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CN108941546A - 一种高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN108941546A
CN108941546A CN201810617341.1A CN201810617341A CN108941546A CN 108941546 A CN108941546 A CN 108941546A CN 201810617341 A CN201810617341 A CN 201810617341A CN 108941546 A CN108941546 A CN 108941546A
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cubic boron
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李艳国
王明智
李建敏
赵玉成
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关勇
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Yanshan University
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Abstract

一种高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法，其化学成分包括高熵合金结合剂和立方氮化硼；高熵合金结合剂的化学成分质量百分比为：铝粉10‑25、锌粉25‑30、铜粉20‑30、钛粉15‑25、余量为铁粉；立方氮化硼微粉的含量为高熵合金结合剂与立方氮化硼总量的10‑30wt.％；其制备方法主要是将上述金属粉末球磨30‑60h，制得高熵合金结合剂粉末，与立方氮化硼微粉混合装填入石墨磨具中，在3‑10MPa的压力下预压成型后进行放电等离子烧结，烧结压力20‑50MPa，烧结温度800‑1000℃，保温10‑30min，制得高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料。本发明制备方法简单，高熵合金作为立方氮化硼磨具结合剂，具有更好的硬度和抗折强度。

Description

一种高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，特别涉及一种高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法。
背景技术
金属结合剂立方氮化硼磨具相比于陶瓷结合剂立方氮化硼磨具所见较少。
2004年青木清之等人发明了结合剂的化学组成为Ni 40-70wt.％、Sn 19-30wt.％、Ag 1-7wt.％，及作为剩余部分至少为5wt.％的Cu金属粘结剂砂轮及其制造方法。该砂轮具有良好的切割性，且寿命长，不生锈，加压时的变形小且具有高强度[青木清之,茶山达志.金属粘结剂砂轮.CN 1541808A[P].2004.]；2013年赵建林发明了一种立方氮化硼制品金属结合剂及其生产方法，所用原料及重量百分比为：SiO2 55-60％、Al2O3 10-15％、K2O 6-8.5％、Na2O 2.5-5.5％、Cu 6-10％、锡粉0.5-1.5％和锌粉0.3-1％。发明提及此结合剂具有较低的耐火度和较高的强度，在600-960℃之间烧结，适用于制备金刚石及立方氮化硼磨具，可使超硬材料磨具的使用速度达到160m/s以上[赵建林.立方氮化硼制品金属结合剂及其生产方法.CN103331703A[P].2013.]；2013年马文超等以立方氮化硼、Cu-Sn-Ti合金粉末及石墨为原料制备了自润滑金属结合剂立方氮化硼砂轮，砂轮中磨粒分布均匀，磨粒与结合剂反应形成化学冶金结合，砂轮内部存在游离态石墨，砂轮强度满足加工要求[马文超.一种自润滑金属结合剂cBN砂轮的制备工艺.CN 104690658A[P].2015.]；2016年A.R.特韦尔斯基等发明了一种立方氮化硼压块，该压块包含多晶立方氮化硼颗粒(存在量至少70vol.％)及金属特性结合剂，且结合剂具有超耐热特性。[A·R·特韦尔斯基,N·坎.立方氮化硼压块,cBNcompacts.CN 103451460B[P].2016.]。
对于立方氮化硼磨具，传统的金属结合剂因与立方氮化硼磨粒存在着很高的界面能而使得两者的粘结性较差，立方氮化硼磨粒主要依靠基体冷缩后产生的机械加持力镶嵌在胎体金属中，很难形成化学结合，导致在高速磨削过程中立方氮化硼颗粒容易与基体脱离，大大降低了立方氮化硼磨具的磨削性能和寿命。且结合剂因磨削过程中产生的高温会出现软化现象，导致基体对立方氮化硼磨粒的把持力不够，导致切削作用减弱，从而导致磨削质量的下降。为解决因磨削产生的热量问题，实际使用过程中经常采用大量冷却液进行润滑冷却，而冷却液的排放会对环境造成一定污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备方法简单、具有更好的硬度和抗折强度的高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法。本发明主要是利用高熵合金作为结合剂，采用放电等离子烧结(SPS)法制备立方氮化硼超硬复合材料。
本发明的高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料的化学成分包括高熵合金结合剂和立方氮化硼，其中高熵合金结合剂的化学成分质量百分比为：铝粉10-25wt.％、锌粉25-30wt.％、铜粉20-30wt.％、钛粉15-25wt.％、余量为铁粉；立方氮化硼微粉的含量为高熵合金结合剂与立方氮化硼总量的10-30wt.％，上述金属粉末均是纯度为99.5％的金属单质粉，目数为325-500目；立方氮化硼微粉的粒度为30-44μm。
上述高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料的制备方法如下：
(1)制备高熵合金结合剂粉末：采用机械合金化的方法对上述原料粉末进行球磨，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，球磨每隔10h时滴入控制剂，所述控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨30-60h后取出粉料；
(2)将高熵合金结合剂粉末和立方氮化硼微粉混合后装填入石墨磨具中，在3-10MPa的压力下预压成型后进行SPS，烧结压力20-50MPa，烧结温度800-1000℃。以140℃/min的升温速率从室温(25℃)升温至571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，再以50℃/min的升温速率从600℃升到800-1000℃。达到烧结温度后保温10-30min，制得高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、高熵合金作为立方氮化硼超硬复合材料结合剂，使得立方氮化硼超硬复合材料具有更好的硬度和抗折强度；
2、增强了基体结合剂对立方氮化硼的把持力，因而立方氮化硼复合烧结体的整体硬度和强度较高；
3、制备方法简单，高熵合金结合剂的高温稳定性较好。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的立方氮化硼超硬复合材料烧结体图。
图2是本发明实施例1制备的高熵合金结合剂高温热稳定性曲线图。
图3是本发明实施例1制备的高熵合金结合立方氮化硼复合材料烧结体的物相组成图。
图4是本发明实施例1制备的高熵合金结合立方氮化硼复合材料烧结体的扫描电镜图：(a)1.5k倍；(b)7k倍；(c)15k倍。
图5是本发明实施例1制备的高熵合金结合立方氮化硼复合材料烧结体的线扫图：(a)C；(b)Al；(c)Cu；(d)Fe；(e)Ti；(f)N；(g)B。
具体实施方式：
实施例1
按质量百分比，将20wt.％的铝粉、30wt.％的锌粉、20wt.％的铜粉、20wt.％的钛粉、10wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为400目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h时滴入控制剂，所述控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨40h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量20wt.％粒径为44μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在3MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为50MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到900℃，在900℃保温20min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表1所示：
表1实施例1中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
如图1所示，制备的立方氮化硼超硬复合材料烧结体非常致密；
如图2所示，相较于传统金属结合剂占有较大优势；
如图3所示，立方氮化硼磨粒进行复合烧结过程中发生了明显的烧结反应，在立方氮化硼与结合剂的界面处生成了以TiN、AlN为主的共价键化合物；
如图4、图5所示，使基体与立方氮化硼磨粒形成化学冶金结合。
实施例2
按质量百分比，将10wt.％的铝粉、25wt.％的锌粉、20wt.％的铜粉、15wt.％的钛粉、30wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为325目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h、40h、50h时滴入控制剂，所述控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨60h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量10wt.％粒径为30μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在10MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为20MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到850℃，在850℃保温30min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表2所示：
表2实施例2中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例3
按质量百分比，将25wt.％的铝粉、25wt.％的锌粉、20wt.％的铜粉、25wt.％的钛粉、5wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为500目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h、40h时滴入控制剂，所述控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨50h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量30wt.％粒径为44μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在5MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为25MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到950℃，在950℃保温15min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表3所示：
表3实施例3中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例4
按质量百分比，将15wt.％的铝粉、30wt.％的锌粉、30wt.％的铜粉、15wt.％的钛粉、10wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为375目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h时滴入控制剂，所述控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨30h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量25wt.％粒径为35μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在8MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为40MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到800℃，在800℃保温30min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表4所示：
表4实施例4中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例5
按质量百分比，将10wt.％的铝粉、25wt.％的锌粉、20wt.％的铜粉、25wt.％的钛粉、20wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为375目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h时滴入控制剂，所述控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨40h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量15wt.％粒径为40μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在9MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为45MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到1000℃，在1000℃保温10min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表5所示：
表5实施例5中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例6
按质量百分比，将13wt.％的铝粉、27wt.％的锌粉、23wt.％的铜粉、17wt.％的钛粉、20wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为425目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h、40h时滴入控制剂，所述控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨45h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量25wt.％粒径为44μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在7MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为50MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到950℃，在950℃保温25min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表6所示：
表6实施例6中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例7
按质量百分比，将21wt.％的铝粉、29wt.％的锌粉、28wt.％的铜粉、16wt.％的钛粉、6wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为425目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h、40h、50h时滴入控制剂，所述控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨60h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量20wt.％粒径为40μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在10MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为25MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到850℃，在850℃保温25min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表7所示：
表7实施例7中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例8
按质量百分比，将20wt.％的铝粉、25wt.％的锌粉、25wt.％的铜粉、20wt.％的钛粉、10wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为325目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h时滴入控制剂，所述控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨40h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量30wt.％粒径为35μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在7MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为40MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到900℃，在900℃保温20min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表8所示：
表8实施例8中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例9
按质量百分比，将12wt.％的铝粉、26wt.％的锌粉、22wt.％的铜粉、25wt.％的钛粉、15wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为400目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h、40h时滴入控制剂，所述控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨50h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量22wt.％粒径为35μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在5MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为30MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到1000℃，在1000℃保温15min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表9所示：
表9实施例9中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例10
按质量百分比，将24wt.％的铝粉、23wt.％的锌粉、30wt.％的铜粉、20wt.％的钛粉、3wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为375目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h、40h时滴入控制剂，所述控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨50h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量26wt.％粒径为44μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在3MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为40MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到800℃，在800℃保温15min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表10所示：
表10实施例10中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例11
按质量百分比，将18wt.％的铝粉、20wt.％的锌粉、21wt.％的铜粉、25wt.％的钛粉、16wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为425目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h时滴入控制剂，所述控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨40h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量30wt.％粒径为30μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在5MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为50MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到900℃，在900℃保温25min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表11所示：
表11实施例11中复合材料烧结体的技术参数和具体数值
实施例12
按质量百分比，将11wt.％的铝粉、22wt.％的锌粉、23wt.％的铜粉、24wt.％的钛粉、20wt.％的铁粉放入WC硬质合金罐中，所有金属粉的纯度为99.5％，目数为325目，球料比10:1，球磨介质为WC硬质合金球，在手套箱过渡舱中进行反复洗气(氩气)后放入操作腔体内，盖上密封盖，保证罐内氩气环境下取出放入型号为QM-3SP4的行星球磨机中，球磨转速为350r/min，正反转交替运行，正转1h停机30min，再反转1h，循环往复，待球磨时间为10h、20h、30h、40h、50h时滴入控制剂，所述控制剂为工业乙醇(分析纯≥99.7％)，滴入量为0.2ml/10g粉料，球磨60h后将粉料全部取出。
向经球磨形成的高熵合金结合剂粉末中添加高熵合金结合剂粉末与立方氮化硼微粉总量25wt.％粒径为30μm的立方氮化硼微粉，装填入石墨模具中，用油压机在10MPa的压力预压成型后，放入型号为LABOXTM-110的SPS放电等离子烧结机中进行烧结；充入氩气保护，加压，压力设定为40MPa，以140℃/min的升温速率从室温升到571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到950℃，在950℃保温30min，制得立方氮化硼超硬复合材料。
将制得的立方氮化硼超硬复合材料打磨抛光后用常规检测手段所用的仪器进行组织及性能检测，所得结合剂技术参数如下表12所示：
表12实施例12中复合材料烧结体的技术参数和具体数值

Claims (3)

1.一种高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料，其特征在于：其化学成分包括高熵合金结合剂和立方氮化硼，其中高熵合金结合剂的化学成分质量百分比为：铝粉10-25wt.％、锌粉25-30wt.％、铜粉20-30wt.％、钛粉15-25wt.％、余量为铁粉；立方氮化硼微粉的含量为高熵合金结合剂与立方氮化硼总量的10-30wt.％。
2.根据权利要求1所述的高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料，其特征在于：所述金属粉末均是纯度为99.5％的金属单质粉，目数为325-500目；立方氮化硼微粉的粒度为30-44μm。
3.权利要求1的高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料的制备方法，其特征在于：
(1)制备高熵合金结合剂粉末：采用机械合金化的方法对上述原料粉末进行球磨，球磨时间为30-60h；
(2)将高熵合金结合剂和立方氮化硼微粉混合后装填入石墨磨具中，在3-10MPa的压力下预压成型后进行放电等离子烧结，烧结压力20-50MPa，烧结温度800-1000℃，以140℃/min的升温速率从室温升温至571℃，以10℃/min的升温速率从571℃升到600℃，在600℃保温15min，以50℃/min的升温速率从600℃升到800-1000℃。达到烧结温度后保温10-30min，制得高熵合金结合立方氮化硼超硬复合材料。
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