硅酸钠1.5％、水28.5％。
该油泥破乳剂的制备方法为：
先将1/2配方量的水加入反应釜中，启动搅拌器，加入硅酸钠1.5％，搅拌20分钟至硅酸钠完全溶解，再加入辛基酚聚氧乙烯醚16％、十八胺聚氧乙烯醚19％、多乙烯多胺聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚15％，保温反应30分钟，最后加入松节油(沸程170～200℃)20％，分散均匀后加入剩余水，升温至40℃，继续搅拌30分钟，之后停止搅拌，降至室温，放料，得到油泥破乳剂。
取适量油泥加入烧杯，加入适量水，使烧杯中油泥与水的固液比为1∶8，经强力搅拌10分钟，使油泥与水混合均匀。按照油泥重量的6％向烧杯中加入制得的油泥破乳剂，反应温度保持在50～85℃，继续搅拌40分钟。破乳反应后的产物进行油、水、泥的分离，将上部分离出的油回收，下部的泥和水进行离心分离，将得到的泥在105℃烘干8小时，以油泥取样总重量计，测得总油含量为10.85％，油回收率为76.85％。
对比例3
一种油泥破乳剂，由以下重量份的原料组成：
十八胺聚氧乙烯醚19％、多乙烯多胺聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚31％、松节油(沸程120～170℃)20％、硅酸钠1.5％、水28.5％。
该油泥破乳剂的制备方法为：
先将1/2配方量的水加入反应釜中，启动搅拌器，加入硅酸钠1.5％，搅拌20分钟至硅酸钠完全溶解，再加入十八胺聚氧乙烯醚19％、多乙烯多胺聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚31％，保温反应30分钟，最后加入松节油(沸程120～170℃)20％，分散均匀后加入剩余水，升温至40℃，继续搅拌30分钟，之后停止搅拌，降至室温，放料，得到油泥破乳剂。
取适量油泥加入烧杯，加入适量水，使烧杯中油泥与水的固液比为1∶8，经强力搅拌10分钟，使油泥与水混合均匀。按照油泥重量的6％向烧杯中加入制得的油泥破乳剂，反应温度保持在50～85℃，继续搅拌40分钟。破乳反应后的产物进行油、水、泥的分离，将上部分离出的油回收，下部的泥和水进行离心分离，将得到的泥在105℃烘干8小时，以油泥取样总重量计，测得总油含量为11.63％，油回收率为71.68％。
对比例4
取适量油泥加入烧杯，加入适量水，使烧杯中油泥与水的固液比为1∶8，经强力搅拌10分钟，使油泥与水混合均匀。按照油泥重量的6％向烧杯中加入聚醚型破乳剂SP169，反应温度保持在50～85℃，继续搅拌40分钟。破乳反应后的产物进行油、水、泥的分离，将上部分离出的油回收，下部的泥和水进行离心分离，将得到的泥在105℃烘干8小时，以油泥取样总重量计，测得泥中总油含量为7.63％，油回收率为81.34％。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种油泥破乳剂，其特征在于，由以下重量百分比的原料组成：
烷基酚聚氧乙烯醚 16-22 %；
脂肪胺聚氧乙烯醚 10-20 %；
AE型表面活性剂 10-20 %；
松节油 15-20 %；
碱 0.5-2.0 %；
余量为水；
所述的烷基酚聚氧乙烯醚中，烷基碳数为7~12；所述的脂肪胺聚氧乙烯醚中，脂肪胺的碳数为12~18；所述的松节油的沸程为120-170℃；所述的碱为硅酸钠。
2.一种根据权利要求1所述的油泥破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将配方量的碱溶解于部分配方量的水中，得到碱溶液；
（2）将配方量的烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚以及AE型表面活性剂加入到所述的碱溶液中，搅拌均匀；
（3）将配方量的松节油加入到步骤（2）得到的溶液中，分散均匀后加入剩余量的水，升温至30-50℃，继续搅拌反应；
（4）反应结束后停止搅拌，降至室温即得。
3.一种根据权利要求1所述的油泥破乳剂在处理油泥中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
（1）调节油泥的固液比为1:6~10，以油泥的重量为基准，加入5~10%的所述油泥破乳剂；
（2）升温至50-85℃，搅拌反应30-60min；
（3）反应结束后静置，进行油、水、固体三相分离；
所述的油泥为重质油油泥。
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