CN108717084A - 熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法 - Google Patents
熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108717084A CN108717084A CN201810198385.5A CN201810198385A CN108717084A CN 108717084 A CN108717084 A CN 108717084A CN 201810198385 A CN201810198385 A CN 201810198385A CN 108717084 A CN108717084 A CN 108717084A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid chromatography
- acid
- working solution
- mass
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- RUDATBOHQWOJDD-UZVSRGJWSA-N ursodeoxycholic acid Chemical compound C([C@H]1C[C@@H]2O)[C@H](O)CC[C@]1(C)[C@@H]1[C@@H]2[C@@H]2CC[C@H]([C@@H](CCC(O)=O)C)[C@@]2(C)CC1 RUDATBOHQWOJDD-UZVSRGJWSA-N 0.000 title claims abstract description 53
- 229960001661 ursodiol Drugs 0.000 title claims abstract description 53
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 43
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 23
- RUDATBOHQWOJDD-UHFFFAOYSA-N (3beta,5beta,7alpha)-3,7-Dihydroxycholan-24-oic acid Natural products OC1CC2CC(O)CCC2(C)C2C1C1CCC(C(CCC(O)=O)C)C1(C)CC2 RUDATBOHQWOJDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 17
- 239000012224 working solution Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000001294 liquid chromatography-tandem mass spectrometry Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 5
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 15
- SVWLIIFHXFGESG-UHFFFAOYSA-N formic acid;methanol Chemical compound OC.OC=O SVWLIIFHXFGESG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 15
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 claims description 11
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 11
- 150000004674 formic acids Chemical class 0.000 claims description 8
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 7
- 238000004807 desolvation Methods 0.000 claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 5
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 3
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 claims description 3
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims description 3
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 3
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 3
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 abstract description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract 1
- 208000001130 gallstones Diseases 0.000 description 3
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 2
- HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N cholesterol Chemical compound C1C=C2C[C@@H](O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H]([C@H](C)CCCC(C)C)[C@@]1(C)CC2 HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N 0.000 description 2
- 235000019416 cholic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 2
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- BHQCQFFYRZLCQQ-UHFFFAOYSA-N (3alpha,5alpha,7alpha,12alpha)-3,7,12-trihydroxy-cholan-24-oic acid Natural products OC1CC2CC(O)CCC2(C)C2C1C1CCC(C(CCC(O)=O)C)C1(C)C(O)C2 BHQCQFFYRZLCQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000024172 Cardiovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 239000004380 Cholic acid Substances 0.000 description 1
- -1 Cholic acids compound Chemical class 0.000 description 1
- 206010071634 Deficiency of bile secretion Diseases 0.000 description 1
- 241000282443 Ursidae Species 0.000 description 1
- 241000282453 Ursus americanus Species 0.000 description 1
- 241000282454 Ursus arctos Species 0.000 description 1
- 206010000269 abscess Diseases 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000000840 anti-viral effect Effects 0.000 description 1
- 210000000941 bile Anatomy 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 238000009395 breeding Methods 0.000 description 1
- 230000001488 breeding effect Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000002279 cholagogic effect Effects 0.000 description 1
- 235000012000 cholesterol Nutrition 0.000 description 1
- BHQCQFFYRZLCQQ-OELDTZBJSA-N cholic acid Chemical compound C([C@H]1C[C@H]2O)[C@H](O)CC[C@]1(C)[C@@H]1[C@@H]2[C@@H]2CC[C@H]([C@@H](CCC(O)=O)C)[C@@]2(C)[C@@H](O)C1 BHQCQFFYRZLCQQ-OELDTZBJSA-N 0.000 description 1
- 229960002471 cholic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000002812 cholic acid derivative Substances 0.000 description 1
- 230000036461 convulsion Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- KXGVEGMKQFWNSR-UHFFFAOYSA-N deoxycholic acid Natural products C1CC2CC(O)CCC2(C)C2C1C1CCC(C(CCC(O)=O)C)C1(C)C(O)C2 KXGVEGMKQFWNSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 210000000232 gallbladder Anatomy 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 235000021180 meal component Nutrition 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱‑质谱检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1)标准工作液的配制；2)样品工作液的配制：3)液相色谱‑串联质谱法检测分析。本发明设计科学合理，能够对熊胆粉中的熊去氧胆酸进行准确的定性定量分析，使得成分检测分析更快速，节省时间，且检测灵敏度高，检测数据精确，节约样品使用量，节约成本，提高检测效率。
Description
技术领域
本发明属于药品活性成分检测领域，涉及熊胆粉活性成分检测，特别涉及一种熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法。
背景技术
熊胆为熊科动物黑熊或棕熊的胆囊，以科学的方法采取人工养殖活熊的鲜胆汁，经科学加工精制而制成熊胆粉。经功能试验证实，熊胆粉具有调节血脂、降低总胆固醇的作用，不含任何辅料和化学添加剂。熊胆粉也是名贵中药，用于清热、解毒、清肝明目，治疗惊风抽搐、目赤、咽喉肿痛等症。现代药理研究证明，熊胆粉具有清热镇痛、镇咳、镇静、抗惊厥、解痉、保肝、利胆、抑菌及对心血管病、抗病毒、抗炎、抗菌、预防胆结石及溶解胆结石等功效(《中华药典》2015版一部，P1701)。
熊胆粉中能够被人体快速吸收，对身体起到良好作用的主要成分为熊去氧胆酸，对胆汁缺乏症及胆结石的预防都有很好的作用。因此，熊胆粉中熊去氧胆酸的检测及高效提取成为了医学及生物领域的核心技术，操作人员必须对熊胆粉中熊去氧胆酸的含量具有清晰的了解。
目前，实验操作中常用的熊去氧胆酸检测提取方法操作复杂，由于熊胆粉成分较为复杂，且都集中在性质较为相似的胆酸类化合物，因此对熊去氧胆酸的分析不能够定性定量，检测结构不准确；且熊胆粉价格昂贵，实验检测中提取所用样品量较大，造成样品浪费，提高成本。
通过对公开专利文献的检索，并未发现对熊胆粉中熊去氧胆酸含量检测方法的公开专利文献，也未发现与本专利申请相同的公开专利文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种检测操作简单、检测精度高、检测准确高效，且能够节约样品使用量节约成本的熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法。
本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：
一种熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1)标准工作液的配制：
准确称取熊去氧胆酸标准品0.5g，用甲醇溶解稀释并转移至100mL容量瓶中定容，配制成浓度为0.5g/L的熊去氧胆酸标准工作液，备用；
样品工作液的配制：
准确称量0.1g熊去氧胆酸样品于烧杯中，加入熊去氧胆酸提取液溶解，分为3～5次将样品稀释液转移至100mL容量瓶中，旋涡混匀后超声振荡提取30min并冷却至室温，用熊去胆氧酸提取液定容并转移至离心机进行离心处理后吸取上清液并用微孔滤膜过滤，备用；
3)液相色谱-串联质谱法检测分析：
将标准工作液与样品工作液分别注入到液相色谱-串联质谱仪中，进行质谱分析，以标准工作液的峰面积与样品工作液峰面积进行定量比较，保留时间定性，外标法进行计算，计算样品中熊去氧胆酸的质量分数w。
而且，所述步骤3)中熊去氧胆酸的质量分数w采用如下公式进行计算：
w＝(c*V*10-7/m)*100％
其中：c为样品工作液中熊去氧胆酸的含量，单位为ng/mL；
V为样品工作液的体积，单位为mL；
m为样品的质量，单位为g。
而且，所述的液相色谱条件为：
色谱柱：RP-C18 1.7μm 50×2.1mm；
流动相：A相为甲酸水溶液，B相为甲酸甲醇溶液；
流速：0.15-0.5mL/min；
柱温：25-40℃；
进样量：1-10μL；
检测器采用UV紫外线检测器；
所述的质谱条件为：
质谱离子源：电喷雾正离子；
质谱离子源温度：325℃；
检测方式：MRM多反应检测；
脱溶剂气体：N2；
脱溶剂气体流速：10～40Arb；
辅助气流速：0-20Arb；
离子传输管温度：280～400℃；
蒸发器温度：280-400℃；
而且，所述液相色谱条件中流动相的洗脱条件为梯度洗脱，0min甲酸水溶液：甲酸甲醇为90：10；3min甲酸水溶液：甲酸甲醇为90：10；5min甲酸水溶液：甲酸甲醇为10：90；7min甲酸水溶液：甲酸甲醇为10：90；7.1mim甲酸水溶液：甲酸甲醇为90：10；10min甲酸水溶液：甲酸甲醇为90：10。
而且，所述质谱条件中，熊去氧胆酸的质谱参数为：母离子391.14m/z，子离子359.03m/z。
而且，所述熊去氧胆酸提取液为质量分数为15％的甲醇溶液。
而且，所述离心机的转速为8000r/min，离心3min。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明的熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法，区别于目前市场上大部分运用的液相色谱法分析熊去氧胆酸的方法，采用液相色谱-质谱联用的分析方法能够更有针对性，更快速有效地对熊胆粉中的熊去氧胆酸进行准确的定性定量分析，使得成分检测分析更快速，节省时间，提高检测效率。
2、本发明的熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法，获得的熊去氧胆酸的峰形和分离度都很好，且线性良好，避免其他物质的干扰，缩短了检测时间，检测提取更为精确。
3、本发明的熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法，检测精度高，检测灵敏，减少样品使用量，节约成本，缩短检测时间，提高检测效率。
附图说明
图1为本发明标准工作液及样品工作液的质谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法，其创新之处在于：该方法包括如下步骤：
1)标准工作液的配制：
准确称取熊去氧胆酸标准品0.5g，用甲醇溶解稀释并转移至100mL容量瓶中定容，配制成浓度为0.5g/L的熊去氧胆酸标准工作液，备用；
样品工作液的配制：
准确称量0.1g熊去氧胆酸样品于烧杯中，加入质量分数为15％的甲醇溶液溶解，分为3～5次将样品稀释液转移至100mL容量瓶中，旋涡混匀后超声振荡提取30min并冷却至室温，用质量分数为15％的甲醇溶液定容并转移至离心机进行离心处理，转速为8000r/min，离心3min，吸取上清液并用微孔滤膜过滤，备用；
3)液相色谱-串联质谱法检测分析：
将标准工作液与样品工作液分别注入到液相色谱-串联质谱仪中，进行质谱分析，以标准工作液的峰面积与样品工作液峰面积进行定量比较，保留时间定性，外标法进行计算，计算样品中熊去氧胆酸的质量分数w。
步骤3)中熊去氧胆酸的质量分数w采用如下公式进行计算：
w＝(c*V*10-7/m)*100％
其中：c为样品工作液中熊去氧胆酸的含量，单位为ng/mL；
V为样品工作液的体积，单位为mL；
m为样品的质量，单位为g。
液相色谱条件为：
色谱柱：RP-C18 1.7μm 50×2.1mm；
流动相：A相为甲酸水溶液，B相为甲酸甲醇溶液；
流速：0.15-0.5mL/min；
柱温：25-40℃；
进样量：1-10μL；
检测器采用UV紫外线检测器；
洗脱条件为梯度洗脱，参数见表1。
表1梯度洗脱参数
质谱条件为：
质谱离子源：电喷雾正离子；
质谱离子源温度：325℃；
检测方式：MRM多反应检测；
脱溶剂气体：N2；
脱溶剂气体流速：10～40Arb；
辅助气流速：0-20Arb；
离子传输管温度：280～400℃；
蒸发器温度：280-400℃；
熊去氧胆酸的质谱参数见表2。
表2熊去氧胆酸的质谱参数
| 中文名称 | 母离子(m/z) | 子离子1(m/z) |
| 熊去氧胆酸 | 391.139 | 359.034 |
尽管为说明目的公开了本发明的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。
Claims (7)
1.一种熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1)标准工作液的配制：
准确称取熊去氧胆酸标准品0.5g，用甲醇溶解稀释并转移至100mL容量瓶中定容，配制成浓度为0.5g/L的熊去氧胆酸标准工作液，备用；
2)样品工作液的配制：
准确称量0.1g熊去氧胆酸样品于烧杯中，加入熊去氧胆酸提取液溶解，分为3～5次将样品稀释液转移至100mL容量瓶中，旋涡混匀后超声振荡提取30min并冷却至室温，用熊去胆氧酸提取液定容并转移至离心机进行离心处理后吸取上清液并用微孔滤膜过滤，备用；
3)液相色谱-串联质谱法检测分析：
将标准工作液与样品工作液分别注入到液相色谱-串联质谱仪中，进行液相色谱-质谱分析，以标准工作液的峰面积与样品工作液峰面积进行定量比较，保留时间定性，外标法进行计算，计算样品中熊去氧胆酸的质量分数w。
2.根据权利要求1所述的熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法，其特征在于：所述步骤3)中熊去氧胆酸的质量分数w采用如下公式进行计算：
w＝(c*V*10-7/m)*100％
其中：c为样品工作液中熊去氧胆酸的含量，单位为ng/mL；
V为样品工作液的体积，单位为mL；
m为样品的质量，单位为g。
3.根据权利要求1所述的熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法，其特征在于：所述的液相色谱条件为：
色谱柱：RP-C18 1.7μm 50×2.1mm；
流动相：A相为甲酸水溶液，B相为甲酸甲醇溶液；
流速：0.15-0.5mL/min；
柱温：25-40℃；
进样量：1-10μL；
检测器采用UV紫外线检测器；
所述的质谱条件为：
质谱离子源：电喷雾正离子；
质谱离子源温度：325℃；
检测方式：MRM多反应检测；
脱溶剂气体：N2；
脱溶剂气体流速：10～40Arb；
辅助气流速：0-20Arb；
离子传输管温度：280～400℃；
蒸发器温度：280-400℃。
4.根据权利要求3所述的熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法，其特征在于：所述液相色谱条件中流动相的洗脱条件为梯度洗脱，0min甲酸水溶液：甲酸甲醇为90：10；3min甲酸水溶液：甲酸甲醇为90：10；5min甲酸水溶液：甲酸甲醇为10：90；7min甲酸水溶液：甲酸甲醇为10：90；7.1mim甲酸水溶液：甲酸甲醇为90：10；10min甲酸水溶液：甲酸甲醇为90：10。
5.根据权利要求3所述的熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法，其特征在于：所述质谱条件中，熊去氧胆酸的质谱参数为：母离子391.14m/z，子离子359.03m/z。
6.根据权利要求1所述的熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法，其特征在于：所述熊去氧胆酸提取液为质量分数为15％的甲醇溶液。
7.根据权利要求1所述的熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法，其特征在于：所述离心机的转速为8000r/min，离心3min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810198385.5A CN108717084A (zh) | 2018-03-12 | 2018-03-12 | 熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810198385.5A CN108717084A (zh) | 2018-03-12 | 2018-03-12 | 熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108717084A true CN108717084A (zh) | 2018-10-30 |
Family
ID=63898748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810198385.5A Pending CN108717084A (zh) | 2018-03-12 | 2018-03-12 | 熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108717084A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111812264A (zh) * | 2020-07-09 | 2020-10-23 | 苏州旭辉检测有限公司 | 一种去氧胆酸类化合物的生物样品分析方法 |
| CN114414720A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-04-29 | 重庆极泽生物科技有限公司 | 一种金胆粉的检测方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015031541A (ja) * | 2013-07-31 | 2015-02-16 | 株式会社Ｌｓｉメディエンス | 胆汁酸同時分析方法 |
| CN105699501A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-06-22 | 成都欣捷高新技术开发有限公司 | 一种用高效液相色谱仪检测牛磺熊去氧胆酸中杂质的方法 |
| CN105784854A (zh) * | 2014-12-23 | 2016-07-20 | 重庆药友制药有限责任公司 | 一种检测牛磺熊去氧胆酸中有关物质的方法 |
| CN105891351A (zh) * | 2016-03-30 | 2016-08-24 | 中山百灵生物技术有限公司 | 一种新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法 |
| CN106153795A (zh) * | 2015-04-10 | 2016-11-23 | 中美华世通生物医药科技（武汉）有限公司 | 测定鹅去氧胆酸原料药含量及其有关物质的方法 |
-
2018
- 2018-03-12 CN CN201810198385.5A patent/CN108717084A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015031541A (ja) * | 2013-07-31 | 2015-02-16 | 株式会社Ｌｓｉメディエンス | 胆汁酸同時分析方法 |
| CN105784854A (zh) * | 2014-12-23 | 2016-07-20 | 重庆药友制药有限责任公司 | 一种检测牛磺熊去氧胆酸中有关物质的方法 |
| CN106153795A (zh) * | 2015-04-10 | 2016-11-23 | 中美华世通生物医药科技（武汉）有限公司 | 测定鹅去氧胆酸原料药含量及其有关物质的方法 |
| CN105699501A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-06-22 | 成都欣捷高新技术开发有限公司 | 一种用高效液相色谱仪检测牛磺熊去氧胆酸中杂质的方法 |
| CN105891351A (zh) * | 2016-03-30 | 2016-08-24 | 中山百灵生物技术有限公司 | 一种新的牛磺熊去氧胆酸含量以及有关物质的检测方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 师秀琴等: "HPLC-MS /MS 研究痰热清胶囊生产过程中熊胆粉化学成分的变化", 《中国药学杂志》 * |
| 石岩: "常用胆汁类动物药中特征离子的探索研究及应用", 《中国中药杂志》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111812264A (zh) * | 2020-07-09 | 2020-10-23 | 苏州旭辉检测有限公司 | 一种去氧胆酸类化合物的生物样品分析方法 |
| CN111812264B (zh) * | 2020-07-09 | 2021-06-15 | 苏州旭辉检测有限公司 | 一种去氧胆酸类化合物的生物样品分析方法 |
| CN114414720A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-04-29 | 重庆极泽生物科技有限公司 | 一种金胆粉的检测方法 |
| CN114414720B (zh) * | 2021-12-24 | 2023-12-15 | 重庆极泽生物科技有限公司 | 一种金胆粉的检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhang et al. | Simultaneous quantification of 17 constituents from Yuanhu Zhitong tablet using rapid resolution liquid chromatography coupled with a triple quadrupole electrospray tandem mass spectrometry | |
| Shi et al. | Simultaneous determination of five flavonoids from Scutellaria Barbata extract in rat plasma by LC–MS/MS and its application to pharmacokinetic study | |
| CN102735784A (zh) | 一种超高效液相色谱-串联四级杆质谱同时测定中药中100种农药残留的方法 | |
| Fr. Schröder et al. | Anabolic, doping, and lifestyle drugs, and selected metabolites in wastewater—detection, quantification, and behaviour monitored by high-resolution MS and MS n before and after sewage treatment | |
| Ji et al. | Ionic liquids-ultrasound based efficient extraction of flavonoid glycosides and triterpenoid saponins from licorice | |
| Sun et al. | Simultaneous determination of four flavonoids and one phenolic acid in rat plasma by LC–MS/MS and its application to a pharmacokinetic study after oral administration of the Herba Desmodii Styracifolii extract | |
| CN106645450A (zh) | 新生化颗粒的质量检测方法 | |
| Nair et al. | A liquid chromatography/electrospray ionization tandem mass spectrometric method for quantification of asiatic acid from plasma: application to pharmacokinetic study in rats | |
| Lin et al. | Rapid determination of bioactive compounds in the different organs of Salvia Miltiorrhiza by UPLC-MS/MS | |
| Li et al. | Qualitative and quantitative determination of seven triterpene acids in Eriobotrya japonica Lindl. by high‐performance liquid chromatography with photodiode array detection and mass spectrometry | |
| He et al. | Application of a liquid chromatography–tandem mass spectrometry method to the pharmacokinetics, tissue distribution and excretion in the study of anemoside B4, a novel antiviral agent candidate, in rats | |
| Yu et al. | Pharmacokinetics of yunaconitine and indaconitine in mouse blood by UPLC-MS/MS | |
| CN108717084A (zh) | 熊胆粉中熊去氧胆酸含量的液相色谱-质谱检测方法 | |
| CN107677744B (zh) | 一种动物组织细胞中形态汞的检测方法 | |
| Liu et al. | Rapid analysis of 27 components of Isodon serra by LC–ESI-MS–MS | |
| Shen et al. | Analysis of biologically active constituents in Centella asiatica by microwave-assisted extraction combined with LC–MS | |
| CN109212054B (zh) | 一种高效液相色谱-质谱法测定番茄碱的方法 | |
| Liu et al. | Development and validation of liquid chromatography–tandem mass spectrometry method for simultaneous determination of six steroidal saponins in rat plasma and its application to a pharmacokinetics study | |
| CN104090036A (zh) | 一种富集与检测低浓度蒽醌类有效成分的方法 | |
| Wang et al. | Simultaneous determination of three flavonoid C-glycosides in mice biosamples by HPLC–ESI-MS method after oral administration of Abrus mollis extract and its application to biodistribution studies | |
| Li et al. | Simultaneous determination of ten bioactive constituents of Sanjie Zhentong Capsule in rat plasma by ultra-high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry and its application to a pharmacokinetic study | |
| Huang et al. | Infrared-assisted extraction coupled with high performance liquid chromatography (HPLC) for determination of liquiritin and glycyrrhizic acid in licorice root | |
| CN115032310B (zh) | 一种何首乌中6种二蒽酮类化合物的检测方法 | |
| Li et al. | An effective and high-throughput sample preparation method involving demalonylation followed by an ultrahigh-performance liquid chromatography–charged aerosol detector for analyzing gypenoside XLIX and gypenoside A in Gynostemma longipes | |
| Guang-Lin et al. | Exploring the processing-related components from asparagi radix via diversified spectrum-effect relationship |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181030 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |