CN108761600B - 一种预应力辅助纳米压印制作高密度衍射光栅的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及光栅制作技术领域，为一种预应力辅助纳米压印制作高密度衍射光栅的方法，步骤如下：a、用纳米压印工艺制作光栅母版；b、将步骤a中的母版的光栅图案转移至PDMS薄膜上，制作图形化的PDMS光栅薄膜；c、制作PDMS柔性基底；d、将PDMS柔性基底拉伸至一定长度；e、将图形化的PDMS光栅薄膜粘附在预拉伸的PDMS柔性基底上；f、释放预应力。本方法获得的光栅周期可以通过调节预应力大小来控制，光栅周期的最大缩减比约为25％，解决了传统纳米压印技术不能制作比模具更小周期尺寸的技术缺陷，同时解决了现有纳米光栅制作方法所用设备昂贵、工艺条件复杂、控制困难、制作成本高、周期长的问题。

Description

一种预应力辅助纳米压印制作高密度衍射光栅的方法

技术领域

本发明属于光栅制作技术领域，特别涉及一种预应力辅助纳米压印制作高密度衍射光栅的方法。

背景技术

衍射光栅是光学系统中不可或缺的光学元件，广泛应用在先进仪器和光学传感领域，如集成光学、光通信、光学互连和光学测量都需要具有微米/亚微米周期的高密度衍射光栅。

激光全息光刻技术是一种基于相干光干涉效应的无掩模版光刻技术，通常全息光刻技术来制造测量范围较小的衍射光栅。对于制造大面积离衍射光栅，需要通过光栅拼接工艺来实现。这意味着整个制作工序更加复杂，周期长，制造成高。全息光刻法制造光栅的范围取决于光斑面积。电子束光刻就是直接将会聚的电子束斑打在表面涂有光刻胶的衬底上,不需要光学光刻工艺中最昂贵和制备费时的掩膜。电子束光刻的精度取决于聚焦离子束的直径和扫描的步距。电子束光刻的主要优势在于它可以制作低于10nm分辨率的自定义图案。然而，该方法的效率非常低，因此仅限于制造小面积高密度光栅的。机械刻划是加工母衍射光栅的传统方法，其优势在于可加工具有特定凹槽类型和高纵横比的光栅，但刻划刀具易磨损、效率低和制造成本高。机械刻划的精度取决于刀具的直径和刻划的步进间距。纳米压印光刻技术是一种以低成本和高分辨率制造高密度光栅的简单工艺，光栅周期的大小和精度由掩模决定。

纳米压印是一种简单实现纳米结构有效的方法，但是纳米压印制造的光栅与母版是1:1的复制，相同模具下不能得到比原始模具更小尺寸的特征结构。在极小尺度下，如需得到纳米/亚微米级别的结构特征尺寸，制造极小尺度的模具价格昂贵，在极小尺度下压印的工艺参数控制更加严格，脱模时很容易因结构太小而破坏模具。

上述技术问题是目前制造高密度衍射光栅方面面临的主要困难。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种预应力辅助纳米压印制作高密度衍射光栅的方法，基于纳米压印技术在相同模具下制造比母模具特征尺寸更小的结构，光栅的周期可以通过调节预应力参数来控制，具有低成本、周期短、工艺简单、易于控制等优点，为使用微米级模具制造亚微米/纳米结构提供了简单的方案。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种预应力辅助纳米压印制作高密度衍射光栅的方法，包括如下步骤：

a、用纳米压印工艺制作光栅母版；

b、将步骤a中的母版的光栅图案转移至PDMS薄膜上，制作图形化的PDMS光栅薄膜；

c、制作PDMS柔性基底；

d、将PDMS柔性基底夹持在手动微位移平台上并拉伸至一定长度；

e、将图形化的PDMS光栅薄膜粘附在预拉伸的PDMS柔性基底上；

f、释放预应力。

所述的PDMS(polydimethylsiloxane)，聚二甲基硅氧烷的英文缩写，因其成本低，使用简单，同硅片之间具有良好的粘附性，而且具有良好的化学惰性、光学透明、无毒和不易燃等特点，成为一种广泛应用于微流控等领域的聚合物材料。本发明PDMS选用美国道康宁公司生产的sylgard 184型硅橡胶，它由主剂和固化剂两部分组成，按照一定比例搅拌混合均匀后，将混合物放置抽真空装置中，混合物中的气泡被去除，再在100℃的烘板上加热固化。主剂和固化剂的比例、固化温度和固化时间等参数的不同会制作出不同硬度的PDMS，本发明按照主剂：固化剂为10:1的比例配置样品。

所述的手动微位移平台由一个微位移平台和一个固定在光学平台上的自制夹具组成。微位移平台广泛应用于科研、计量检测仪器设备、工业自动化等领域，本发明微位移平台使用的是由北京卓立汉光公司生产的NFP-2461系列多维超高精密手动平移台，它可以实现元件做X、Y和Z方向的直线移动，测微丝杠推动位移台与固定台做相对运动。自制的夹具固定在工作台上，通过螺栓固定夹持样品。固定台使用精密气浮光学平台。样品夹持在微位移平台和夹具之间，可以精确控制PDMS基底的拉伸位移，它的水平度通过调整微位移台的高度来保证。

基于上述步骤过程，本发明所述方法利用PDMS基底的弹性，将基底固定在微位移平台上，精确控制预拉伸至一定长度，在保持预应力拉伸的状态下，将纳米压印制造的PDMS光栅薄膜用液态PDMS粘附在PDMS基底中中央区域，待自然固化后PDMS光栅薄膜将完全粘附在PDMS基底上，他们成为一个整体，此时释放预应力，PDMS基底自然回弹，带动PDMS光栅薄膜收缩，光栅周期变小，通过简单的预应力拉伸过程来完成高密度衍射光栅的制造，这种方法工艺简单，易于操作，并且不需要大型复杂设备，大大降低了制造成本和周期。本方法用过控制预应力大小来控制光栅周期缩小的比例，在同样的模具下便可制造出比原始模具具有更小周期的光栅，可以实现使用微米级模具制造亚微米/纳米结构。

与现有技术相比，本发明方法新颖、设计合理、工艺简单、成本低，简单有效地解决了高密度衍射光栅制作方法所用设备昂贵、工艺条件苛刻、过程难以控制、周期长和不能制造比原始模具特征尺寸更小的问题。

附图说明

图1是本发明工艺示意图。

图2是步骤a的示意图。

图3是步骤b的示意图。

图4是步骤c的示意图。

图5是步骤d的示意图。

图6是步骤e的示意图。

图7是步骤f的示意图。

图8为本发明制造的衍射光栅和衍射现象实物图。

图中：1.图形化的PDMS光栅薄膜；2.PDMS柔性基底；3.深紫外光；4.光栅掩膜版；5.正性光刻胶；6.母版基底；7.光栅母版；8.尺子；9.预拉伸的PDMS柔性基底；10.胶带；11.载玻片；12.夹具；13.手动微位移平台；14.制造的高密度光栅。

具体实施方式

下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。

参考图1，本发明一种预应力辅助纳米压印制作高密度衍射光栅的制作方法，包括如下步骤：

a、用纳米压印工艺制作光栅母版；

b、将步骤a中的母版的光栅图案转移至PDMS薄膜上，制作图形化的PDMS光栅薄膜1；

c、制作PDMS柔性基底2；

d、将PDMS柔性基底2夹持在手动微位移平台上并拉伸至一定长度；

e、将图形化的PDMS光栅薄膜1粘附在预拉伸的PDMS柔性基底2上；

f、释放预应力。

具体实施时，参考图2，步骤a：用紫外线光刻技术制作光栅母模板。首先，基片前处理，为确保光刻胶能和晶圆表面很好粘贴，形成平滑且结合得很好的膜，必须进行表面准备，保持表面干燥且干净，分别用丙酮、酒精、去离子水清洗母版基底6；其次，涂正性光刻胶5，涂胶的目标是在晶圆表面建立薄的、均匀的，并且没有缺陷的光刻胶膜；然后，前烘，前烘的目的是去除胶层内的溶剂，提高光刻胶与衬底的粘附力及胶膜的机械擦伤能力；然后，对准和曝光，使用光栅掩膜版4，利用深紫外光3，采用紫外光接触式曝光的方法在正性光刻胶5上曝光制作光栅图案，即光栅母板7；然后，显影，配置0.5％的NaOH溶液作为显影液，将曝光好的光栅母版7放在显影液中显影，显影是指把光栅掩膜版4上的图案复制到正性光刻胶5上；然后，后烘，经显影以后的胶膜发生了软化、膨胀，胶膜与硅片表面粘附力下降。为了保证下一道刻蚀工序能顺利进行，使正性光刻胶5和晶圆表面更好地粘结，必须继续蒸发溶剂以固化正性光刻胶5；之后，刻蚀，刻蚀是通过正性光刻胶5暴露区域来去掉晶圆最表层的工艺，主要目标是将光刻掩膜版4上的图案精确地转移到晶圆表面；最后，去除正性光刻胶5，刻蚀之后，图案成为晶圆最表层永久的一部分。刻蚀阻挡层的光刻胶层不再需要了，必须从表面去掉，便于后面的倒模。

步骤b，参考图3：将步骤a中的光栅母版7的光栅图案转移至PDMS薄膜上，制作图形化的PDMS光栅薄膜1。本实施例使用的PDMS选用美国道康宁公司生产的sylgard 184型硅橡胶，它由主剂和固化剂两部分组成。使用时将主剂和固化剂按照质量10:1的比例混合，缓和的过程中充分搅拌使其混合均匀，然后将混合均匀的混合物放置抽真空装置中，抽真空15分钟完全去除混合物中的气泡；然后，将PDMS均匀倾倒在具有光栅机构的母版上；将母版放置在匀胶机上旋平；之后，将母版在100℃的烘盘上加热固化1小时；最后，将完全固化的PDMS薄膜从光栅母版7上剥离下来，此时光栅母版7上的光栅图案已经转移到了PDMS薄膜上，即完成了图形化的PDMS光栅薄膜1的制造。

步骤c，参考图4：制作PDMS柔性基底2。PDMS基底是由美国道康宁公司生产的sylgard 184型硅橡胶，它由预聚物和固化剂两部分组成；按照预聚物：固化剂为10:1的比例配置PMDS，然后将混合物倾倒在预先用胶带10约束的载玻片11中，其中载玻片11的厚度为1mm，胶带10的宽度为5mm，用平滑的尺子8刮平表面，在95℃的烘盘上加热固化1小时，待PDMS基底固化后去除胶带10并从载玻片11上剥离下来。形成为18mm×75mm×4mm的长方形条。

其中，载玻片11的长宽厚分别为：82mm×25mm×1mm，胶带10的宽度和厚度分别为：3.5mm×4mm，将胶带10粘在载玻片11的上表面边缘，约束形成一个槽，这样槽的长宽厚分别为：75mm×18mm×4mm，将液态PDMS导入槽中便形成长宽厚分别为：75mm×18mm×4mm的长方形条，即为PDMS柔性基底2。

步骤d，参考图5：将PDMS柔性基底2夹持在手动微位移平台13上并拉伸至一定长度。首先，将PDMS柔性基底2长度方向的一端夹持在夹具12上，通过调整手动微位移平台13的夹持位置来夹持PDMS柔性基底2的另一端，并通过调整手动微位移平台13使PDMS柔性基底2保持水平，两边各夹持15mm，则实际拉伸区域是45mm；然后，通过设置拉伸长度参数，沿长度方向精确拉伸PDMS柔性基底2。最后，锁紧手动微位移平台13的位置，使PDMS柔性基底2一直保持拉伸状态，得到预拉伸的PDMS柔性基底9。

实验设置中PDMS柔性基底2的原长为75mm，为了保证拉伸的均匀性，PDMS柔性基底2左右两边夹持长度均为15mm，所以待拉伸的实际长度为45mm，相同的样品一共5组，依次按照一定长度拉伸，拉伸长度变化量(ΔL)分别为5mm、10mm、15mm、20mm、25mm。

步骤e，参考图6：将图形化的PDMS光栅薄膜1粘附在预拉伸的PDMS柔性基底9上。首先，配置粘附剂，为液态的PDMS混合物，是由美国道康宁公司生产的sylgard 184型硅橡胶，它由预聚物和固化剂两部分组成；按照预聚物：固化剂为10:1的比例配置PMDS；然后，将混合物滴在预拉伸的PDMS柔性基底9中央；然后，将图形化的PDMS光栅薄膜1粘附在预拉伸的PDMS柔性基底9中央；之后，将其一直处于预应力拉伸状态在室温下固化24小时，即图形化的PDMS光栅薄膜1粘附在预拉伸的PDMS柔性基底9上，它们成为一个整体。

步骤f，参考图7：释放预应力。通过手动调节微位移平台15缓慢回至0位，在这个过程中，预拉伸的PDMS柔性基底9慢慢回弹，粘附在其上的图形化的PDMS光栅薄膜1也随之收缩，得到制造的高密度光栅14，在拉伸长度变化量(ΔL)分别为5mm、10mm、15mm、20mm、25mm的条件下，光栅周期分别缩小为3.64μm、3.53μm、3.24μm、3.17μm和3μm。图6中的光栅薄膜的原始周期为4μm。

本发明测试了一个为期4μm最初的原始光栅1衍射效率和制造的高密度光栅14的周期为3μm。参考图8，其中，图8(a)是图形化PDMS薄膜光栅1的衍射性能测试的实验装置；使用单波长光源(633nm He-Ne激光)可以容易地获得衍射图像。图8(b)示出了4μm和3μm的光栅衍射图像，因为各阶衍射点之间的距离随着光栅周期的减小而增加，所以可以明显看到在施加预应力前后观察到的衍射图像是完全不同的。

光栅周期可以通过调节预应力大小来控制，光栅周期的最大缩减比约为25％。

本实施例采用北京卓立汉光公司生产的NFP-2461系列多维超高精密手动平移台。

此方法不局限于制造高密度衍射光栅，通过调节预应力大小，可以精确控制结构图形形变，还可以制造微流道、滤波器等MEMS器件。

以上结合附图对本发明的具体实施方式作了说明，但这些说明不能被理解为限制了本发明的范围，本发明的保护范围由随附的权利要求书限定，任何在本发明权利要求基础上的改动都是本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种预应力辅助纳米压印制作高密度衍射光栅的方法，其特征在于，包括如下步骤：

a、用纳米压印工艺制作光栅母版；

b、将步骤a中的母版的光栅图案转移至PDMS薄膜上，制作图形化的PDMS光栅薄膜；

c、制作PDMS柔性基底；

d、将PDMS柔性基底拉伸至一定长度；

e、将图形化的PDMS光栅薄膜粘附在预拉伸的PDMS柔性基底上；

f、释放预应力，使预拉伸的基底回弹，粘附在基底上的图形化光栅薄膜也随之收缩，得到更高密度的光栅图案，光栅周期通过调节预应力大小来控制，光栅周期的最大缩减比为25％。

2.根据权利要求1所述预应力辅助纳米压印制作高密度衍射光栅的方法，其特征在于，所述步骤a中制作光栅母版的步骤如下：

1)，基片前处理，以保持基片表面干燥且干净；

2)，涂正性光刻胶，在晶圆表面建立薄的、均匀的，并且没有缺陷的光刻胶膜；

3)，前烘，去除胶层内的溶剂，提高光刻胶与衬底的粘附力及胶膜的机械擦伤能力；

4)，对准和曝光，使用掩膜版，利用紫外光接触式曝光的方法在正性光刻胶上曝光制作光栅图案，即光栅母模板；

5)，显影，把掩膜版图案复制到光刻胶上；

6)，后烘，蒸发溶剂以固化光刻胶；

7)，刻蚀，将光刻掩膜版上的图案精确地转移到晶圆表面；

8)，去除光刻胶。

3.根据权利要求1所述预应力辅助纳米压印制作高密度衍射光栅的方法，其特征在于，所述步骤b中，PDMS薄膜是由美国道康宁公司生产的sylgard 184型硅橡胶，它由预聚物和固化剂两部分组成；按照预聚物：固化剂质量比为10:1的比例配置PMDS，然后将混合物倾倒在具有图形化光栅结构的母版上，在匀胶机上旋涂厚度至0.5mm，在95℃的烘盘上加热固化1小时，待PDMS薄膜固化后从模板上剥离下来，此时光栅母版的图形已经转移至PMDS薄膜上，即成为具有图形化光栅的PDMS薄膜。

4.根据权利要求1所述预应力辅助纳米压印制作高密度衍射光栅的方法，其特征在于，所述步骤c中，PDMS基底是由美国道康宁公司生产的sylgard 184型硅橡胶，它由预聚物和固化剂两部分组成；按照预聚物：固化剂质量比为10:1的比例配置PMDS，然后将混合物倾倒在预先用胶带约束的载玻片中，其中载玻片的厚度为1mm，胶带的宽度为5mm，用平滑的尺子刮平表面，在95℃的烘盘上加热固化1小时，待PDMS基底固化后去除胶带并从载玻片上剥离下来，用小刀将其裁剪为18mm×75mm×4mm的长方形条。

5.根据权利要求1所述预应力辅助纳米压印制作高密度衍射光栅的方法，其特征在于，所述步骤d中，将预制好的PDMS基底的两边分别夹在手动微位移平台上，并拉伸至一定长度。

6.根据权利要求1所述预应力辅助纳米压印制作高密度衍射光栅的方法，其特征在于，所述步骤e中，将图形化的PDMS光栅薄膜粘附在预拉伸的PDMS柔性基底中央，粘附剂为液态的PDMS混合物，将其一直处于预应力拉伸状态在室温下固化24小时，即PDMS薄膜粘附在PDMS基底上，它们成为一个整体。

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