CN108636301B - 一种化工实验室固定床模块化反应装置 - Google Patents

Abstract

本发明提出的一种化工实验室固定床模块化反应装置，属于化工实验仪器设备技术领域，由分离模块以及若干个控温模块、反应器模块、气液进料模块和空模块组装而成，各模块均设有背面开敞的长方体外壳，且相接触的两模块间通过外壳上开设的定位孔连接；温控模块包括控温仪表、指示灯、开关、温度报警器、保险管、功率控制元件、温度负载、温度传感器和接线端子；反应器模块包括反应管和保温单元；气/液进料模块包括气/液管道、压力表、流量计、隔板二通和调节阀；分离模块包括冷凝器和相分离器。本装置各模块相互独立、尺寸相互匹配，且可根据不同的实验需要采用不同的组装形式，性能稳定、安全可靠、结构简单，可节省实验装置制作时间和人力。

Description

一种化工实验室固定床模块化反应装置

技术领域

本发明属于化工实验仪器设备技术领域，特别涉及一种化工实验室固定床模块化反应装置。

背景技术

目前小型实验室反应装置主要由反应器、控温仪、进料泵、进气钢瓶、调节阀和接收瓶组成。实验过程中，气体从进气钢瓶经减压和调节阀调节进入反应器，液体进料经进料泵进入反应器，反应物在反应器内与催化剂接触，由控温仪控制反应器内的反应温度，经过高温反应得到的产物进入接收瓶，采用冰水浴冷却。

上述设备和部件都由用户根据需要向厂商定制或者自己设计、自己组装。这样造成不同科研人员使用反应装置差异较大，从而导致实验和生产结果的重复差、可比较性差，同时需要耗费较长的时间设计、生产和组装反应装置，这样大大降低了科研人员的工作效率。此外，由于固定床反应装置涉及到机械、管路、电气和仪表等多种技术领域，对设计人员的知识储备要求较高，对于普通技术人员而言难以单独完成所需固定床实验装置设计、加工和组装，即使完成的实验装置也存在较大的安全隐患。

发明内容

本发明的目的是为了克服已有技术的不足之处，提供一种化工实验室固定床模块化反应装置，该装置性能稳定、安全可靠、结构简单、美观、可自由组装，能满足不同的实验目的和功能需求，且可实现批量化和标准化生产。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种化工实验室固定床模块化反应装置，其特征在于，该装置由1个分离模块以及若干个控温模块、反应器模块、气液进料模块和空模块组装而成，各模块均设有背面开敞的长方体外壳，且相接触的两模块间通过外壳上开设的定位孔连接；

所述温控模块中，设有1～2个温控单元，各温控单元结构相同且独立控制，均包括嵌固在温控模块外壳正面的控温仪表、电源指示灯和工作指示灯、电源开关和工作开关、上限/正偏差温度报警器和下限/负偏差温度报警器，位于温控模块外壳内部且与该外壳固定连接的保险管和功率控制元件，以及位于所述反应器模块内的温度负载、温度传感器和接线端子；所述温度负载通过所述接线端子与所述功率控制元件连接后依次与所述保险管和供电电源形成串联回路，所述工作指示灯和工作开关均接入该串联回路，所述控温仪表分别与供电电源、所述功率控制元件以及各个指示灯、开关和报警器电连接，所述控温仪表还通过所述接线端子与所述温度传感器电连接；

所述反应器模块中，设有1～2个反应器单元，各反应器单元结构相同，均包括固定于外壳正面外部的反应管和保温单元，该保温单元包括一个与反应器模块外壳正面固接的保温外壳和位于该保温外壳内被保温件包裹的导热块，该导热块中部开有放置所述反应管的通孔；所述温度传感器和温度负载均位于该导热块内，通过所述功率控制元件控制温度负载的开关，温度负载将热量传给导热块，导热块上的温度传感器再将测量的温度信号传回控温仪表，实现对反应管的温度控制；

所述气/液进料模块中，设有1～2个进料单元，各进料单元结构相同且单独控制，均包括与气/液进料模块外壳固连的一路气/液管道，该气/液管道上设有压力表、流量计、2个隔板二通和1个调节阀，且2个隔板二通分别作为所述气/液管道的进料口和出料口，位于出料口的隔板二通与反应器模块内相应的反应管进口连通；

所述分离模块中，设有与该模块外壳正面固连的冷凝器和相分离器，所述冷凝器的进料口与反应器模块内的相应反应管出口连通，冷凝器的出料口与所述相分离器的进料口连通，相分离器的顶部和底部分别设有带阀件的排气口和排液口；

所述空模块位于所述反应装置下部设置，用于支撑并保证该反应装置的平稳放置。

本发明的模块化反应装置相对于现有技术具有以下优点：

本发明由多个功能相互独立、尺寸相互匹配的功能模块组装而成，且可根据不同的实验需要采用不同的组装形式，具有性能稳定、安全可靠、结构简单、美观、能满足不同的实验目的和功能需求的特点。经过模块化设计的反应器装置由于适用性好，有利于对反应器装置内的各功能模块进行标准化设计，提高实验数据的重复性，以避免不同人员设计带来的装置误差，造成结果偏差较大。同时可以减少实验装置设计人员的工作量，节省大量人力、物力和时间。

附图说明

图1为本发明实施例1模块化反应装置的整体结构示意图。

图2为图1中各模块外壳展开后的平面示意图。

图3为图1中反应温控复合模块AB结构示意图。。

图4为图3中控温模块A的结构示意图。

图5为图3中反应器模块B的结构示意图。

图6为图1中单气体进料模块C的结构示意图。

图7为图1中分离模块D的结构示意图。

图8为本发明实施例2模块化反应装置的整体结构示意图。

图9为本发明实施例3模块化反应装置的整体结构示意图。

附图标记说明：

1——正面、2——模块上侧面、3——右侧面、4——下侧面、5——左侧面、7——定位孔、8——控温仪表、9——保险管、10——功率控制元件、11——指示灯、12——开关、13——报警器、14——接线端子、15——导热块、16——温度传感器、17——反应管、18——保温件、19——保温外壳、20——温度负载、21——压力表、22——流量计、23——隔板二通、24——调节阀、25——冷凝器、26——相分离器、27——阀件、28——液位控制器、29——液位计

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明提出的一种化工实验室固定床模块化反应装置作进一步详细说明。

本发明提出的一种化工实验室固定床模块化反应装置，由1个分离模块以及若干个(具体个数根据试验需要确定，需结合反应物种类、需要控温或测温的反应物个数等因素)控温模块、反应器模块、气液进料模块和空模块组装而成(安装时可根据实验需要对各个模块自由组装)，各模块均设有背面开敞的长方体外壳，且相接触的两模块间通过外壳上开设的定位孔进行螺栓连接；

温控模块中，设有1～2个温控单元，各温控单元结构相同且独立控制，均包括嵌固在温控模块外壳正面的控温仪表、电源指示灯和工作指示灯、电源开关和工作开关、以及上限/正偏差温度报警器和下限/负偏差温度报警器，位于温控模块外壳内部且与该外壳固定连接的保险管和功率控制元件，以及位于反应器模块内的温度负载、温度传感器和接线端子；温度负载通过接线端子与功率控制元件连接后依次与保险管和供电电源形成串联回路，工作指示灯和工作开关均接入该串联回路，控温仪表分别与供电电源、功率控制元件以及各个指示灯、开关和报警器电连接，控温仪表还通过接线端子与温度传感器电连接；

反应器模块中，设有1～2个反应器单元，各反应器单元结构相同，均包括固定于外壳正面外部的反应管和保温单元，该保温单元包括一个与反应器模块外壳正面固接的圆柱状保温外壳和位于该外壳内被保温件包裹的导热块，导热块中部开有放置反应管的通孔；温控模块的接线端子位于反应器模块外壳正面，温控模块的温度传感器和温度负载均位于导热块内，通过功率控制元件控制温度负载的开关，温度负载将热量传给导热块，导热块上的温度传感器再将测量的温度信号传回控温仪表，实现对反应管的温度控制。

气/液进料模块中，设有1～2个进料单元，各进料单元结构相同且单独控制，均包括与气/液进料模块外壳固连的一路气/液管道，该气/液管道上设有压力表、流量计、2个隔板二通和1个调节阀，且2个隔板二通分别作为气/液管道的进料口和出料口，位于出料口的隔板二通与反应器模块内相应的反应管进口连通；本气/液进料模块用于为反应器模块提供原料，并控制进料压力和流量；

分离模块中，设有与该模块外壳正面固连的冷凝器和相分离器，冷凝器内设有盘管，冷凝器的进料口与反应器模块内的相应反应管出口连通，冷凝器的出料口与相分离器的进料口连通，相分离器的顶部和底部分别设有带阀件的排气口和排液口；本分离模块用于处理反应器模块的反应产物，具有热交换和相分离功能；

空模块位于本反应装置下部设置，用于支撑并保证该反应装置的平稳放置，根据试验需求调整数量和摆放方向。

进一步地，各模块外壳正面的长边长度为短边长度的2倍或4倍。

进一步的，为了使结构更加紧凑，可将1个温控单元和1个反应器单元共用1个外壳构成1个反应温控复合模块。

实施例1

本实施例用于实验室丙烯氧化反应，该反应需要三路气体进料，其中进气包括一路丙烯气和一路氧气作为反应气，一路氮气作为吹扫气，采用固定床反应。

本实施例模块化反应装置的整体结构如图1所示，该装置由一个竖立的反应温控复合模块AB、一个卧立的单路气体进料模块C(仅含有一个进料单元)、一个卧立的双路气体进料模块CC(含有2个进料单元)、一个竖立的分离模块D和两个竖立的空模块E组合而成。各模块外壳尺寸均相同，为400*200*200mm(高*宽*厚，定义各外壳正面的长边和短边分别为高度和宽度；外此反应温控复合模块内的温控模块A和反应器模块B也可各自使用一个外壳，尺寸均为400*100*200mm)的六方体金属柜，其中，反应温控复合模块AB内的控温单元和反应器单元分设在该模块外壳内部两侧，双路气体进料模块CC内的各路进料单元分设在该模块内部两侧。

各模块外壳展开后如图2所示，各模块竖立时的左侧面5、右侧面3上各设有4个定位孔7，上侧面2、下侧面4上各设有2个定位孔7，正面1无定位孔。各模块的装配关系如下：控温模块A外壳左侧面5与反应器模块B右侧面3通过四个定位孔7用螺栓和螺母紧固。单路气体进料模块和双路气体进料模块为水平放置，即竖立模块逆时针旋转90o后放置，单路气体进料模块竖立时的左侧面5与双路气体进料模块CC竖立时的右侧面3通过四个定位孔7用螺栓和螺母紧固；两个进料模块竖立时的下侧面4与反应温控复合模块AB外壳的左侧面5各通过两个定位孔7用螺栓和螺母紧固；两个空模块E接触的两个侧面通过四个定位孔7用螺栓和螺母紧固，两个空模块E外壳竖立时的上侧面2与双路气体进料模块CC竖立时的左侧面5各通过两个定位孔7用螺栓和螺母紧固；分离模块D外壳的左侧面5与右侧空模块右侧面3通过四个定位孔7用螺栓和螺母紧固，分离模块D上侧面2与反应温控复合模块AB下侧面4通过四个定位孔7用螺栓和螺母紧固。

反应温控复合模块AB的结构如图3所示，控温模块A和反应器模块B的结构分别参见图4、图5。控温模块A内设有1个温控单元，主要包括：一个控温仪表8、一个保险管9、一个功率控制元件10(本实施例采用继电器)、一个接线端子14、一个K型温度传感器16、一个温度负载20(由三根加热棒构成)、两个指示灯11(电源指示和工作指示)、两个开关12(电源开关和工作开关)和两个报警器13(上限/正偏差温度报警和下限/负偏差温度报警)；其中，控温仪表8、各指示灯11、开关12和报警器13均嵌固于反应温控复合模块AB外壳的正面1，保险管9和继电器10固定于该复合模块外壳的正面1且位于六方体金属柜内部，接线端子14、K型温度传感器16和温度负载20均位于反应器模块内；温度负载20通过接线端子14与继电器10连接后依次与保险管9和供电电源(本实施采用市电电源，市电电源与保险管9之间一般还设有保险开关)形成串联回路，工作指示灯11和工作开关12分别并连接入该串联回路；控温仪表8(本实施例采用XMTD-808型控温表)分别与市电电源、继电器10以及各个指示灯、开关和报警器电连接，控温仪表8还通过接线端子14与温度传感器16电连接。反应器模块B内设有1个反应器单元，主要包括：一根反应管17和一个保温单元，该保温单元由保温外壳19和位于该壳体内的硅酸盐制保温件18和一个铜制导热块15和(本实施例温度负载采用三根加热棒)构成，K型温度传感器16和温度负载20均位于该铜制导热块内，接线端子14固设在反应器单元B外壳正面；其中，保温外壳19为不锈钢圆柱空心筒体，该壳体上焊接螺帽，与反应器模块B外壳上预留的安装孔通过螺栓紧固。反应器外壳内部由外至内依次为保温件18、导热块15和反应管17，反应管17位于保温外壳的中心位置，且反应管两端伸出保温外壳两端，预留空间作为反应管的进料口和出料口。接线端子14通过导线连接控温仪表8和继电器10，并与温度传感器16和温度负载20分别连接，实现加热和控温目的。反应需要加热时，首先拉上保险管9通电，再打开电源开关12，接通控温仪表8，电源指示11灯点亮；通过控温仪表8设定初始温度、升温时间、反应温度和恒温时间等参数，待参数设定完毕，打开工作开关12，温度负载20开始工作，并将热量传给导热块15，导热块15上的传感器16将温度反馈给控温仪表8，由控温仪表8控制继电器10的开关动作，确定输出功率，保持反应管17内的温度恒定，并通过电源指示灯11反映继电器16的工作状态。

温控模块A内的继电器10可由可控硅替换，该可控硅通过移相实现对温度负载20的功率控制。

单路气体进料模块C内设有一个进料单元，如图6所示，该进料单元包括与该进料模块外壳正面固连的一路气体管道，该气路管道上设有嵌固在该进料模块外壳正面的两个分别位于进料口和出料口的隔板二通23、一个调节阀24、一个压力表21和一个转子流量计22。双气体进料模块CC内设有2个进料单元，各进料单元与单气体进料模块内进料单元的组成和安装方式相同，此处不再赘述。各进料模块内的出料口均与反应器模块内的反应管进口连通。本实施例的气体进料模块工作时，在单气体进料模块C的进料口处通入丙烯气，并通过调节阀24和转子流量计22分别手动调节氨气的压力和流量。在双气体进料模块CC的各进料口分别通入氮气和氧气，并单独调节各路气体的压力和流量。

分离模块D的结构如图7所示，包括均固定在分离模块外壳正面的一个冷凝器25、一个相分离器26和两个阀件27，阀件27为开关阀，冷凝器25内有盘管，外通冷却液对盘管内反应产物冷却，相分离器26为气液分离器，两个开关阀分别控制气液分离器内液体液位和气体流出。

本实施例的工作过程如下：反应丙烯和氧气气体从气体钢瓶减压器减压后通过双气体进料模块CC分别进入各路进料口处隔板二通23，通过调节阀24调节压力，然后通过转子流量计22调节流量后，双气体进料模块CC的各路出料口通过三通连接进入反应温控复合模块AB上的反应管17，经控温模块A调节和控制温度后，在反应管内与催化剂反应，反应产物经分离模块D冷却和分离，分别得到气体和液体产物。反应结束后，吹扫气氮气经过单路气体进料模块C进入反应管17和分离模块D内对产物进行吹扫，外排放空。

实施例2

本实施例用于实验室乙醇氧化制乙醛反应，该反应需要一路氧气气体进料和一路乙醇液体进料，先将进料气体和液体进料分别进入固定床进行预热，然后再进行固定床催化反应实验。

本实施例模块化反应装置的整体结构如图8所示，由1个卧立的单液体进料模块C₁、1个卧立的单气体进料模块C₂、2个卧立的反应控温复合模块AB₁和AB₂、1个竖立的反应控温复合模块AB₃、1个竖立的分离模块D和4个空模块E₁～E₄(空模块E₁、E₂竖立放置，空模块E₃、E₄卧立放置)组成。4个空模块E₁～E₄和分离模块D位于本反应装置下部，单气体进料模块C₂和反应控温复合模块AB₂位于本反应装置中部，单液体进料模块C₁和反应控温复合模块AB₁位于本反应装置上部，反应控温复合模块AB₃位于分离模块D顶部。各模块外壳的尺寸相同，均为400*200*200mm(高*宽*厚)各模块外壳相邻侧面板的定位孔两两相通，利用螺栓与螺母进行紧固，形成一个整体的固定床反应装置。本实施例中各模块的结构与实施例中相应模块的结构相同，此处不再赘述。

本实施例工作过程如下：乙醇由单液体进料模块C₁的进料口通入，经调节压力和流量后进入反应控温复合模块AB₁加热变成高温乙醇气体，氧气由单气体进料模块C₂的进料口通入，经调节压力和流量后进入反应控温复合模块AB₂加热变成高温气体，两者混合后进入反应控温复合模块AB₃加热并与催化剂接触反应得到反应产物，产物进入分离模块D经冷凝和气液分离，分别得到气体和液体产物。

本实施例中，单气体进料模块C₂还可以使用自动控制方式对气体进料进行控制，此时，调节阀24采用电磁阀，进料过程为：进料气体经过隔板二通23进入单气体进料模块C₂内部，经过电磁阀与压力表21通过三通连接，然后通过质量流量计24进入隔板二通23，通过质量流量计22，将质量流量计的显示表安装在该单气体进料模块C₂的外壳正面。

本实施例中，反应控温复合模块AB₁和反应控温复合模块AB₂为横向放置，反应控温复合模块AB₃为竖向放置，即说明同类型模块可以横向和竖向放置。

实施例3

本实施例中，根据实验需要，将反应控温复合模块AB₁、AB₂和AB₃均竖向放置，如图9所示，各个功能模块放置方式根据物料的走向要求而定，方便接管；多个物流出口应靠近，以便进行保温或加热等。

此外，本实施例中，根据实验需要，分离模块D采用液位自动控制方式，此时，分离模块D内还设有液位控制器28和液位计29，且相分离器26排液口处的阀件27为电磁阀，用于对相分离器26进行液位控制；液位控制器28安装在分离模块D外壳正面上，该液位控制器用于控制电磁阀的开合以此调节相分离器内的液位高度；液位计安装在相分离器内部，且接入液位控制器。

本发明所涉及的各组成部件均为市售产品。

综上，通过将固定床反应装置模块化设计以后，即可实现批量化和标准化生产，科研人员只需根据自己实验目的和功能需求，选择合适的实验模块单元，由此组装出美观、功能丰富、性能稳定且安全可靠的固定床反应装置。

上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰，均应认为落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种化工实验室固定床模块化反应装置，其特征在于，该装置由1个分离模块以及若干个温控模块、反应器模块、气/液进料模块和空模块组装而成，各模块均设有背面开敞的长方体外壳，且相接触的两模块间通过外壳上开设的定位孔连接，各模块采用竖立或卧立方式自由组合；

所述温控模块中，设有1~2个温控单元，各温控单元结构相同且独立控制，均包括嵌固在温控模块外壳正面的控温仪表、电源指示灯和工作指示灯、电源开关和工作开关、上限/正偏差温度报警器和下限/负偏差温度报警器，位于温控模块外壳内部且与该外壳固定连接的保险管和功率控制元件，以及位于所述反应器模块内的温度负载、温度传感器和接线端子；所述温度负载通过所述接线端子与所述功率控制元件连接后依次与所述保险管和供电电源形成串联回路，所述工作指示灯和工作开关均接入该串联回路，所述控温仪表分别与供电电源、所述功率控制元件以及各个指示灯、开关和报警器电连接，所述控温仪表还通过所述接线端子与所述温度传感器电连接；

所述反应器模块中，设有1~2个反应器单元，各反应器单元结构相同，均包括固定于外壳正面外部的反应管和保温单元，该保温单元包括一个与反应器模块外壳正面固接的保温外壳和位于该保温外壳内被保温件包裹的导热块，该导热块中部开有放置所述反应管的通孔；所述温度传感器和温度负载均位于该导热块内，通过所述功率控制元件控制温度负载的开关，温度负载将热量传给导热块，导热块上的温度传感器再将测量的温度信号传回控温仪表，实现对反应管的温度控制；一个所述温控单元和一个所述反应器单元共用一个外壳构成一个反应温控复合模块；

所述气/液进料模块中，设有1~2个进料单元，各进料单元结构相同且单独控制，均包括与气/液进料模块外壳固连的一路气/液管道，该气/液管道上设有压力表、流量计、2个隔板二通和1个调节阀，且2个隔板二通分别作为所述气/液管道的进料口和出料口，位于出料口的隔板二通与反应器模块内相应的反应管进口连通；

所述分离模块中，设有与该模块外壳正面固连的冷凝器和相分离器，所述冷凝器的进料口与反应器模块内的相应反应管出口连通，冷凝器的出料口与所述相分离器的进料口连通，相分离器的顶部和底部分别设有带阀件的排气口和排液口；

所述空模块位于所述反应装置下部设置，用于支撑并保证该反应装置的平稳放置。

2.如权利要求1所述的化工实验室固定床模块化反应装置，其特征在于，各模块外壳正面的长边长度为短边长度的2倍或4倍。

3.如权利要求1所述的化工实验室固定床模块化反应装置，其特征在于，所述分离模块中还设有液位控制器和液位计，且所述相分离器的排液口处的阀件为电磁阀，用于对所述相分离器进行液位控制；其中，所述液位控制器安装在所述分离模块外壳正面上，该液位控制器用于控制所述电磁阀的开合以此调节所述相分离器内的液位高度；所述液位计安装在所述相分离器内部，且接入所述液位控制器。

4.如权利要求1所述的化工实验室固定床模块化反应装置，其特征在于，所述气/液进料模块中的调节阀为针型阀或者电磁阀。

5.如权利要求1所述的化工实验室固定床模块化反应装置，其特征在于，所述气/液进料模块中的流量计为转子流量计或者质量流量计。