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CN108666563A - 一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法 Download PDF

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CN108666563A CN201810510903.2A CN201810510903A CN108666563A CN 108666563 A CN108666563 A CN 108666563A CN 201810510903 A CN201810510903 A CN 201810510903A CN 108666563 A CN108666563 A CN 108666563A
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武雪峰
马书良
成信刚
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Abstract

本发明提供的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，涉及NCM三元材料制备方法技术领域。该方法包括液相混合、球磨、干燥、烧结、筛检等步骤，采用湿法制备镍钴锰酸锂正极材料，该方法不仅能够有效解决原料混合的均一性问题，还可以简化工艺操作流程，降低生产成本，提高生产效率。通过该方法制备得到的镍钴锰酸锂正极材料，电化学性能得到极大的提高。

Description

一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及NCM三元材料制备方法技术领域，具体而言，涉及一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法。
背景技术
三元正极材料综合了LiCo2、LiNiO2和LiMnO2三种材料的优点，三种过渡金属元素存在明显的协同效应。Ni有助于提高材料的容量；Co的引入能够减少阳离子混合占位有效稳定材料的层状结构；Mn不仅能够降低成本还可以提高材料的安全性和稳定性。因此，高镍材料NCM622由于其较高的放电比容量，成为三元材料当前的研究热点。
但工业中镍钴锰NCM622制备生产工艺复杂，成本昂贵。传统的工业固相合成法很难保证原料的混合均匀性，难以获得均相产物，故而严重影响了材料的电化学性能；并且，传统的制备方法操作比较复杂，反应的稳定性和重现性比较差。针对这些问题，凡是涉及复杂的操作流程以及大量使用有机溶剂的合成方法在工业上均会造成成本、安全以及环保方面的问题，很难实现产业化。
发明内容
本发明的目的包括提供一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，采用湿法制备，该方法不仅可以有效解决原料混合的均一性问题，还可以简化工艺操作流程，降低生产成本，提高生产效率，通过该方法制备出的镍钴锰酸锂正极材料，极大提升了材料的电化学性能，可以为工业化生产做准备。
本发明改善其技术问题是采用以下的技术方案来实现的。
本发明提供的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
液相混合：将镍钴锰三种原料与锂源在去离子水中混合、搅拌，配制预设固含量的混合浆料。
球磨：将所述混合浆料进行湿法球磨。
干燥：将球磨后的混合浆料进行喷雾干燥，制得球形混合物料。
烧结：将所述干燥步骤后的所述球形混合物料放置于气氛马弗炉中，在空气或者氧气的气氛中以恒定10℃/min至15℃/min升温至500℃，保温5h至7h；再以20℃/min至25℃/min升温至900℃，保温12h至14h，自然降温冷却，得到镍钴锰酸锂材料。
粉碎：将所述镍钴锰酸锂材料进行粉碎，且粉碎粒径控制在1μm至20μm范围内。
进一步地，所述粉碎步骤后，还包括筛检步骤，将所述粉碎粒径经过500目的筛网过筛送检。
进一步地，所述液相混合步骤中，所述镍钴锰三种原料包括氢氧化镍、氢氧化钴、碳酸锰，所述锂源包括碳酸锂，将所述氢氧化镍、所述氢氧化钴、所述碳酸锰、所述碳酸锂配置重量比浓度为40％至50％的混合浆料。
进一步地，所述液相混合步骤中，所述氢氧化镍、所述氢氧化钴、所述碳酸锰为、所述碳酸锂的摩尔比为6：2：2：5.25。
进一步地，所述液相混合步骤中，所述镍钴锰三种原料包括氢氧化镍、氢氧化钴、碳酸锰，所述锂源包括氢氧化锂，将所述氢氧化镍、所述氢氧化钴、所述碳酸锰、所述氢氧化锂配置重量比浓度为40％至50％的混合浆料。
进一步地，所述液相混合步骤中，所述氢氧化镍、所述氢氧化钴、所述碳酸锰、所述氢氧化锂的摩尔比为6：2：2：5.25。
进一步地，所述混合浆料中，锂与镍钴锰体系的摩尔比为1.05：1至1.1：1；所述混合浆料的搅拌时长为25分钟至40分钟。优选地，锂与镍钴锰体系的摩尔比为1.05：1；所述混合浆料的搅拌时长为30分钟。
进一步地，在所述球磨步骤中，采用球磨机或助磨机对所述混合浆料进行6小时至8小时球磨，球磨速率为每分钟2800转至每分钟3300转，保证物料混合均一且粒径尺寸降低至纳米级别。球磨时间可优选为6小时，球磨速率优选为每分钟3000转。
进一步地，所述干燥步骤中，保持喷雾装置的进口温度为250℃至310℃，出口温度为100℃至120℃，气体流量为5.5m3/h至8m3/h。优选地，进口温度为300℃，出口温度为110℃，气体流量为5.6m3/h。
进一步地，所述烧结步骤中，通入所述马弗炉中的压缩气体为0.05MPa至0.2MPa，优选为0.1MPa。
本发明提供的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法具有以下几个方面的有益效果：
本发明提供的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，在去离子水中将镍钴锰三种材料与锂源进行充分搅拌混合后，再进行湿法球磨，该湿法球磨工艺弥补了固相混合的不足，从而使得经过湿法球磨后的物料能够实现混合均一、且粒径尺寸纳米化，使镍钴锰各自充分发挥作用，提高镍钴锰酸锂正极材料的性能。并且使得镍钴锰酸锂正极材料的外形更接近圆形，极大地提高了镍钴锰酸锂正极材料的电化学性能。该镍钴锰酸锂正极材料的制备方法能够有效解决原料混合的均一性问题，还可以简化工艺操作流程，降低生产成本，提高生产效率，具有极大的推广应用价值和市场竞争优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明具体实施例提供的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法的流程图；
图2为本发明第一实施例提供的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法获得的正极材料的循环次数与放电比容量的关系图；
图3为本发明第二实施例提供的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法获得的正极材料的循环次数与放电比容量的关系图；
图4为本发明第三实施例提供的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法获得的正极材料的循环次数与放电比容量的关系图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是本发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
本发明的“第一”、“第二”等，仅仅用于在描述上加以区分，并没有特殊的含义。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
图1为本发明具体实施例提供的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法的流程图，请参照图1。
本实施例提供的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括液相混合、球磨、干燥、烧结、粉碎和筛检几个步骤：
将氢氧化镍、氢氧化钴、碳酸锰与氢氧化锂或碳酸锂在去离子水中进行充分混合搅拌，采用湿法球磨6h后，通过喷雾干燥法制成一定粒径范围的球形混合物料。在空气或氧气氛围的马弗炉中，压缩空气为0.1MPa条件下，升温至500℃保温5h；再升温到900℃保温12h，得到镍钴锰酸锂球形颗粒。将得到的混合物材料经高功率粉碎机粉碎成3μm至15μm颗粒，过筛后得到镍钴锰锂正极材料。
具体的操作流程如下：
S1，液相混合：将镍钴锰三种原料与锂源在去离子水中混合、搅拌，制得混合浆料。镍钴锰三种原料包括氢氧化镍、氢氧化钴、碳酸锰，锂源包括碳酸锂或氢氧化锂，将前述原材料按照一定比例在去离子水中搅拌、充分混合，制得混合浆料。
作为优选，氢氧化镍为6mol，氢氧化钴为2mol，碳酸锰为2mol，碳酸锂为5.25mol或者氢氧化锂为10.5mol进行混合，锂与镍钴锰体系的摩尔比为1.05：1，制得的混合浆料的配置重量比浓度为40％至50％。
S2，球磨：将上述配置重量比浓度为40％至50％的混合浆料进行湿法球磨，制得一定固含量的混合浆料。球磨可以采用球磨机或助磨机或胶体粉碎机等设备。球磨时间控制在6小时左右，球磨速率约为每分钟3000转。
S3，干燥：将球磨后的混合浆料进行喷雾干燥，制得一定粒径范围的球形混合物料。喷雾干燥时，控制喷雾装置的进口温度为300℃，出口温度为110℃，气体流量为5.6m3/h。
S4，烧结：将喷雾干燥后的球形混合物料放置于高温的气氛马弗炉中，在空气或者氧气的气氛中以恒定10℃/min升温至500℃，保温5h；再以20℃/min升温至900℃，保温12h，自然降温冷却，得到镍钴锰酸锂材料。
S5，粉碎：将镍钴锰酸锂材料进行粉碎，且粉碎粒径控制在1μm至20μm范围内。
S6，筛检：将粉碎粒径经过500目的筛网过筛送检。当然，并不仅限于选用500目的筛网，根据实际情况选择合适的筛网进行分选。
第一实施例
称取碳酸锰230g，氢氧化钴186g，氢氧化镍558g至于烧杯中，加入2048.3g去离子水搅拌10min，再加入碳酸锂391.5g(纯度为99.26％)，搅拌20min，此时混合浆料的固含量为40％。开启球磨机球磨混合浆料，以3000rpm/min的速率球磨6h，得到固含量为39.6％、粘度为7324.1MPa的混合料。
将球磨后的混合料进行喷雾干燥成粒，喷雾干燥器参数设置为：进口温度300℃，出口温度为110℃，气流量设置为5.6m3/h，得到喷雾干燥后的球形混合物料。取350g上述球形混合物料在气氛马弗炉中进行烧结，压缩空气为0.1MPa，温度为以10℃/min升温至500℃保温5h，再以20℃/min升温至900℃保温12h，自然冷却降温。将经过烧结的材料进行500目的筛网过筛，得到LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2粉末电极材料。
合成的粉末振实密度为2.32g/m3，比表面积为0.50m2/g。以所得的材料为正极，锂片为负极组装成扣式电池，导电剂采用super“p”，隔膜为celgard2300，电解液选用1mol/L的LiPF6导电盐和DMC：DEC：EC(wt％)＝1：1：1的溶剂。在0.2C放电条件下测得的放电容量为180.5mAh/g，30次循环后的比容量衰减了0.4％。第一实施例的循环次数与放电比容量的关系，如图2所示。
第二实施例
称取碳酸锰230g，氢氧化钴186g，氢氧化镍558g至于烧杯中，加入2048.3g去离子水搅拌10min，再加入氢氧化锂441.0g(单结晶水)，搅拌20min，此时混合浆料的固含量为40％。开启球磨机球磨混合浆料，以3000rpm/min的速率球磨6h，得到固含量为39.8％、粘度为8324.1MPa的混合浆料。
将球磨后的混合料进行喷雾干燥成粒，喷雾干燥器参数设置为：进口温度300℃，出口温度为110℃，气流量设置为5.6m3/h，得到喷雾干燥后的球形混合物料。取350g上述球形混合物料在气氛马弗炉中进行烧结，压缩空气为0.1MPa，温度为以10℃/min升温至500℃保温7h，再以20℃/min升温至900℃保温12h，自然冷却降温。将经过烧结的材料进行500目的筛网过筛，得到LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2粉末电极材料。
合成的粉末振实密度为2.42g/m3，比表面积为0.49m2/g。以所得的材料为正极，锂片为负极组装成扣式电池，导电剂采用super“p”，隔膜为celgard2300，电解液选用1mol/L的LiPF6导电盐和DMC：DEC：EC(wt％)＝1：1：1的溶剂。在0.2C放电条件下测得的放电容量为179.5mAh/g，30次循环后的比容量衰减了0.6％。第二实施例的循环次数与放电比容量的关系，如图3所示。
第三实施例
称取碳酸锰230g，氢氧化钴186g，氢氧化镍558g至于烧杯中，加入1668.9g去离子水搅拌10min，再加入碳酸锂391.5g(纯度为99.26％)，搅拌20min，此时混合浆料的固含量为45％。开启球磨机球磨混合浆料，以3000r/min的速率球磨6h，得到固含量为43.8％、粘度为8693.6MPa的混合料。
将球磨后的混合料进行喷雾干燥成粒，喷雾干燥器参数设置为：进口温度280℃，出口温度为110℃，气流量设置为5.6m3/h，得到喷雾干燥后的球形混合物料。取350g上述球形混合物料在气氛马弗炉中进行烧结，压缩空气为0.1MPa，温度为以10℃/min升温至520℃保温5h，再以20℃/min升温至920℃保温12h，自然冷却降温。将经过烧结的材料进行500目的筛网过筛，得到LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2粉末电极材料。
合成的粉末振实密度为2.34g/m3，比表面积为0.56m2/g。以所得的材料为正极，锂片为负极组装成扣式电池，导电剂采用super“p”，隔膜为celgard2300，电解液选用1mol/L的LiPF6导电盐和DMC：DEC：EC(wt％)＝1：1：1的溶剂。在0.2C放电条件下测得的放电容量为176.5mAh/g，30次循环后的比容量衰减了0.7％。第三实施例的循环次数与放电比容量的关系，如图4所示。
由上述三组试验数据可以看出，通过本发明具体实施例提供的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，制得的正极材料在进行多次放电试验后，比容量衰减都比较低，体现了该正极材料的优良的电化学性能。
本发明提供的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法具有以下几个方面的有益效果：
本发明提供的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，在去离子水中将镍钴锰三种原料与锂源进行充分搅拌混合后，再利用球磨机进行湿法球磨，该湿法球磨工艺弥补了固相混合的不足，从而使得经过湿法球磨后的物料能够实现混合均一、且粒径尺寸纳米化，使镍钴锰各自充分发挥作用，提高镍钴锰酸锂正极材料的性能。并且进行球磨后，使得镍钴锰酸锂正极材料的外形更接近圆形，极大地提高了镍钴锰酸锂正极材料的电化学性能。该镍钴锰酸锂正极材料的制备方法能够有效解决原料混合的均一性问题，还可以简化工艺操作流程，降低生产成本，提高生产效率，具有极大的推广应用价值和市场竞争优势。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改、组合和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
液相混合：将镍钴锰三种原料与锂源在去离子水中混合、搅拌，配制预设固含量的混合浆料；
球磨：将所述混合浆料进行湿法球磨；
干燥：将球磨后的所述混合浆料进行喷雾干燥，制得球形混合物料；
烧结：将所述球形混合物料放置于气氛马弗炉中，在空气或者氧气的气氛中以恒定10℃/min至15℃/min升温至500℃，保温5h至7h；再以20℃/min至25℃/min升温至900℃，保温12h至14h，自然降温冷却，得到镍钴锰酸锂材料；
粉碎：将所述镍钴锰酸锂材料进行粉碎，且粉碎粒径控制在1μm至20μm范围内。
2.根据权利要求1所述的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述粉碎步骤后，还包括筛检步骤，将所述粉碎粒径经过500目的筛网过筛送检。
3.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述液相混合步骤中，所述镍钴锰三种原料包括氢氧化镍、氢氧化钴、碳酸锰，所述锂源包括碳酸锂，将所述氢氧化镍、所述氢氧化钴、所述碳酸锰、所述碳酸锂配置重量比浓度为40％至50％的混合浆料。
4.根据权利要求3所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述液相混合步骤中，所述氢氧化镍、所述氢氧化钴、所述碳酸锰、所述碳酸锂的摩尔比为6：2：2：5.25。
5.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述液相混合步骤中，所述镍钴锰三种原料包括氢氧化镍、氢氧化钴、碳酸锰，所述锂源包括氢氧化锂，将所述氢氧化镍、所述氢氧化钴、所述碳酸锰、所述氢氧化锂配置重量比浓度为40％至50％的混合浆料。
6.根据权利要求5所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述液相混合步骤中，所述氢氧化镍、所述氢氧化钴、所述碳酸锰、所述氢氧化锂的摩尔比为6：2：2：10.5。
7.根据权利要求3至6中任一项所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述混合浆料中，锂与镍钴锰体系的摩尔比为1.05：1至1.1：1；所述混合浆料的搅拌时长为25分钟至40分钟。
8.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，在所述球磨步骤中，采用球磨机或助磨机对所述混合浆料进行6小时至8小时球磨，球磨速率为每分钟2800转至每分钟3300转。
9.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述干燥步骤中，保持喷雾装置的进口温度为250℃至310℃，出口温度为100℃至120℃，气体流量为5.5m3/h至8m3/h。
10.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述烧结步骤中，通入所述马弗炉中的压缩气体为0.05MPa至0.2MPa。
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