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CN108778718A - 用于制备窗用玻璃层合体的方法 - Google Patents

用于制备窗用玻璃层合体的方法 Download PDF

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CN108778718A
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CN
China
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lamilate
glazing
interlayer
film
temperature
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CN201780014639.7A
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English (en)
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斯蒂芬·J·昆西奥
布赖恩·L·科斯特
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3M Innovative Properties Co
Original Assignee
3M Innovative Properties Co
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Abstract

本公开涉及制备窗用玻璃层合体的方法,所述窗用玻璃层合体包括两个窗用玻璃窗格和位于窗用玻璃窗格之间的内膜,其中层合体还包括两个聚合物夹层,内膜的每一侧上一个。本公开的方法允许制备不具有层合缺陷诸如气泡、皱褶或其它类型的边缘脱层的窗用玻璃层合体。这种类型的层合体,尤其是被制成具有弯曲成对窗用玻璃窗格的那些层合体,可用于汽车窗和挡风玻璃以及其它建筑应用中。

Description

用于制备窗用玻璃层合体的方法
本公开涉及制备窗用玻璃层合体的方法,该窗用玻璃层合体包括两个窗用玻璃窗格和位于这些窗用玻璃窗格之间的内膜,其中该层合体还包括两个聚合物夹层,该内膜的每一侧上一个。本公开的方法允许制备不具有层合缺陷诸如气泡、皱褶或其它类型的边缘脱层的窗用玻璃层合体。这种类型的层合体,尤其是被制成具有弯曲成对窗用玻璃窗格的那些层合体,可用于汽车窗和挡风玻璃以及其它建筑应用中。
背景技术
常规的汽车安全窗用玻璃用由层合体形成,该层合体由两个刚性层(通常为玻璃)和一个防撕裂机械能量吸收夹层制成。典型的夹层在性质上是聚合的,并且包括增塑聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)和离聚物夹层(诸如夹层)等等。窗用玻璃通常通过以下方式制备:将夹层放置在玻璃片之间;从接合表面除去空气;然后在高压釜中使组件经受高温高压条件,以将夹层和剥离熔合结合成光学清晰的结构。然后窗用玻璃可在窗、挡风玻璃中使用,或用作机动车辆的后玻璃。
为了改进最终产品的性能,窗用玻璃层合体还可包括工程化以增强窗的某些特性的一个或多个功能层。一个此类功能层的示例是减少红外线辐射穿过窗用玻璃的量(这可转变成例如减少车辆舱室中的热量)的一个功能层。红外线阻隔功能层可由反射或吸收不需要的太阳辐射的金属化或染色聚合物膜构造制成。当在挡风玻璃中使用时,复合层合体结构应透射人眼对其敏感的波长区域(通常为约380至约700纳米(nm))中的光的至少约70%,并且尽可能多地阻隔在光谱的可见部分之外的太阳辐射。当在其它窗用玻璃结构、诸如侧窗或后窗中使用时,通常对可见光透射水平没有限制,除了由国家、州或区域法规强加的那些。
3M的超清晰太阳膜(UCSF)是多层光学膜,它可用作上文所描述窗用玻璃层合体中的内膜,以减少穿过窗用玻璃的红外线辐射的量。UCSF包括具有交替的PET层和共聚-PMMA层的多层光学叠堆。这种构造反射近红外波,并且相同的多层堆叠数年来用作表面施加的窗膜用于在建筑和汽车应用中进行阳光控制的基础。UCSF被专门设计用于在层合玻璃内使用以用于通过反射近红外波来减少太阳热的目的。
本发明人通过在多个位置处进行的工作得知:在某些条件下,UCSF(在纵向(MD)上具有大约1.7%的典型收缩率)在弯曲的挡风玻璃中形成皱褶。不希望受理论束缚,本发明人相信这些皱褶是在除气过程中形成的,但是当在高压釜中在高压和高温下处理挡风玻璃构造时定型的。本发明人发现使用具有更高MD收缩率的内膜改进了层合体的最终外观。一般来讲,更高的收缩有助于使膜在高压釜中更多地拉伸,从而使其没有皱褶。然而,本发明人还得知在处理更高收缩率的膜之后,层合件中的脱层区域增加。脱层区域具有如图1和2所示的图片中的外观,呈现为玻璃边缘处的隧道效应。
因此,本公开的目标之一是开发一种制备包括内膜的弯曲窗用玻璃层合体的方法,其中最终产品不具有边缘缺陷。
发明内容
在某些实施方案中,本公开涉及用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中这些方法包括:
·提供两个刚性窗用玻璃,
·将多层层合体设置在两个窗用玻璃之间以制造预窗用玻璃组件(在此阶段,预窗用玻璃组件仅由按正确顺序放置的不同部件组成),
·将预窗用玻璃组件放置在腔室中,
·将腔室的温度升高至高于180℉的温度,
·在腔室温度已达到180℉之后,将腔室的压力升高至高于150psi的压力,以及
·进一步将腔室的温度升高至高于250℉的温度,
其中多层层合体按以下顺序包括:
·第一夹层,
·内膜,
·第二夹层,
其中两个窗用玻璃中的每一个是弯曲的。
由本文所描述的方法产生的窗用玻璃层合体不显示任何脱层缺陷,诸如气泡或皱褶、或任何其它边缘缺陷。所描述方法尤其适用于弯曲窗用玻璃,诸如用于汽车挡风玻璃或后侧窗的那些。
除非另外指明,否则本文所使用的所有科学和技术术语具有在本领域中普遍使用的含义。本文给出的定义旨在有利于理解本申请中频繁使用的一些术语,并无意排除那些术语在本公开上下文中的合理解释。
除非另外指明,否则说明书和权利要求书中所使用的所有表达特征尺寸、量和物理特性的数值在所有情况下均应理解成由术语“约”修饰。因此,除非有相反的说明,否则在上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均为近似值,这些近似值可根据本领域的技术人员利用本文所公开的教导内容来寻求获得的期望特性而变化。最低程度上说,并且在不试图将等同原则的应用限制到权利要求书的范围内的前提下,至少应当根据所报告的数值的有效数位并通过应用惯常的四舍五入法来解释每个数值参数。虽然在本发明的广泛范围内所示的数值范围和参数为近似值,但在具体实施例中所示的数值是尽可能准确地报告的。然而,任何数值都固有地包含一定的误差,这些误差必定是由在它们相应的试验测量中存在的标准偏差引起。
通过端点表述的数值范围包括该范围内所包括的全部数字(例如,1至5的范围包括例如1、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5)和该范围内的任何范围。
除非上下文另外清楚地指定,否则如本说明书和所附权利要求中使用的,单数形式“一个”、“一种”和“所述”涵盖具有多个指代物的实施方案。除非内容另外明确指明,否则如本说明书和所附权利要求书中使用的,术语“或”通常以其包括“和/或”的意义采用。
术语“邻近”是指两个元件的相对位置,这两个元件彼此靠近并且可能需要或可能不需要彼此接触或者具有将这两个元件分开的一个或多个层,如通过其中出现“邻近”的上下文所理解。
术语“紧邻”是指两个元件、诸如例如两个层的相对位置,这两个元件彼此相邻且彼此接触并且不具有将这两个元件分开的中间层。
术语“聚合物”应理解为包括均聚物、共聚物(例如用两种或更多种不同的单体形成的聚合物)、低聚物和它们的组合以及可例如通过共挤出或通过反应(包括酯交换反应)形成为可混溶的共混物的聚合物、低聚物或共聚物。术语“聚合物”和“共聚物”包括无规共聚物和嵌段共聚物两者。
如本文所用,术语“粘合剂”是指可用于将两个部件粘附在一起(粘附体)的聚合物组合物。
如本文所用,术语“光学清晰的”是指一种制品(例如,组件),该制品具有3%和80%之间的透光率并且表现出低于10%的雾度值。透光率和总雾度两者可以根据ASTM-D1003-13,程序A(雾度计)的方法使用例如BYK Gardner Haze-gard Plus(目录号4725)来测定。
如本文所用,术语“光学透明的”是指一种制品(例如,组件),其中与制品相距1英尺的具有20/20视力的普通观察者可看见在制品另一侧的与制品相距1英尺的物体。
如本文所用,术语“雾度”是指当穿过材料时而从垂直入射光束偏离入射光束大于2.5°的透射光的百分比。如以上提及的,雾度可使用ASTM-D 1003-13的方法来确定。
在本申请中,当涉及包括一系列窗用玻璃、夹层和/或膜的制品(其中不同的部件可以共挤出、层合、将一者涂覆到另一者上或它们的任何组合)时,术语“构造”或“组件”可互换使用。
如本文所用,术语“膜”根据上下文是指单层制品或多层构造,其中不同的层可以层合、共挤出、涂覆或它们的任何组合。
如本文所用,术语“可见光”或“可见光谱”是指可见光谱内的辐射,在本公开中,可见光谱被认为是400nm至700nm。
如本文所用,术语“近红外光谱”或简单地“红外光谱”是指在700nm至2500nm范围内的辐射。
如本文所用,术语“预窗用玻璃组件”是指按适当顺序搁置的构成窗用玻璃层合体的部件(窗用玻璃、夹层、内膜等)。在此上下文中,袋装预窗用玻璃组件是指放置在真空袋中并且已经历对袋进行除气的过程之后的预窗用玻璃组件。
术语“窗用玻璃”、“窗用玻璃窗格”和“窗用玻璃基板”在本公开中是同义的,并且是指至少光学清晰的、并且可任选地、并在一些实施方案中优选地为光学透明的基板。合适的窗用玻璃的示例包括(例如)由聚合物材料、诸如聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯制成的玻璃和其它基板。
如本文所用,术语“窗用玻璃层合体”是指在高压釜中暴露于任何合适的热和/或压力循环之后的最终层合产品。
如本文所用,术语“光学基板”是指至少光学清晰的、可以是光学透明的、并且还可产生另外的光学效果的基板。光学基板的示例包括光学膜和窗用玻璃基板诸如玻璃板。
本文中关于基板诸如窗用玻璃基板和膜诸如光学膜使用的术语“光漫射”适用于被设计成可漫射光的基板或膜。例如,可以通过使用基板的纹理化表面或者通过其它方式诸如将光漫射颗粒掺入膜基体内来引起这种光漫射。虽然注意到所有的光学制品可以被视为一定程度地漫射光,但光学透明的基板和膜不被视为是“光漫射”的,除非为这些基板或膜赋予某种光漫射性质。另一方面,光学清晰的制品可被认为是光漫射的。
如本文所用,术语“光学膜”是指至少光学清晰的、可以是光学透明的并且还可产生另外的光学效果的膜。另外的光学效果的示例包括例如光漫射、光偏振或某些波长光的反射。
附图说明
图1是示出不合格层合体的边缘处的气泡的图像。
图2是示出不合格层合体的拐角处的气泡的图像。
图3是示出比较例的制备中所使用的高压釜温度和压力循环的曲线图(“标准高压釜”曲线图)。
图4是示出实施例1-6的制备中所使用的高压釜温度和压力循环的曲线图。
具体实施方式
通常,制造窗用玻璃层合体有三个基本步骤。
1.建立材料叠堆,其中第一窗用玻璃作为内层片并且第二窗用玻璃作为外层片。最常见的层合玻璃构造是具有由聚乙烯醇缩丁醛(PVB)制成的粘合剂夹层的简单的3层片构造。也可使用如下文所描述的其它夹层材料。也可以将膜、稀松布和其它非粘合剂材料作为插入件层合在层合窗用玻璃内。当将膜用作插入件以作为窗用玻璃层合体的一部分时,必须加入另外层的夹层,使得可粘结各种插入的制品。在根据本发明方法制成的窗用玻璃层合体的一个实施方案中,将3M UCSF并入玻璃/夹层/UCSF/夹层/玻璃的5层片构造中。
2.将两个玻璃外层之间的材料修剪成适当大小(优选)或进行预修剪。接下来,使用真空、辊隙压力、热量或它们的组合拉出层合体中的空气。此步骤称为除气步骤。
3.然后将除气的预层合体放置在高压釜中,其中热量和压力导致夹层润湿叠堆中的玻璃和其它材料。在此步骤中,夹层材料也从半透明的变成晶莹剔透的。图3中是典型的高压釜循环。
重要的是应注意,在典型过程中,压力和温度在此循环开始时一起上升,这是层合玻璃制造商处的特征情况。一旦压力和温度达到所期望的设定点(在典型过程中,140℃和170psi),就持续一定保持时间(通常为30分钟),之后使腔室冷却并释放压力。
如先前所提及,本发明人观察到当制备具有内膜的弯曲窗用玻璃层合体时,会出现某些边缘缺陷,诸如如图1和2所示的气泡或皱褶。
本发明人研究了不同的处理条件以尝试在制造弯曲窗用玻璃层合体时消除图1和2所示的脱层。不希望受理论束缚,据信脱层区域是在多层光学膜被弯曲、加热、并且保持在压力下时由多层光学膜上的应力引起的。失效模式表现为多层光学叠堆内而不是层合玻璃构造中的任何其它界面处的脱层。
脱层区域可通过截短UCSF以使得其从玻璃边缘凹入来消除。通过将内膜预切割成小于弯曲玻璃周长的大小,通过此方法制备出成功的窗用玻璃层合体。然而,出于实际目的,层合玻璃制造商倾向于将所有材料搁置在两个玻璃层之间,然后使用玻璃边缘作为模板来修剪掉多余的夹层材料和多余的内膜。
本发明人通过尝试减小在除气和加热步骤期间在内膜上施加的应力来解决脱层问题。因此,在一个实施方案中,制造窗用玻璃层合体的方法包括在打开压缩机之前在腔室(例如,高压釜)内使预窗用玻璃组件的温度升高的步骤。
在另一个实施方案中,该方法包括在打开压缩机之前将除气的预窗用玻璃组件(并入有内膜)预热至高于内膜的玻璃化转变温度(Tg)的温度。在其它实施方案中,在打开压缩机之前,腔室被加热到的温度是180℉,并且在其它实施方案中,在打开压缩机之前,腔室被加热到的温度是180℉。
在某些实施方案中,用于制造窗用玻璃层合体的方法包括:
·提供两个刚性窗用玻璃,
·将多层层合体设置在两个窗用玻璃之间以制造预窗用玻璃组件(在此阶段,预窗用玻璃组件仅由按正确顺序放置的不同部件组成),
·将预窗用玻璃组件放置在腔室中,
·将腔室的温度升高至高于180℉的温度,
·在腔室温度已达到180℉之后,将腔室的压力升高至高于150psi的压力,以及
·进一步将腔室的温度升高至高于250℉的温度,
其中多层层合体按以下顺序包括:
·第一夹层,
·内膜,
·第二夹层,
其中两个窗用玻璃中的每一个是弯曲的。在某些实施方案中,在腔室已达到180℉之后,压力升高至高于150psi的压力与温度升高至高于250℉的温度同时发生。
夹层
如以上所提及,夹层通常用于结合两个或更多个窗用玻璃基板以提供层合窗用玻璃。在某些实施方案中,在本公开的方法中使用夹层,诸如包含聚乙烯基丁酸酯(PVB)或乙烯乙酸乙烯酯(EVA)的那些。一般来讲,任何夹层都可在本公开的实施方案中使用,只要夹层能够将窗用玻璃基板结合到内膜的一侧即可。显然,如果窗用玻璃层合体具有两个窗用玻璃,则需要两个夹层(内膜的每一侧上一个),以便将内膜结合到两个窗用玻璃。可用于本公开方法的夹层的其它示例包括离聚物夹层,诸如以商品名SentryGlas夹层出售的离聚物夹层。
在其它实施方案中,第一夹层、第二夹层或第一夹层和第二夹层两者各自是隔声PVB夹层,该隔声PVB夹层是已经修改以改进降声的PVB夹层。在其它实施方案中,第一夹层、第二夹层或第一夹层和第二夹层两者各自是红外线吸收PVB夹层。
在一些实施方案中,第一夹层或第二夹层中的至少一者包含UV阻断剂,诸如UV吸收剂(UVA)或受阻胺光稳定剂(HALS)。
紫外线吸收剂通过优先吸收紫外线辐射并将其耗散为热能来起作用。合适的UVA可包括:二苯甲酮(羟基二苯甲酮,例如Cyasorb 531(氰特公司(Cytec)));苯并三唑(羟基苯基苯并三唑,例如Cyasorb 5411、Tinuvin 329(汽巴嘉基(Ciba Geigy)));三嗪(羟基苯基三嗪,例如Cyasorb 1164)、草酰替苯胺(例如,Sanuvor VSU(科莱恩(Clariant)));氰基丙烯酸酯(例如Uvinol 3039(巴斯夫(BASF)))或苯并噁嗪酮。合适的二苯甲酮包括CYASORBUV-9(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮)、CHIMASSORB 81(或CYASORB UV 531)(2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮)。合适的苯并三唑UVA包括可作为TINUVIN P、213、234、326、327、328、405和571购自位于纽约州塔里镇的汽巴公司(Ciba,Tarrytown,N.Y.)的化合物,以及CYASORB UV 5411和CYASORB UV 237。其它合适的UVA包括CYASORB UV 1164(2-[4,6-双(2,4-二甲基苯基)-l,3,5-三嗪-2基]-5(辛氧基)苯酚)(示例性三嗪)和CYASORB 3638(示例性苯并噁嗪)。
受阻胺光稳定剂(HALS)是针对大部分聚合物的光致降解的有效稳定剂。HALS通常不吸收紫外线辐射,而是用于抑制聚合物的降解。HALS通常包括四烷基哌啶,诸如2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶和2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇。其他合适的HALS包括可以商品名TINUVIN 123、144和292购自纽约州塔里镇的汽巴公司(Ciba,Tarrytown,NY)的化合物。
本文明确公开的UVA和HALS旨在作为对应于这两类添加剂中每一类的材料的示例。本发明人设想到,本文未公开但本领域的技术人员已知的其作为紫外线吸收剂或受阻胺光稳定剂的特性的其它材料可作为添加剂用于本公开的夹层。
窗用玻璃
多种多样的的窗用玻璃基板适用于本公开的方法。合适的窗用玻璃基板是至少光学清晰的,并且可以是光学透明的。合适基板的示例包括(例如)可用于制造汽车窗或建筑窗的平坦或弯曲的玻璃。窗可由多种不同类型的窗用玻璃基板诸如多种玻璃、或者由聚合物材料诸如聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯制成。在一些实施方案中,窗用玻璃层合体还可包括附加的层或处理。另外的层的示例包括例如被设计为提供着色、耐粉碎等的另外的膜层。窗用玻璃层合体上可存在的另外处理的示例包括(例如)各种类型的涂层诸如硬质涂层,以及蚀刻诸如装饰性蚀刻。
内膜
光学膜可以是单层膜或多层膜。单层膜的非限制性示例包括聚酯膜、诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜,以及本领域已知的其它聚合物膜。多层膜的非限制性示例包括多层光学膜(MOF)。
在其它实施方案中,内膜是印刷膜,其中印刷可包括任何类型的美学上悦人的图案。一般来讲,内膜是光学清晰的膜,包括透明膜,但它也可包括漫射膜。
本公开还设想,在内膜的任一侧(或两侧)上使用底漆,以便改进内膜到每个夹层的粘附性。在某些实施方案中,底漆包含交联聚氨酯。
在一些实施方案中,本公开的方法中所使用的内膜是高收缩膜,出于本公开的目的,该高收缩膜是指在纵向上具有高于2%的收缩率的膜,如通过PCT公开申请no.WO 01/96104中所公开的方法测量的。在其它实施方案中,内膜是低收缩膜,该低收缩膜是在纵向上具有0.5%至1.9%的收缩率的膜,如通过PCT公开申请no.WO 01/96104中所公开的方法测量的。
在某些优选实施方案中,内膜是红外光阻隔膜,或包括红外光阻隔层。红外光阻隔层的示例包括广泛范围的可能的层。红外光可以因红外光的反射、因红外光的吸收或者因这二者的结合而被阻隔。已经开发出各种多层膜来反射红外光,同时允许透射可见光。此类多层膜的示例包括法布里-珀罗干涉滤波器,诸如美国专利No.4,799,745和No.6,007,901中描述的那些。其它示例是在例如美国专利3,610,724(Rogers)、美国专利3,711,176(Alfrey,Jr.等人)、美国专利4,446,305(Rogers等人)、美国专利4,540,623(Im等人)、美国专利5,448,404(Schrenk等人)、美国专利5,882,774(Jonza等人)、美国专利6,045,894(Jonza等人)、美国专利6,531,230(Weber等人)、PCT公开文本WO 99/39224(Ouderkirk等人)以及美国专利公布2001/0022982(Neavin等人)和2006/0154049(Padiyath等人)中已经描述的多层聚合物光学膜。在此类聚合物多层光学膜中,在各个层的构成中主要使用或者唯一使用聚合物材料。这些膜可与高产量制造工艺相容,并且可制成大型片材或卷材。
在一个实施方案中,本公开的方法中所使用的内膜是MOF,该MOF包括两个外聚合物层(第一外层和第二外层)和一个芯层,该芯层包括多层光学叠堆,该多层光学叠堆包括两个交替的聚合物层。在一些实施方案中,两个外层在其聚合物组成上彼此不同。两个外层中的每一个可包含一种或多种聚合物、或聚合物和共聚物的共混物。在某些实施方案中,外层中的一者或两者是多层光学叠堆的一部分,代表多层光学叠堆的外层或保护性层(如果存在的话)。在其他实施方案中,两个外层与多层光学叠堆分开,并且它们的聚合物组合物与多层光学叠堆中两个交替的聚合物层的那些聚合物组合物不同。
在某些实施方案中,多层光学叠堆包括聚酯和丙烯酸类聚合物的交替聚合物层,例如,聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚(甲基)丙烯酸甲酯的共聚物的交替聚合物层。在其它实施方案中,内膜是3M的UCSF。
在某些实施方案中,多层光学叠堆以及第一外层和第二外层为共挤出的。在其它实施方案中,第一外层和第二外层层合在多层光学叠堆上。在某些实施方案中,将第一外层和第二外层连同多层光学叠堆共挤出在进一步处理期间向多层光学叠堆提供保护。
还可以通过使用红外吸收层作为红外光反射层的替代或者与红外光反射层结合来阻隔红外光。这种红外光吸收层的示例是包括分散在固化聚合物粘合剂中的红外吸收纳米粒子的层。在一些实施方案中,这个红外光吸收层具有的厚度范围从1微米到20微米、或从1微米到10微米、或从1微米到5微米。这个红外光吸收层可以包含多个金属氧化物纳米粒子。金属氧化物纳米粒子的部分列表包括氧化锡、氧化锑、氧化铟和氧化锌以及掺杂型氧化物。在一些实施方案中,金属氧化物纳米粒子包括氧化锡、氧化锑、氧化铟、掺铟的氧化锡、掺锑的氧化铟锡、氧化锑锡、掺锑的氧化锡或其混合物。在一些实施方案中,金属氧化物纳米粒子包括氧化锡或掺杂型氧化锡,并且任选地还包括氧化锑和/或氧化铟。聚合物粘合剂层包括分散进入聚合物粘合剂层中的红外线辐射吸收纳米粒子。红外线辐射吸收纳米粒子可包括优先吸收红外线辐射的任何材料。适用材料的示例包括金属氧化物(例如锡、锑、铟和锌的氧化物)以及掺杂型氧化物。在某些情况下,金属氧化物纳米粒子包括:氧化锡、氧化锑、氧化铟、掺杂铟的氧化锡、掺杂锑的氧化铟锡、氧化锑锡、掺杂锑的氧化锡、或它们的混合物。在一些实施方案中,金属氧化物纳米粒子包含氧化锑(ATO)和/或氧化铟锡(ITO)。在一些情况下,红外线辐射吸收纳米粒子可包括六硼化镧(或LaB6)或者由其制成。
实施例
材料
玻璃:试样是来自精密玻璃弯曲公司(阿肯色州格林伍德)(Precision GlassBending Corporation(Greenwood,AR))的清晰退火玻璃(0.125英寸×8英寸×12英寸)。将匹配对的玻璃试样弯曲成具有12英寸的凸起围长、8英寸的长度以及24英寸的凸起曲率半径。
聚(乙烯醇缩丁醛)(PVB):适用于玻璃层合且厚度为0.38mm(15密耳)的PVB片材可购自肯塔基州温彻斯特的积水S LEC美国有限责任公司(Sekisui S-LEC America LLC,Winchester KY)和密苏里州圣路易斯的首孚信(伊士曼化工的分公司)(Saflex(divisionof Eastman Chemical),St.Louis,MO)。
超清晰太阳膜(UCSF)是明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M Company,St.Paul,MN)的产品。
一般层合过程
通过以下方式制造所有层合体:将两个PVB层和一个UCSF层放置在两个弯曲玻璃层之间,从而形成具有玻璃-PVB-UCSF-PVB-玻璃的有序层的预窗用玻璃组件。各批次的UCSF在纵向和横向(分别为MD和TD)上具有不同的收缩水平,并且层合体组件是用具有平行于玻璃长轴的纵向的UCSF和具有垂直于玻璃长轴的纵向的UCSF形成的。针对每组层合条件,在两个膜取向中的每一个上使用不同批次的UCSF来制造实施例,如表1中所指定。将PVB和UCSF的大小设定成大于玻璃的周长,并且在组装之后用剃刀片修剪多余的材料,使得UCSF层和PVB层与玻璃的边缘平齐,之后放置在真空层合袋中。通过将所有层合体组件放置在真空层合袋中、除气、然后密封袋来在室温下对所有层合体组件进行除气。在对所有袋装层合体组件进行除气之后,将它们装载到高压釜中。用组合的温度和压力循环(层合循环)对高压釜进行编程,如每组实施例中所详述。在层合循环完成之后,取出成品层合体、将其从袋中倒出、并用肉眼检查通常以层合体的层之间的气泡形式存在的瑕疵。图1和2中示出典型层合瑕疵的示例。可接受的层合体没有可见的瑕疵。
比较例CE1-CE6
根据大体层合过程制备一组六个层合体组件,并将其放置在层合袋中,随后排空层合袋。使用典型的温度和压力循环来层合袋装层合体组件,其中压力和温度同时增加。最终保持温度为130℃(266℉),并且压力为11.7MPa(170psi)。在达到130℃(266℉)之后,将高压釜保持在该温度下、持续30分钟。然后停止加热,并且当温度下降至38℃(100℉)时,释放压力,并且从高压釜中取出完成的层合体。图3示出在此层合循环期间的温度和压力的曲线图。结果在表1中提供,并且表明:六个比较例中的五个未能在这些条件下制造可接受的层合体。
实施例1-8
根据一般层合过程制备一组八个层合体组件,并将其放置在层合袋中,随后排空层合袋。使用温度压力序列来层合排空的袋装层合体组件,其中在施加压力之前,使高压釜腔室中的温度达到93℃(200℉)。此循环中的保持温度和压力130℃(266℉)和11.7MPa(170psi)、持续30分钟。然后停止加热,并且当温度下降至38℃(100℉)时,释放压力,并且从高压釜中取出完成的层合体。图4示出在此层合循环期间的温度和压力的曲线图。结果在表1中提供。在这些条件下进行的层合导致所有八个成品层合体都无瑕疵。
实施例9-16
根据一般层合过程制备一组八个层合体组件,并将其放置在层合袋中,随后排空层合袋。使用温度压力序列来层合排空的袋装层合体组件,其中在施加压力之前,使高压釜腔室中的温度达到93℃(200℉)。此循环中的保持温度和压力140℃(284℉)和11.7MPa(170psi)、持续30分钟。然后停止加热,并且当温度下降至38℃(100℉)时,释放压力,并且从高压釜中取出完成的层合体。结果在表1中提供。在实施例10中,真空层合袋在层合循环期间未能保持真空,这是层合体制造中已知的失效模式。在这些条件下进行的层合导致剩余的七个实施例没有瑕疵。
实施例17-24
根据一般层合过程制备一组八个层合体组件,并将其放置在层合袋中,随后排空层合袋。使用温度压力序列来层合排空的袋装层合体组件,其中在施加压力之前,使高压釜腔室中的温度达到93℃(200℉)。此循环中的保持温度和压力130℃(266℉)和11.7MPa(170psi)、持续30分钟。然后停止加热,并且当温度下降至38℃(100℉)时,释放压力,并且从高压釜中取出完成的层合体。结果在表1中提供。在这些条件下进行的层合导致所有八个成品层合体都无瑕疵。
实施例25-34
根据一般层合过程制备一组十个层合体组件,并将其放置在层合袋中,随后排空层合袋。使用温度压力序列来层合排空的袋装层合体组件,其中在施加压力之前,使高压釜腔室中的温度达到82℃(180℉)。此循环中的保持温度和压力140℃(284℉)和11.7MPa(170psi)、持续30分钟。然后停止加热,并且当温度下降至38℃(100℉)时,释放压力,并且从高压釜中取出完成的层合体。结果在表1中提供。在这些条件下进行的层合导致所有十个成品层合体都无瑕疵。
表1:层合条件和结果。

Claims (19)

1.一种用于制造窗用玻璃层合体的方法,所述方法包括
提供两个刚性窗用玻璃,
将多层层合体设置在所述两个窗用玻璃之间以制造预窗用玻璃组件,
将所述预窗用玻璃组件放置在腔室中,
将所述腔室的温度升高至高于180℉的温度,
在所述腔室温度已达到180℉之后,将所述腔室的压力升高至高于150psi的压力,以及
进一步将所述腔室的温度升高至高于250℉的温度,
其中所述多层层合体按以下顺序包括
第一夹层,
内膜,
第二夹层,
其中所述两个窗用玻璃中的每一个是弯曲的。
2.根据前述权利要求中任一项所述的用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中所述窗用玻璃层合体在所述窗用玻璃的边缘上不包含任何脱层。
3.根据前述权利要求中任一项所述的用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中所述第一夹层和所述第二夹层彼此独立地选自聚乙烯基丁酸酯(PVB)夹层、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)夹层和离聚物夹层。
4.根据前述权利要求中任一项所述的用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中所述两个窗用玻璃中的每一个是玻璃。
5.根据前述权利要求中任一项所述的用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中所述第一夹层和所述第二夹层各自是PVB夹层。
6.根据前述权利要求中任一项所述的用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中所述第一夹层、所述第二夹层或所述第一夹层和所述第二夹层两者各自是隔声PVB夹层。
7.根据前述权利要求中任一项所述的用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中所述第一夹层、所述第二夹层或所述第一夹层和所述第二夹层两者各自是红外线吸收PVB夹层。
8.根据前述权利要求中任一项所述的用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中所述内膜是多层光学膜。
9.根据前述权利要求中任一项所述的用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中所述内膜包括聚酯膜。
10.根据前述权利要求中任一项所述的用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中所述内膜是印刷膜。
11.根据前述权利要求中任一项所述的用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中所述内膜是透明膜。
12.根据前述权利要求中任一项所述的用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中所述内膜是漫射膜。
13.根据前述权利要求中任一项所述的用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中所述内膜具有第一主表面和与所述第一主表面相背对的第二主表面,并且其中所述第一主表面和所述第二主表面中的一者或两者包括底漆。
14.根据前述权利要求中任一项所述的用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中所述内膜具有第一主表面和与所述第一主表面相背对的第二主表面,其中所述第一主表面和所述第二主表面中的一者或两者包括底漆,并且其中所述底漆包含交联聚氨酯。
15.根据前述权利要求中任一项所述的用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中所述内膜是高收缩膜。
16.根据前述权利要求中任一项所述的用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中所述内膜是低收缩膜。
17.根据前述权利要求中任一项所述的用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中在将温度升高至高于180℉的温度的步骤期间,所述腔室是封闭腔室。
18.根据前述权利要求中任一项所述的用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中在将温度升高至高于180℉的温度的步骤期间,所述腔室是开放腔室。
19.根据前述权利要求中任一项所述的用于制造窗用玻璃层合体的方法,其中在所述腔室已达到180℉之后,压力升高至高于150psi的压力与温度升高至高于250℉的温度同时发生。
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