CN108950549A - 一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率导电热控涂层的制备方法 - Google Patents
一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率导电热控涂层的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108950549A CN108950549A CN201810729654.6A CN201810729654A CN108950549A CN 108950549 A CN108950549 A CN 108950549A CN 201810729654 A CN201810729654 A CN 201810729654A CN 108950549 A CN108950549 A CN 108950549A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum alloy
- thermal control
- control coating
- high emissivity
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 74
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 71
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 69
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000007745 plasma electrolytic oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims abstract description 12
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 claims description 16
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 15
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 13
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 12
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 claims description 11
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 8
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 6
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 5
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000013077 target material Substances 0.000 claims description 5
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 5
- MFXMOUUKFMDYLM-UHFFFAOYSA-L zinc;dihydrogen phosphate Chemical compound [Zn+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O MFXMOUUKFMDYLM-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229910001094 6061 aluminium alloy Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910001008 7075 aluminium alloy Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 4
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L zinc hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Zn+2] UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229940007718 zinc hydroxide Drugs 0.000 claims description 3
- 229910021511 zinc hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910001250 2024 aluminium alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- MIMUSZHMZBJBPO-UHFFFAOYSA-N 6-methoxy-8-nitroquinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC(OC)=CC([N+]([O-])=O)=C21 MIMUSZHMZBJBPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- FMRLDPWIRHBCCC-UHFFFAOYSA-L Zinc carbonate Chemical compound [Zn+2].[O-]C([O-])=O FMRLDPWIRHBCCC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N acetic acid;zinc Chemical group [Zn].CC(O)=O.CC(O)=O ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 claims description 2
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 claims description 2
- WGIWBXUNRXCYRA-UHFFFAOYSA-H trizinc;2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxylate Chemical compound [Zn+2].[Zn+2].[Zn+2].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O WGIWBXUNRXCYRA-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- 239000004246 zinc acetate Substances 0.000 claims description 2
- 239000011667 zinc carbonate Substances 0.000 claims description 2
- 235000004416 zinc carbonate Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910000010 zinc carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011746 zinc citrate Substances 0.000 claims description 2
- 235000006076 zinc citrate Nutrition 0.000 claims description 2
- 229940068475 zinc citrate Drugs 0.000 claims description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical compound [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 125000003916 ethylene diamine group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 abstract description 12
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 4
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 abstract description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 25
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Chemical compound [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 10
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 6
- ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(O)=O)CC([O-])=O ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 description 5
- 235000003270 potassium fluoride Nutrition 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- VSQYNPJPULBZKU-UHFFFAOYSA-N mercury xenon Chemical compound [Xe].[Hg] VSQYNPJPULBZKU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000002310 reflectometry Methods 0.000 description 1
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
- C23C28/04—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material
- C23C28/042—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material including a refractory ceramic layer, e.g. refractory metal oxides, ZrO2, rare earth oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/08—Oxides
- C23C14/081—Oxides of aluminium, magnesium or beryllium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/06—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/16—Pretreatment, e.g. desmutting
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率导电热控涂层的制备方法，本发明涉及铝合金表面导电热控涂层的制备方法。本发明是要解决现有的铝合金表面处理技术不能制备满足空间紫外辐照和电子辐照要求的导电热控涂层一体化膜层的技术问题。本方法：一、铝合金件表面预处理；二、配制电解液；三、脉冲微弧氧化；四、磁控溅射。本发明制备的铝合金表面低太阳吸收率高发射率导电热控涂层的厚度为20μm～100μm，粗糙度为2.0μm～12.0μm；太阳吸收率为0.35～0.42，发射率为0.88～0.92，αs/ε值约0.4，表面电阻率小于1×10‑5Ω●cm，满足航天器热控制和抗静电的双重需求，可用于航天器结构。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金表面导电热控涂层的制备方法。
背景技术
在轨运行的航天器由于受到太阳辐射和粒子辐照等环境因素，在其表面和星内设备物面很容易形成高温和温度梯度，进而导致内部工作环境恶化，使航天器损坏或不能正常工作，因此，航天器必须要精心进行热控制设计，热控涂层是一种实现被动热控制的主要方式，热控涂层通过自身的热物理特性即太阳吸收率(αs)和发射率(ε)来调节航天器表面温度，航天器外表面的平均温度与αs/ε值成正比关系，低吸收率高发射率的热控涂层能更有效地保证航天器处于正常工作温度范围。目前使用的低吸收高发射率热控涂层包括两类，一类是通过粘结剂与颜料混合后涂覆在铝合金表面的涂料型热控涂层，另一类是通过阳极氧化得到的一种以阳极氧化膜为基础的电化学涂层。虽然这两类涂层已经应用于航空航天等领域，但这两类涂层存在着空间稳定性不好，耐紫外辐照性能差，与基体的结合力不理想等缺点。另外，宇宙空间中存在电子辐照环境，长期暴露在太空中的热控涂层会由于静电的集聚发生表面放电现象，从而对星载设备的可靠性造成很到影响，因此，对航天器的表面热控涂层提出了防静电要求，进而可有效提高航天器可靠性。现有的航天器的材质一般采用轻质的铝合金，现有研究大多为单一的铝合金表面热控涂层或导电涂层研究，缺乏导电热控涂层一体化研究，不能同时满足空间紫外辐照和电子辐照要求。
发明内容
本发明是要解决现有的铝合金表面处理技术不能制备满足空间紫外辐照和电子辐照要求的导电热控涂层一体化膜层的技术问题，而提供一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率导电热控涂层的制备方法。
本发明的铝合金表面低太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，按以下步骤进行：
一、铝合金件表面预处理：将铝合金件浸入浓度为15-100g/L的氢氧化钠溶液中，然后在70-90℃的条件下保温15-100s，用清水冲洗3-5次，再用蒸馏水冲洗3-5次，烘干；
二、配制电解液：按主成膜剂浓度为10g/l～100g/l、辅助成膜剂浓度为1g/l～10g/l、pH调节剂浓度为5g/l～20g/l、锌盐的浓度为10g/l～80g/l、络合剂浓度为20g/l～100g/l，称取主成膜剂、辅助成膜剂、pH调节剂、锌盐、络合剂和蒸馏水混合均匀，并通过超声分散混合均匀，得到电解液；
三、将经步骤一中处理后的铝合金件置于盛有经步骤二配制的电解液的不锈钢槽体中，以铝合金件为阳极、不锈钢槽体作为阴极，通过脉冲微弧氧化电源作为能量供给源，微弧氧化电源的电参数条件为：电流密度为3A/dm2～30A/dm2，电源频率为50Hz～2500Hz，电源占空比为10％～45％，电解液温度为25℃～45℃，在恒流模式下氧化反应10min～150min；然后用蒸馏水清洗表面并干燥，在铝合金件表面得到底层；
四、将经步骤三中处理后的铝合金件作为沉积基体放置于磁控溅射设备中，以掺铝氧化锌为靶材，通过磁力溅射电源作为能量供给源，磁控溅射的工艺参数为：电源功率50～500W、工作气压2×10-5Pa～常压、基体的温度为15～350℃，在射频模式下溅射60～400min，即在铝合金件表面得到低太阳吸收率高发射率导电热控涂层。
本发明采用微弧氧化和磁力溅射联用技术在铝合金表面，先将锌离子通过微等离子体效应掺杂到膜层中，再进一步在表面复合导电掺铝氧化铝膜(AZO)薄膜，通过两层的复合，得到低太阳吸收率高发射率导电热控涂层，该低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层，厚度为20μm～100μm，粗糙度为2.0μm～12.0μm；太阳吸收率为0.35～0.42，发射率为0.88～0.92，αs/ε值约0.4，表面电阻率小于1×10-5Ω·cm，且能耐紫外辐照，满足航天器热控制和抗静电的双重需求，拓宽铝合金在航天器结构中的应用。
附图说明
图1是试验1制备的膜层的XRD谱图；
图2是试验1经步骤三微弧氧化后得到的涂层的扫描电镜照片；
图3是试验1经步骤四得到的导电热控涂层的扫描电镜照片；
图4是试验1经步骤四得到的导电热控涂层的反射率曲线图；
图5是试验2步骤四得到的导电热控涂层的反射率曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的铝合金表面低太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，按以下步骤进行：
一、铝合金件表面预处理：将铝合金件浸入浓度为15-100g/L的氢氧化钠溶液中，然后在70-90℃的条件下保温15-100s，用清水冲洗3-5次，再用蒸馏水冲洗3-5次，烘干；
二、配制电解液：按主成膜剂浓度为10g/l～100g/l、辅助成膜剂浓度为1g/l～10g/l、pH调节剂浓度为5g/l～20g/l、锌盐的浓度为10g/l～80g/l、络合剂浓度为20g/l～100g/l，称取主成膜剂、辅助成膜剂、pH调节剂、锌盐、络合剂和蒸馏水混合均匀，并通过超声分散混合均匀，得到电解液；
三、将经步骤一中处理后的铝合金件置于盛有经步骤二配制的电解液的不锈钢槽体中，以铝合金件为阳极、不锈钢槽体作为阴极，通过脉冲微弧氧化电源作为能量供给源，微弧氧化电源的电参数条件为：电流密度为3A/dm2～30A/dm2，电源频率为50Hz～2500Hz，电源占空比为10％～45％，电解液温度为25℃～45℃，在恒流模式下氧化反应10min～150min；然后用蒸馏水清洗表面并干燥，在铝合金件表面得到底层；
四、将经步骤三中处理后的铝合金件作为沉积基体放置于磁控溅射设备中，以掺铝氧化锌为靶材，通过磁力溅射电源作为能量供给源，磁控溅射的工艺参数为：电源功率50～500W、工作气压2×10-5Pa～常压、基体的温度为15～350℃，在射频模式下溅射60～400min，即在铝合金件表面得到低太阳吸收率高发射率导电热控涂层。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的铝合金的型号为2024、6061和7075铝合金。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中所述的主成膜剂为三聚磷酸钠和硅酸钠中的一种或两种按任意比的组合。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中所述的辅助成膜剂为氟化钠、氟化钾、氟化铵和氟化氢铵中的一种或几种按任意比的组合。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是；步骤二中pH调节剂为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种按任意比的组合。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中锌盐为乙酸锌、氢氧化锌、碳酸锌、磷酸二氢锌和柠檬酸锌中的一种或几种按任意比的组合。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中络合剂为乙二胺、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺中的一种或几种按任意比的组合。其它与具体实施方式一至六之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验1：本试验铝合金表面低太阳吸收率高发射率导电热控涂层的制备方法是通过以下步骤实现的：
一、对铝合金进行表面预处理：将6061铝合金浸入浓度为30g/L的氢氧化钠溶液中，然后在70℃的条件下保温15分钟，用清水冲洗5次，再用蒸馏水冲洗5次，烘干；
二、称取主成膜剂三聚磷酸钠和硅酸钠、辅助成膜剂氟化钾、pH调节剂氢氧化钾、磷酸二氢锌、乙二胺四乙酸二钠和蒸馏水，混合溶解均匀，并采用超声分散处理30分钟，得到电解液；其中，三聚磷酸钠的浓度为30g/l，硅酸钠的浓度为20g/l，氟化钾的浓度为1g/l，氢氧化钾的浓度为4g/l，磷酸二氢锌的浓度为10g/l，乙二胺四乙酸二钠的浓度为13g/l；
三、利用微弧氧化电源通过恒流模式制备热控涂层：将经步骤一预处理后的6061铝合金片浸入电解液中作为阳极，不锈钢电解槽为阴极在恒流模式下微弧氧化反应40min；其中电参数条件为：电流密度为10A/dm2，电源频率为500Hz，电源占空比为15％，电解液温度为33～38℃；然后用蒸馏水清洗表面并干燥。
四、将步骤三中处理后的铝合金放置于磁控溅射设备，以含涂层的铝合金为沉积基体，掺铝氧化锌靶为靶材，其中掺铝氧化锌靶中Al2O3的质量百分数为2％，ZnO的质量百分数为98％；通过磁力溅射电源作为能量供给源，磁控溅射的工艺参数为：电源功率200W、工作气压0.2Pa、基底温度300℃等，在射频模式下溅射240min，即在铝合金表面得到低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层。
本试验经步骤三的微弧氧化制备的膜层及经步骤四制备的导电热控涂层的XRD谱图如图1所示，其中a为经步骤三的微弧氧化制备的膜层的XRD谱，b为经步骤四得到的导电热控涂层的XRD谱，从图1可知，通过步骤三的微弧氧化得到了Al2O3-ZnO膜，经步骤四制备的导电热控涂层主要由ZnO和γ-Al2O3组成的掺铝氧化锌，其中ZnO的结晶性很好，γ-Al2O3的结晶性则较弱。因为复合膜层还保有一定的微弧氧化膜层的孔洞结构，掺铝氧化锌薄膜并没有完全覆盖膜层，膜层表面依然有γ-Al2O3晶相的存在。
本试验采用微弧氧化和磁力溅射联用技术在铝合金表面所得到的低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层。经步骤三微弧氧化后得到的涂层的扫描电镜照片如图2所示，从图2可以看出，微弧氧化后涂层为粗糙多孔结构；经步骤四得到的导电热控涂层的扫描电镜照片如图3所示，从图3可以看出，导电热控涂层的微观形貌依然为多孔的结构，磁控溅射并未改变其粗糙多孔的表面状态，该导电热控涂层的厚度为43.9μm，粗糙度为2.4μm。图4是试验1制备的铝合金表面低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层的太阳反射率曲线，从图4可以看出，在200～2500nm范围内涂层的太阳反射率平均值为64.2％，计算出导电热控涂层的太阳吸收率为0.358。
测试本试验1制备的铝合金表面低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层的发射率，在2～16μm的范围内，测试的发射率为0.892。根据太阳吸收率和发射率可以计算出，αs/ε值为0.401，可以很好地控制涂层的温度，符合航天器热控涂层的热控制设计要求。
试验1制备的铝合金表面低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层的表面电阻率为3.8×10-6Ω·cm。该膜层不仅具有良好的热控性能，还可以通过导电的性质，提高涂层的抗静电能力，进而拓宽铝合金在航天器结构中的应用。
将本试验在铝合金表面得到的低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层进行紫外辐照试验，该试验是利用空间综合环境模拟设备中的紫外辐照模拟器模拟空间紫外环境来进行的，试验选用1000W汞氙灯作为近紫外光源，并配置红外/可见光的滤光片，通过调整光源和试样可调节辐照度，具体试验参数如表1所示。
表1紫外辐照试验参数
| 光源能量 | 真空度 | 辐照度 | 试样温度 | 热沉温度 |
| 1000W | 9×10-4Pa | 4SC | 30℃ | ≤-35℃ |
注：SC是太阳常数，即1353W/m3。
本试验在铝合金表面得到的低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层的辐照量为5000ESH(等效太阳小时，相当于一个太阳常数下辐照1小时的辐照量)。辐照后太阳吸收率提高0.01，发射率未发生变化。
本试验在铝合金表面得到的低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层，制备环境环保，设备操作简单；膜层耐磨耐蚀性优异，且与底层基体材料结合强度高，经在-50℃和150℃之间进行冷热循环30次后热控涂层未产生脱落现象，铝合金表面低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层显著提高了铝合金的热控性能。
试验2：本试验铝合金表面低太阳吸收率高发射率导电热控涂层的制备方法是通过以下步骤实现的：
一、对铝合金进行表面预处理：将7075铝合金浸入浓度为30g/L的氢氧化钠溶液中，然后在80℃的条件下保温10分钟，用清水冲洗5次，再用蒸馏水冲洗5次，烘干；
二、称取主成膜剂三聚磷酸钠和硅酸钠、辅助成膜剂氟化钾、pH调节剂氢氧化钾、磷酸二氢锌、乙二胺四乙酸二钠和蒸馏水，混合溶解均匀，并采用超声分散处理30分钟，得到电解液；其中，硅酸钠的浓度为60g/l，氟化钾的浓度为1g/l，氢氧化钾的浓度为10g/l，氢氧化锌的浓度为10g/l，乙二胺四乙酸二钠的浓度为13g/l；
三、利用微弧氧化电源通过恒流模式制备热控涂层：将经步骤一预处理后的7075铝合金片浸入电解液中作为阳极，不锈钢电解槽为阴极在恒流模式下微弧氧化反应40min；其中电参数条件为：电流密度为10A/dm2，电源频率为800Hz，电源占空比为20％，电解液温度为33～38℃；然后用蒸馏水清洗表面并干燥。
四、将步骤三中处理后的铝合金放置于磁控溅射设备，以含涂层的铝合金为沉积基体，掺铝氧化锌靶为靶材，其中掺铝氧化锌靶中Al2O3的质量百分数为2％，ZnO的质量百分数为98％；通过磁力溅射电源作为能量供给源，磁控溅射的工艺参数为：电源功率200W、工作气压0.2Pa、基底温度300℃等，在射频模式下溅射300min，即在铝合金表面得到低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层。
本试验制备的铝合金表面得到的低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层的厚度约为60μm，粗糙度约为5.8μm；在200～2500nm范围内涂层的太阳吸收率为0.369。在2～16μm的范围内，涂层的发射率为0.910。计算出，αs/ε值为0.406，电阻率为8×10-6Ω·cm，符合航天器热控涂层的热控及抗静电设计要求。
采用与试验1相同的方法对本试验的在铝合金表面得到的低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层进行紫外辐照试验，该试验的辐照量为5000ESH(等效太阳小时，相当于一个太阳常数下辐照1小时的辐照量)。辐照后太阳吸收率提高0.009，发射率未发生变化。
本试验在铝合金表面得到的低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层，实验制备环境环保，设备操作简单；膜层耐磨耐蚀性优异，且与底层基体材料结合强度高，经在-50℃和150℃之间进行冷热循环30次后热控涂层未产生脱落现象，铝合金表面低太阳吸收率高发射率的导电热控涂层显著提高了铝合金的热控性能。
Claims (7)
1.一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、铝合金件表面预处理：将铝合金件浸入浓度为15-100g/L的氢氧化钠溶液中，然后在70-90℃的条件下保温15-100s，用清水冲洗3-5次，再用蒸馏水冲洗3-5次，烘干；
二、配制电解液：按主成膜剂浓度为10g/l～100g/l、辅助成膜剂浓度为1g/l～10g/l、pH调节剂浓度为5g/l～20g/l、锌盐的浓度为10g/l～80g/l、络合剂浓度为20g/l～100g/l，称取主成膜剂、辅助成膜剂、pH调节剂、锌盐、络合剂和蒸馏水混合均匀，并通过超声分散混合均匀，得到电解液；
三、将经步骤一中处理后的铝合金件置于盛有经步骤二配制的电解液的不锈钢槽体中，以铝合金件为阳极、不锈钢槽体作为阴极，通过脉冲微弧氧化电源作为能量供给源，微弧氧化电源的电参数条件为：电流密度为3A/dm2～30A/dm2，电源频率为50Hz～2500Hz，电源占空比为10％～45％，电解液温度为25℃～45℃，在恒流模式下氧化反应10min～150min；然后用蒸馏水清洗表面并干燥，在铝合金件表面得到底层；
四、将经步骤三中处理后的铝合金件作为沉积基体放置于磁控溅射设备中，以掺铝氧化锌为靶材，通过磁力溅射电源作为能量供给源，磁控溅射的工艺参数为：电源功率50～500W、工作气压2×10-5Pa～常压、基体的温度为15～350℃，在射频模式下溅射60～400min，即在铝合金件表面得到低太阳吸收率高发射率导电热控涂层。
2.根据权利要求1所述的一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，其特征在于步骤一中所述的铝合金的型号为2024、6061或7075铝合金。
3.根据权利要求1或2所述的一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，其特征在于步骤二中所述的主成膜剂为三聚磷酸钠和硅酸钠中的一种或两种按任意比的组合。
4.根据权利要求1或2所述的一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，其特征在于步骤二中所述的辅助成膜剂为氟化钠、氟化钾、氟化铵和氟化氢铵中的一种或几种按任意比的组合。
5.根据权利要求1或2所述的一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，其特征在于步骤二中pH调节剂为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种按任意比的组合。
6.根据权利要求1或2所述的一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，其特征在于是步骤二中锌盐为乙酸锌、氢氧化锌、碳酸锌、磷酸二氢锌和柠檬酸锌中的一种或几种按任意比的组合。
7.根据权利要求1或2所述的一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率热控涂层的制备方法，其特征在于步骤二中络合剂为乙二胺、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺中的一种或几种按任意比的组合。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810729654.6A CN108950549B (zh) | 2018-07-05 | 2018-07-05 | 一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率导电热控涂层的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810729654.6A CN108950549B (zh) | 2018-07-05 | 2018-07-05 | 一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率导电热控涂层的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108950549A true CN108950549A (zh) | 2018-12-07 |
| CN108950549B CN108950549B (zh) | 2019-07-26 |
Family
ID=64485863
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810729654.6A Active CN108950549B (zh) | 2018-07-05 | 2018-07-05 | 一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率导电热控涂层的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108950549B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110029387A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-07-19 | 中国石油天然气集团有限公司 | 一种铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层及其制备方法 |
| CN110102453A (zh) * | 2019-04-18 | 2019-08-09 | 长沙新材料产业研究院有限公司 | 一种镁合金表面改性工艺 |
| CN110699730A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-01-17 | 中国电子科技集团公司第十四研究所 | 一种波导光亮阳极氧化热控涂层的制备方法 |
| CN110804753A (zh) * | 2019-12-04 | 2020-02-18 | 中国电子科技集团公司第十二研究所 | 一种合金表面复合热控涂层的制备方法 |
| CN111393882A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-07-10 | 哈尔滨工业大学 | 一种耐紫外辐照低吸收率无机白色热控涂层及其制备方法 |
| WO2021027748A1 (zh) * | 2019-08-12 | 2021-02-18 | 临朐县检验检测中心 | 一种铝合金氧化成膜所用的电解氧化液以及铝合金氧化成膜方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6228241B1 (en) * | 1998-07-27 | 2001-05-08 | Boundary Technologies, Inc. | Electrically conductive anodized aluminum coatings |
| CN103194780A (zh) * | 2013-04-01 | 2013-07-10 | 哈尔滨工业大学 | 一种钛合金表面低太阳吸收率高发射率涂层的制备方法 |
| CN104532324A (zh) * | 2014-12-25 | 2015-04-22 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法 |
| CN106435685A (zh) * | 2016-09-18 | 2017-02-22 | 佛山科学技术学院 | 铝表面电沉积制备低吸收率与高半球发射率氧化膜的方法 |
| CN106757265A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-05-31 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种铝合金表面高太阳光反射率白色热控涂层的制备方法 |
-
2018
- 2018-07-05 CN CN201810729654.6A patent/CN108950549B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6228241B1 (en) * | 1998-07-27 | 2001-05-08 | Boundary Technologies, Inc. | Electrically conductive anodized aluminum coatings |
| CN103194780A (zh) * | 2013-04-01 | 2013-07-10 | 哈尔滨工业大学 | 一种钛合金表面低太阳吸收率高发射率涂层的制备方法 |
| CN104532324A (zh) * | 2014-12-25 | 2015-04-22 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用微弧氧化在镁合金表面制备低太阳吸收率高发射率涂层的方法 |
| CN106435685A (zh) * | 2016-09-18 | 2017-02-22 | 佛山科学技术学院 | 铝表面电沉积制备低吸收率与高半球发射率氧化膜的方法 |
| CN106757265A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-05-31 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种铝合金表面高太阳光反射率白色热控涂层的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 李航等: "电流密度对MgO-ZnO 陶瓷薄膜结构和热控性能的影响", 《无机材料学报》 * |
| 沈自才等: "真空环境对防静电热控涂层导电性能的影响", 《航天器环境工程》 * |
| 黄佳木等: "磁控溅射沉积透明导电薄膜的结构及光电特性研究", 《上海金属》 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110029387A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-07-19 | 中国石油天然气集团有限公司 | 一种铝合金钻杆用耐磨石墨烯改性微弧氧化涂层及其制备方法 |
| CN110102453A (zh) * | 2019-04-18 | 2019-08-09 | 长沙新材料产业研究院有限公司 | 一种镁合金表面改性工艺 |
| CN110102453B (zh) * | 2019-04-18 | 2022-04-05 | 长沙新材料产业研究院有限公司 | 一种镁合金表面改性工艺 |
| WO2021027748A1 (zh) * | 2019-08-12 | 2021-02-18 | 临朐县检验检测中心 | 一种铝合金氧化成膜所用的电解氧化液以及铝合金氧化成膜方法 |
| CN110699730A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-01-17 | 中国电子科技集团公司第十四研究所 | 一种波导光亮阳极氧化热控涂层的制备方法 |
| CN110699730B (zh) * | 2019-11-08 | 2021-07-02 | 中国电子科技集团公司第十四研究所 | 一种波导光亮阳极氧化热控涂层的制备方法 |
| CN110804753A (zh) * | 2019-12-04 | 2020-02-18 | 中国电子科技集团公司第十二研究所 | 一种合金表面复合热控涂层的制备方法 |
| CN111393882A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-07-10 | 哈尔滨工业大学 | 一种耐紫外辐照低吸收率无机白色热控涂层及其制备方法 |
| CN111393882B (zh) * | 2020-03-24 | 2021-09-28 | 哈尔滨工业大学 | 一种耐紫外辐照低吸收率无机白色热控涂层及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108950549B (zh) | 2019-07-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108950549A (zh) | 一种铝合金表面低太阳吸收率高发射率导电热控涂层的制备方法 | |
| CN103173836B (zh) | 镁合金微弧氧化低能耗黑色陶瓷膜及制备方法 | |
| CN102169912B (zh) | 太阳能电池互连片用钼/银层状金属基复合材料与制备工艺 | |
| Gao et al. | Optical simulation, corrosion behavior and long term thermal stability of TiC-based spectrally selective solar absorbers | |
| CN104233432B (zh) | 一种在镁锂合金表面原位生长的低太阳吸收比高红外辐射率陶瓷热控涂层的制备方法 | |
| CN110804753B (zh) | 一种合金表面复合热控涂层的制备方法 | |
| Xia et al. | Preparation of the plasma electrolytic oxidation coating on MgLi alloy and its thermal control performance | |
| CN104005073A (zh) | 一种钛合金tc4表面低太阳吸收率高发射率涂层的制备方法 | |
| CN106350849B (zh) | 铝表面高吸收与低发射太阳光谱的氧化膜电沉积制备方法 | |
| CN106435685B (zh) | 铝表面电沉积制备低吸收率与高半球发射率氧化膜的方法 | |
| CN107513746A (zh) | 轻合金散热器表面防腐导热复合涂层及其制备方法、轻合金散热器 | |
| CN104694993A (zh) | 一种镁合金表面微弧氧化制备高吸光率的黑色陶瓷膜层工艺 | |
| CN110195248A (zh) | 一种改性的金属材料及金属表面的改性方法 | |
| CN102877101B (zh) | 以CuInSe2薄膜为基体电沉积制备太阳能电池缓冲层ZnS薄膜的方法 | |
| CN103302917A (zh) | 一种双吸收层TiON耐候性光热涂层及其制备方法 | |
| CN103681952B (zh) | 空间飞行器用钼/铂/银层状金属基复合材料的制备工艺 | |
| CN106283140B (zh) | 一种基于甜菜碱-尿素-水低共熔溶剂的电镀镍磷合金方法 | |
| CN111394771A (zh) | 一种在铜及其合金表面制备涂层的方法及铜制品 | |
| CN114592228A (zh) | 一种可见光均匀高吸收的镁合金表面处理方法 | |
| WO2019061918A1 (zh) | 一种aao光子晶体基耐高温三元纳米复合吸热涂层的制备方法 | |
| CN111455429B (zh) | 一种钛表面超疏水复合涂层及其制备方法 | |
| CN106757276A (zh) | 一种镁合金表面兼具防护和装饰黄色陶瓷层及其制备方法 | |
| CN113832518B (zh) | 一种铝合金工件胶接前处理方法 | |
| CN103741104B (zh) | 通过磁控溅射在锆表面镀锆铜镍三元非晶合金薄膜的方法 | |
| CN106673050B (zh) | 一种三维枝状纳米CuO的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |