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CN108855225B - 一种合金氢化物材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种合金氢化物材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种合金氢化物(铑钯氢化物，钌钯氢化物和钌铑钯氢化物)的制备方法以及将其作为电化学析氢催化剂的应用。本发明主要通过一步水热法合成了铑钯氢化物，钌钯氢化物和钌铑钯氢化物材料。并将得到的材料修饰到玻碳电极表面，得到合金氢化物材料修饰电极。本发明主要应用于电化学析氢，采用线性扫描曲线(极化曲线)检测合成的合金氢化物材料的催化活性大小，并用循环伏安曲线对合金氢化物材料的稳定性进行了测试。本发明充分利用氢原子在合金氢化物中对于电子结构以及金属原子配位环境的优化，提高了电化学析氢的催化效率。

Description

一种合金氢化物材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于清洁可持续新型能源制备应用领域，特别涉及铑钯氢化物，钌钯氢化物和钌铑钯氢化物材料的制备方法及其应用。
背景技术
伴随着世界经济的高速发展，传统能源如石油、天然气等过度消耗以及使用传统能源所引起的环境问题制约着当今社会快速有效的进一步发展。因此找到一种取之不尽用之不竭绿色清洁能源替代传统能源成为解决能源危机的重中之重。氢气作为一种可再生资源具有绿色无污染等特点，因此其可以作为一种理想的新型绿色能源去取代传统的非可再生资源。在众多制氢方式中，碱性电分解水制氢由于其高的产物纯度，稳定的输出以及安全的操作而受到格外的关注。但是由于碱性分解水中第一步反应的水分解成吸附氢和羟基的困难，使得碱性水分解的效率要低于酸性中2-3个数量级，因此制备得到一种高效的碱性制氢催化剂无论对于基础科学研究和实际应用都是十分重要的。
金属氢化物由于其独特的物理化学性质受到广泛关注，并广泛应用于储氢，以及超导领域。传统制备金属氢化物的方法是将金属放置在一定压力的氢气氛围中获得，但是这种方法得到的金属氢化物氢化物是不稳定的，在室温条件下金属氢化物内部的氢逐渐跑出去。因此金属氢化物很少被应用于条件温和的的电化学反应中。而通过水热合成法制备的氢化物具有一定的稳定性，其中通过水热法能够制备出氢化钯材料，并应用于甲酸电化学氧化反应中。但是通过水热法制备的氢化合金材料还没有被报道，并且氢化物氢化合金材料在碱性分解水中的应用也没有被报道。
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种制备合金氢化物(铑钯氢，钌钯氢和钌铑钯氢)的方法，并应用于电化学析氢催化领域。该合金氢化物具有高的室温稳定性，以及高的制氢活性和制氢稳定性等特点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种铑钯氢化物，钌钯氢化物和钌铑钯氢化物材料的制备方法及其应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种铑钯合金氢化物材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙酰丙酮钯，乙酰丙酮铑，聚乙烯吡咯烷酮均匀分散于苯甲醇和乙醛按照体积比1:1组成的混合溶液中；其中，乙酰丙酮钯和乙酰丙酮铑质量相等，乙酰丙酮钯的浓度为1mg/mL～1.5mg/mL；聚乙烯吡咯烷酮与乙酰丙酮钯的质量比为1/10～1/20。
(2)把步骤1中得到的混合溶液搅拌1个小时，然后转移到反应釜中，放到马弗炉中，通过30分钟将温度从室温升到160～180℃，并保持5～8小时，得到黑色产物；
(3)将步骤2中反应得到的黑色产物用乙醇和环已烷按照体积比1：1组成的溶液清洗3遍后，并在60℃下真空干燥12h，得到铑钯合金氢化物材料。
一种钌钯合金氢化物材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙酰丙酮钯，乙酰丙酮钌，聚乙烯吡咯烷酮均匀分散于苯甲醇和乙醛按照体积比1:1组成的混合溶液中；其中，乙酰丙酮钯和乙酰丙酮铑质量相等，乙酰丙酮钯的浓度为1mg/mL～1.5mg/mL；聚乙烯吡咯烷酮与乙酰丙酮钯的质量比为1/10～1/20。
(2)把步骤1中得到的混合溶液搅拌1个小时，然后转移到反应釜中，放到马弗炉中，通过30分钟将温度从室温升到160～180℃，并保持5～8小时，得到黑色产物；
(3)将步骤2中反应得到的黑色产物用乙醇和环已烷按照体积比1：1组成的溶液清洗3遍后，并在60℃下真空干燥12h，得到铑钯合金氢化物材料。
一种钌铑钯合金氢化物材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙酰丙酮钯，乙酰丙酮铑，乙酰丙酮钌，聚乙烯吡咯烷酮均匀分散于苯甲醇和乙醛按照体积比1:1组成的混合溶液中；其中，乙酰丙酮钯的质量是乙酰丙酮铑质量的2倍，乙酰丙酮钌和乙酰丙酮铑的质量相等，乙酰丙酮钯的浓度为1mg/mL～1.5mg/mL；聚乙烯吡咯烷酮与乙酰丙酮钯的质量比为1/10～1/20。
(2)把步骤1中得到的混合溶液搅拌1个小时，然后转移到反应釜中，放到马弗炉中，通过30分钟将温度从室温升到160～180℃，并保持5～8小时，得到黑色产物；
(3)将步骤2中反应得到的黑色产物用乙醇和环已烷按照体积比1：1组成的溶液清洗3遍后，并在60℃下真空干燥12h，得到铑钯合金氢化物材料。
上述氢化物材料的应用为：将所述材料应用于制备电极，所述电极的制备方法为：将20μg的氢化物溶于400μL环已烷，与溶于1.2mL乙醇的60μg的碳黑(XC-72)超声1个小时。然后离心收集并重新溶解于3mL的乙醇和1mL的乙酸的混合溶液。继续超声30分钟后，离心收集并用乙醇洗涤2次，最后在60℃下真空干燥12h，得到合金氢化物负载在碳黑上的材料，然后将其溶解于50μL乙醇，水和萘酚(体积比：8.9：1：0.1)的混合溶液中，超声1个小时，取用20μL滴到玻碳电极表面，并用红外烤灯烘干，最终得到合金氢化物负载在碳黑上修饰的玻碳电极。
本发明的有益效果是：本发明通过简单的一步水热法得到了铑钯氢化合物，钌钯氢化合物，钌铑钯氢化合物材料，并且得到的氢化合金结构是很稳定的，在室温保持6个月没有变化。采用该材料制备的电极可以应用于碱性电化学催化析氢中。在催化活性方面，由于H调节了合计的电子结构，并且优化了合金内部的配位环境，因此展现出了优异的制氢性能，并远远优于商业的铂碳。
附图说明
图1是本发明制备铑钯氢化合物透射电子显微镜图片(TEM)。
图2是本发明制备的钌钯氢化合物透射电子显微镜图片(TEM)。
图3是本发明制备的钌铑钯氢化合物透射电子显微镜图片(TEM)。
图4是本发明制备的铑钯氢化合物，钌钯氢化合物，钌铑钯氢化合物的X射线衍射图片(XRD)。
图5是本发明制备的铑钯氢化合物初始和放置6个月的X射线衍射图片(XRD)。
图6是本发明制备的铑钯氢化合物在1M氢氧化钾中的初始和循环1000圈的极化曲线(Polarization curves)。
图7是本发明制备的铑钯氢化合物，钌钯氢化合物，钌铑钯氢化合物在在1M氢氧化钾溶液中电化学析氢的极化曲线(Polarization curves)，并与商业铂碳进行对比。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
实施例1：本实施例制备的钌铑钯氢化合物材料，具体包括以下步骤：
(1)将8mg乙酰丙酮钯，4mg乙酰丙酮铑，4mg乙酰丙酮钌，120mg聚乙烯吡咯烷酮均匀分散于3mL的苯甲醇和3mL的乙醛溶液中；
(2)把步骤1中得到的混合溶液搅拌1个小时，然后转移到反应釜中，放到马弗炉中，通过30分钟将温度从室温升到180℃，并在180℃下反应5小时，得到黑色产物；
(3)将步骤2中反应得到的黑色产物用乙醇：环已烷(1：1)的溶液清洗3遍后，并在60℃下真空干燥12h，得到钌铑钯合金氢化物材料。
实施例2：本实施例制备的铑钯氢化合物材料，具体包括以下步骤：
(1)将8mg乙酰丙酮钯，8mg乙酰丙酮铑，120mg聚乙烯吡咯烷酮均匀分散于3mL的苯甲醇和3mL的乙醛组成的混合溶液中；
(2)把步骤1中得到的混合溶液搅拌1个小时，然后转移到反应釜中，放到马弗炉中，通过30分钟将温度从室温升到180℃，并在180℃下反应5小时，得到黑色产物；
(3)将步骤2中反应得到的黑色产物用乙醇：环已烷(1：1)的溶液清洗3遍后，并在60℃下真空干燥12h，得到铑钯合金氢化物材料。
实施例3：本实施例制备的钌钯氢化合物材料，具体包括以下步骤：
(1)将8mg乙酰丙酮钯，8mg乙酰丙酮钌，120mg聚乙烯吡咯烷酮均匀分散于3mL的苯甲醇和3mL的乙醛组成的混合溶液中；
(2)把步骤1中得到的混合溶液搅拌1个小时，然后转移到反应釜中，放到马弗炉中，通过30分钟将温度从室温升到180℃，并在180℃下反应5小时，得到黑色产物；
(3)将步骤2中反应得到的黑色产物用乙醇：环已烷(1：1)的溶液清洗3遍后，并在60℃下真空干燥12h，得到钌钯合金氢化物材料。
实施例4：本实施例制备的钌铑钯氢化合物材料，具体包括以下步骤：
(1)将8mg乙酰丙酮钯，8mg乙酰丙酮铑，120mg聚乙烯吡咯烷酮均匀分散于3mL的苯甲醇和3mL的乙醛溶液中；
(2)把步骤1中得到的混合溶液搅拌1个小时，然后转移到反应釜中，放到马弗炉中，通过30分钟将温度从室温升到160℃，并在160℃下反应8小时，得到黑色产物；
(3)将步骤2中反应得到的黑色产物用乙醇：环已烷(1：1)的溶液清洗3遍后，并在60℃下真空干燥12h，得到钌铑钯合金氢化物材料。
实施例5：本实施例制备的钌铑钯氢化合物材料，具体包括以下步骤：
(1)将8mg乙酰丙酮钯，4mg乙酰丙酮铑，4mg乙酰丙酮钌，120mg聚乙烯吡咯烷酮均匀分散于3mL的苯甲醇和3mL的乙醛溶液中；
(2)把步骤1中得到的混合溶液搅拌1个小时，然后转移到反应釜中，放到马弗炉中，通过30分钟将温度从室温升到160℃，并在160℃下反应5小时，得到黑色产物；
(3)将步骤2中反应得到的黑色产物用乙醇：环已烷(1：1)的溶液清洗3遍后，并在60℃下真空干燥12h，得到钌铑钯合金氢化物材料。
实施例6：本实施例制备的钌铑钯氢化合物材料，具体包括以下步骤：
(1)将8mg乙酰丙酮钯，4mg乙酰丙酮铑，4mg乙酰丙酮钌，120mg聚乙烯吡咯烷酮均匀分散于3mL的苯甲醇和3mL的乙醛溶液中；
(2)把步骤1中得到的混合溶液搅拌1个小时，然后转移到反应釜中，放到马弗炉中，通过30分钟将温度从室温升到160℃，并在160℃下反应5小时，得到黑色产物；
(3)将步骤2中反应得到的黑色产物用乙醇：环已烷(1：1)的溶液清洗3遍后，并在60℃下真空干燥12h，得到钌铑钯合金氢化物材料。
图1，2，3是分别实施例1～3制备的铑钯氢化合物，钌钯氢化合物，钌铑钯氢化合物的透射电子显微镜图片(TEM)，从图中可以3种合金氢化物都是纳米粒子的形貌。图2为本发明制备的铑钯氢化合物，钌钯氢化合物，钌铑钯氢化合物的X射线衍射图片(XRD)。首先，对于3中材料，都只有一组fcc衍射峰，证明是一种合金结构。并且仔细与标准PDF卡片进行比较，铑钯氢化物的峰位在单独铑，钯的PDF卡片的左面，而通常铑钯合金的XRD峰应该在铑，钯中间，这就证明了铑钯氢化物具有一个晶格膨胀的特点，这与氢化物结构是相符合的。而由于钌通常是hcp的结构，而钌钯氢化合物呈现的是一种fcc结构的衍射峰，从而证明了钌钯氢化合物的形成是以钯的fcc晶体结构为为主的。图5是本发明制备的铑钯氢化合物初始和放置6个月的X射线衍射图片(XRD)，从图中可以看出，在放置了6个月后，铑钯氢化合物的XRD峰并没有变化，证明了铑钯氢化合物是很稳定的。实施例4～6得到的产物也具有相同特征。
采用实施例1～3制备的铑钯氢化物，钌钯氢化物和钌铑钯氢化物材料分别制备玻碳电极，具体为：将一定量的氢化物溶于400μL环已烷，与溶于1.2mL乙醇的60μg的碳黑(XC-72)超声1个小时。然后离心收集并重新溶解于3mL的乙醇和1mL的乙酸的混合溶液。继续超声30分钟后，离心收集并用乙醇洗涤2次，最后在60℃下真空干燥12h，得到合金氢化物负载在碳黑上的材料，然后将其溶解于50μL乙醇，水和萘酚(体积比：8.9：1：0.1)的混合溶液中中，超声1个小时，取用20μL滴到玻碳电极表面，并用红外烤灯烘干，最终得到合金氢化物负载在碳黑上修饰的玻碳电极。
将电极应用于电化学析氢，具体为：
将合金氢化物(铑钯氢，钌钯氢和钌铑钯氢)修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极(WE)、饱和甘汞电极为参比电极(RE)、碳棒为对电极(CE)组成三电极体系，以1M氢氧化钾为电解液。在进行电化学测试前，通入饱和氮气，除去溶液中的氧气。并对电极进行校准正SCE＝RHE+1.05V。
图6为本发明制备的铑钯氢化物初始和循环1000圈的极化曲线(Polarizationcurves)，从图中可以看出当电流密度为10mA/cm2时，过电势仅仅为36mA/cm2，并且在循环1000圈后，活性没有明显变化，表现出了较高的稳定性。
图7为本发明制备的合金氢化物(铑钯氢，钌钯氢和钌铑钯氢)与商业铂碳的的极化曲线，从图中可以看出合金氢化物均表现出了超高的制氢活性，远远优于商业的铂碳。
实施例4～6得到的产物也表现出了超高的制氢活性，远远优于商业的铂碳。
本发明方法制备的合金氢化物(铑钯氢，钌钯氢和钌铑钯氢)制备方法简单，重复性高，可操作性强。作为一种新型的电化学析氢催化剂，表现出了极高的活性以及催化稳定性。

Claims (2)

1.一种合金氢化物材料的应用，其特征在于，该应用为将合金氢化物材料应用于制备电化学催化析氢电极；所述合金氢化物材料为铑钯合金氢化物材料、钌钯合金氢化物材料或钌铑钯合金氢化物材料；其中：
所述铑钯合金氢化物材料通过以下步骤制得：
（1）将乙酰丙酮钯，乙酰丙酮铑，聚乙烯吡咯烷酮均匀分散于苯甲醇和乙醛按照体积比1:1 组成的混合溶液中；其中，乙酰丙酮钯和乙酰丙酮铑质量相等，乙酰丙酮钯的浓度为1mg/mL~1.5mg/mL；聚乙烯吡咯烷酮与乙酰丙酮钯的质量比为1/10~1/20；
（2）把步骤1 中得到的混合溶液搅拌1 个小时，然后转移到反应釜中，放到马弗炉中，通过30 分钟将温度从室温升到160~180℃，并保持5~8 小时，得到黑色产物；
（3）将步骤2 中反应得到的黑色产物用乙醇和环已烷按照体积比1：1 组成的溶液清洗3 遍后，并在60℃下真空干燥12h，得到铑钯合金氢化物材料；
所述钌钯合金氢化物材料通过以下步骤制得：
（1）将乙酰丙酮钯，乙酰丙酮钌，聚乙烯吡咯烷酮均匀分散于苯甲醇和乙醛按照体积比1:1 组成的混合溶液中；其中，乙酰丙酮钯和乙酰丙酮钌质量相等，乙酰丙酮钯的浓度为1mg/mL~1.5mg/mL；聚乙烯吡咯烷酮与乙酰丙酮钯的质量比为1/10~1/20；
（2）把步骤1 中得到的混合溶液搅拌1 个小时，然后转移到反应釜中，放到马弗炉中，通过30 分钟将温度从室温升到160~180℃，并保持5~8 小时，得到黑色产物；
（3）将步骤2 中反应得到的黑色产物用乙醇和环已烷按照体积比1：1组成的溶液清洗3遍后，并在60℃下真空干燥12h，得到钌钯合金氢化物材料；
所述钌铑钯合金氢化物材料通过以下步骤制得：
（1）将乙酰丙酮钯，乙酰丙酮铑，乙酰丙酮钌，聚乙烯吡咯烷酮均匀分散于苯甲醇和乙醛按照体积比1:1 组成的混合溶液中；其中，乙酰丙酮钯的质量是乙酰丙酮铑质量的2 倍，乙酰丙酮钌和乙酰丙酮铑的质量相等，乙酰丙酮钯的浓度为1mg/mL~1.5mg/mL ；聚乙烯吡咯烷酮与乙酰丙酮钯的质量比为1/10~1/20；
（2）把步骤1 中得到的混合溶液搅拌1 个小时，然后转移到反应釜中，放到马弗炉中，通过30 分钟将温度从室温升到160~180℃，并保持5~8 小时，得到黑色产物；
（3）将步骤2 中反应得到的黑色产物用乙醇和环已烷按照体积比1：1 组成的溶液清洗3 遍后，并在60℃下真空干燥12h，得到钌铑钯合金氢化物材料。
2.根据权利要求1 所述的应用，其特征在于，所述电极的制备方法为：将20μg 的合金氢化物溶于400μL 环已烷，与溶于1.2mL 乙醇的60μg 的碳黑超声1 个小时；然后离心收集并重新溶解于3mL 的乙醇和1mL 的乙酸的混合溶液；继续超声30 分钟后，离心收集并用乙醇洗涤2 次，最后在60℃下真空干燥12h，得到合金氢化物负载在碳黑上的材料，然后将其溶解于50μL、体积比为8.9：1：0.1的乙醇，水和萘酚的混合溶液中，超声1 个小时，取用20μL滴到玻碳电极表面，并用红外烤灯烘干，最终得到合金氢化物负载在碳黑上修饰的玻碳电极。
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Formaldehyde-assisted synthesis of ultrathin Rh nanosheets for applications in CO oxidation;Changping Hou，et al;《CrystEngComm》;20130603;第15卷;第6127-6130页 *
纳米储氢合金制备方法的研究进展;张红兵等;《中国粉体技术》;20001231;第6卷(第6期);第21-25页 *

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CN108855225A (zh) 2018-11-23

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