CN108841353A - 一种大尺寸芯片封装用底部填充胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大尺寸芯片封装用底部填充胶的制备方法，由以下各原料组成：自合成树脂18～25份、柔性环氧树脂10～15份、稀释剂13～20份、润湿分散剂0.1～0.3份、消泡剂0.1～0.3份、填料13～40份、黑色颜料0.1～0.4份、固化剂15～20份、固化促进剂3～6份。本发明制备的底部填充胶具有常温流动速度快、可填充面积大、低温快速固化、内应力小、柔韧性好等优点，适用于大尺寸芯片封装。
Description
技术领域
本发明涉及一种大尺寸芯片封装用底部填充胶及其制备方法，属于胶黏剂领域。
背景技术
近两年，全球汽车产业都在加速向智能化、电动化方向转变，新能源、智能网联汽车关键部件的芯片技术飞速发展，如锂电池管理系统芯片、自动驾驶系统模组芯片、数模混合信号处理芯片等。同时，芯片封装技术也向高速化、尺寸大型化、多引脚数以及高功率的趋势发展。底部填充胶是芯片封装中所需的必要材料之一，对芯片及焊球节点进行保护，使元器件具有更广泛的适用性和可靠性。
市面上使用的大部分底部填充胶都存在固化温度高、流动速度慢、可填充面积小、内应力大、柔韧性差等问题，远远满足不了现如今芯片封装技术向新能源、智能网联汽车发展所带来的性能要求。
发明内容
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，提供一种大尺寸芯片封装用底部填充胶及其制备方法，本发明制备的底部填充胶具有常温流动速度快、可填充面积大、低温快速固化、内应力小、柔韧性好等优点。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种大尺寸芯片封装用底部填充胶的制备方法如下：
a．将端氨基聚醚46～56份和双酚A-烷撑氧化物加成物二缩水甘油醚37～51份加入反应釜中，设定转速40RPM，快速搅拌并加热至110℃～115℃，搅拌下加入2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚0.1～0.3份，在氮气保护的环境中反应2～3小时，然后加入1,6己二醇二缩水甘油醚3～6份，设定转速15RPM，再反应1～2小时，制得自合成树脂；
b．按质量份数计：自合成树脂18～25份、柔性环氧树脂10～15份、稀释剂13～20份、润湿分散剂0.1～0.3份、消泡剂0.1～0.3份、填料13～40份、黑色颜料0.1～0.4份、固化剂15～20份、固化促进剂3～6份，依次投入搅拌釜中，抽真空脱泡，设定转速30RPM，搅拌3～4小时，制得本发明的底部填充胶。
本发明的有益效果是：本发明的底部填充胶常温流动速度快、可填充面积大，防止在大尺寸芯片封装过程中出现无法全部填充的失效模式；低温快速固化，适应高密度化、多元化封装的工艺要求；内应力小、柔韧性好，有效的保证了大尺寸芯片封装的适用性和可靠性。
在上述技术方案的基础上，本发明还进行了如下改进。
进一步，所述自合成树脂的合成机理是端氨基聚醚的胺基与双酚A-烷撑氧化物加成物二缩水甘油醚的环氧基加成反应生成羟基，羟基继续与未反应的环氧基的氧原子形成氢键，在2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚的催化作用下进一步发生环氧基、胺基和羟基的聚合反应。1,6己二醇二缩水甘油醚的环氧基与未反应的胺基进行加成反应。
采用上述进一步方案的有益效果是，自合成树脂中端氨基聚醚分子链接枝的环氧基团，能够参与进一步固化交联；分子链接枝的柔性基团，具有良好的增韧效果，能够提高自合成树脂的柔韧性和抗冲击性能。
进一步，所述端氨基聚醚为天津石油化工公司第三石油化工厂生产的D400、D2000、T403、T5000中的任意一种。
进一步，所述双酚A-烷撑氧化物加成物二缩水甘油醚为韩国SHIN-A T＆C公司生产的SE-4125P或日本ADEKA公司生产的EP-4000中的任意一种。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述的双酚A-烷撑氧化物加成物二缩水甘油醚具有良好的增韧效果，能够进一步提高自合成树脂的柔韧性。
进一步，所述的催化剂2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚，优选牌号为济南易盛树脂有限公司生产的DMP-30。
进一步，所述的1,6己二醇二缩水甘油醚，优选牌号为日本长濑产业株式会社生产的DENACOL EX-212P。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述的日本长濑产业株式会社生产的DENACOL EX-212P能够降低自合成树脂的粘度，使自合成树脂具有良好的化学反应性和相容性。
进一步，所述柔性环氧树脂为日本DIC公司生产的EXA-4850。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述的日本DIC公司生产的EXA-4850分子结构如下式：其分子结构中大量的低极性基团能够提高体系与基材的润湿性能，柔性骨架具有良好的增韧效果，能够提高体系的韧性和抗冲击性能。
进一步，所述稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚，优选牌号为美国亨斯迈公司生产的Arladite DY 3601或美国陶氏公司生产的DER-732中的任意一种。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述的聚丙二醇二缩水甘油醚的分子结构中具有可挠性脂肪长链，可以自由旋转而富有弹性，柔韧性好，极大的提高了体系的抗冲击性能；同时大大的降低体系粘度，满足快速流动速度的要求。
进一步，所述润湿分散剂为美国迈图新材料公司生产的Y-19268。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述的美国迈图新材料公司生产的Y-19268加入使得体系内部树脂与填料分散均匀，性能稳定。同时提高体系对基材的润湿性能，大幅提高流动速度和填充面积。
进一步，所述填料为最大粒径小于10μm，比表面积12～16m2/g的球形硅微粉, 优选牌号为江苏联瑞新材料股份有限公司生产的DQ1120A。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述的江苏联瑞新材料股份有限公司生产的球形硅微粉DQ1120A比普通硅微粉更有利于体系保持低粘度和流动均一性，提高体系的粘接强度和可靠性。
进一步，所述固化剂为线型低分子量苯酚芳烷基树脂中的任意一种，优选牌号为日本明和化成株式会社生产的MEH-8000H。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述的日本明和化成株式会社生产的MEH-8000H具有吸水性低、粘接强度高、弹性模量低，富于强韧性和可挠性等优点。
进一步，所述固化促进剂为芳香胺改性咪唑加成物或其衍生物中的任意一种。优选牌号为日本旭化成株式会社生产的HX3088、HX3721或日本ADEKA生产的EH-5001P、EH-4331S。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述的固化促进剂室温具有潜伏性和低温快速固化性，且具有良好的可挠性。有效的提高了体系的固化性能。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
a．将端氨基聚醚D2000 275g和双酚A-烷撑氧化物加成物二缩水甘油醚SE-4125P 195g加入反应釜中，设定转速40RPM，快速搅拌并加热至110℃，搅拌下加入催化剂DMP-30 1g，在氮气保护的环境中反应2小时，然后加入1,6己二醇二缩水甘油醚DENACOL EX-212P 29g，设定转速15RPM，再反应1小时，制得自合成树脂；
b．自合成树脂418g、柔性环氧树脂EXA-4850 230g、稀释剂Arladite DY-3601 320g、润湿分散剂Y-19268 6g、消泡剂BYK-052 4g、填料DQ1120A 590g、黑色颜料2g、固化剂MEH-8000H 340g、固化促进剂EH-5001P 90g，依次投入搅拌釜中，抽真空脱泡，设定转速30RPM，搅拌4小时，制得底部填充胶。
实施例2
a．将端氨基聚醚T5000 280g和双酚A-烷撑氧化物加成物二缩水甘油醚E-4000 189g加入反应釜中，设定转速40RPM，快速搅拌并加热至110℃，搅拌下加入催化剂DMP-30 1g，在氮气保护的环境中反应2小时，然后加入1,6己二醇二缩水甘油醚DENACOL EX-212P 30g，设定转速15RPM，再反应1小时，制得自合成树脂；
b．自合成树脂500g、柔性环氧树脂EXA-4850 300g、稀释剂Arladite DY-3601 400g、润湿分散剂Y-19268 6g、消泡剂BYK-A535 4g、填料DQ1120A 268g、黑色颜料2g、固化剂MEH-8000H 400g、固化促进剂HX3088 120g，依次投入搅拌釜中，抽真空脱泡，设定转速30RPM，搅拌4小时，制得底部填充胶。
实施例3
a．将端氨基聚醚T403 230g和双酚A-烷撑氧化物加成物二缩水甘油醚E-4000 254g加入反应釜中，设定转速40RPM，快速搅拌并加热至110℃，搅拌下加入催化剂DMP-30 1g，在氮气保护的环境中反应2小时，然后加入1,6己二醇二缩水甘油醚DENACOL EX-212P 15g，设定转速15RPM，再反应1小时，制得自合成树脂；
b．自合成树脂360g、柔性环氧树脂EXA-4850 200g、稀释剂DER-732 268g、润湿分散剂Y-19268 6g、消泡剂BYK-066N 4g、填料DQ1120A 800g、黑色颜料2g、固化剂MEH-8000H300g、固化促进剂EH-4331S 60g，依次投入搅拌釜中，抽真空脱泡，设定转速30RPM，搅拌4小时，制得底部填充胶。
实施例 4
a．将端氨基聚醚D2000 275g和双酚A-烷撑氧化物加成物二缩水甘油醚SE-4125P 195g加入反应釜中，设定转速40RPM，快速搅拌并加热至110℃，搅拌下加入催化剂DMP-30 1g，在氮气保护的环境中反应2小时，然后加入1,6己二醇二缩水甘油醚DENACOL EX-212P 29g，设定转速15RPM，再反应1小时，制得自合成树脂；
b．自合成树脂418g、柔性环氧树脂EXA-4850 230g、稀释剂Arladite DY-3601 326g、消泡剂BYK-052 4g、填料DQ1120A 590g、黑色颜料2g、固化剂MEH-8000H 340g、固化促进剂EH-5001P 90g，依次投入搅拌釜中，抽真空脱泡，设定转速30RPM，搅拌4小时，制得底部填充胶。
对比实施例1
将以下重量百分比的端氨基聚醚D2000 230g、双酚A-烷撑氧化物加成物二缩水甘油醚SE-4125P 167g、1,6己二醇二缩水甘油醚DENACOL EX-212P 21g、柔性环氧树脂EXA-4850230g、稀释剂Arladite DY-3601 320g、润湿分散剂Y-19268 6g、消泡剂BYK-052 4g、填料DQ1120A 590g、黑色颜料2g、固化剂MEH-8000H 340g、固化促进剂EH-5001P 90g，依次投入搅拌釜中，抽真空脱泡，设定转速30RPM，搅拌4小时，制得底部填充胶。
对比实施例 2
普通底部填充胶配方为：将双酚A环氧树脂Epon828 418g、双酚F环氧树脂Epon862230g、增韧剂CTBN 148g稀释剂H8 320g、硅烷偶联剂KH-560 6g、消泡剂BYK-A535 4g、球形硅微粉 590g、黑色颜料2g、固化剂日本味之素PN-23 282g，依次投入搅拌釜中，抽真空脱泡，设定转速30RPM，搅拌4小时，制得普通的底部填充胶。
具体试验实施例
通过下面的试验，测试本发明上述实施例1-4和对比实施例1,2的底部填充胶的性能。其中，流动性能和固化性能分别由流动速度和DSC固化速度来表征；柔韧性由抗跌落性能来表征；内应力、柔韧性由储能模量来表征。
试验实施例1 流动性能测试
100mm×100mm测试样件由盖玻片、载玻片和间隙片组成，缝隙为30微米（模拟封装芯片），25℃测试流动速度及可填充面积。
试验实施例2 固化性能测试
使用DSC（示差扫描量热法）测试固化速度，升温速率60℃/分钟，恒温100℃固化，单位Min。
试验实施例3 储能模量测试
使用DMA（动态机械分析仪）测试，升温速率10℃/分钟，单位Mpa。
试验实施例4 抗跌落性能测试
使用滚筒跌落试验机，设置高度150cm，跌落300次，测试电性能。
测试结果如下面的表1所示。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比实施例1 | 对比实施例2 | |
| 流动速度（S） | 590 | 470 | 750 | 1600 | 490 | 1800 |
| 可填充面积（—） | 填满 | 填满 | 填满 | 无法填满 | 填满 | 无法填满 |
| 固化速度(Min) | 9 | 15 | 13 | 9 | 12 | 37 |
| 储能模量（Mpa） | 176 | 200 | 600 | 176 | 1600 | 2357 |
| 跌落试验（—） | OK | OK | OK | Fail | Fail | Fail |
表1 实施例1-4制得的样品与对比实施例1,2样品的测试性能对比测试结果
从表1中的数据可以看出，本发明的底部填充胶具有常温流动速度快、可填充面积大、低温快速固化、内应力小、柔韧性好等优点，适用于大尺寸芯片封装。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种大尺寸芯片封装用底部填充胶的制备方法，其特征在于，制备步骤为：
a.将端氨基聚醚46～56份和双酚A-烷撑氧化物加成物二缩水甘油醚37～51份加入反应釜中，快速搅拌并加热至110℃～115℃，搅拌下加入2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚0.1～0.3份，在氮气保护的环境中反应2～3小时，然后加入1,6己二醇二缩水甘油醚3～6份，再反应1～2小时，制得自合成树脂；
b. 按质量份数计：自合成树脂18～25份、柔性环氧树脂10～15份、稀释剂13～20份、润湿分散剂0.1～0.3份、消泡剂0.1～0.3份、填料13～40份、黑色颜料0.1～0.4份、固化剂15～20份、固化促进剂3～6份，依次投入搅拌釜中，抽真空脱泡，搅拌3～4小时，制得本发明的底部填充胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述端氨基聚醚为天津石油化工公司第三石油化工厂生产的D400、D2000、T403、T5000中的任意一种；所述双酚A-烷撑氧化物加成物二缩水甘油醚为韩国SHIN-A T＆C公司生产的SE-4125P或日本ADEKA公司生产的EP-4000中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述柔性环氧树脂为日本DIC公司生产的EXA-4850。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚，所述润湿分散剂为美国迈图新材料公司生产的Y-19268，所述填料为最大粒径小于10μm，比表面积12～16m2/g的球形硅微粉。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化剂为日本明和化成株式会社生产的MEH-8000H；所述固化促进剂为日本旭化成株式会社生产的HX3088、HX3721或日本ADEKA生产的EH-5001P、EH-4331S中的一种。
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