[go: up one dir, main page]

CN108853606B - 一种采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法 - Google Patents

一种采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108853606B
CN108853606B CN201810757346.4A CN201810757346A CN108853606B CN 108853606 B CN108853606 B CN 108853606B CN 201810757346 A CN201810757346 A CN 201810757346A CN 108853606 B CN108853606 B CN 108853606B
Authority
CN
China
Prior art keywords
dental material
polyethylene glycol
material surface
solution
arch wire
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810757346.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108853606A (zh
Inventor
韩冰
刘洪亮
彭丽颖
王树涛
林久祥
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Peking University School of Stomatology
Original Assignee
Peking University School of Stomatology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Peking University School of Stomatology filed Critical Peking University School of Stomatology
Priority to CN201810757346.4A priority Critical patent/CN108853606B/zh
Publication of CN108853606A publication Critical patent/CN108853606A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108853606B publication Critical patent/CN108853606B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L31/00Materials for other surgical articles, e.g. stents, stent-grafts, shunts, surgical drapes, guide wires, materials for adhesion prevention, occluding devices, surgical gloves, tissue fixation devices
    • A61L31/08Materials for coatings
    • A61L31/10Macromolecular materials
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L31/00Materials for other surgical articles, e.g. stents, stent-grafts, shunts, surgical drapes, guide wires, materials for adhesion prevention, occluding devices, surgical gloves, tissue fixation devices
    • A61L31/14Materials characterised by their function or physical properties, e.g. injectable or lubricating compositions, shape-memory materials, surface modified materials
    • A61L31/16Biologically active materials, e.g. therapeutic substances
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/20Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices containing or releasing organic materials
    • A61L2300/23Carbohydrates
    • A61L2300/236Glycosaminoglycans, e.g. heparin, hyaluronic acid, chondroitin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/40Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices characterised by a specific therapeutic activity or mode of action
    • A61L2300/404Biocides, antimicrobial agents, antiseptic agents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/60Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices characterised by a special physical form
    • A61L2300/606Coatings
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2420/00Materials or methods for coatings medical devices
    • A61L2420/06Coatings containing a mixture of two or more compounds

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Surgery (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Heart & Thoracic Surgery (AREA)
  • Vascular Medicine (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Dental Tools And Instruments Or Auxiliary Dental Instruments (AREA)

Abstract

本发明涉及一种采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法,其解决了现有技术处理牙科材料表面存在成本高、抗菌持久性差、需光活化的技术问题。本发明将牙科材料表面经过超声清洗、酸碱处理、等离子清洗、硅烷化反应预处理,所诉的牙科材料浸泡于壳聚糖‑聚乙二醇的酸性溶液中,在反应温度70~80℃,湿度95%~100%的条件下,反应时间为7~8小时,取出、清洗、干燥,最终制得产品。本发明可广泛用于牙科治疗领域。

Description

一种采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法
技术领域
本发明涉及生物化工领域,具体地说是一种采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶对牙科材料抗菌用表面进行抗菌处理的方法。
背景技术
牙科治疗材料因其易于细菌定植与食物残渣滞留,容易造成医源性牙齿脱矿、龋病、牙周病高发。由于牙科材料结构复杂,以正畸固定矫治器为例,其矫治器粘接后患者不易保持口腔卫生,而且生理自洁能力下降,导致牙面菌斑附着增加、菌斑内微生物平衡失调从而引起釉质脱矿及牙周损害。关于目前口腔正畸材料的抗菌研究,主要有含漱液和材料改性两种方法。有的含漱液可以达到促进牙釉质再矿化或者抑菌的作用,但受患者的配合程度和药物质量浓度维持等因素制约,只能短效抑制生物感染,长期控制菌斑的效果很难保证,而且破坏口腔菌群平衡,对口腔黏膜造成刺激,对于抗药性细菌及具有药物外排泵的细菌作用不明显。近年来,国内外越来越多的学者致力于研究矫治器材料表面改性使其具有抑菌性或促进牙面再矿化,如有的含有银离子和光催化杀菌活性的TiO2涂层可以抑菌,有的为氟离子或者羟基磷灰石涂层,可以促进再矿化。
有一种抗菌手段是利用表面处理,例如公告号为CN204765983U中国专利文献1和公告号为CN204765982U的专利文献2记载,覆有纳米金刚石涂层和纳米氧化锌涂层的正畸托槽及正畸颊面管可以杀灭附着于托槽、颊面管和其周边的一些致龋菌,从而产生明显的抑菌效果,避免或降低患龋风险。
此外,在抗菌性陶瓷材料技术领域中,也多是以在陶瓷表面设置抗菌材料的方式使得陶瓷材料具有抗菌性,例如台湾专利文献3(TW 528741A)记载的抗菌陶瓷技术是将银粒子掺杂于陶瓷的釉料中,以使陶瓷表面具有抗菌性釉料的技术;台湾专利文献4(TWI248926A),是以表面浸泡的方式使含有银粒子的溶液渗入到陶瓷材料的表面,使得陶瓷材料具有抗菌性。
如上所述,目前的牙科材料的抗菌性能主要通过银离子、光催化材料、氟材料和羟基磷灰石涂层等的引入来实现。然而载银涂层耐磨性差不能持久抗菌,银铂合金涂层虽然耐磨损但成本高难以普及,加上银或铜粒子以表面涂层方式附着在牙科材料表面,会有离子析出的问题产生,人体若吸收过多的银或铜离子,可能影响人体健康;口腔内是一个基本无光的黑暗环境,光活性矫治器抗菌效能受限;氟材料的引入导致不可避免的环境污染。因此探索新型无毒性、不需光活化、抗菌效能持久、低成本的矫治器材料表面处理技术,实现菌斑的源头治理,具有迫切的临床应用需求。
虽然现有技术中存在将聚乙二醇的抗粘附性用于人工心瓣、医用不凝血材料等的报道,但其处理方法繁琐,需要经过多个复杂步骤,至今未见有聚乙二醇用于正畸用口腔牙科材料抗菌作用的报道,这可能是由于无论是物理性质还是化学性质,牙科材料均显著不同于人工心瓣、医用凝血材料等,本领域技术人员无法预期到聚乙二醇能够转用于牙科材料,如正畸用弓丝、托槽、修复用固定义齿、活动义齿等,更无法知晓采用何种手段能够使其与聚乙二醇材料进行良好的化学结合,并起到优异的抗菌效果。
壳聚糖是线性氨基-多糖和天然聚合物,由几丁质产生,是最常见的天然多糖之一。其众多的生物医学应用已在文献中被广泛描述。由于其抗微生物和再生诱导特性以及高生物能力,壳聚糖越来越多地用于医学和牙科。它可以应用于牙科的所有领域,包括预防性牙科,牙髓病学,外科学,牙周病学,修复学和正畸学。如根管治疗填充物、种植钉表面修饰层等,但应用于正畸材料中报道罕见,未见与聚乙二醇凝胶结构结合形成复合功能修饰弓丝表面的报道。
发明内容
本发明就是为了解决现有技术处理牙科材料,存在成本高、抗菌持久性差、需光活化的技术问题,提供了一种低成本、无需光活化、无毒性、抗细菌粘附性、持久抑菌性的处理牙科材料表面的方法。
为此,本发明提供了一种采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法,具体包含以下步骤:
(1)牙科材料表面清洗:对牙科材料表面进行超生清洗,用去离子水冲洗牙科材料表面,用氮气对牙科材料表面进行清洁干燥;(2)酸碱溶液处理与等离子清洗牙科材料表面:将步骤(1)中干燥后的牙科材料在酸性溶液和碱性溶液中浸泡,用氮气清洁干燥牙科材料表面,用PLASMA等离子清洗机处理牙科材料表面;(3)配制硅烷化溶液和壳聚糖-聚乙二醇溶液:将3-甲基丙烯酸丙酯溶解于甲醇中,制得硅烷化预处理试剂;乙酸和去离子水配成乙酸溶液,用乙酸溶液溶解聚乙二醇固体,制得质量分数为1~5%的聚乙二醇溶液,将壳聚糖固体溶解于聚乙二醇溶液中,制得壳聚糖-聚乙二醇溶液;(4)硅烷化反应:将步骤(2)处理的牙科材料浸泡在步骤(3)制得的硅烷化溶液中,在室温条件下,浸泡时间为24h,取出牙科材料,用甲醇溶液冲洗和氮气清洁干燥牙科材料表面;(5)牙科材料表面修饰:将步骤(4)处理的牙科材料浸泡在步骤(3)制得的壳聚糖-聚乙二醇溶液,反应温度为50~100℃,反应湿度80%~100%,反应时间7~8小时,取出所述牙科材料,用乙酸溶液冲洗和氮气清洁干燥牙科材料表面。
优选的,步骤(1)中,超生清洗的试剂为氢氟酸和硝酸及水的混合液、或丙酮、或乙酮中的一种或多种。
优选的,步骤(1)中,牙科材料为正畸用弓丝、托槽、修复用固定义齿或活动义齿,正畸用弓丝为不锈钢弓丝或镍钛弓丝。
优选的,牙科材料为正畸用弓丝和托槽,正畸用弓丝为不锈钢弓丝。
优选的,步骤(2)中,酸性溶液为乙酸、乳酸、盐酸。
优选的,步骤(2)中,酸性溶液为乙酸,PH值为3。
优选的,步骤(3)中,聚乙二醇的分子量为350、550、1000、2000、5000、20000;聚乙二醇与所述壳聚糖的质量份数比为1:0.025、1:0.05、1:0.1、1:0.2、1:0.4。
优选的,步骤(3)中制得的壳聚糖-聚乙二醇溶液,聚乙二醇的质量分数为2.5%,分子量为2000。
优选的,步骤(5)中,反应温度为80℃,反应湿度为95%~100%,反应时间为7小时。
本发明的有益性:
A.聚乙二醇无毒、无免疫原性、无抗原性,并具有良好的生物相容性,克服了以往金属离子可能带来对人体健康的影响问题;
B.壳聚糖作为一种天然高分子,其具有优良的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等,特别是其抗菌效能显著,克服了以往金属离子可能带来对人体健康的影响问题;
C.避免了光照处理时由于口腔本身黑暗环境而带来的除菌不够充分的问题,省却了繁琐的光照处理过程;
D.聚乙二醇和壳聚糖作为常见的工业制品,价格低廉,避免了其他除菌方法带来的成本提高问题;
E.杀菌效果非常优异,与对照组相比,杀菌率达到90%左右;
F.通过这种简便快捷高效的材料表面修饰方式,阻止细菌的粘附,实现细菌与食物残渣等病源因素的源头治理,将为提高疾病诊疗质量,减少医源性并发症奠定基础。
附图说明
图1为本发明的抗菌用牙科材料(以不锈钢弓丝为例)的表面处理流程示意图。
图2a为本发明的抗菌用牙科材料(以不锈钢弓丝为例)即壳聚糖-聚乙二醇凝胶涂层修饰材料抗细菌粘附实验扫描电子显微镜结果;
图2b为本发明未修饰的对照组;
图2c为本发明单纯聚乙二醇凝胶涂层组抗细菌粘附实验扫描电子显微镜结果。
图3为本发明的抗菌用牙科材料(以不锈钢弓丝为例)在不同质量比例聚乙二醇、壳聚糖反应混合物(1:0.025、1:0.05、1:0.1、1:0.2、1:0.4)处理后抗细菌粘附实验扫描电子显微镜细菌计数结果。
具体实施方式
根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的内容仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权力要求书中所描述的本发明。
实施例1以正畸材料中的不锈钢弓丝作为实验对象。
预处理:丙酮超声清洗不锈钢弓丝15min,乙醇超声清洗不锈钢弓丝15min,用去离子水冲洗弓丝表面,用氮气吹干使弓丝表面清洁干燥。
此时将弓丝分为对照组、PEG组、CS-PEG组。
对照组:不作后续处理。
PEG组和CS-PEG组还经过如下处理:
用0.1wt%的NaOH溶液浸泡弓丝30s,用0.1wt%的HNO3溶液浸泡弓丝30s,用氮气吹干使弓丝表面清洁干燥,用PLASMA等离子清洗机处理弓丝表面15min。
硅烷化溶液配制:将0.5mL 3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯溶解于50mL甲醇中,配制得到硅烷化预处理试剂。
聚乙二醇溶液配制:用100%的乙酸和去离子水配成PH=3的乙酸溶液,用PH=3的乙酸溶液溶解聚乙二醇固体,所采用的聚乙二醇的分子量为2000,配成质量浓度1%的聚乙二醇溶液。
壳聚糖-聚乙二醇溶液配制:用100%的乙酸和去离子水配成PH=3的乙酸溶液,用PH=3的乙酸溶液溶解聚乙二醇固体,所采用的聚乙二醇的分子量为2000,配成质量浓度1%的聚乙二醇溶液,在质量浓度1%的聚乙二醇溶液中加入壳聚糖固体,加入聚乙二醇与壳聚糖的质量比可为1:0.025、1:0.05、1:0.1、1:0.2、1:0.4,继续溶解,最终配成不同质量比的壳聚糖-聚乙二醇溶液。
硅烷化反应:将清洗过的弓丝(PEG组和CS-PEG组)浸泡入硅烷化溶液中,反应温度:室温,浸泡时间为24h。弓丝表面发生硅烷化反应后,将表面修饰完成后的弓丝取出,甲醇溶液冲洗并用氮气吹干备用。
PEG组弓丝表面修饰:将弓丝浸泡入聚乙二醇溶液,反应温度为50℃,反应湿度为80%,反应时间8小时。将反应完成后的弓丝取出,PH=3的乙酸溶液冲洗并用氮气吹干备用。
CS-PEG组弓丝表面修饰:将弓丝浸泡入壳聚糖-聚乙二醇溶液,反应温度为50℃,反应湿度为80%,反应时间为8小时。将反应完成后的弓丝取出,PH=3的乙酸溶液冲洗并用氮气吹干备用。
实施例2以正畸材料中的不锈钢托槽作为实验对象。
预处理:丙酮超声清洗不锈钢托槽15min,乙醇超声清洗不锈钢托槽15min,用去离子水冲洗托槽表面,用氮气吹干使托槽表面清洁干燥。
此时将托槽分为对照组、PEG组、CS-PEG组。
对照组:不作后续处理。
PEG组和CS-PEG组还经过如下处理:
用0.1wt%的NaOH溶液浸泡托槽30s,用0.1wt%的HNO3溶液浸泡托槽30s,用氮气吹干使托槽表面清洁干燥,用PLASMA等离子清洗机处理托槽表面15min。
硅烷化溶液配制:将0.5mL 3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯溶解于50mL甲醇中,配制得到硅烷化预处理试剂。
聚乙二醇溶液配制:用100%的乙酸和去离子水配成PH=3的乙酸溶液,用PH=3的乙酸溶液溶解聚乙二醇固体,本实验采用聚乙二醇的分子量为2000,配成质量浓度2.5%的聚乙二醇溶液。
壳聚糖-聚乙二醇溶液配制:用100%的乙酸和去离子水配成PH=3的乙酸溶液,用PH=3的乙酸溶液溶解聚乙二醇固体,本实验采用聚乙二醇的分子量为2000,配成质量浓度2.5%的聚乙二醇溶液,在质量浓度2.5%的聚乙二醇溶液中加入壳聚糖固体,加入聚乙二醇与壳聚糖的质量比可为1:0.025、1:0.05、1:0.1、1:0.2、1:0.4,继续溶解,最终配成不同质量比的壳聚糖-聚乙二醇溶液。
硅烷化反应:将清洗过的托槽(PEG组和CS-PEG组)浸泡入硅烷化溶液中,反应温度:室温,浸泡时间为24h。托槽表面发生硅烷化反应后,将表面修饰完成后的托槽取出,甲醇溶液冲洗并用氮气吹干备用。
PEG组托槽表面修饰:将托槽浸泡入聚乙二醇溶液,反应温度为80℃,反应湿度95%,反应时间为7.5小时。将反应完成后的托槽取出,PH=3的乙酸溶液冲洗并用氮气吹干备用。
CS-PEG组托槽表面修饰:将托槽浸泡入壳聚糖-聚乙二醇溶液,反应温度为80℃,反应湿度95%,反应时间为7.5小时。将反应完成后的托槽取出,PH=3的乙酸溶液冲洗并用氮气吹干备用。
实施例3以正畸材料中的镍钛弓丝作为实验对象。
预处理:用氢氟酸、硝酸、水的混合液(体积比HF:HNO3:H2O=3:35:100)室温超声清洗镍钛弓丝5~10min,再用去离子水室温超声清洗镍钛弓丝5~10min,用氮气吹干使弓丝表面清洁干燥。
此时将弓丝分为对照组、PEG组、CS-PEG组。
对照组:不作后续处理。
PEG组和CS-PEG组还经过如下处理:
用0.1wt%的NaOH溶液浸泡弓丝30s,用0.1wt%的HNO3溶液浸泡弓丝30s,用氮气吹干使弓丝表面清洁干燥,用PLASMA等离子清洗机处理弓丝表面15min。
硅烷化溶液配制:将0.5mL 3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯溶解于50mL甲醇中,配制得到硅烷化预处理试剂。
聚乙二醇溶液配制:用100%的乙酸和去离子水配成PH=3的乙酸溶液,用PH=3的乙酸溶液溶解聚乙二醇固体,本实验采用聚乙二醇的分子量为2000,配成质量浓度5%的聚乙二醇溶液。
壳聚糖-聚乙二醇溶液配制:用100%的乙酸和去离子水配成PH=3的乙酸溶液,用PH=3的乙酸溶液溶解聚乙二醇固体,本实验采用聚乙二醇的分子量为2000,配成质量浓度5%的聚乙二醇溶液,在质量浓度5%的聚乙二醇溶液中加入壳聚糖固体,加入聚乙二醇与壳聚糖的质量比可为1:0.025、1:0.05、1:0.1、1:0.2、1:0.4,继续溶解,最终配成不同质量比的壳聚糖-聚乙二醇溶液。
硅烷化反应:将清洗过的弓丝(PEG组和CS-PEG组)浸泡入硅烷化溶液中,反应温度:室温,浸泡时间为24h。弓丝表面发生硅烷化反应后,将表面修饰完成后的弓丝取出,甲醇溶液冲洗并用氮气吹干备用。
PEG组弓丝表面修饰:将弓丝浸泡入聚乙二醇溶液,反应温度为100℃,反应湿度为100%,反应时间为7小时。将反应完成后的弓丝取出,PH=3的乙酸溶液冲洗并用氮气吹干备用。
CS-PEG组弓丝表面修饰:将弓丝浸泡入壳聚糖-聚乙二醇溶液,反应温度为100℃,反应湿度100%,反应时间为7小时。将反应完成后的弓丝取出,PH=3的乙酸溶液冲洗并用氮气吹干备用。
实验结论:
以实施例1为例,分别取实施例1中的对照组和经过表面处理的PEG组和CS-PEG组弓丝进行抗细菌粘附实验,采用扫描电子显微镜观察细菌在材料表面分布密度(参见图2),并观察了不同质量比的PEG与壳聚糖反应混合物对涂层抗菌效率的影响,即在扫描电子显微镜下计数并采用单因素方差分析和LSD-t检验进行两两比较(参见图3)。需要说明的是壳聚糖发挥抑菌作用需要一定的时间,在实验中我们将材料浸泡于菌液中4~5小时后取出,每一组实验均进行十次平行实验,以确保实验结果的准确性。
从图2中可直观看出,未经PEG凝胶层修饰的对照组弓丝表面(图2a)细菌数量明显多于其余实验组,与只具有单纯PEG凝胶涂层的材料相对比(图2b),引入壳聚糖分子形成CS-PEG复合凝胶涂层后,扫描电镜下观察到材料表面细菌数量减少(图2c),可见本发明表面处理方法的优异抗菌效果。从图3中可看出,对照组的细菌密度明显多于各实验组,与对照组相比,PEG组、CS-PEG组(聚乙二醇与壳聚糖混合物的质量比为1:0.025、1:0.05、1:0.1、1:0.2、1:0.4)抗菌率分别为42.21%、44.14%、77.35%、87.39%、84.94%、67.70%,聚乙二醇与壳聚糖混合物的质量比为1:0.1时材料抗菌率最高。需要说明的是:抗菌率是(对照组细菌密度-实验组细菌密度)/对照组细菌密度得到。单因素方差分析结果表明各组细菌密度差异具有高度统计学意义。方差同质性检验的结果显示P>0.05,差异无统计学意义,表示各组方差齐,故采用LSD-t检验进行方差分析及两两比较,统计结果如图所示,大部分组LSD-t检验进行方差分析及两两比较,统计结果如图所示,大部分组间差异均具有统计学意义(**P<0.01,*P<0.05)。
另外还对实施例2和3中得到的产品进行了抗菌评估,同样得到与上述类似实验结果,尤其是在聚乙二醇与壳聚糖混合物的质量比为1:0.1时材料抗菌效果更为优异。

Claims (9)

1.一种采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法,其特征是包含以下步骤:
(1)牙科材料表面清洗:对牙科材料表面进行超声清洗,用去离子水冲洗所述的牙科材料表面,用氮气对所述的牙科材料表面进行清洁干燥;
(2)酸碱溶液处理与等离子清洗牙科材料表面:将步骤(1)中所得干燥后的牙科材料在酸性溶液和碱性溶液中浸泡,用氮气清洁干燥所述的牙科材料表面,用PLASMA等离子清洗机处理所述的牙科材料表面;
(3)配制硅烷化溶液和壳聚糖-聚乙二醇溶液:将3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯溶解于甲醇中,制得硅烷化预处理试剂;乙酸和去离子水配成乙酸溶液,用所述的乙酸溶液溶解聚乙二醇固体,制得质量百分数为1~5%的聚乙二醇溶液,将壳聚糖固体溶解于所述的聚乙二醇溶液中,制得壳聚糖-聚乙二醇溶液;其中,所述聚乙二醇与所述壳聚糖的质量份数比为1:0.05、1:0.1、1:0.2;
(4)硅烷化反应:将所述步骤(2)处理后的牙科材料浸泡在所述步骤(3)制得的硅烷化溶液中,在室温条件下,浸泡,取出所述的牙科材料,用甲醇溶液冲洗和氮气清洁干燥所述的牙科材料表面;
(5)牙科材料表面修饰:将所述步骤(4)处理的牙科材料浸泡在所述步骤(3)制得的壳聚糖-聚乙二醇溶液,反应温度为50~100℃,反应湿度80%~100%,反应时间7~8小时,取出所述的牙科材料,用乙酸溶液冲洗和氮气清洁干燥所述的牙科材料表面。
2.根据权利要求1所述的采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,超声清洗的试剂为氢氟酸和硝酸及水的混合液、或丙酮、或乙醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,牙科材料为正畸用弓丝、托槽、修复用固定义齿或活动义齿,所述的正畸用弓丝为不锈钢弓丝或镍钛弓丝。
4.根据权利要求3所述的采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法,其特征在于,所述的牙科材料为正畸用弓丝或托槽,所述的正畸用弓丝为不锈钢弓丝。
5.根据权利要求1所述的采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的酸性溶液为乙酸、乳酸或盐酸。
6.根据权利要求1所述的采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,酸性溶液为乙酸,pH 值为3。
7.根据权利要求1所述的采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,聚乙二醇的分子量为350、550、1000、2000、5000、20000。
8.根据权利要求1所述的采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法,其特征在于,所述步骤(3)中制得的壳聚糖-聚乙二醇溶液,聚乙二醇的质量分数为2.5%,分子量为2000。
9.根据权利要求1所述的采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,反应温度为80℃,所述的反应湿度为95%~100%,所述的反应时间为7小时。
CN201810757346.4A 2018-07-11 2018-07-11 一种采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法 Active CN108853606B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810757346.4A CN108853606B (zh) 2018-07-11 2018-07-11 一种采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810757346.4A CN108853606B (zh) 2018-07-11 2018-07-11 一种采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108853606A CN108853606A (zh) 2018-11-23
CN108853606B true CN108853606B (zh) 2019-04-23

Family

ID=64301015

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810757346.4A Active CN108853606B (zh) 2018-07-11 2018-07-11 一种采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108853606B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113209358A (zh) * 2021-05-21 2021-08-06 上海交通大学医学院附属第九人民医院 组织粘合剂及其制备方法和用途

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1133972A1 (fr) * 2000-03-15 2001-09-19 Association Pour Les Transferts De Technologie Du Mans Prothèse dentaire à surface hydrophile et procédé d'obtention
WO2003041607A1 (fr) * 2001-11-15 2003-05-22 Riken Technique de prelevement de cellules sur un article a structure tridimensionnelle
CN101351163A (zh) * 2005-11-10 2009-01-21 忠诚股份有限公司 具有抗菌涂层的弹性物品
CN102341132A (zh) * 2009-02-19 2012-02-01 港大科桥有限公司 抗菌表面和制造方法
CN102560598A (zh) * 2012-01-18 2012-07-11 重庆大学 具有良好抗癌抗菌性能的医用钛材的制备方法
CN102712700A (zh) * 2009-07-13 2012-10-03 株式会社美你康 具有广谱抗菌活性的作为涂布剂的壳聚糖水凝胶衍生物
CN106512106A (zh) * 2016-11-02 2017-03-22 北京大学口腔医学院 抗菌牙科材料及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1133972A1 (fr) * 2000-03-15 2001-09-19 Association Pour Les Transferts De Technologie Du Mans Prothèse dentaire à surface hydrophile et procédé d'obtention
WO2003041607A1 (fr) * 2001-11-15 2003-05-22 Riken Technique de prelevement de cellules sur un article a structure tridimensionnelle
CN101351163A (zh) * 2005-11-10 2009-01-21 忠诚股份有限公司 具有抗菌涂层的弹性物品
CN102341132A (zh) * 2009-02-19 2012-02-01 港大科桥有限公司 抗菌表面和制造方法
CN102712700A (zh) * 2009-07-13 2012-10-03 株式会社美你康 具有广谱抗菌活性的作为涂布剂的壳聚糖水凝胶衍生物
CN102560598A (zh) * 2012-01-18 2012-07-11 重庆大学 具有良好抗癌抗菌性能的医用钛材的制备方法
CN106512106A (zh) * 2016-11-02 2017-03-22 北京大学口腔医学院 抗菌牙科材料及其制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Antibacterial Property of a Polyethylene Glycol-Grafted Dental Material;Liying Peng等;《ACS Applied Materials Interfaces》;20170517;第9卷;摘要,第17690页左栏第2段-右栏第1段,图1,图3,Supporting Information部分
effect of low-molecular-weight chitosans on the adhesive properties of oral streptococci;Tarsi R等;《Oral Microbiol Immunol》;19981231;第13卷;全文
壳聚糖的抗菌性能研究;郑连英等;《材料科学与工程》;20000630;第18卷(第2期);全文
正畸弓丝表面功能化修饰后抗腐蚀及抗菌性的研究;谢兵伍等;《上海交通大学学报(医学版)》;20160430;第36卷(第4期);摘要,第494页第3节

Also Published As

Publication number Publication date
CN108853606A (zh) 2018-11-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hämmerle Biofilm on dental implants: a review of the literature
Dhir Biofilm and dental implant: The microbial link
Hasan et al. Preventing peri-implantitis: the quest for a next generation of titanium dental implants
JP5752051B2 (ja) バイオフィルム除去用抗菌性組成物およびその使用
Levrini et al. Scanning electron microscopy analysis of the growth of dental plaque on the surfaces of removable orthodontic aligners after the use of different cleaning methods
Eichenauer et al. Cleaning removable orthodontic appliances-a survey.
US20180245278A1 (en) Silver-ion coated object obtained by microwave irradiation and a method for coating a silver-ion onto a target object
Durgesh et al. Microbial contamination and plaque scores of nanogold‐coated toothbrush
CN108853606B (zh) 一种采用聚乙二醇·壳聚糖凝胶处理牙科材料表面的方法
Ioannidis et al. Mechanical and hydrodynamic homecare devices to clean rough implant surfaces–an in vitro polyspecies biofilm study
Toumeh et al. A review on biofilm and biomaterials: prosthodontics and periodontics perspective
Khan et al. Anti-microbial efficacy of Allium sativum against Streptococcus mutans biofilm formation on orthodontic mini-implants
Dako et al. The use of calcium hydroxide as an intracanal medicament in the treatment of large periapical lesions. A review
JP2007289629A (ja) 抗菌コーティング剤およびその施用方法ならびにそのコーティングを施した物
Eskandari et al. Sustained antibacterial activity of orthodontic elastomeric ligature ties coated with a novel kombucha-derived bacterial nanocellulose: An in-vitro study
KR20080054884A (ko) 항균물질이 함침된 치아교정기
Gupta et al. Comparison of various methods of disinfecting acrylic dentures: Assessment of antimicrobial efficacy & dimensional changes
Shakir et al. Preparation and characterization of periodontal chips from egg shell membrane
CN106512106A (zh) 抗菌牙科材料及其制备方法
Verma et al. Issues Of Biocompatibility Associated With Commonly Used Endodontic Irrigants: A Review.
Canongia et al. Effectiveness of methods for cleaning arch wire: an in vitro study
SOMASUNDARAM Knowledge and awareness on antimicrobial properties of denture base resins among dental professionals.
Bacela et al. In vitro evaluation of stainless steel orthodontic wires coated with TiO2 and TiO2: Ag for their anti-adhesive and antibacterial efficacy against Streptococcus mutans in a sucrose-enriched environment
Ogodescu et al. Influence on biofilms formation of two types of orthodontic brackets with different chemical composition
MARCU et al. Study of the adherence capacity of microbial biofilms on titanium versus zirconium dioxide (Zirconia) surfaces.

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant