CN108796404B - 一种车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料的挤压工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝基复合材料加工领域，特指一种车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料的挤压工艺。本发明以外场调控下原位合成的车身用纳米颗粒增加铝基复合材料为研究对象，采用热挤压塑性消除孔洞、疏松等铸造缺陷，使组织细化致密，挤压后的晶粒均匀细小，力学性能明显提高。与此同时在挤压力的作用下，团聚颗粒被打散，弥散分布在基体中，与基体的结合更强，并生成了许多位错，形成了高密度的位错网格，从而产生了位错强化。后续挤压材的T4P+人工时效热处理能够消除在热挤压过程中由于纳米颗粒与基体的热膨胀系数不同产生的热残余应力，进一步提高车身挤压材的塑性，获得可代替钢板的车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料挤压材。
Description
技术领域
本发明涉及铝基复合材料加工领域，特指一种车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料的挤压工艺。
背景技术
世界汽车工业的蓬勃发展给人们生活带来便利的同时也带来了油耗、安全和环保三大问题。据相关资料介绍，一般情况下，汽车自重每减少10％，燃油消耗可降低6％～8％，排放降低5％～6％。而燃油消耗每减少1升，CO2排放量减少2.45kg，在降低油耗，节约能源的同时还减少了二氧化碳和其他有害物质的排放量，减轻环境污染。与此同时，汽车减重还可以降低动力负荷，能够提高汽车的行驶性能和安全性能，故汽车轻量化已经成为未来汽车发展的必然趋势。
车身轻量化是汽车轻量化技术领域的重要组成部分，采用轻量化车身材料是汽车车身轻量化的有效途径。原位内生颗粒增强铝基复合材料的陶瓷相增强体强度高，表面无污染，与基体界面结合强度高，铝基体密度小，因而其具有较高的比强度、比模量、耐疲劳和尺寸稳定性好等优异的综合性能。原位内生颗粒尺寸小，在提高强度和模量的同时还能有效保持铝合金基体的塑性及机加工能力，并且可以通过改变增强体颗粒的种类、颗粒大小以及体积分数等参数来调控复合材料的性能来满足不同部位的要求，因此逐渐成为国际先进汽车企业首选的轻量化材料。
但是原位内生纳米颗粒增强铝基复合材料仍存在着些许不足，如①生成的颗粒形态和尺寸不易控制；②纳米级颗粒容易团聚，分布不均匀等。这些都导致原位纳米颗粒增强复合材料的强塑性提升的效果未达理想。目前在工业应用中通常采用轧制、锻压和挤压等塑性加工来解决这些问题。相比于轧制和锻压加工，挤压变形时，复合材料处于强烈的三向压应力状态，基体组织变形更充分，细化基体晶粒，同时将复合材料铸态组织中大量的颗粒团聚体分散，改善原位内生颗粒增强铝基复合材料组织性能均匀性，并且具有制品综合质量高，产品范围广，生产灵活性大等优点。
中国专利201010593514.4公开了一种颗粒增强铝基复合材料的挤压工艺，该工艺对粉末冶金法制备的外加SiCp颗粒增强2009铝基复合材料先进行均匀化处理，随后以14：1的挤压比和2mm/s的挤压速度对复合材料进行热挤压塑性变形，结果表明经热挤压塑性变形后，SiCp/2009Al抗拉强度显著增加，延伸率和断面收缩率有一定程度地增加。中国专利201710160297.1公开了一种提高SiCp/2024Al基复合材料挤压致密度均匀性的方法，该方法采用数值模拟计算结合实验，研究了挤压比、挤压温度、挤压速度对挤压致密度均匀性的影响规律，并据此对17vol％的外加SiCp颗粒增强2024铝基复合材料制定了较优的挤压工艺方案，即挤压比为13～15：1，挤压温度为400℃～450℃，挤压速度为0.1mm/s～0.15mm/s，由此得到的复合材料致密度均匀性良好，综合性能优异。
综上所述，热挤压塑性变形是改善铝基复合材料组织性能均匀性，提高强塑性的一种有效方法。问题4说明：目前研究大多集中在外加颗粒增强铝基复合材料领域，但外加颗粒容易导致基体与增强体颗粒的界面结合较脆弱，在挤压力的作用下易发生界面脱粘，而且易生成尺寸较大的脆性相，在挤压过程中易发生脆性断裂，影响复合材料性能。原位纳米颗粒增强铝基复合材料不存在这些问题，且挤压变形能改善原位颗粒分布和细化基体组织晶粒，提高强塑性，但目前对车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料的挤压工艺的研究罕见报道，所以研发一种挤压工艺来提高车身用铝基复合材料强塑性具有很大的工程价值，也有助于推动原位纳米颗粒增强铝基复合材料在汽车车身轻量化领域的广泛应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料的挤压工艺，通过挤压的大塑性变形能够消除铸造缺陷，细化铝基体晶粒，同时将复合材料铸态组织中大量的颗粒团聚体分散，改善原位纳米颗粒增强铝基复合材料组织性能均匀性，大幅度提高复合材料的强塑性与抗冲击性。
本发明以外场调控下原位合成的车身用纳米颗粒增加铝基复合材料为研究对象，反应内生的纳米陶瓷颗粒因其强度高，稳定性良好，界面无污染且与基体结合强等优点被广泛应用于车身材料中，有效改善了车身用铝合金的绝对强度较低的缺点。但原位纳米颗粒易团聚，尺寸不易控制等问题导致了原位纳米颗粒增强复合材料的强塑性提升的效果未达理想，所以本发明采用热挤压塑性变形来解决这些问题。一方面热挤压塑性变形能够消除孔洞、疏松等铸造缺陷，使组织细化致密。另一方面热挤压时试样受到强烈的三向压应力状态，表层组织变形较大，晶粒形成由位错包围的亚结构或形成大角度小晶界，且挤压温度接近铝基体的再结晶温度，易发生再结晶，挤压后的晶粒均匀细小，力学性能明显提高。与此同时在挤压力的作用下，团聚颗粒被打散，弥散分布在基体中，与基体的结合更强，并生成了许多位错，形成了高密度的位错网格，从而产生了位错强化。后续挤压材的T4P+人工时效热处理能够消除在热挤压过程中由于纳米颗粒与基体的热膨胀系数不同产生的热残余应力，进一步提高车身挤压材的塑性，获得可代替钢板的车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料挤压材。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料的挤压工艺，采用以下步骤：
(1)外场调控下车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料半连续铸棒的制备；
(2)铸棒的双级均匀化退火热处理；
(3)铸棒切头铣面，并进行挤压变形预处理：去氧化皮和脱脂处理；
(4)将预处理后的铸棒预热，然后进行正向热挤压塑性变形；
(5)挤压材的后续热处理：T4P+人工时效。
步骤(1)所述的车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料，增强体颗粒选择高强度、高模量、高熔点、良好的化学稳定性及高温稳定性的ZrB2、TiB2及Al2O3颗粒中的一种，体积分数为1％～5％，基体可以选欧洲车企常用于车身的AA6016铝合金或者美国车企常用于车身的AA6111铝合金。
步骤(2)所述的双级均匀化退火热处理具体方案为：从室温升温到460℃～485℃，保温2h～5h，继续升温至535℃～565℃，保温时间为16h～20h。采用双级均匀化退火处理能够消除铸锭在凝固过程中产生的枝晶偏析及区域偏析，使成分和组织均匀化，提高塑性，改善复合材料的热加工性，有利于后续的塑性变形。双级均匀化处理还可以防止基体晶粒在高温下长时间保温粗化，避免过热缺陷，同时降低能耗。
步骤(3)所述的挤压变形预处理具体步骤为：用600～800目砂纸将均匀化处理后的试样表面的氧化皮去除，打磨光滑，随后将打磨光滑的样品放入丙酮中进行脱脂处理，然后用酒精棉擦除表面的氧化膜，最后通过乙醇清洗，用吹风机干燥后待用。
步骤(4)所述的正向热挤压塑性变形具体步骤为：将预处理过的铸棒放入电阻炉预热，预热温度为300℃～350℃，保温时间为30min～40min。预热的同时使用加热套加热挤压筒与挤压冲头，最后在低于挤压温度10℃时保温；在铸棒放入挤压筒之前将挤压冲头外圈和挤压筒内壁涂一层润滑油，以减小由金属壁摩擦引入的挤压抗力与挤压变形热；最后按照挤压温度为400℃～500℃，挤压速度为0.5m/min～1.5m/min，挤压比为10：1～20：1的工艺条件对复合材料进行正向热挤压塑性变形。
步骤(5)所述的热处理方案具体为：固溶温度为540℃～560℃，时间为1h～2h；水淬；预时效温度为130℃～160℃，时间为5min～15min；自然时效时间为14d～20d；人工时效温度为170℃～180℃，时间为20min～40min。
本发明的显著效果为：
本发明提供了一种车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料的挤压工艺，以外场调控下原位合成的车身用纳米颗粒增强铝基复合材料为研究对象，经过双级均质退火处理和挤压变形预处理后进行正向热挤压塑性变形，最后对挤压材进行T4P+人工时效热处理，获得合格的车身用挤压材。本发明通过挤压的大变形来消除铸造缺陷，细化铝基体晶粒，同时将复合材料铸态组织中大量的颗粒团聚体分散，改善原位内生颗粒增强铝基复合材料组织性能均匀性，大幅度提高复合材料的强塑性与抗冲击性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对所需要使用的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例的图。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明的车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料的铸态组织图；(a)2vol％ZrB2/AA6111；(b)1vol％Al2O3/AA6111；(c)3vol％TiB2/AA6016。
图3为本发明的车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料热的挤压态组织图(a)2vol％ZrB2/AA6111；(b)1vol％Al2O3/AA6111；(c)3vol％TiB2/AA6016。
图4为本发明的纳米陶瓷增强颗粒的形貌图；(a)ZrB2；(b)Al2O3；(c)TiB2。
具体实施方式：
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，给出了详细的实施方式和具体的操作，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
(1)复合材料的原位制备：采用直接熔体反应法(DMR)和铜质结晶器制备了φ100mm的2vol％ZrB2/AA6111复合材料半连铸铸棒，生成的ZrB2颗粒平均粒径在50nm～80nm。
(2)双级均匀化处理：将铸棒放入电阻炉中进行470℃×3h+545℃×17h的双级均匀化退火处理，随炉冷却。
(3)挤压变形预处理：用600目砂纸将均匀化处理后的试样表面的氧化皮去除，打磨光滑，随后将打磨光滑的样品放入丙酮中进行脱脂处理，然后用酒精棉擦除表面的氧化膜，最后通过乙醇清洗，用吹风机干燥后待用。
(4)热挤压塑性变形：将预处理过的铸棒放入电阻炉进行350℃×30min的预热处理，同时将挤压轴和挤压筒加热到440℃并保温，随后以450℃的挤压温度，1m/min的挤压速度，16：1的挤压比对复合材料进行热挤压塑性变形，得到了φ25mm的挤压棒材。
(5)T4P+人工时效：对挤压棒材实施560℃×1h的固溶处理，随后水淬，预时效145℃×10min，随后常温放置20天，然后进行人工时效，温度170℃，保温时间40min，此人工时效用于模拟车身实际生产中的烤漆时效，获得合格的车身用挤压材。
实施例2：
铸棒的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：①研究对象不同，本实施例为1vol％Al2O3/AA6111铝基复合材料，生成的Al2O3颗粒平均粒径为70nm～100nm。②双级均匀化处理不同：480℃×2h+540℃×18h。③热挤压工艺不同：铸棒挤压温度为400℃，挤压速度为1.5m/min，挤压比为20：1。④热处理工艺不同：固溶淬火为550℃×1.5h，预时效为160℃×5min，人工时效为180℃×20min。
实施例3：
铸棒的制备方法与实施例1基本相同，不同点在于：①研究对象不同，本实施例为3vol％TiB2/AA6016铝基复合材料，生成的TiB2颗粒平均粒径为50～100nm。②双级均匀化处理不同：465℃×4h+555℃×16h。③热挤压工艺不同：铸棒挤压温度为500℃，挤压速度为0.5m/min，挤压比为12：1。④热处理工艺不同：固溶淬火为540℃×2h，预时效为160℃×5min，人工时效为175℃×30min。
对各实施例提供的挤压材进行组织形貌观察与性能测试，力学性能结果如表1所示。图2和图3给出了原位纳米颗粒增强铝基复合材料挤压前后的金相显微组织。图2为铸态组织图，图2(a)和2(b)中的灰色和图2(c)中白色区域为铝基体，可以看出复合材料中含有少量的疏松缩孔等缺陷，基体晶粒的平均晶粒尺寸较大(70μm～80μm)，原位内生纳米颗粒因其尺寸很小，比表面积大，颗粒的表面能大，根据能量最低原理，为降低表面能，纳米颗粒会团聚在晶粒边缘，并随着固液界面的推移，最后停留在晶界处，只有少数弥散分布在晶内，这些团聚体会降低颗粒增强效果。图3为挤压态组织图，在经过正向热挤压之后，复合材料中的孔洞、疏松等缺陷基本被消除，基体铝晶粒细化明显，部分转变为等轴晶粒，同时原本分布在晶界处的颗粒团聚体在三向压应力的作用下被打散，弥散分布在基体内，大大改善了纳米颗粒的分布均匀性，力学性能也得到了很大的提高。说明本发明的挤压工艺能很好地改善原位内生颗粒的分布，提高了复合材料的强度与塑性。
表1各实施例提供的挤压材的力学性能
综上，本发明实例具有以下有益效果：车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料在经过挤压塑性变形后，其力学性能，如抗拉强度、屈服强度与延伸率都有了大幅度的提高，成形性能好，并且可以看出实施例1的综合性能是最好的。因此本发明的实施例的性能指标始终体现出比基体合金更加优异的性能，并且各项机械性能可以满足汽车车身材质的要求。
Claims (3)
1.一种车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料的挤压工艺，其特征在于，在外场调控下，采用直接熔体反应法和半连续铸造法制备车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料铸棒，随后对铸棒进行双级均匀化退火热处理和挤压变形预处理，对预处理之后的铸棒进行正向热挤压塑性变形，再进行T4P+人工时效热处理，最后获得合格的车身用挤压材；通过挤压的大变形来消除铸造缺陷，细化铝基体晶粒，同时将复合材料铸态组织中大量的颗粒团聚体分散，改善原位纳米颗粒增强铝基复合材料组织性能均匀性，提高复合材料的强塑性与抗冲击性，具体步骤如下：
（1）外场调控下车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料半连续铸棒的制备；
（2）铸棒的双级均匀化退火热处理；
（3）铸棒切头铣面，并进行挤压变形预处理：去氧化皮和脱脂处理；
（4）将预处理后的铸棒预热，然后进行正向热挤压塑性变形；
（5）挤压材的后续热处理：T4P+人工时效；
步骤（1）所述的车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料，增强体颗粒选择高强度、高模量、高熔点、良好的化学稳定性及高温稳定性的ZrB2、TiB2及Al2O3颗粒中的一种，体积分数为1%~5%，基体选择欧洲车企常用于车身的AA6016铝合金或者美国车企常用于车身的AA6111铝合金；
步骤（2）所述的双级均匀化退火热处理具体方案为：从室温升温到460℃~485℃，保温2h~5h，继续升温至535℃~565℃，保温时间为16h~20h；
步骤（4）所述的正向热挤压塑性变形具体步骤为：将预处理过的铸棒放入电阻炉预热，预热温度为300℃~350℃，保温时间为30min~40min；预热的同时使用加热套加热挤压筒与挤压冲头，最后在低于挤压温度10℃时保温；在铸棒放入挤压筒之前将挤压冲头外圈和挤压筒内壁涂一层润滑油，以减小由金属壁摩擦引入的挤压抗力与挤压变形热；最后按照挤压温度为400℃~500℃，挤压速度为0.5m/min~1.5m/min，挤压比为10：1~20：1的工艺条件对复合材料进行正向热挤压塑性变形。
2.如权利要求1所述的一种车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料的挤压工艺，其特征在于，步骤（3）所述的挤压变形预处理具体步骤为：用600~800目砂纸将均匀化处理后的试样表面的氧化皮去除，打磨光滑，随后将打磨光滑的样品放入丙酮中进行脱脂处理，然后用酒精棉擦除表面的氧化膜，最后通过乙醇清洗，用吹风机干燥后待用。
3.如权利要求1所述的一种车身用原位纳米颗粒增强铝基复合材料的挤压工艺，其特征在于，步骤（5）所述的热处理方案具体为：固溶温度为540℃~560℃，时间为1h~2h；水淬；预时效温度为130℃~160℃，时间为5min~15min；自然时效时间为14d~20d；人工时效温度为170℃~180℃，时间为20min~40min。
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