CN108862273B - 纳米金刚石胶体的制备方法及纳米金刚石二次分散方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米金刚石胶体的制备方法及纳米金刚石二次分散方法。其工艺过程为：将纳米金刚石原料酸化处理后分散在正辛烷中进行机械研磨，得到澄清透明的黑色胶体溶液；将所得的胶体溶液进行干燥，得到纳米金刚石质量百分比为60%‑70%的膏状物；将该膏状物溶在正辛烷中能重新得到澄清透明的黑色胶体溶液，进而实现纳米金刚石的二次分散。本发明制备的纳米金刚石胶体溶液可应用于精密研磨、抛光加工、复合材料、润滑油等领域，同时本发明实现了纳米金刚石的二次分散，使分散好的纳米金刚石在运输上更加方便，实用性增强。
Description
技术领域
本发明涉及纳米金刚石加工技术领域，具体地说是一种纳米金刚石胶体的制备方法及纳米金刚石二次分散方法。
背景技术
纳米金刚石除继承了金刚石的优点以外，同时还具有纳米材料的特性，拥有优异的力学、热学、光学、电学性能，化学性能稳定且具有良好的生物相容性，因此其在精密研磨、抛光加工以及润滑油等领域有着潜在的应用价值。纳米金刚石是由4 ～ 12nm 尺寸大小的颗粒团聚而成，目前工业化生产的纳米金刚石平均粒径在2μm 左右，颗粒大小从几百纳米到十几微米。团聚体是在负氧平衡下高温高压合成时，形成的液态碳滴之间相互碰撞，在冷却过程中一起结晶形成硬团聚体。硬团聚是纳米金刚石团聚的主要形式，它的存在严重阻碍了纳米金刚石的发展，使其优良的性能难以得到发挥，要推动纳米金刚石的应用必须要解决硬团聚问题。现在纳米金刚石解团聚的方法有物理法和化学法。但从前人的研究中发现无论是物理法还是化学法对金刚石进行解团聚，都没有提到纳米金刚石二次分散的问题。
发明内容
本发明的目的就是提供一种纳米金刚石胶体的制备方法及纳米金刚石二次分散方法，以填补现有技术中尚未出现纳米金刚石二次分散的技术空白。
本发明的目的是这样实现的：
一种纳米金刚石胶体的制备方法，包括如下步骤：
a、将纳米金刚石原料与浓硝酸在反应釜中反应，之后用去离子水将产物清洗至中性，获得酸化纳米金刚石；
b、将步骤a中所得酸化纳米金刚石与正辛烷和油酸一起置于球磨/研磨罐内，并向球磨/研磨罐内加入球磨/研磨珠，常温下湿法球磨/研磨，得到澄清透明的黑色胶体溶液；
c、将步骤b中所得澄清透明的黑色胶体溶液进行干燥处理，得到含纳米金刚石质量百分比为60%-70%的膏状物，该膏状物即为所制备的纳米金刚石胶体。
依照上述三个步骤制成纳米金刚石胶体后，将纳米金刚石胶体溶于正辛烷中，振荡，再次得到澄清透明的黑色胶体溶液，这就是本发明中所说的纳米金刚石二次分散工艺。
优选的，步骤a中所述纳米金刚石原料为经爆轰法所得的纳米金刚石团聚体，未经任何处理，如未经过提纯处理；纳米金刚石原料中纳米金刚石的含量为55wt% ～ 75wt%，纳米金刚石原料的粒径大小从几百纳米到十几微米不等。
优选的，步骤a中浓硝酸的质量分数为65%；纳米金刚石原料与浓硝酸的质量比为1:40。
优选的，步骤a中所述反应釜的温度为200 ℃，反应时间为4h。
优选的，步骤b中酸化纳米金刚石与正辛烷的质量比为(1 ～ 4) : 100，酸化纳米金刚石和油酸的质量比为1:1；球磨/研磨珠的大小一般小于0.2mm，优选的，球磨/研磨珠的大小为0.08mm-0.12mm。球磨/研磨珠占球磨/研磨罐体积的60% ～75%。
优选的，步骤b中球磨/研磨时采用的是高效的行星式球磨/研磨机，球磨/研磨在室温下进行。球磨/研磨机的转速应大于100rpm，线速度应大于1m/min；优选的，球磨/研磨机的转速大于360rpm，线速度大于5m/min。球磨/研磨机的最高转速为580r/min。
优选的，步骤b中球磨/研磨机的转速为580r/min。研究发现，球磨/研磨机转速对最终产物的粒径大小也有着显著的影响，球磨/研磨机转速越快，所获得的纳米金刚石粒径越小，占比也越大。
优选的，步骤b中球磨/研磨时间为2h-4h，球磨/研磨时间过短时，无法使纳米金刚石颗粒得到充分的研磨，球磨/研磨时间过长时，由于球磨/研磨过程中产生的大量热无法及时散出，所得产物颗粒粒径反而会增大。
优选的，步骤c中干燥处理时采用旋转蒸发仪。
优选的，步骤c中使用旋转蒸发仪时水浴锅的温度为80℃。
优选的，步骤c中所得膏状物中含纳米金刚石的质量百分比为60%-70%，纳米金刚石含量太大时会影响纳米金刚石的二次分散效果。
本发明提供了一种纳米金刚石胶体的制备方法及纳米金刚石二次分散的方法。工艺过程为：将纳米金刚石原料酸化处理后分散在正辛烷中进行机械研磨，得到澄清透明的黑色胶体溶液；将所得的胶体溶液进行干燥，得到纳米金刚石质量百分比为60%-70%的膏状物；将该膏状物溶在正辛烷中能重新得到澄清透明的黑色胶体溶液。本发明制备的纳米金刚石胶体溶液可应用于精密研磨、抛光加工、复合材料、润滑油等领域，同时本发明实现了纳米金刚石的二次分散，使分散好的纳米金刚石在运输上更加方便，实用性增强。
本发明还具有如下优点：
1. 本发明技术工艺比较简单，容易实现规模化生产，获得的纳米金刚石可以均匀稳定分散在溶剂正辛烷中。
2. 本发明中使用球磨/研磨的方法获得的小粒径纳米金刚石的产率较高。
3. 本发明获得的含60%-70%纳米金刚石的膏体能实现二次分散，分散好的纳米金刚石在运输上更加方便，进一步拓宽了纳米金刚石的应用领域。
4. 本发明在实验过程中对环境不产生影响，所产生的酸废液处理比较简单。
附图说明
图1是本发明实施例1中纳米金刚石原料的XRD图。
图2是本发明实施例1中纳米金刚石原料经酸化处理后的XRD图。
图3是本发明实施例1中纳米金刚石的粒径分布图；其中，图3中实线a所示曲线为球磨/研磨2 h后纳米金刚石胶体溶液的粒径分布图，图3中虚线b所示曲线为纳米金刚石经二次分散后的粒径分布图。
图4是本发明实施例2中纳米金刚石的粒径分布图；其中，图4中虚线a所示曲线为球磨/研磨4 h后纳米金刚石胶体溶液的粒径分布图，图4中实线b所示曲线为纳米金刚石经二次分散后的粒径分布图。
图5是本发明实施例3中纳米金刚石的粒径分布图；其中，图5中实线a所示曲线为球磨/研磨大量（2g）纳米金刚石所得胶体溶液的粒径分布图，图5中虚线b所示曲线为纳米金刚石经二次分散后的粒径分布图。
图6是不同纳米金刚石含量的膏状物经二次分散后的粒径分布对比图；其中，实线所示曲线是本发明实施例4中纳米金刚石含量为70%的膏状物经二次分散后的粒径分布图，虚线所示曲线是本发明实施例1中纳米金刚石含量为60%的膏状物经二次分散后的粒径分布图。
具体实施方式
以下通过实施例来进一步说明本发明，说明采用举例的方式，本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
a. 将2g爆轰法获得的纳米金刚石原料（来源于河北卫星化工股份有限公司）加入到高温反应釜中，并加入40mL 浓HN03 在200 ℃反应4h，反应结束后将纳米金刚石取出用去离子水反复洗至中性，获得酸化纳米金刚石。对纳米金刚石原料和酸化后的纳米金刚石分别进行X射线衍射测试，结果如图1和图2所示，由图可知，相比纳米金刚石原料，酸化后的纳米金刚石中石墨和无定形碳含量减少。
b. 取400g 直径为0.08-0.1mm 的球磨/研磨珠（这里的“/”表示“或”的意思，下同）放入体积为100mL大小的球磨/研磨罐中，再加入0.5g 酸化处理后的纳米金刚石和50 g正辛烷，0.5g油酸，设置球磨/研磨机（型号：QM -1SP2，南京大学仪器厂）的转速为580r/min，球磨/研磨时间为2 h，获得了澄清透明的黑色胶体溶液，对其进行动态光散射表征，所得结果如图3中曲线a所示。
c. 将获得的澄清透明的纳米金刚石黑色胶体溶液用旋转蒸发仪（型号：N-1001，上海爱朗仪器有限公司）除去多余的正辛烷溶剂，设置水浴锅（型号：SB-2000，上海爱朗仪器有限公司）温度为80℃，得到纳米金刚石含量为60%的膏状物。此步骤中所得的膏状物即是本发明中所制备的纳米金刚石胶体。
d. 将得到的纳米金刚石含量为60%的膏状物溶在正辛烷中，振荡，得到浓度较大的纳米金刚石澄清透明的黑色胶体溶液。此步骤即实现了纳米金刚石的二次分散。对此步骤所得的黑色胶体溶液进行动态光散射表征，结果如图3中曲线b所示。本实施例所得纳米金刚石胶体溶液粒径大小中值在20nm 左右，二次分散的粒径在25 nm 左右。
实施例2
a. 将2g爆轰法获得的纳米金刚石原料加入到高温反应釜中，并加入40mL 浓HN03，在200 ℃反应4h，反应结束后将纳米金刚石取出用去离子水反复洗至中性，获得酸化纳米金刚石。
b. 取400g 直径为0.08-0.1mm 的球磨/研磨珠放入体积为100mL 大小的球磨/研磨罐中，加入0.5g 酸化处理后的纳米金刚石和50 g 正辛烷，0.5g油酸，设置球磨/研磨机的转速为580r/min ，球磨/研磨时间为4h，获得了澄清透明的黑色胶体溶液，对其进行动态光散射表征，所得结果如图4中曲线a所示。
c. 将获得的澄清透明的纳米金刚石黑色胶体溶液用旋转蒸发仪除去多余的正辛烷溶剂，设置水浴锅温度为80℃，得到纳米金刚石含量为60%的膏状物。
d. 将得到的纳米金刚石含量为60%的膏状物溶在正辛烷中，振荡，得到浓度较大的纳米金刚石澄清透明的黑色胶体溶液，对其进行动态光散射表征，结果如图4中曲线b所示。本实施例所得纳米金刚石胶体溶液粒径大小中值在30nm 左右，二次分散的粒径在35nm 左右。本实施例相比实施例1中的球磨/研磨2h，所获得的纳米金刚石粒径稍大。
实施例3
a. 将2g爆轰法获得的纳米金刚石原料加入到高温反应釜中，并加入40mL 浓HN03在200 ℃反应4h，反应结束后将纳米金刚石取出用去离子水反复洗至中性，获得酸化纳米金刚石。
b. 取400g 直径为0.08-0.1mm 的球磨/研磨珠放入体积为100mL 大小的球磨/研磨罐中，加入2.0g 酸化处理后的纳米金刚石和50 g 正辛烷，2.0g油酸，设置球磨/研磨机的转速为580r/min ，球磨/研磨时间为2h，获得了澄清透明的黑色胶体溶液，对其进行动态光散射表征，所得结果如图5中曲线a所示。
c. 将获得的澄清透明的纳米金刚石黑色胶体溶液用旋转蒸发仪除去多余的正辛烷溶剂，设置水浴锅温度为80℃，得到纳米金刚石含量为60%的膏状物。
d. 将得到的纳米金刚石含量为60%的膏状物溶在正辛烷中，振荡，得到浓度较大的纳米金刚石澄清透明的黑色胶体溶液，对其进行动态光散射表征，结果如图5中曲线b所示。本实施例所得纳米金刚石胶体溶液粒径大小中值在40nm 左右，二次分散的粒径在50nm 左右，本实施例相比实施例1中的低物料浓度，所获得的纳米金刚石粒径变大。
实施例4
a. 将2g爆轰法获得的纳米金刚石原料加入到高温反应釜中，并加入40mL 浓HN03在200 ℃反应4h，反应结束后将纳米金刚石取出用去离子水反复洗至中性，获得酸化纳米金刚石。
b. 取400g 直径为0.08-0.1mm 的球磨/研磨珠放入体积为100mL 大小的球磨/研磨罐中，加入0.5g 酸化处理的纳米金刚石和50 g 正辛烷，0.5g油酸，设置球磨/研磨机的转速为580r/min ，球磨/研磨时间为2h，获得了澄清透明的黑色胶体溶液。
c. 将获得的澄清透明的纳米金刚石黑色胶体溶液用旋转蒸发仪除去多余的正辛烷溶剂，设置水浴锅温度为80℃，得到纳米金刚石含量为70%的膏状物。
d. 将得到的纳米金刚石含量为70%的膏状物溶在正辛烷中，振荡，得到浓度较大的纳米金刚石澄清透明的黑色胶体溶液，对其进行动态光散射表征，所得结果对应图6中实线所示曲线。图6中虚线所示曲线为本发明实施例1中纳米金刚石含量为60%的膏状物二次分散后的粒径分布图（即对应图3中虚线b所示曲线）。本实施例所得纳米金刚石二次分散粒径大小中值在40nm 左右。本发明所制得的膏体经剪切分散可以在PAO2（润滑基础油）中形成稳定的纳米润滑分散体系。
Claims (3)
1.一种纳米金刚石二次分散方法，其特征是，包括如下步骤：
a、将纳米金刚石原料与浓硝酸在反应釜中反应，之后用去离子水将产物清洗至中性，获得酸化纳米金刚石；
b、将步骤a中所得酸化纳米金刚石与正辛烷和油酸一起置于球磨/研磨罐内，并向球磨/研磨罐内加入球磨/研磨珠，常温下湿法球磨/研磨，得到黑色胶体溶液；
c、将步骤b中所得黑色胶体溶液进行干燥处理，干燥处理时采用旋转蒸发仪，使用旋转蒸发仪时水浴锅的温度为80℃，以除去多余的正辛烷，得到含纳米金刚石质量百分比为60%-70%的膏状物；
d、将步骤c中含有纳米金刚石的膏状物溶于正辛烷中，振荡，得到黑色胶体溶液，实现纳米金刚石的二次分散。
2.根据权利要求1所述的纳米金刚石二次分散方法，其特征是，步骤a中纳米金刚石原料为经爆轰法所得的纳米金刚石团聚体，所述纳米金刚石原料中纳米金刚石的含量为55wt% ～ 75wt%。
3.根据权利要求1所述的纳米金刚石二次分散方法，其特征是，步骤b中酸化纳米金刚石与正辛烷的质量比为(1 ～ 4) : 100，酸化纳米金刚石和油酸的质量比为1:1；球磨/研磨珠的大小为0.08mm-0.12mm。
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