CN108636306B - 生物相容的紫胶纳米颗粒及其分散液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物相容的紫胶纳米颗粒及其分散液。其制备过程为：将紫胶溶于乙醇中制备出紫胶/乙醇溶液，然后将紫胶/乙醇溶液通过微通道快速注入到水溶液中，随着乙醇在水中的扩散，紫胶析出，形成紫胶纳米颗粒及其在水中的分散液。所得的紫胶纳米颗粒及其分散液具有良好的稳定性和生物相容性。在食品、化妆品、医药等领域有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及纳米颗粒领域，具体涉及生物相容的紫胶纳米颗粒及其分散液。
背景技术
纳米颗粒是一种介于大块物质和分子、原子之间的微观颗粒，因其尺寸效应而具有许多特殊的性质，例如：比表面积大，机械强度高，光学活性强等，目前已被广泛地应用于材料、电子等领域。
随着纳米技术的不断发展，纳米颗粒在食品、化妆品、药物等领域也展现出广阔的应用前景，但同时也对纳米颗粒的性质提出了新的要求，如良好的生物相容性，分散性和稳定性等。近年来人们已经开发出多种纳米颗粒制备技术，如：乳化法、喷雾干燥法、共沉淀法等，但是，由于食品、化妆品、药物的特殊性，很多方法都受到限制，例如：难以满足生物相容。此外，纳米颗粒具有极大的比表面积和表面能，在制备和存储过程中极易发生团聚，稳定性差，因此开发一个简易的体系制备生物相容的纳米颗粒，提高其在液相介质中的分散性和稳定性具有重要的研究意义。
发明内容
针对以上问题，本发明提出一种生物相容的紫胶纳米颗粒及其分散液，其制备过程为：首先将紫胶溶于乙醇，然后将紫胶/乙醇溶液通过微通道快速注入到水中，随着乙醇在水中的扩散，紫胶析出，形成紫胶纳米颗粒及其在水中的分散液。采用该方法制备所得的紫胶纳米颗粒在水中具有良好的分散性和稳定性，颗粒尺寸可调，具有生物相容性，所得的分散液是透明的且分散液稳定性较好，纳米颗粒不易发生团聚。
为实现上述目的，本发明提供如下解决方案：
本发明生物相容的紫胶纳米颗粒，其制备方法包括以下步骤：
(1)将紫胶溶于乙醇中，得到紫胶/乙醇溶液；
(2)将步骤(1)中所得的紫胶/乙醇溶液通过微通道快速注入到水中，获得紫胶纳米颗粒在水中的分散液，干燥后获得紫胶纳米颗粒；
紫胶具有易溶于乙醇、难溶于水、生物相容等性质。
优选的，所述的步骤(1)中，紫胶在乙醇中的浓度为1mg/mL–125mg/mL。
优选的，所述的步骤(2)中，所述微通道的直径为0.1mm–2mm。
优选的，所述的步骤(2)中，所述紫胶/乙醇溶液注入时的体积流速为0.005mL/min–1000mL/min。
优选的，所述的步骤(2)中，所述紫胶/乙醇溶液和水的体积比为1:2–1:200，进一步优选为1：30。
本发明公开了一种所述方法制备得到的生物相容的紫胶纳米颗粒，所述纳米颗粒的尺寸为10nm–300nm；所述紫胶纳米颗粒在水或水溶液中具有良好的分散性和稳定性，能作为乳化剂应用于多种分散体系，例如：Pickering乳液、气泡分散体系等。
本发明还公开了一种生物相容的紫胶纳米颗粒分散液，其制备过程如下：
1)将紫胶溶于乙醇中，得到紫胶/乙醇溶液；
2)将步骤1)中所得的紫胶/乙醇溶液通过微通道快速注入到水溶液中，获得紫胶纳米颗粒在水中的分散液。
本发明所得紫胶纳米颗粒在水溶液中的分散液具有良好的稳定性，可用于稳定油包水乳液、水包油乳液和气泡分散体系等。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明制备所得紫胶纳米颗粒在水中具有良好的分散性和稳定性。
(2)本发明制备所得紫胶纳米颗粒尺寸可调，稳定性较好，能作为乳化剂应用于多种分散体系，例如：Pickering乳液、气泡分散体系等。
(3)本发明所用溶剂和材料均经过FDA(美国食品及药物管理局)和CFDA(国家食品药品监督管理总局)认证且可食用，整个体系绿色无害，所制备的紫胶纳米颗粒及其分散液生物相容性良好，在食品、化妆品和医药等领域有广泛的应用前景。
(3)本发明所用方法易操作，容易实现大规模生产。
附图说明
图1为通过溶剂扩散和共析出制备紫胶纳米颗粒的原理示意图；
图2(a)为按实施例1制备所得纳米颗粒在水中的分散液；
图2(b)为按实施例1制备所得纳米颗粒的扫描电镜图；
图3为采用不同浓度的紫胶/乙醇溶液制备所得的纳米颗粒在水中的分散液；
图4为采用不同浓度的紫胶/乙醇溶液制备所得的纳米颗粒的粒径分布图；
图5为紫胶纳米颗粒的粒径随紫胶/乙醇溶液的浓度变化关系图；
图6为微流控法制备紫胶纳米颗粒的示意图；
图7为采用WST法在HT-29和CACO-2细胞上测试的紫胶纳米颗粒的细胞毒性。
具体实施方式
下面举实施例说明本发明，但本发明并不限于下述的实施例。
实施例1：制备平均直径为90nm的紫胶纳米颗粒
参照附图1，采用本发明的方法制备生物相容的紫胶纳米颗粒，具体步骤如下：
(1)将50mg紫胶溶于1mL乙醇中，得到50mg/ml的紫胶/乙醇溶液；
(2)用移液枪和1-200μL的凝胶点样吸头(内径300μm)吸取100μL步骤(1)所得的紫胶/乙醇溶液，然后将其以10mL/min的速度注入到装有3mL水的玻璃瓶里，乙醇快速扩散到水中，紫胶沉淀析出，形成紫胶纳米颗粒(如附图1所示)；
(3)步骤(2)所得紫胶纳米颗粒在水中的分散液，为透明的水溶液(如附图2(a)所示)。纳米颗粒的扫描电镜图证明颗粒为纳米级且具有较好的均一性(如附图2(b)所示)，颗粒平均直径为90nm。
实施例2：紫胶纳米颗粒的直径与紫胶/乙醇溶液的浓度关系
(1)制备10mg/mL、25mg/ml、50mg/mL、75mg/ml、100mg/mL的紫胶/乙醇溶液；
(2)按照实施例1中的方法制备得到相应的紫胶纳米颗粒，其在水中的分散液为透明的水溶液(如附图3所示)；
(3)用激光粒度仪测试(2)中所得纳米颗粒的尺寸。实验结果表明，当紫胶在乙醇中的浓度分别为10mg/mL、25mg/ml、50mg/mL、75mg/ml、100mg/mL时，对应的紫胶纳米颗粒的平均尺寸分别为40nm、65nm、90nm、120nm、160nm；紫胶纳米颗粒的直径随紫胶在乙醇中的浓度增大而增大(如附图4、5所示)。
实施例3：微流控法制备平均直径为10-300nm的紫胶纳米颗粒
结合微流控器件和本发明的方法制备紫胶纳米颗粒，具体步骤如下：
(1)微流控器件由两个外径相同圆柱毛细管和一个方形毛细管组装而成；将两个一端拉成锥形的圆柱毛细管插入到方形毛细管中，锥形端相对布置，一个圆柱毛细管通入内相，方形毛细管和圆柱毛细管之间通入外相，另一个圆柱毛细管用于收集纳米颗粒。本实施例中，圆柱毛细管被拉伸端的内径分别为0.1mm和0.2mm，装置如附图6所示。
(2)将50mg紫胶溶于1mL乙醇中制备出紫胶浓度为50mg/mL的紫胶/乙醇溶液；
(3)使用注射泵将步骤(2)所得的紫胶/乙醇溶液注入微流控器件的内相入口，将水注入微流控器件的外相入口，调节内相流速为0.5mL/hr，外相流速为20mL/hr，内相和外相在接收管内混合，乙醇快速扩散到水中，紫胶沉淀析出，在接收管出口用玻璃瓶收集紫胶纳米颗粒在水中的分散液，所得分散液为无色透明的水溶液，将分散液干燥后获得紫胶纳米颗粒，所得纳米颗粒平均尺寸为125nm且具有较好的均一性；
(4)按照步骤(2)(3)采用紫胶浓度为1mg/mL、10mg/mL、25mg/mL、50mg/mL、100mg/mL、125mg/mL的紫胶/乙醇溶液制备紫胶纳米颗粒，所得纳米颗粒的平均直径为10-300nm。
(5)调节内外相流速也能够调节纳米颗粒的尺寸，获得平均尺寸为10-300nm的纳米颗粒。
实施例4：紫胶纳米颗粒的细胞毒性检测
(1)采用WST法在HT-29细胞上测试在浓度分别为40μM和80μM的紫胶纳米颗粒的存在下，24h、48h、72h时的细胞活力。实验结果显示在浓度分别为40μM和80μM的紫胶纳米颗粒的存在下，HT-29的细胞活力没有降低(如附图7(a)所示)；
(2)采用WST法在CACO-2细胞上测试在浓度分别为40μM和80μM的紫胶纳米颗粒的存在下，24h、48h、72h时的细胞活力。实验结果显示在浓度分别为40μM和80μM的紫胶纳米颗粒的存在下，HT-29的细胞活力没有降低(如附图7(b)所示)；
(3)(1)、(2)的结果表明本发明制备所得的紫胶纳米颗粒是生物相容的。
Claims (5)
1.一种生物相容的紫胶纳米颗粒，其特征在于，其制备过程如下：
1）将紫胶溶于乙醇中，得到紫胶/乙醇溶液；所述的步骤1）中，紫胶在乙醇中的浓度为1mg/mL–125mg/mL；
2）将步骤1）中所得的紫胶/乙醇溶液通过微通道快速注入到水中，所述微通道的直径为0.1mm–2mm，所述紫胶/乙醇溶液注入时的体积流速为0.005mL/min–1000mL/min，获得紫胶纳米颗粒在水中的分散液，干燥后获得紫胶纳米颗粒，所述的步骤2）中，所述紫胶/乙醇溶液和水的体积比为1:2–1:200。
2.根据权利要求1所述的生物相容的紫胶纳米颗粒，其特征在于所述紫胶纳米颗粒的尺寸为10nm – 300nm。
3.一种生物相容的紫胶纳米颗粒分散液，其特征在于，制备过程如下：
1）将紫胶溶于乙醇中，得到紫胶/乙醇溶液；所述的步骤1）中，紫胶在乙醇中的浓度为1mg/mL–125mg/mL；
2）将步骤1）中所得的紫胶/乙醇溶液通过微通道快速注入到水溶液中，获得紫胶纳米颗粒在水中的分散液；所述微通道的直径为0.1mm–2mm，所述紫胶/乙醇溶液注入时的体积流速为0.005mL/min–1000mL/min；所述紫胶/乙醇溶液和水的体积比为1:2–1:200。
4.权利要求1所述生物相容的紫胶纳米颗粒在制备食品、化妆品、医药用品中的应用。
5.权利要求3所述生物相容的紫胶纳米颗粒分散液在制备食品、化妆品、医药用品中的应用。
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