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CN108914069B - Rpvd绿色镀膜工艺 - Google Patents

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CN108914069B
CN108914069B CN201810897720.0A CN201810897720A CN108914069B CN 108914069 B CN108914069 B CN 108914069B CN 201810897720 A CN201810897720 A CN 201810897720A CN 108914069 B CN108914069 B CN 108914069B
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Abstract

本发明公开了一种RPVD绿色镀膜技术，包括以下步骤：步骤一、对金属基体进行抛光或拉丝；步骤二、对金属基体进行除蜡、除油、除锈清洗；步骤三、将清洗后的工件转入真空炉内，抽气至本底真空后进行辉光清洗或离子源清洗，然后依次采用离子镀沉积第一金属铬层，采用中频磁控溅射沉积第二金属铬层，采用中频磁控溅射沉积CrMe层，采用中频反应溅射沉积CrC/MeC层；步骤四、沉积完成后，将工件出炉；步骤五、工件降温至室温后，表面进行喷透明漆/粉处理。本发明将四步沉积相结合，在金属基体表面通过较短时间形成厚度及颜色均匀的黑色涂层，易控制，生产工艺稳定，良品率高，能够满足没有废水排放的要求，达到环境友好的积极效果。

Description

RPVD绿色镀膜工艺
技术领域
本发明涉及表面处理技术领域，尤其涉及一种采用真空镀黑色涂层的RPVD绿色镀膜技术。
背景技术
随着国家对电镀污染控制的提高和人民环保意识的增强，目前传统水电镀行业正面临着重新整顿和技术革新。与此同时，一些新的环保型表面处理技术正迅速发展，产品已能够做到与传统水电镀一样甚至还要优异的性能效果。
物理气相沉积(Physical Vapor Deposition简称PVD)技术作为一种零污染且日趋成熟的表面处理工艺已广泛应用于太阳能、刀具、五金、电子等行业。深黑色涂层不论作为单一装饰涂层，还是作为复合装饰涂层中的一种颜色都有着广泛的应用。目前常用的黑色装饰涂层工艺多采用TiC、CrC、TiNC、DLC等，沉积时间在70min-120min不等，其中TiC是最常见、最经济的一种黑色涂层，颜色可以做到较深，但色调不够纯正，黑中略带黄色；CrC黑色涂层总体色调优于TiC涂层，但其膜层应力较大；TiCN黑色涂层颜色较TiC更黑，防指纹能力也很好，但触感不够光滑；DLC涂层颜色纯正，硬度也较高，但其沉积速率缓慢。
因此，本领域的技术人员致力于提供一种颜色黑度深且纯正、膜层沉积速度快的真空镀膜方法，即一种绿色环保的RPVD(Rapid Physical Vapor Deposition)镀膜技术。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是现有技术中表面涂层沉积速率慢且色调不纯的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了一种RPVD(Rapid Physical Vapor Deposition)绿色镀膜技术，该方法包括以下步骤：
步骤一、对金属基体进行抛光或拉丝；
步骤二、对金属基体进行除蜡、除油、除锈清洗；
步骤三、将清洗后的工件转入真空炉内，抽气至本底真空后进行辉光清洗或离子源清洗，然后依次采用离子镀沉积第一金属铬层，采用中频磁控溅射沉积第二金属铬层，采用中频磁控溅射沉积CrMe层，采用中频反应溅射沉积CrC/MeC层，其中，Me为Ti、Al、Si中的一种或几种；
步骤四、沉积完成后，关闭系统，待炉内降温至100℃以下后通入空气，开炉腔门，将工件出炉。
步骤五、工件出炉降温至室温后，对工件表面进行喷透明漆/粉处理。
进一步地，在步骤三中进行清洗操作时，先将真空炉内抽气至本体真空，真空度为5.0～ 8.0×10-3Pa，随后通入惰性气体，在真空度达到1.0Pa～3.0Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗或离子源清洗，辉光清洗时的偏压为500-1500V，占空比为40％～80％，电流为0.1～ 1.0A。
进一步地，在步骤三中，辉光清洗后，将真空炉腔体回抽至本底真空，再通入惰性气体如氩气，使真空度达到0.1～1.0Pa，然后采用离子镀沉积第一金属铬层，沉积时间为1min～ 5min，靶电流为40A～120A，偏压50-300V，占空比40％～80％，偏压电流为0.1～15.0A，惰性气体的流量为60-200sccm；再采用中频磁控溅射沉积第二金属铬层1min-5min，靶电流为10A～40A，偏压50-300V，占空比40％～80％，偏压电流为0.1～5.0A。
进一步地，在步骤三中，第二金属铬层沉积后沉积CrMe层2min～10min，真空度为0.1～ 1.0Pa，靶电流在5A～40A，偏压50-300V，占空比40％～80％，偏压电流在0.1～5.0A。
进一步地，在步骤三中，CrMe层沉积后回抽至本底真空，再通入氩气和乙炔的混合气体，使真空度达到0.1～1.0Pa，然后沉积CrC/MeC层15-30min，靶电流为5A～30A，偏压50-300V，占空比40％～80％，偏压电流为0.1～5.0A，氩气流量为10-300sccm，乙炔流量为10-400sccm，其中的乙炔流量按一定梯度逐渐增加，避免工件发彩。
进一步地，腔体内氩气的流量保持不变而乙炔的流量以若干个梯度增加，每个梯度保持预定的时间，乙炔以5-20sccm为梯度增加。
进一步地，在步骤三中，沉积第一金属铬层采用圆柱电弧铬靶，沉积第二金属铬层采用管状磁控铬靶，沉积CrMe层和CrC/MeC层均采用管状磁控CrMe靶。
进一步地，步骤三处理的总时间小于60min。可根据需要调整涂层硬度，以满足涂层后加工或耐磨性需求。
进一步地，成膜厚度为0.2-0.4um，优选为0.3um。
进一步地，步骤五中，透明漆选自PU漆、UV漆或者热固化漆中的一种，透明粉末选用热固性粉末，喷透明漆或透明粉末后采用高温固化，固化温度140-180℃。
本发明将四步沉积相结合，四步沉积的操作步骤衔接合理，与现有技术相比，大大地节省了成膜时间，也有益于提高薄膜的性能，在金属基体表面通过较短时间形成厚度及颜色均匀的黑色涂层，易控制，生产工艺稳定，良品率高，能够满足没有废水排放的要求，达到环境友好的积极效果。
以下将结合实施例对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
具体实施方式
实施例1
本发明提供了一种RPVD绿色镀膜技术，该方法包括以下步骤：
步骤一、对金属基体进行抛光或拉丝；
步骤二、对金属基体进行除蜡、除油、除锈清洗；
步骤三、对工件进行多步骤真空镀快速成膜，具体如下：
(1)将清洗后的工件转入真空炉内，真空炉内抽气至本体真空，真空度为7.0～8.0×10-3Pa，随后通入氩气，在真空度达到1.0Pa～2.0Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗，采用的工艺参数为：偏压为1000V，占空比为60％，电流为0.8A；
(2)采用离子镀沉积第一金属铬层：真空炉内抽气至本体真空，再通入氩气，使真空度达到0.1～0.5Pa，然后采用离子镀沉积第一金属铬层，采用圆柱电弧铬靶，沉积时间为2min，采用的工艺参数为：靶电流为90A，偏压180V，占空比60％，偏压电流为12.0A，氩气流量为180sccm；
(3)第一金属铬层沉积完成后，保持气氛条件不变，采用中频磁控溅射沉积第二金属铬层，采用管状磁控铬靶，沉积时间2min，采用的工艺参数为：靶电流为20A，偏压300V，占空比50％，偏压电流为3.0A；
(4)在第二金属铬层沉积后，采用中频磁控溅射沉积CrTi层，沉积时间6min，真空度为0.1～1.0Pa，靶电流在30A，偏压150V，占空比60％，偏压电流在3.0A；
(5)在第三层CrTi层沉积完成后，腔体回抽至本底真空，再通入氩气和乙炔的混合气体，使真空度达到0.1～0.5Pa，然后采用中频反应溅射沉积CrC/TiC层，沉积时间25min，靶材选用管状磁控CrTi靶，具体的工艺参数为：靶电流为25A，偏压300V，占空比70％，偏压电流为3.5A，氩气流量为200sccm，乙炔流量为300sccm，腔体内氩气的流量保持不变而乙炔的流量以若干个梯度增加，乙炔以15sccm为梯度增加，每个梯度保持30s，达到300sccm 后保持；
步骤四、沉积完成后，关闭电源、气源等，关闭系统，待炉内逐渐降温至100℃以下后通入空气，开炉腔门，将工件出炉。
步骤五、工件出炉降温至室温后，对工件表面进行喷透明粉处理，透明粉末选用热固性粉末，喷粉后进行高温固化，固化温度为140℃。
采用本实施例的快速成膜方法，PVD膜层厚度为0.4um，步骤三处理的总时间小于60min。
实施例2
本发明提供了一种RPVD绿色镀膜技术，该方法包括以下步骤：
步骤一、对金属基体进行抛光或拉丝；
步骤二、对金属基体进行除蜡、除油、除锈清洗；
步骤三、对工件进行多步骤真空镀快速成膜，具体如下：
(1)将清洗后的工件转入真空炉内，真空炉内抽气至本体真空，真空度为5.0～8.0×10-3Pa，随后通入惰性气体如氩气，在真空度达到1.0Pa～3.0Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗，采用的工艺参数为：偏压为500V，占空比为40％，电流为1.0A；
(2)采用离子镀沉积第一金属铬层：真空炉内抽气至本体真空，再通入氩气，使真空度达到0.1～1.0Pa，然后采用离子镀沉积第一金属铬层，沉积时间为3min，采用圆柱电弧铬靶，采用的工艺参数为：靶电流为120A，偏压100V，占空比80％，偏压电流为15.0A，氩气气体流量为200sccm；
(3)第一金属铬层沉积完成后，保持气氛条件不变，采用中频磁控溅射沉积第二金属铬层，沉积时间2min，采用的工艺参数为：靶电流为40A，偏压100V，占空比80％，偏压电流为5.0A；
(4)在第二金属铬层沉积后，采用中频磁控溅射沉积CrAl层，沉积时间10min，采用管状磁控铬靶，真空度为0.1～1.0Pa，靶电流在40A，偏压100V，占空比80％，偏压电流在5.0A；
(5)在第三层CrAl层沉积完成后，腔体回抽至本底真空，再通入氩气和乙炔的混合气体，使真空度达到0.1～1.0Pa，然后采用中频反应溅射沉积CrC/AlC层，沉积时间20min，靶材选用管状磁控CrAl靶，具体的工艺参数为：靶电流为30A，偏压100V，占空比80％，偏压电流为5.0A，氩气流量为300sccm，乙炔流量为400sccm，腔体内氩气的流量保持不变而乙炔的流量以若干个梯度增加，乙炔以20sccm为梯度增加，每个梯度保持30s，达到400sccm 后保持；
步骤四、沉积完成后，关闭电源、气源等，关闭系统，待炉内逐渐降温至100℃以下后通入空气，开炉腔门，将工件出炉。
步骤五、工件出炉降温至室温后，对工件表面进行喷透明粉处理，透明粉末选用热固性粉末，喷粉后在180℃固化。
采用本实施例的快速成膜方法，PVD膜层厚度为0.3um，步骤三处理的总时间小于60min。
实施例3
本发明提供了一种RPVD绿色镀膜技术，该方法包括以下步骤：
步骤一、对金属基体进行抛光或拉丝；
步骤二、对金属基体进行除蜡、除油、除锈清洗；
步骤三、对工件进行多步骤真空镀快速成膜，具体如下：
(1)将清洗后的工件转入真空炉内，真空炉内抽气至本体真空，真空度为5.0～6.0×10-3Pa，随后通入惰性气体，在真空度达到1.0Pa～2.0Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗，采用的工艺参数为：偏压为500V，占空比为40％，电流为0.1～0.3A；
(2)采用离子镀沉积第一金属铬层：真空炉内抽气至本体真空，再通入氩气，使真空度达到0.1～0.5Pa，然后采用离子镀沉积第一金属铬层，沉积时间为5min，采用的工艺参数为：靶电流为40A，偏压50V，占空比40，偏压电流为0.1A，氩气气体流量为60sccm；
(3)第一金属铬层沉积完成后，保持气氛条件不变，采用中频磁控溅射沉积第二金属铬层，沉积时间5min，采用的工艺参数为：靶电流为10A，偏压50V，占空比40％，偏压电流为0.1；
(4)在第二金属铬层沉积后，采用中频磁控溅射沉积CrAlSi层，沉积时间10min，真空度为0.1～0.4Pa，靶电流在5A，偏压50V，占空比40％，偏压电流在0.1～0.3A；
(5)在第三层CrAlSi层沉积完成后，腔体回抽至本底真空，再通入氩气和乙炔的混合气体，使真空度达到0.1～1.0Pa，然后采用中频反应溅射沉积CrC/AlSiC层，沉积时间30min，具体的工艺参数为：靶电流为5A，偏压50V，占空比40％，偏压电流为0.1A，氩气流量为 10sccm，乙炔流量为10sccm，腔体内氩气的流量保持不变而乙炔的流量以若干个梯度增加，乙炔以5sccm为梯度增加，每个梯度保持5min，达到10sccm后保持；
步骤四、沉积完成后，关闭电源、气源等，关闭系统，待炉内逐渐降温至100℃以下后通入空气，开炉腔门，将工件出炉。
步骤五、工件出炉降温至室温后，对工件表面进行喷透明粉处理，透明粉末选用热固性粉末，喷粉后在180℃固化。
采用本实施例的快速成膜方法，PVD膜层厚度为0.3um，步骤三处理的总时间小于60min。
实施例4
本发明提供了一种RPVD绿色镀膜技术，该方法包括以下步骤：
步骤一、对金属基体进行抛光或拉丝；
步骤二、对金属基体进行除蜡、除油、除锈清洗；
步骤三、对工件进行多步骤真空镀快速成膜，具体如下：
(1)将清洗后的工件转入真空炉内，真空炉内抽气至本体真空，真空度为5.0～8.0×10-3Pa，随后通入惰性气体，在真空度达到1.0Pa～3.0Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗，采用的工艺参数为：偏压为1200V，占空比为70％，电流为0.4A；
(2)采用离子镀沉积第一金属铬层：真空炉内抽气至本体真空，再通入氩气，使真空度达到0.1～1.0Pa，然后采用离子镀沉积第一金属铬层，沉积时间为1min，采用的工艺参数为：靶电流为120A，偏压300V，占空比70％，偏压电流为15.0A，氩气气体流量为200sccm；
(3)第一金属铬层沉积完成后，保持气氛条件不变，采用中频磁控溅射沉积第二金属铬层，沉积时间1min，采用的工艺参数为：靶电流为30A，偏压200V，占空比60％，偏压电流为4.0A；
(4)在第二金属铬层沉积后，采用中频磁控溅射沉积CrSi层，沉积时间2min，真空度为0.1～1.0Pa，靶电流在20A，偏压250V，占空比60％，偏压电流在4.5A；
(5)在第三层CrAl层沉积完成后，腔体回抽至本底真空，再通入氩气和乙炔的混合气体，使真空度达到0.1～1.0Pa，然后采用中频反应溅射沉积CrC/TiC层，沉积时间15min，具体的工艺参数为：靶电流为20A，偏压200V，占空比50％，偏压电流为3.0A，氩气流量为300sccm，乙炔流量为300sccm，腔体内氩气的流量保持不变而乙炔的流量以若干个梯度增加，乙炔以15sccm为梯度增加，每个梯度保持20s，达到300sccm后保持；
步骤四、沉积完成后，关闭电源、气源等，关闭系统，待炉内逐渐降温至100℃以下后通入空气，开炉腔门，将工件出炉。
步骤五、工件出炉降温至室温后，对工件表面进行喷透明粉处理，透明粉末选用热固性粉末，喷粉后在160℃固化。
采用本实施例的快速成膜方法，PVD膜层厚度为0.2um，步骤三处理的总时间小于60min。
步骤四成膜过程完成后，对各个实施例的镀膜产品的颜色采用美能达分光色差仪|色差计 CM-2600d来测量LAB值，测量结果如下：L<30，-1<A<1，-1<B<1。镀膜后工件表面呈均匀的黑色，无黑中带黄等类似问题。
然后，对各个实施例的镀膜进行残余应力测试，测试方法如下：在常温状态下，通过激光照射在薄膜表面上，测试薄膜表面的形变，而薄膜表面的变形情况运用曲率半径的改变来表征，因此，可以通过曲率半径的变化确定残余应力的大小。
上述4个实施例的黑色涂层经测得的残余应力结果如下：
样品 残余应力/Mpa
实施例1 214.33
实施例2 101.67
实施例3 141.33
实施例4 267.67
可见实施例2在达到较少处理时间的同时，还获得较低残余应力(表现为拉应力)这一有益效果。
经步骤五处理后，参照如下标准对本实施例快速成膜产品进行以下测试：
1.CASS(防腐蚀测试ASTM B368-09)-----8h；
2.NSS(中性盐雾测试GB/T 6461-2002)--------96h；
3.冷热循环测试(ASMEA112.18.1-2005/CSAB125.1-05)---4cycles；
4.水浸测试(ASTM D870-02)--------38±2℃×24h；
5.耐化学性测试(ASTM D1308-02)-----NaOH 6mol/L；
6.铅笔硬度(ASTM D3363-05)---中华铅笔4H；
7.百割测试(ASTM D3359-09)------2B以上。
结果如下：
1.CASS 8h OK；
2.NSS 96h OK；
3.冷热循环测试OK；
4.水浸测试OK，没有颜色变化；
5.耐化学性测试OK；
6.铅笔硬度中华铅笔4H；
7.百割测试5B。
本发明将四步沉积相结合，四步沉积的操作步骤衔接合理，与现有技术相比，大大地节省了成膜时间，也有益于提高薄膜的性能，在金属基体表面通过较短时间形成厚度及颜色均匀的黑色涂层，易控制，生产工艺稳定，良品率高，能够满足没有废水排放的要求，达到环境友好的积极效果。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种RPVD绿色镀膜工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、对金属基体进行抛光或拉丝；
步骤二、对金属基体进行除蜡、除油、除锈清洗；
步骤三、将清洗后的工件转入真空炉内，抽气至本底真空后进行辉光清洗或离子源清洗，然后依次采用离子镀沉积第一金属铬层，采用中频磁控溅射沉积第二金属铬层，采用中频磁控溅射沉积CrMe层，采用中频反应溅射沉积CrC/MeC层，其中，Me为Ti、Al、Si中的一种或几种，处理的总时间小于60min, 成膜厚度为0.2-0.4um；
在步骤三中，辉光清洗后，将真空炉腔体回抽至本底真空，再通入惰性气体，使真空度达到0.1～1.0Pa，然后采用离子镀沉积第一金属铬层，沉积时间为1min～5min，靶电流为40A～120A，偏压50-300V，占空比40%～80%，偏压电流为0.1～15.0A；再采用中频磁控溅射沉积第二金属铬层，沉积时间为1min-5min，靶电流为10A～40A，偏压50-300V，占空比40%～80%，偏压电流为0.1～5.0A；
在步骤三中，第二金属铬层沉积后沉积CrMe层2min～10min，真空度为0.1～1.0Pa，靶电流在5A～40A，偏压50-300V，占空比40%～80%，偏压电流在0.1～5.0A；
在步骤三中，CrMe层沉积后回抽至本底真空，再通入氩气和乙炔的混合气体，使真空度达到0.1～1.0Pa，然后沉积CrC/MeC层15-30min，靶电流为5A～30A，偏压50-300V，占空比40%～80%，偏压电流为0.1～5.0A，氩气流量为10-300sccm，乙炔流量为10-400sccm，其中的乙炔流量按一定梯度逐渐增加；
腔体内氩气的流量保持不变而乙炔的流量以若干个梯度增加，每个梯度保持预定的时间，乙炔以5-20sccm为梯度增加;
步骤四、沉积完成后，关闭系统，待炉内降温至100℃以下后通入空气，开炉腔门，将工件出炉；
步骤五、工件出炉降温至室温后，对工件表面进行喷透明漆/粉处理。
2.如权利要求1所述的RPVD绿色镀膜工艺，其特征在于，在步骤三中进行清洗操作时，先将真空炉内抽气至本体真空，真空度为5.0～8.0×10-3Pa，随后通入惰性气体，在真空度达到1.0Pa～3.0Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗或离子源清洗，辉光清洗时的偏压为500-1500V，占空比为40%～80%，电流为0.1～1.0A。
3.如权利要求1所述的RPVD绿色镀膜工艺，其特征在于，在步骤三中，沉积第一金属铬层采用圆柱电弧铬靶，沉积第二金属铬层采用管状磁控铬靶，沉积CrMe层和CrC/MeC层均采用管状磁控CrMe靶。
4.如权利要求1所述的RPVD绿色镀膜工艺，其特征在于，成膜厚度为0.3um。
5.如权利要求1所述的RPVD绿色镀膜工艺，其特征在于，步骤五中，透明漆选自PU漆、UV漆或者热固化漆中的一种，透明粉末选用热固性粉末。
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