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CN108949040A - 一种高强度led封装用胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

一种高强度led封装用胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高强度LED封装用胶黏剂及其制备方法，由以下重量份的原料制备而成：四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂15‑28份、聚乙二醇缩水甘油醚10‑18份、对苯二甲酸二缩水甘油酯12‑20份、银包铜纳米粉20‑40份、石墨烯14‑22份、铝粉10‑20份、二苯醚四酸二酐4‑9份、邻苯二甲酸酐5‑10份、硅烷偶联剂3‑6份、活性稀释剂8‑16份、单甲基丙烯酸锌7‑12份、氧化锌2‑5份。本发明制得的胶黏剂具有良好的导电特性、剪切强度和导热性，因此本发明制得胶黏剂用于LED封装具有重要的实用价值。

Description

一种高强度LED封装用胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂，具体涉及一种高强度LED封装用胶黏剂及其制备方法。
背景技术
LED作为一种光电子半导体器件，由于其具有体积小、全固态、寿命长、环保和省电等一系列优点，目前已被广泛应用于各种室内和户外显示屏、汽车以及背光源等方面，成为了新一代节能环保型照明光源的主要发展方向之一。LED胶黏剂作为粘接LED芯片与基板的关键材料，起到导电、导热和粘接的功能，因此也成为了目前国内外研究的热点之一。LED胶黏剂由有机和无机材料的混合体系所组成，其中每一种成分均起到不同作用。现有导电胶的研究主要集中于导电胶的导电性能，然而对力学性能的研究相对较少，LED用胶黏剂的力学性能是提高LED芯片与基板粘结性能关键，因此，有必要对现有胶黏剂的力学性能进行进一步研究。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种高强度LED封装用胶黏剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种高强度LED封装用胶黏剂，由以下重量份的原料制备而成：四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂15-28份、聚乙二醇缩水甘油醚10-18份、对苯二甲酸二缩水甘油酯12-20份、银包铜纳米粉20-40份、石墨烯14-22份、铝粉10-20份、二苯醚四酸二酐4-9份、邻苯二甲酸酐5-10份、硅烷偶联剂3-6份、活性稀释剂8-16份、单甲基丙烯酸锌7-12份、氧化锌2-5份。
优选的，本发明所述的高强度LED封装用胶黏剂，由以下重量份的原料制备而成：四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂22份、聚乙二醇缩水甘油醚14份、对苯二甲酸二缩水甘油酯16份、银包铜纳米粉30份、石墨烯18份、铝粉15份、二苯醚四酸二酐7份、邻苯二甲酸酐8份、硅烷偶联剂4.5份、活性稀释剂12份、单甲基丙烯酸锌10份、氧化锌3.5份。
优选的，所述硅烷偶联剂为质量比为1:（2-5）的乙烯基三乙氧基硅烷和氨乙基丙氨丙基甲基甲氧基硅烷。
优选的，所述稀释助剂为质量比为（3-5）:1的环氧丙烷苯基醚和二甘醇二（甲基）丙烯酸酯。
优选的，所述银包铜纳米粉的粒径为50-80nm。
优选的，所述石墨烯和铝粉的平均粒径为30-60nm。
本发明所述的胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银包铜纳米粉、石墨烯、铝粉加入到5-10倍重量份含5-10%十二烷基硫酸钠的乙醇溶液中搅拌均匀，然后计加入硅烷偶联剂，调节pH值为4.5-6，在搅拌的状态下将温度升至65-78℃反应2-3h，将温度降至室温，通过抽滤去除上层溶剂，收集下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒用等体积乙醇溶液进行重悬，然在加入单甲基丙烯酸锌，在40-60℃下搅拌30-60min，然后通过离心收集沉淀颗粒，并将其放入烘箱中烘干，即得改性填料；
（2）将四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、对苯二甲酸二缩水甘油酯、二苯醚四酸二酐、邻苯二甲酸酐、硅烷偶联剂、活性稀释剂、氧化锌进行混合，在90-120℃搅拌混合0.5-2h，然后加入步骤（1）制得的改性填料继续反应搅拌40-60min，最后将温度降至室温，于超声仪上进行超声处理20-50min，即得导电胶。
优选的，所述搅拌过程中使用的搅拌转速为300-500r/min。
有益效果：本发明提供了一种高强度LED封装用胶黏剂及其制备方法，该胶黏剂选用银包铜纳米粉替换银粉，降低了生产成本，同时，将银包铜纳米粉与石墨烯、铝粉进行复配，几种纳米填写协同发挥作用，产生更好的导电和导热效果。本发明对填料用硅烷偶联剂进行改性处理，提高了填料在体系中的分散性，避免填料团聚产生导电不均的先用，同时在制备的过程中，添加了单甲基丙烯酸锌对其进行改性处理，增加了填料和树脂之间的交联，以及填料之间的交联，提高了填料在树脂上的附着力以及树脂之间的团聚力，对胶黏剂力学性能的提高具有重要的作用。本发明制得的胶黏剂具有良好的导电特性，体积电阻率达到0.0004Ω•cm，同时具有良好的剪切强度，剪切强度达到27MPa，并且具有良好的导热性，其热导率达到29.3W/(m•K)，因此本发明制得胶黏剂用于LED封装具有良好的效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
以下实施例以及对比例所述银包铜纳米粉的制备方法为：
将10g乙酸铜(II)水合物加入到5mL 15wt%的氨水和6mL水的溶液中以形成蓝色溶液，然后，加入1mL 5M NaOH溶液以形成淡蓝色沉淀浆料；然后将5mL 25wt%的水合肼溶液加入到反应体系中，在室温下于氮气气氛中剧烈搅拌50min，形成铜纳米微粒溶液；向铜纳米微粒溶液中加入硝酸银使其终浓度5%，然后向溶液中加入1mL质量分数为5%的抗坏血酸溶液，在室温下搅拌反应2h，通过离心去除上清液收集下层沉淀颗粒，烘干后即得银包铜纳米粉。
实施例1
一种高强度LED封装用胶黏剂，由以下重量份的原料制备而成：四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂22份、聚乙二醇缩水甘油醚14份、对苯二甲酸二缩水甘油酯16份、银包铜纳米粉30份、石墨烯18份、铝粉15份、二苯醚四酸二酐7份、邻苯二甲酸酐8份、硅烷偶联剂4.5份、活性稀释剂12份、单甲基丙烯酸锌10份、氧化锌3.5份。
所述硅烷偶联剂为质量比为1:3.5的乙烯基三乙氧基硅烷和氨乙基丙氨丙基甲基甲氧基硅烷。
所述稀释助剂为质量比为4:1的环氧丙烷苯基醚和二甘醇二（甲基）丙烯酸酯。
所述银包铜纳米粉的粒径为65nm。
所述石墨烯和铝粉的平均粒径为45nm。
本发明所述的胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银包铜纳米粉、石墨烯、铝粉加入到8倍重量份含7%十二烷基硫酸钠的乙醇溶液中搅拌均匀，然后计加入硅烷偶联剂，调节pH值为4.5-6，在搅拌的状态下将温度升至72℃反应2.5h，将温度降至室温，通过抽滤去除上层溶剂，收集下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒用等体积乙醇溶液进行重悬，然在加入单甲基丙烯酸锌，在50℃下搅拌45min，然后通过离心收集沉淀颗粒，并将其放入烘箱中烘干，即得改性填料；
（2）将四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、对苯二甲酸二缩水甘油酯、二苯醚四酸二酐、邻苯二甲酸酐、硅烷偶联剂、活性稀释剂、氧化锌进行混合，在105℃搅拌混合1.2h，然后加入步骤（1）制得的改性填料继续反应搅拌50min，最后将温度降至室温，于超声仪上进行超声处理35min，即得导电胶。
所述搅拌过程中使用的搅拌转速为400r/min。
实施例2
一种高强度LED封装用胶黏剂，由以下重量份的原料制备而成：四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂15份、聚乙二醇缩水甘油醚10份、对苯二甲酸二缩水甘油酯12份、银包铜纳米粉20份、石墨烯14份、铝粉10份、二苯醚四酸二酐4份、邻苯二甲酸酐5份、硅烷偶联剂3份、活性稀释剂8份、单甲基丙烯酸锌7份、氧化锌2份。
所述硅烷偶联剂为质量比为1:2的乙烯基三乙氧基硅烷和氨乙基丙氨丙基甲基甲氧基硅烷。
所述稀释助剂为质量比为3:1的环氧丙烷苯基醚和二甘醇二（甲基）丙烯酸酯。
所述银包铜纳米粉的粒径为50nm。
所述石墨烯和铝粉的平均粒径为30nm。
本发明所述的胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银包铜纳米粉、石墨烯、铝粉加入到5倍重量份含5%十二烷基硫酸钠的乙醇溶液中搅拌均匀，然后计加入硅烷偶联剂，调节pH值为4.5-6，在搅拌的状态下将温度升至65℃反应2h，将温度降至室温，通过抽滤去除上层溶剂，收集下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒用等体积乙醇溶液进行重悬，然在加入单甲基丙烯酸锌，在40℃下搅拌30min，然后通过离心收集沉淀颗粒，并将其放入烘箱中烘干，即得改性填料；
（2）将四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、对苯二甲酸二缩水甘油酯、二苯醚四酸二酐、邻苯二甲酸酐、硅烷偶联剂、活性稀释剂、氧化锌进行混合，在90℃搅拌混合0.5h，然后加入步骤（1）制得的改性填料继续反应搅拌40min，最后将温度降至室温，于超声仪上进行超声处理20min，即得导电胶。
所述搅拌过程中使用的搅拌转速为300r/min。
实施例3
一种高强度LED封装用胶黏剂，由以下重量份的原料制备而成：四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂22份、聚乙二醇缩水甘油醚16份、对苯二甲酸二缩水甘油酯18份、银包铜纳米粉35份、石墨烯20份、铝粉17份、二苯醚四酸二酐7份、邻苯二甲酸酐8份、硅烷偶联剂5份、活性稀释剂15份、单甲基丙烯酸锌10份、氧化锌4份。
所述硅烷偶联剂为质量比为1:4的乙烯基三乙氧基硅烷和氨乙基丙氨丙基甲基甲氧基硅烷。
所述稀释助剂为质量比为4:1的环氧丙烷苯基醚和二甘醇二（甲基）丙烯酸酯。
所述银包铜纳米粉的粒径为70nm。
所述石墨烯和铝粉的平均粒径为50nm。
本发明所述的胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银包铜纳米粉、石墨烯、铝粉加入到9倍重量份含9%十二烷基硫酸钠的乙醇溶液中搅拌均匀，然后计加入硅烷偶联剂，调节pH值为4.5-6，在搅拌的状态下将温度升至75℃反应2h，将温度降至室温，通过抽滤去除上层溶剂，收集下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒用等体积乙醇溶液进行重悬，然在加入单甲基丙烯酸锌，在55℃下搅拌50min，然后通过离心收集沉淀颗粒，并将其放入烘箱中烘干，即得改性填料；
（2）将四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、对苯二甲酸二缩水甘油酯、二苯醚四酸二酐、邻苯二甲酸酐、硅烷偶联剂、活性稀释剂、氧化锌进行混合，在110℃搅拌混合1.5h，然后加入步骤（1）制得的改性填料继续反应搅拌55min，最后将温度降至室温，于超声仪上进行超声处理40min，即得导电胶。
所述搅拌过程中使用的搅拌转速为450r/min。
实施例4
一种高强度LED封装用胶黏剂，由以下重量份的原料制备而成：四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂28份、聚乙二醇缩水甘油醚18份、对苯二甲酸二缩水甘油酯20份、银包铜纳米粉40份、石墨烯22份、铝粉20份、二苯醚四酸二酐9份、邻苯二甲酸酐10份、硅烷偶联剂6份、活性稀释剂16份、单甲基丙烯酸锌12份、氧化锌5份。
所述硅烷偶联剂为质量比为1:5的乙烯基三乙氧基硅烷和氨乙基丙氨丙基甲基甲氧基硅烷。
所述稀释助剂为质量比为5:1的环氧丙烷苯基醚和二甘醇二（甲基）丙烯酸酯。
所述银包铜纳米粉的粒径为80nm。
所述石墨烯和铝粉的平均粒径为60nm。
本发明所述的胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银包铜纳米粉、石墨烯、铝粉加入到10倍重量份含10%十二烷基硫酸钠的乙醇溶液中搅拌均匀，然后计加入硅烷偶联剂，调节pH值为4.5-6，在搅拌的状态下将温度升至78℃反应3h，将温度降至室温，通过抽滤去除上层溶剂，收集下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒用等体积乙醇溶液进行重悬，然在加入单甲基丙烯酸锌，在60℃下搅拌60min，然后通过离心收集沉淀颗粒，并将其放入烘箱中烘干，即得改性填料；
（2）将四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、对苯二甲酸二缩水甘油酯、二苯醚四酸二酐、邻苯二甲酸酐、硅烷偶联剂、活性稀释剂、氧化锌进行混合，在120℃搅拌混合2h，然后加入步骤（1）制得的改性填料继续反应搅拌60min，最后将温度降至室温，于超声仪上进行超声处理50min，即得导电胶。
所述搅拌过程中使用的搅拌转速为500r/min。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中未添加石墨烯和铝粉。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2中改性填料的制备过程未经过单甲基丙烯酸锌进行处理。
将实施例1-4与对比例1-2的技术方案进行以下性能测试，测试结果如表1所示：通过测试结果可见，本发明的胶黏剂具有良好的导电特性，体积电阻率达到0.0004Ω•cm，同时具有良好的剪切强度，剪切强度达到27MPa，并且具有良好的导热性，其热导率达到29.3W/(m•K)，因此，本发明制得胶黏剂用于LED封装具有良好的效果。
表1

Claims (8)

1.一种高强度LED封装用胶黏剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂15-28份、聚乙二醇缩水甘油醚10-18份、对苯二甲酸二缩水甘油酯12-20份、银包铜纳米粉20-40份、石墨烯14-22份、铝粉10-20份、二苯醚四酸二酐4-9份、邻苯二甲酸酐5-10份、硅烷偶联剂3-6份、活性稀释剂8-16份、单甲基丙烯酸锌7-12份、氧化锌2-5份。
2.根据权利要求1所述的一种高强度LED封装用胶黏剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂22份、聚乙二醇缩水甘油醚14份、对苯二甲酸二缩水甘油酯16份、银包铜纳米粉30份、石墨烯18份、铝粉15份、二苯醚四酸二酐7份、邻苯二甲酸酐8份、硅烷偶联剂4.5份、活性稀释剂12份、单甲基丙烯酸锌10份、氧化锌3.5份。
3.根据权利要求1所述的一种高强度LED封装用胶黏剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为质量比为1:（2-5）的乙烯基三乙氧基硅烷和氨乙基丙氨丙基甲基甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种高强度LED封装用胶黏剂，其特征在于，所述稀释助剂为质量比为（3-5）:1的环氧丙烷苯基醚和二甘醇二（甲基）丙烯酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种高强度LED封装用胶黏剂，其特征在于，所述银包铜纳米粉的粒径为50-80nm。
6.根据权利要求1所述的一种高强度LED封装用胶黏剂，其特征在于，所述石墨烯和铝粉的平均粒径为30-60nm。
7.权利要求1-6任一项所述的胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将银包铜纳米粉、石墨烯、铝粉加入到5-10倍重量份含5-10%十二烷基硫酸钠的乙醇溶液中搅拌均匀，然后计加入硅烷偶联剂，调节pH值为4.5-6，在搅拌的状态下将温度升至65-78℃反应2-3h，将温度降至室温，通过抽滤去除上层溶剂，收集下层沉淀颗粒，将沉淀颗粒用等体积乙醇溶液进行重悬，然在加入单甲基丙烯酸锌，在40-60℃下搅拌30-60min，然后通过离心收集沉淀颗粒，并将其放入烘箱中烘干，即得改性填料；
（2）将四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、对苯二甲酸二缩水甘油酯、二苯醚四酸二酐、邻苯二甲酸酐、硅烷偶联剂、活性稀释剂、氧化锌进行混合，在90-120℃搅拌混合0.5-2h，然后加入步骤（1）制得的改性填料继续反应搅拌40-60min，最后将温度降至室温，于超声仪上进行超声处理20-50min，即得导电胶。
8.根据权利要求7所述的胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌过程中使用的搅拌转速为300-500r/min。
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