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CN108682915A - 一种废旧镍钴锰三元锂电池和银镍合金共同处理方法 - Google Patents

一种废旧镍钴锰三元锂电池和银镍合金共同处理方法 Download PDF

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邹超
刘欢
刘玉
潘君丽
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Abstract

本发明公布了一种废旧镍钴锰三元锂电池和银镍合金共同处理方法，将废旧镍钴锰三元锂电池处理后得到正极片；使用NMP浸泡正极片，分拣得到铝箔，将过滤所得混合物与废银镍合金混合后用硫酸和双氧水共同浸出，得到混合溶液；加入氯化盐溶液除去银后，加入氨水和碳酸盐共同沉淀镍、钴、锰，过滤后使用乙醇将混合沉淀洗净后，加入碳酸锂并混合均匀，高温煅烧后得到镍钴锰三元锂电池正极材料前驱体。本发明采用湿法回收废旧镍钴锰三元锂电池和银镍合金中的有价金属，并重新制备了镍钴锰三元锂电池正极材料，本发明共同处理了两种废弃物，且再生镍钴锰三元锂电池时不需要添加额外的钴、锰、镍盐来调节离子比例，工艺简单、成本低、过程环保。

Description

一种废旧镍钴锰三元锂电池和银镍合金共同处理方法
技术领域
本发明属于废旧电池回收技术领域，具体涉及镍钴锰三元正极材料有价金属和银镍合金的回收，以及镍钴锰三元锂电池正极材料的再生领域。
背景技术
镍钴锰三元锂离子电池以其工作电压高、比容量高、循环寿命长、安全性能好等优点被广泛应用于数码产品、航空航天、新能源汽车等诸多领域。镍钴锰三元锂离子电池的正极材料为LiNi1-x-yCoxMnyO2活性材料、导电剂和粘合剂的混合物涂抹在铝箔集流体上，其中钴、镍、锂等金属元素回收价值颇高。银镍合金是在银中加入镍制成的银合金，银镍合金材料具有良好的导电性和导热性，抗金属转移、电弧烧损、电侵蚀等能力较强，耐磨性好，强度高，并有良好的延展性及切削加工能力。废旧银镍合金中，银、镍的回收价值很高。
目前，国内有关废旧银镍合金的回收方法未见报道。现有的镍钴锰三元锂离子电池的正极材料的回收方法，大多是在对废锂电池进行预处理和浸出后，得到正极材料有价金属浸出液，再通过共沉淀法、凝胶溶胶法、水热法等重新制备正极材料前驱体。如专利公开号为CN103606651的中国专利文献提出了一种使用柠檬酸为浸出剂，并用溶胶-水热耦合法重新制备镍钴锰酸锂正极材料的方法。该方法需使用分析纯硫酸盐来调节离子比例，增加了生产成本。如专利公开号为CN104538695A的中国专利文献提出了一种基于固相合成法的镍钴锰三元正极材料再生方法。该方法没有除去正极材料中可能夹杂的铁、铜、钾等元素，并且固相合成法无法将镍钴锰酸锂与碳酸盐充分混合。
因此，有必要提供一种工艺简单、成本低、环境友好，且能够保证制备的镍钴锰三元正极材料电化学性能较好的镍钴锰三元正极材料再生方法。
发明内容
为解决现有技术中镍钴锰三元正极材料再生方法生产成本较高的缺陷，本发明提供一种废旧镍钴锰三元锂电池和银镍合金共同处理方法。
一种废旧镍钴锰三元锂电池和银镍合金共同处理方法，包含以下步骤：
步骤一：将废旧镍钴锰三元锂电池放电、拆解、分拣得到正极片；
步骤二：将正极片浸泡于氮甲基吡咯烷酮(NMP)8～20h后，分拣得到铝箔，过滤后得到镍钴锰酸锂和导电剂的混合物；
步骤三：将废旧银镍合金破碎后与镍钴锰酸锂和导电剂的混合物混合后，使用酸和双氧水共同浸出，过滤后得到镍、钴、锰、锂、银的混合溶液和不溶物；
步骤四：向混合溶液中加入氯化盐溶液，过滤后得到镍、钴、锰、锂的混合溶液和氯化银沉淀，使用氨水调节镍、钴、锰、锂的混合溶液的pH后，加入碳酸盐溶液，连续搅拌反应1～4h并陈化8～14h后过滤得到钴、锰、镍的混合碳酸盐沉淀和含锂溶液；
步骤五：使用乙醇将混合沉淀洗净后，加入碳酸锂并混合均匀，高温煅烧后得到镍钴锰三元锂电池正极材料前驱体。
进一步的，步骤一中，所述的镍钴锰三元锂电池为333型镍钴锰三元锂电池。
进一步的，步骤三中，废旧银镍合金的含镍率为5％～20％，废旧银镍合金与镍钴锰酸锂按照镍含量7:1混合。
进一步的，所述步骤三中的酸为硫酸、盐酸、硝酸中至少一种，酸浓度为0.1～5mol/L，双氧水浓度为5～15vol.％，浸出温度为45～95℃，浸出时间为0.5～10h。优选的，酸浓度为1～3mol/L，双氧水浓度位6～12vol.％，浸出温度为60～90℃，浸出时间为2～4h。
进一步的，步骤四中，氯化盐为氯化钠、氯化钾、氯化铵中至少一种，氨水用量为3～10ml，碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵中至少一种。
进一步的，步骤五中，碳酸锂的用量为混合沉淀中总有价金属摩尔量的1～1.3倍，煅烧温度为850～950℃，煅烧时间为8～16h。
有益效果：本发明采用湿法回收废旧镍钴锰三元锂电池和银镍合金中的有价金属，并重新制备了镍钴锰三元锂电池正极材料，本发明共同处理了两种废弃物，且再生镍钴锰三元锂电池时不需要添加额外的钴、锰、镍盐来调节离子比例，工艺简单、成本低、过程环保，所制备的电极材料性能好，可直接返厂使用。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明共同处理废旧镍钴锰三元锂电池和银镍合金的工艺流程图；
图2是本发明实施例1制得的镍钴锰三元正极材料的XRD图谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将333型镍钴锰三元锂电池充分放电后，手工拆解电池，分拣出正极材料；将正极片浸泡于氮甲基吡咯烷酮(NMP)12h后，分拣得到铝箔，过滤后得到镍钴锰酸锂和导电剂的混合物；将含镍量为5％的废旧银镍合金破碎后与镍钴锰酸锂和导电剂的混合物按照镍含量7:1混合混合后，使用盐酸和双氧水共同浸出，其中酸含量为0.1mol/L，双氧水浓度为5vol.％，浸出温度为45℃，浸出时间为0.5h，过滤后得到镍、钴、锰、锂、银的混合溶液和不溶物；向混合溶液中加入氯化钠溶液，过滤后得到镍、钴、锰、锂的混合溶液和氯化银沉淀，使用3ml氨水调节镍、钴、锰、锂的混合溶液的pH后，加入碳酸钠溶液，连续搅拌反应2h并陈化12h后过滤得到钴、锰、镍的混合碳酸盐沉淀和含锂溶液；使用乙醇将混合沉淀洗净后，按照混合沉淀中总有价金属摩尔量的1倍添加碳酸锂并混合均匀，850℃下高温煅烧8h后得到镍钴锰三元锂电池正极材料前驱体。图2是制备的镍钴锰三元正极材料的XRD谱图，对比镍钴锰酸锂标准谱图，特征峰基本一致，由此说明所制备的产品为镍钴锰三元正极材料。
实施例2
将333型镍钴锰三元锂电池充分放电后，手工拆解电池，分拣出正极材料；将正极片浸泡于氮甲基吡咯烷酮(NMP)8h后，分拣得到铝箔，过滤后得到镍钴锰酸锂和导电剂的混合物；将含镍量为20％的废旧银镍合金破碎后与镍钴锰酸锂和导电剂的混合物按照镍含量7:1混合混合后，使用盐酸和双氧水共同浸出，其中酸含量为2.5mol/L，双氧水浓度为10vol.％，浸出温度为70℃，浸出时间为3h，过滤后得到镍、钴、锰、锂、银的混合溶液和不溶物；向混合溶液中加入氯化钠溶液，过滤后得到镍、钴、锰、锂的混合溶液和氯化银沉淀，使用7ml氨水调节镍、钴、锰、锂的混合溶液的pH后，加入碳酸钠溶液，连续搅拌反应2h并陈化12h后过滤得到钴、锰、镍的混合碳酸盐沉淀和含锂溶液；使用乙醇将混合沉淀洗净后，按照混合沉淀中总有价金属摩尔量的1.1倍添加碳酸锂并混合均匀，900℃下高温煅烧10h后得到镍钴锰三元锂电池正极材料前驱体。
实施例3
将333型镍钴锰三元锂电池充分放电后，手工拆解电池，分拣出正极材料；将正极片浸泡于氮甲基吡咯烷酮(NMP)20h后，分拣得到铝箔，过滤后得到镍钴锰酸锂和导电剂的混合物；将含镍量为35％的废旧银镍合金破碎后与镍钴锰酸锂和导电剂的混合物按照镍含量7:1混合混合后，使用盐酸和双氧水共同浸出，其中酸含量为5mol/L，双氧水浓度为15vol.％，浸出温度为95℃，浸出时间为10h，过滤后得到镍、钴、锰、锂、银的混合溶液和不溶物；向混合溶液中加入氯化钠溶液，过滤后得到镍、钴、锰、锂的混合溶液和氯化银沉淀，使用10ml氨水调节镍、钴、锰、锂的混合溶液的pH后，加入碳酸钠溶液，连续搅拌反应2h并陈化12h后过滤得到钴、锰、镍的混合碳酸盐沉淀和含锂溶液；使用乙醇将混合沉淀洗净后，按照混合沉淀中总有价金属摩尔量的1.3倍添加碳酸锂并混合均匀，950℃下高温煅烧16h后得到镍钴锰三元锂电池正极材料前驱体。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种废旧镍钴锰三元锂电池和银镍合金共同处理方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一：将废旧镍钴锰三元锂电池放电、拆解、分拣得到正极片；
步骤二：将正极片浸泡于氮甲基吡咯烷酮8～20h后，分拣得到铝箔，过滤后得到镍钴锰酸锂和导电剂的混合物；
步骤三：将废旧银镍合金破碎后与镍钴锰酸锂和导电剂的混合物混合后，使用酸和双氧水共同浸出，过滤后得到镍、钴、锰、锂、银的混合溶液和不溶物；
步骤四：向混合溶液中加入氯化盐溶液，过滤后得到镍、钴、锰、锂的混合溶液和氯化银沉淀，使用氨水调节镍、钴、锰、锂的混合溶液的pH后，加入碳酸盐溶液，连续搅拌反应1～4h并陈化8～14h后过滤得到钴、锰、镍的混合碳酸盐沉淀和含锂溶液；
步骤五：使用乙醇将混合沉淀洗净后，加入碳酸锂并混合均匀，高温煅烧后得到镍钴锰三元锂电池正极材料前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种废旧镍钴锰三元锂电池和银镍合金共同处理方法，其特征在于，步骤一中，所述的镍钴锰三元锂电池为333型镍钴锰三元锂电池。
3.根据权利要求1所述的一种废旧镍钴锰三元锂电池和银镍合金共同处理方法，其特征在于：步骤三中，废旧银镍合金的含镍率为5％～20％，废旧银镍合金与镍钴锰酸锂按照镍含量7:1混合。
4.根据权利要求1所述的一种废旧镍钴锰三元锂电池和银镍合金共同处理方法，其特征在于：所述步骤三中的酸为硫酸、盐酸、硝酸中至少一种，酸浓度为0.1～5mol/L，双氧水浓度为5～15vol.％，浸出温度为45～95℃，浸出时间为0.5～10h。
5.根据权利要求4所述的一种废旧镍钴锰三元锂电池和银镍合金共同处理方法，其特征在于：酸浓度为1～3mol/L，双氧水浓度位6～12vol.％，浸出温度为60～90℃，浸出时间为2～4h。
6.根据权利要求1所述的一种废旧镍钴锰三元锂电池和银镍合金共同处理方法，其特征在于：步骤四中，氯化盐为氯化钠、氯化钾、氯化铵中至少一种，氨水用量为3～10ml，碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵中至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种废旧镍钴锰三元锂电池和银镍合金共同处理方法，其特征在于：步骤五中，碳酸锂的用量为混合沉淀中总有价金属摩尔量的1～1.3倍，煅烧温度为850～950℃，煅烧时间为8～16h。
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