CN108732666A

CN108732666A - 一种光栅刻蚀方法

Info

Publication number: CN108732666A
Application number: CN201710239753.1A
Authority: CN
Inventors: 焦庆斌; 谭鑫; 巴音贺希格; 齐向东; 高胜英
Original assignee: Changchun Institute of Optics Fine Mechanics and Physics of CAS
Current assignee: Changchun Institute of Optics Fine Mechanics and Physics of CAS
Priority date: 2017-04-13
Filing date: 2017-04-13
Publication date: 2018-11-02

Abstract

本发明提供的光栅刻蚀方法，在单晶硅基底上生长抗蚀层后涂覆光刻胶并前烘；利用紫外曝光显影在单晶硅基底表面进行扇形光刻胶掩模图形的制备；利用抗蚀层腐蚀剂以及单晶硅刻蚀液将扇形光刻胶掩模图形转移至单晶硅基底上，利用扇形掩模图形内不同矩形条对应刻蚀现象不同确定单晶硅基底的晶向；确定单晶硅基底的晶向后，利用紫外曝光显影进行正式光栅光刻胶掩模图形的制作；利用抗蚀层腐蚀剂将正式光栅光刻胶掩模图形转移至抗蚀层上得到抗蚀层掩模图形并对抗蚀层掩模图形进行光刻胶去除；利用单晶硅刻蚀液将抗蚀层掩模图形转移至单晶硅基底上，对单晶硅基底进行清洁处理，有效提高光栅纵横刻蚀速率比，对制作出高深宽比的光栅具有直接的重要价值。

Description

一种光栅刻蚀方法

技术领域

本发明涉及光谱技术领域，特别涉及一种光栅刻蚀方法。

背景技术

以X射线光栅为色散元件的光栅谱仪具有质量轻、结构简单、光谱范围宽、系统对准容易等优点，近年来在激光等离子体诊断和天文物理等领域中得到了重要应用。国家将数字诊疗装备研发重点专项列入十三五重点发展中来，其中相衬CT设备用X射线光栅作为核心元器件成为重点攻克对象。

为减小X射线光栅对X射线的吸收，提高光栅衍射效率，需要所制备光栅具有较高深宽比。提高刻蚀速率比(纵横刻蚀速率比)是能够获得高深宽比的唯一有效途径。现阶段，纵横刻蚀速率比最高只能达到1：188，这一比值尚不能满足X射线光栅进一步提高深宽比的要求。所以寻求一种方法进一步提高纵横刻蚀速率比对实现高深宽比X射线的制作意义重大。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例提供了一种光栅刻蚀方法，可以有效提高X射线光栅纵横刻蚀速率比，对制作出高深宽比的X射线光栅具有直接的重要价值。

本发明提供一种光栅刻蚀方法，所述方法包括：

在单晶硅基底上生长抗蚀层后涂覆光刻胶并前烘；

利用紫外曝光显影在所述单晶硅基底表面进行扇形光刻胶掩模图形的制备；

利用抗蚀层腐蚀剂以及单晶硅刻蚀液将扇形光刻胶掩模图形转移至单晶硅基底上，利用扇形掩模图形内不同矩形条对应刻蚀现象不同确定所述单晶硅基底的晶向；

确定所述单晶硅基底的晶向后，利用紫外曝光显影进行正式光栅光刻胶掩模图形的制作；

利用抗蚀层腐蚀剂将所述正式光栅光刻胶掩模图形转移至抗蚀层上得到抗蚀层掩模图形并对所述抗蚀层掩模图形进行光刻胶去除；

利用单晶硅刻蚀液将所述抗蚀层掩模图形转移至单晶硅基底上，对所述单晶硅基底进行清洁处理。

可选地，所述在单晶硅基底上生长抗蚀层后涂覆光刻胶并前烘，包括：

采用区熔法制备的单晶硅基底，对硅片利用一号标准清洗液和二号标准清洗液清洗后在单晶硅基底表面生长一层厚度为80纳米的抗蚀层；

采用旋涂法在长有抗蚀层的所述单晶硅基底表面涂覆厚为600纳米的光刻胶，旋涂速度3000rpm，旋涂时间30s；

将已涂覆光刻胶的硅基底放入烘箱进行前烘处理，烘箱温度90℃，前烘时间20mins。

可选地，所述利用紫外曝光显影在所述单晶硅基底表面进行扇形光刻胶掩模图形的制备，包括：

利用紫外曝光机将扇形掩模板图形利用曝光方式记录于光刻胶上，利用3‰的NaOH溶液对光刻胶进行显影，以实现扇形光刻胶掩模制备。

可选地，所述利用抗蚀层腐蚀剂以及单晶硅刻蚀液将扇形光刻胶掩模图形转移至单晶硅基底上，利用扇形掩模图形内不同矩形条对应刻蚀现象不同确定所述单晶硅基底的晶向，包括：

显影后利用缓冲氢氟酸刻蚀液对抗蚀层进行刻蚀，刻蚀时间60s，刻蚀温度20℃，将扇形光刻胶掩模图形转移至抗蚀层；

通过利用放大倍数为1000的显微镜观察扇形光刻胶掩模图形不同矩形条刻蚀现象不同确定晶向准确方向；

当显微镜看到矩形条两侧黑边宽度不等时确定矩形条与晶向未对准；

当矩形条两侧黑边越窄且等宽时确定单晶硅基底的晶向对准。

可选地，所述确定所述单晶硅基底的晶向后，利用紫外曝光显影进行正式光栅光刻胶掩模图形的制作，包括：

所述单晶硅基底的晶向确定后，对所述单晶硅基底进行清洗，采用旋涂法在长有抗蚀层的单晶硅基底表面涂覆厚度为600纳米的光刻胶，旋涂速度3000rpm，旋涂时间30s；

将已涂覆光刻胶的单晶硅基底放入烘箱进行前烘处理，烘箱温度90℃，前烘时间20mins；

利用矩形光栅掩模板对单晶硅基底的晶向进行对准，所述矩形光栅掩模板的光栅线条方向与对准槽方向平行，将矩形光栅掩模板上的对准槽与晶向偏差最小的扇形矩形条进行对准，对准精度为0.01°；

对准后通过紫外曝光显影工艺完成正式光栅光刻胶掩模制备。

可选地，所述利用抗蚀层腐蚀剂将所述正式光栅光刻胶掩模图形转移至抗蚀层上得到抗蚀层掩模图形并对所述抗蚀层掩模图形进行光刻胶去除，包括：

显影后利用缓冲氢氟酸刻蚀液对抗蚀层进行刻蚀，刻蚀时间60s，刻蚀温度20℃，将正式光栅光刻胶掩模图形转移至抗蚀层得到抗蚀层掩模图形；

利用丙酮去除光刻胶，去除过程辅以超声波振荡，振荡频率100kHz，振荡功率300W，去除时间20mins，光刻胶去除后，用去离子水冲洗抗蚀层10mins。

可选地，所述利用单晶硅刻蚀液将所述抗蚀层掩模图形转移至单晶硅基底上，对所述单晶硅基底进行清洁处理，包括：

单晶硅湿刻，利用单晶硅刻蚀液对单晶硅基底上的抗蚀层掩模图形进行刻蚀得到光栅，刻蚀温度20℃，其中，所述单晶硅刻蚀液配比为50％KOH：20％IPA：5‰TMDD＝10：4：2，以上比例均为体积比；

刻蚀结束后，用98％的浓硫酸清洗光栅表面残留物，并将湿法刻蚀后的光栅依次放入丙酮和去离子水中分别辅以超声波振荡清洗20mins。

可选地，所述显影后利用缓冲氢氟酸刻蚀液对抗蚀层进行刻蚀，刻蚀时间60s，刻蚀温度20℃，将扇形光刻胶掩模图形转移至抗蚀层之前，所述方法还包括：

对扇形光刻胶掩模图形进行后烘，烘烤温度120℃，烘烤时间20mins。

可选地，所述显影后利用缓冲氢氟酸刻蚀液对抗蚀层进行刻蚀，刻蚀时间60s，刻蚀温度20℃，将正式光栅光刻胶掩模图形转移至抗蚀层得到抗蚀层掩模图形之前，所述方法还包括：

对正式光栅光刻胶掩模图形进行后烘，烘烤温度120℃，烘烤时间20mins。

可选地，所述抗蚀层为二氧化硅层或氮化硅层。

从以上技术方案可以看出，本发明实施例具有以下优点：

本发明的光栅刻蚀方法，在单晶硅基底上生长抗蚀层后涂覆光刻胶并前烘；利用紫外曝光显影在单晶硅基底表面进行扇形光刻胶掩模图形的制备；利用抗蚀层腐蚀剂以及单晶硅刻蚀液将扇形光刻胶掩模图形转移至单晶硅基底上，利用扇形掩模图形内不同矩形条对应刻蚀现象不同确定单晶硅基底的晶向；确定单晶硅基底的晶向后，利用紫外曝光显影进行正式光栅光刻胶掩模图形的制作；利用抗蚀层腐蚀剂将正式光栅光刻胶掩模图形转移至抗蚀层上得到抗蚀层掩模图形并对抗蚀层掩模图形进行光刻胶去除；利用单晶硅刻蚀液将抗蚀层掩模图形转移至单晶硅基底上，对单晶硅基底进行清洁处理，可以有效提高光栅纵横刻蚀速率比，对制作出高深宽比的光栅具有直接的重要价值。

附图说明

图1为本发明实施例中的光栅刻蚀方法的步骤流程图；

图2为本发明实施例中的光栅刻蚀方法的工艺流程图；

图2a为本发明实施例中的光栅刻蚀方法中的晶向对准用扇形掩模板示意图；

图2b为本发明实施例中的光栅刻蚀方法中的晶向对准的曝光区域示意图；

图3为本发明实施例中的光栅刻蚀方法中的正式光栅掩模板及对准示意图；

图4为本发明实施例中的光栅刻蚀方法中的高纵横刻蚀速率比光栅槽型电镜图样。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”“第四”等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的实施例能够以除了在这里图示或描述的内容以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

名词解释：

区熔法又称Fz法，即悬浮区熔法。区熔法是利用热能在半导体棒料的一端产生一熔区，再熔接单晶籽晶。调节温度使熔区缓慢地向棒的另一端移动，通过整根棒料，生长成一根单晶，晶向与籽晶的相同。区熔法分为两种：水平区熔法和立式悬浮区熔法。前者主要用于锗、GaAs等材料的提纯和单晶生长。后者主要用于硅，这是由于硅熔体的温度高，化学性能活泼，容易受到异物的玷污，难以找到适合的舟皿，不能采用水平区熔法。

结合图1所示，本发明提供一种光栅刻蚀方法，所述方法包括：

S101、在单晶硅基底上生长抗蚀层后涂覆光刻胶并前烘；

S102、利用紫外曝光显影在所述单晶硅基底表面进行扇形光刻胶掩模图形的制备；

S103、利用抗蚀层腐蚀剂以及单晶硅刻蚀液将扇形光刻胶掩模图形转移至单晶硅基底上，利用扇形掩模图形内不同矩形条对应刻蚀现象不同确定所述单晶硅基底的晶向；

S104、确定所述单晶硅基底的晶向后，利用紫外曝光显影进行正式光栅光刻胶掩模图形的制作；

S105、利用抗蚀层腐蚀剂将所述正式光栅光刻胶掩模图形转移至抗蚀层上得到抗蚀层掩模图形并对所述抗蚀层掩模图形进行光刻胶去除；

S106、利用单晶硅刻蚀液将所述抗蚀层掩模图形转移至单晶硅基底上，对所述单晶硅基底进行清洁处理。

可选地，在S101中，所述在单晶硅基底上生长抗蚀层后涂覆光刻胶并前烘，包括：

采用旋涂法在长有抗蚀层的所述单晶硅基底表面涂覆厚为600纳米的光刻胶，旋涂速度3000rpm(转每秒)，旋涂时间30s(秒、second)；

将已涂覆光刻胶的硅基底放入烘箱进行前烘处理，烘箱温度90℃，前烘时间20mins(分钟，minutes)。

可选地，在S102中，所述利用紫外曝光显影在所述单晶硅基底表面进行扇形光刻胶掩模图形的制备，包括：

利用紫外曝光机将扇形掩模板图形利用曝光方式记录于光刻胶上，利用3‰的氢氧化钠NaOH溶液对光刻胶进行显影，以实现扇形光刻胶掩模制备。

可选地，在S103中，所述利用抗蚀层腐蚀剂以及单晶硅刻蚀液将扇形光刻胶掩模图形转移至单晶硅基底上，利用扇形掩模图形内不同矩形条对应刻蚀现象不同确定所述单晶硅基底的晶向，包括：

可选地，在S104中，所述确定所述单晶硅基底的晶向后，利用紫外曝光显影进行正式光栅光刻胶掩模图形的制作，包括：

可选地，在S105中，所述利用抗蚀层腐蚀剂将所述正式光栅光刻胶掩模图形转移至抗蚀层上得到抗蚀层掩模图形并对所述抗蚀层掩模图形进行光刻胶去除，包括：

利用丙酮去除光刻胶，去除过程辅以超声波振荡，振荡频率100kHz(千赫兹)，振荡功率300W，去除时间20mins，光刻胶去除后，用去离子水冲洗抗蚀层10mins。

可选地，在S106中，所述利用单晶硅刻蚀液将所述抗蚀层掩模图形转移至单晶硅基底上，对所述单晶硅基底进行清洁处理，包括：

单晶硅湿刻，利用单晶硅刻蚀液对单晶硅基底上的抗蚀层掩模图形进行刻蚀得到光栅，刻蚀温度20℃，其中，所述单晶硅刻蚀液配比为50％KOH：20％IPA：5‰TMDD＝10：4：2，以上比例均为体积比。

可选地，所述抗蚀层为二氧化硅层或氮化硅层，具体可以是，热氧化法生长的SiO2层，或是低压化学气相沉积法生长的Si3N4层，本领域普通技术人员应当了解，此处不作赘述。

结合图2、2a和2b所示，本发明实施例中还提供了一种实施例，下面以抗蚀层为SiO2层为例进行说明，具体可以包括以下步骤：

S201、基底处理：采用区熔法制备的单晶硅基底片，对硅片利用SC1+SC2清洗液清洗后在其表面生长一层厚度80纳米的抗蚀层。本实验所用抗蚀层为热氧化法生长的SiO2层，选择不同抗蚀层会造成工艺路线略有不同，但不影响本方法所带来的实际效果。

S202、匀胶：采用旋涂法在长有抗蚀层的硅基底表面涂覆光刻胶，光刻胶采用BP-212-7S正性光刻原胶，旋涂速度3000rpm，旋涂时间30s，通过台阶仪测试涂覆后的光刻胶厚度，光刻胶厚度600nm。将已涂覆光刻胶的硅基底放入烘箱进行前烘处理，烘箱温度90℃，前烘时间20mins。

S203、扇形掩模制备：利用紫外曝光机将如图2a所示扇形掩模板上图形利用曝光方式记录于光刻胶上，曝光区域如图2b所示，利用3‰的NaOH溶液对光刻胶进行显影，实现扇形光刻胶掩模制备。

S204、抗蚀层图形转移：显影后利用缓冲氢氟酸(49％HF:40％NH3F＝1:8)对SiO2层进行刻蚀，刻蚀时间60s，刻蚀温度20℃，将光刻胶掩模图形转移至SiO2层。缓冲氢氟酸，由酸性氧化物和氟化铵混合而成的刻蚀液，因缓冲氢氟酸中所含HF酸对显影后光刻胶内部所含水分有极强吸收，所以刻蚀前需对光刻胶掩模进行后烘，烘烤温度120℃，烘烤时间20mins，从而避免刻蚀过程中光刻胶掩模被HF酸腐蚀，造成抗蚀层图形转移失败。

S205、单晶硅湿刻：利用50％氢氧化钾KOH刻蚀液对单晶硅基底进行刻蚀，刻蚀温度20℃，刻蚀时间16小时，将SiO2层掩模图形转移至单晶硅基底。

S206、晶向对准：通过利用高倍显微镜(Max＝1000*)观察扇形掩模不同矩形条刻蚀现象不同确定晶向准确方向。矩形条与晶向未对准时，可以通过显微镜看到矩形条两侧黑边宽度不等，当矩形条方向越接近晶向时，矩形条两侧黑边越窄且等宽。通过这一原则即可通过显微镜确定晶向，实现晶向对准。

S207、匀胶：晶向确定后，对单晶硅基底进行清洗，然后采用旋涂法在长有抗蚀层的单晶硅基底表面涂覆光刻胶，光刻胶采用BP-212-7S正性光刻原胶，旋涂速度3000rpm，旋涂时间30s，通过台阶仪测试涂覆后的光刻胶厚度，光刻胶厚度600nm。将已涂覆光刻胶的单晶硅基底放入烘箱进行前烘处理，烘箱温度90℃，前烘时间20mins。

S208、光刻胶掩模制备：光刻胶掩模制备前需先进行光栅线条与晶向对准工艺。利用如图3所示光栅掩模板进行对准，光栅线条方向与对准槽方向严格平行。将掩模板上的对准槽与晶向偏差最小的扇形矩形条利用紫外曝光机自带的对准机构进行对准，对准精度0.01°。对准后，通过紫外曝光显影工艺实现光刻胶掩模制备。

S209、抗蚀层图形转移：显影后利用缓冲氢氟酸(49％HF:40％NH3F＝1:8)对SiO2层进行刻蚀，刻蚀时间60s，刻蚀温度20℃，将光刻胶掩模图形转移至SiO2层。因缓冲氢氟酸中所含HF酸对显影后光刻胶内部所含水分有极强吸收，所以刻蚀前需对光刻胶掩模进行后烘，烘烤温度120℃，烘烤时间20mins，从而避免刻蚀过程中光刻胶掩模被HF酸腐蚀，造成抗蚀层图形转移失败。

S210、光刻胶掩模去除：利用丙酮去除光刻胶，去除过程辅以超声波振荡，振荡频率100kHz，振荡功率300W，去除时间20mins。光刻胶去除后，用去离子水冲洗10mins。

S211、单晶硅湿刻：为进一步提高纵横刻蚀速率比，对刻蚀液配比进行优化，实验所用刻蚀液配比为50％KOH：20％IPA：5‰TMDD＝10：4：2，以上比例均为体积比。利用优化后刻蚀液对硅片进行刻蚀，刻蚀温度20℃，刻蚀时间可以根据光栅具体槽形深度要求来改变。

本实施案例刻蚀时间为17小时，槽深16μm。通过对光栅进行电镜测试可得纵横刻蚀速率比为1:300，测试图如图4所示，从测试结果可知，所提方法能够有效提高X射线光栅的纵横刻蚀速率比。

S212、清洁处理：刻蚀结束后，用98％的浓硫酸清洗光栅表面残留物，并将湿法刻蚀后的光栅依次放入丙酮和去离子水中分别辅以超声波振荡清洗20mins。

所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为描述的方便和简洁，上述描述的系统，装置和单元的具体工作过程，可以参考前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。

在本申请所提供的几个实施例中，应该理解到，所揭露的系统，装置和方法，可以通过其它的方式实现。例如，以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，例如，所述单元的划分，仅仅为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，例如多个单元或组件可以结合或者可以集成到另一个系统，或一些特征可以忽略，或不执行。另一点，所显示或讨论的相互之间的耦合或直接耦合或通信连接可以是通过一些接口，装置或单元的间接耦合或通信连接，可以是电性，机械或其它的形式。

所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部单元来实现本实施例方案的目的。

另外，在本发明各个实施例中的各功能单元可以集成在一个处理单元中，也可以是各个单元单独物理存在，也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中。上述集成的单元既可以采用硬件的形式实现，也可以采用软件功能单元的形式实现。

本领域普通技术人员可以理解上述实施例的各种方法中的全部或部分步骤是可以通过程序来指令相关的硬件来完成，该程序可以存储于一计算机可读存储介质中，存储介质可以包括：只读存储器(ROM，Read Only Memory)、随机存取存储器(RAM，RandomAccess Memory)、磁盘或光盘等。

本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例方法中的全部或部分步骤是可以通过程序来指令相关的硬件完成，所述的程序可以存储于一种计算机可读存储介质中，上述提到的存储介质可以是只读存储器，磁盘或光盘等。

以上对本发明所提供的一种光栅刻蚀方法进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims

1.一种光栅刻蚀方法，其特征在于，所述方法包括：

在单晶硅基底上生长抗蚀层后涂覆光刻胶并前烘；

2.根据权利要求1所述的光栅刻蚀方法，其特征在于，所述在单晶硅基底上生长抗蚀层后涂覆光刻胶并前烘，包括：

3.根据权利要求1所述的光栅刻蚀方法，其特征在于，所述利用紫外曝光显影在所述单晶硅基底表面进行扇形光刻胶掩模图形的制备，包括：

4.根据权利要求1所述的光栅刻蚀方法，其特征在于，所述利用抗蚀层腐蚀剂以及单晶硅刻蚀液将扇形光刻胶掩模图形转移至单晶硅基底上，利用扇形掩模图形内不同矩形条对应刻蚀现象不同确定所述单晶硅基底的晶向，包括：

5.根据权利要求1所述的光栅刻蚀方法，其特征在于，所述确定所述单晶硅基底的晶向后，利用紫外曝光显影进行正式光栅光刻胶掩模图形的制作，包括：

6.根据权利要求1所述的光栅刻蚀方法，其特征在于，所述利用抗蚀层腐蚀剂将所述正式光栅光刻胶掩模图形转移至抗蚀层上得到抗蚀层掩模图形并对所述抗蚀层掩模图形进行光刻胶去除，包括：

7.根据权利要求1所述的光栅刻蚀方法，其特征在于，所述利用单晶硅刻蚀液将所述抗蚀层掩模图形转移至单晶硅基底上，对所述单晶硅基底进行清洁处理，包括：

8.根据权利要求4所述的光栅刻蚀方法，其特征在于，所述显影后利用缓冲氢氟酸刻蚀液对抗蚀层进行刻蚀，刻蚀时间60s，刻蚀温度20℃，将扇形光刻胶掩模图形转移至抗蚀层之前，所述方法还包括：

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述显影后利用缓冲氢氟酸刻蚀液对抗蚀层进行刻蚀，刻蚀时间60s，刻蚀温度20℃，将正式光栅光刻胶掩模图形转移至抗蚀层得到抗蚀层掩模图形之前，所述方法还包括：

10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，所述抗蚀层为二氧化硅层或氮化硅层。