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CN108613959B - 一种sers芯片及其制备方法 - Google Patents

一种sers芯片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种SERS芯片及其制备方法，所述SERS芯片包括表面具有多个凹坑的衬底和设置在所述凹坑内的纳米结构单元，所述纳米结构单元包括设置在所述凹坑内的第一部以及位于所述凹坑外的第二部。本发明先在衬底的凹坑中生长第一纳米粒子，然后在第一纳米粒子的位置生长第二纳米粒子并使得第二纳米粒子长至凹坑外制得芯片，该芯片的制备工艺简单、效率高、成本低、能大规模地生产高性能SERS芯片，能很好的满足商业化的需求。本发明制得的SERS芯片，可重复性高，热点均匀，性质稳定，可大面积生长，灵敏度高，可以进行多次循环使用，从而节约用户成本，并可以实现多种低浓度有机物的检测。

Description

一种SERS芯片及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面增强拉曼(Surface-Enhanced Raman Scattering，SERS)技术，特别是一种SERS芯片及其制备方法。
背景技术
拉曼光谱是一种散射光谱，拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。该技术因其快速、简单、可重复、无损伤的定性定量分析优势，而被广泛应用于化学、物理学、生物学和医学等各个领域，在纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构方面也展现独特优势。SERS增强源包括贵金属溶胶和增强基底。
现有的SERS研究中，研究者都集中在制备可控的、可重复的、热点集中的金属纳米结构SERS基底。如专利号：201610658664.6，专利名称为：一种制备有序银纳米球阵列方法的发明专利，采用在有序的铝纳米碗OAB阵列模板样品的表面蒸镀一层10nm厚的银膜，之后OAB模板在500℃下真空退火1h，得到有序的银纳米阵列结构，该方法银纳米球高度有序，尺寸分布大小可调，但蒸镀及退火工艺繁琐，成本较高。专利号：201610327475.0，专利名称：一种大面积表面增强拉曼散射基底及其制备方法，先制备了三维微米结构的模板，蒸镀一层银，形成银纳米颗粒，之后蒸镀一层氧化物，再蒸镀一层银，得到大面积SERS基底，方法虽具有较高的SERS活性，但操作繁琐，不利于商业化生产。专利号：201610929950.1，专利名称：一种贵金属纳米粒子间距可控的SERS衬底制备方法，采用盐酸清洗AAO模板，后采用物理或化学方法获得贵金属纳米粒子团簇，并填满整个AAO模板孔。进一步将AAO模板导致在PMMA上，热处理，使得贵金属团簇浸入到PMMA中，通过盐酸清洗，除去AAO模板，干燥后得到贵金属纳米粒子规则分布的SERS衬底。该方法转移模板及盐酸清洗操作繁琐，将AAO转移到其他模板上很难实现大面积制备，且成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、高度重现、高SERS活性、极佳的均匀性和批次重现性且能够大规模生产的SERS芯片及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种SERS芯片，所述SERS芯片包括表面具有多个凹坑的衬底和设置在所述凹坑内的纳米结构单元，所述纳米结构单元包括设置在所述凹坑内的第一部以及位于所述凹坑外的第二部。
本发明中，所述的纳米结构单元通过自组装方法在衬底的凹坑内形成第一导电材料，然后在所述的第一导电材料的表面原位生长第二导电材料制得。
本发明中，所述自组装方法的实施方式包括但不限于溶剂挥发自组装、主动吸附、亲疏水排斥和吸附、静电吸附等。
本发明中，第二导电材料通过化学沉积生长形成。
优选地，所述的第一导电材料包括一个或多个纳米粒子，纳米粒子的粒径范围为2nm～120nm，优选为2～80nm，更优选为5～30nm。
进一步优选地，所述第一导电材料的纳米粒子为合金结构或者核壳结构。.
进一步地，合金结构包括金银合金、金铜合金、金碳合金、金铂合金、银铂合金等具有SERS活性的合金结构；核壳结构包括具有双组份的核壳结构，例如银包金、金包银、铂包金、金包铂、金包四氧化三铁、银包四氧化三铁等。
进一步优选地，所述第一导电材料和所述第二导电材料包括金、银、铜、铂、铝中的一种或多种。
本发明中，所述第一导电材料与所述第二导电材料是相同或者不同的。
优选地，所述的第二部的厚度为2～200nm。
优选地，所述的第一导电材料具有规则或不规则形状。例如，所述的纳米粒子的形状包括球形、块状、片状或棒状等且不限于此。
本发明中，第一导电材料可以以分散液的形式进行使用，而分散液进一步可以是金属纳米粒子溶胶。金属纳米粒子可以通过湿法工艺合成，其形貌、尺寸亦可以是被方便的调控的，相应的工艺过程及条件可以参考但不限于如下文献1：Angew.Chem.Int.Ed.45,3414。
优选地，所述的分散液中金属纳米粒子的浓度为1×109个/mL～1×1011个/mL。
本发明中，可以通过添加溶剂的方法来调节金属纳米粒子的浓度，而采用的溶剂可以是本领域的常规溶剂。优选地，所述的第一导电材料为金溶胶、银溶胶或金银混合溶胶中的一种；进一步优选地，所述的第一导电材料为金溶胶或银溶胶；更为优选地，所述的第一导电材料为金溶胶。
本发明中，第二导电材料可以通过将组装有第一导电材料的基底放在生长液中生长得到第二导电材料，生长液可以是能够生成纳米粒子的前液。
本发明中，所述凹坑的形状可以为规则形状或不规则形状，例如，凹坑的横截面可以是圆形、长方体、三角形、平行四边形、六边形、十字形或其他任意形状等，凹坑的纵向截面可以是长方形、正方形、三角形、U形或其他任意形状。
本发明中，第一部的形状与凹坑的形状相匹配。
本发明中，第二部的形状可以为规则形状或不规则形状，例如，可以为横截面与凹坑的横截面相同的柱状、倒扣的半球形或任意的具有弧形表面的形状。
本发明中，第二部凸出凹坑的厚度可以根据实际需要进行设置以满足各种不同使用要求，另外，调节各种不同厚度的方法可以通过控制制备参数实现。
本发明中，所述凹坑在所述衬底的整个表面上间隔分布，即凹坑与凹坑之间形成有间隙，而非连接成一体。
本发明中，表面具有多个凹坑的衬底可以是具有相同规格的凹坑或不同规格的凹坑的衬底，优选采用具有多种规格的凹坑的衬底。
其中，所述凹坑的规格由所述凹坑周向的轮廓形状、凹坑的体积、凹坑的开口面积限定，当二个凹坑的周向的轮廓形状、凹坑的体积、凹坑的开口面积三个中的任意一个不同时，视为二种规格。
进一步优选地，设每平方厘米的面积内所述凹坑的个数为N个，该N个凹坑至少具有N/10种规格，再进一步优选至少具有N/8种规格，更优选至少具有N/6种规格，最优选至少N/3种规格。
本发明，优选地，凹坑在衬底表面上阵列排布，由于凹坑具有多种规格，使得SERS芯片在微观下呈现出微观无序的形态，这突破了人们对优秀SERS基底的常规认识。前文可知，由于SERS基底性能与结构密切相关，因此研究者在追求可重复的SERS基底时，一贯致力于获得均一的纳米结构J.Phys.Chem.C 111,6720；ACS Appl.Mater.Interfaces 3,1033。诚然，均一的纳米结构可确保获得良好的重现性，但本案发明人在长期研究和大量实践中发现，结构相似的纳米结构单元之间极易发生能量共振，将聚集在纳米粒子间隙处(“热点”)的能量发散出去，导致“热点”处的SERS活性大大下降。可能正是基于此因素，使得现有技术中一些结构相似性太高的SERS基底的SERS活性并不突出。本案发明人通过使多个凹坑的规格有所差异，并尽量使凹坑的规格尽可能多，可以使被限制于其中的多个纳米结构单元的尺寸和/或形状也不完全相同，如此可以避免因相同结构的纳米结构单元之间产生相互作用，消除其对于等离子体局域化的不利影响，大幅增强SERS单元作为SERS基底应用时的SERS活性。另一方面，从统计角度，大面积范围内(1μm2)的纳米结构单元(约100个或更多)总体性能却十分接近，因而具有宏观均一的特征，使得所述SERS芯片十分均匀，进而可以保障SERS测试结果的可靠性，使之可以很好的应用于定量检测。
优选地，所述凹坑的密度为108～1010个/cm2衬底。
优选地，相邻二个所述凹坑之间的最小间隔距离为1～50nm，进一步优选为5～50nm，更优选为10～30nm。
本发明中，相邻二个凹坑之间的最小间隔距离指的是一个凹坑的上边缘上的任意点与相邻的一个凹坑的上边缘上的任意点之间的多个距离中最小的距离。
优选地，所述凹坑的深度范围为30nm～300nm，优选为40nm～300nm，更优选为40nm～200nm。
本发明中，凹坑的深度指的是凹坑的上边缘所在面至凹坑底面的最大距离。
优选地，口部直径范围为30nm～4μm，优选为30nm～500nm，更优选为40nm～200nm。
本发明中，凹坑的口部直径指的是凹坑上边缘上的任意两点之间的多个距离中的最大的距离，当凹坑的上边缘围成的面呈圆形时，凹坑的直径为该圆形的直径；当凹坑的上边缘围成的面呈方形时，凹坑的直径为该方形的对角线；当凹坑的上边缘围成的面为三角形时，凹坑的直径为该三角形的最长边；当凹坑的上边缘围成的面呈椭圆形时，凹坑的直径为该椭圆的长轴。
本发明通过控制凹坑之间的最小距离和/或凹坑的密度和/或凹坑的口部直径，可以实现纳米结构单元的高密度堆积，利于进一步加强SERS效应。进一步的，本发明可以做到凹坑和金属纳米粒子的直径尽可能小，从而使得芯片的活性更好，稳定性、均匀性和可重复性更佳。
优选地，所述的凹坑通过等离子刻蚀、紫外刻蚀、化学刻蚀、激光刻蚀、机械钻孔、机械冲压、纳米球印刷术或电化学法制得。
进一步优选地，通过控制制备参数使所述多个凹坑具有多种规格。
例如，前述的表面具有多个凹坑的衬底可以通过纳米球印刷术或电化学法等工艺制备，具体可参考但不限于如下文献2：J.Am.Chem.Soc.127，3710；Chem.Commun.53,7949。
其中，电化学法制备具有纳米孔洞的基材的过程是十分容易的，并已商业化(例如AAO模板)。而纳米球印刷相对可控性更强，可制备更多的孔道结构参数。这两种方法相对其它纳米结构加工方法(例如EBL、纳米压印等)，具有分辨率高，操作性强，成本低廉的优势，十分适合本发明衬底的制备。
优选地，所述的衬底包括无机基材、有机基材或者无机/有机复合基材，例如金属或金属氧化物基材(如氧化铝模板)、半导体材料、高分子模板、单晶硅、石英片、玻璃片、聚四氟乙烯、塑料等等，且不限于此。
优选地，本发明中的衬底为：采用阳极氧化法制备的硅模板或氧化铝模板；在半导体晶片、单晶硅、石英、玻璃、金属基片上，采用等离子刻蚀、激光烧蚀、机械钻孔、机械冲压或化学刻蚀等方法进行加工，所制备的模板；以及由上述模板复制出的金属、高分子、聚合物、塑料、有机玻璃等模板。
进一步优选的为阳极氧化法制备的硅模板或氧化铝模板；在半导体晶片、单晶硅、石英、玻璃、金属基片上，采用等离子刻蚀、激光烧蚀、机械钻孔、机械冲压或化学刻蚀等方法进行加工，所制备的模板。
更优的选择为铝纳米碗，刻蚀的单晶硅，或纳米压印制备的有序的纳米孔洞的模板。
本发明还提供一种上述SERS芯片的制备方法，通过自组装方法在所述的衬底的凹坑内形成第一导电材料，然后在所述的第一导电材料的表面原位生长第二导电材料形成所述的纳米结构单元。
优选地，所述的自组装方法包括将含有纳米粒子的分散液滴加、旋涂、打印、注射或喷涂到所述的衬底表面，或者，将所述的衬底表面浸入所述的纳米粒子的分散液中，通过挥发去除所述的分散液的溶剂。
上述浸入的方式有多种，例如，将衬底全部浸入分散液中，取出衬底进行溶剂的挥发；或者，将衬底的表面浸入分散液中，取出衬底进行溶剂的挥发；或者，在衬底表面滴加一层分散液，然后进行溶剂的挥发。
上述旋涂指的是通过设备将分散液旋转涂抹在衬底表面。
优选地，所述的制备方法还包括对所述的衬底和第一导电材料进行疏水修饰的步骤。
本发明中，疏水修饰可以采用本领域常用的疏水修饰方法。
当凹坑的间隔距离较大时，优选进行疏水修饰，以使金属纳米粒子更方便进入凹坑。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明先在衬底的凹坑中生长第一导电材料，然后在第一导电材料的位置生长第二导电材料并使得第二导电材料长至凹坑外制得芯片，该芯片的制备工艺简单、效率高、成本低、能大规模地生产高性能SERS芯片，能很好的满足商业化的需求。本发明制得的SERS芯片，可重复性高，热点均匀，性质稳定，可大面积生长，灵敏度高，从而节约用户成本，并可以实现多种低浓度有机物的检测。
附图说明
图1为本发明的衬底及制得的芯片的示意图，其中，上图为衬底，下图为芯片；
图2为本发明中部分第二部形状的示意图；
图3、图4、图5、图6为不同的基底对应不同的纳米粒子生长前后的示意图；
图7为实施例4的SERS图谱；
图8为实施例5的SERS图谱。
具体实施方式
为了使本发明更加清楚，结合附图和实施例对本发明做进一步说明，应当理解，本实施例并不用于限定本发明的保护范围。本发明中未详细描述的方法和条件为本领域的常规条件。
实施例1
银纳米溶胶的制备：
将30mg/mL的硝酸银水溶液0.5ml与83ml超纯水混合均匀放于100ml的三颈瓶中，放于水浴中加热至沸腾。之后快速注入1.5ml的柠檬酸三钠水溶液。继续搅拌30min。得到银溶胶的粒径在20nm左右。
将纳米压印制备的模板(孔径70nm，孔深40nm，蜂窝状构型)5cm*5cm。浸泡在上述的Ag溶胶中3h，取出，用水冲洗，氮气吹干。
基底的原位生长：
将上述负载了纳米粒子的SERS模板，放置于烧杯底部，加入0.01％氯金酸水溶液20ml。加入1ml 1％的柠檬酸钠溶液，之后在机械搅拌的情况下慢慢滴加3倍摩尔量的盐酸羟胺溶液。滴加结束后，继续搅拌20min。取出基底，用超纯水冲洗两次，吹干待用。
实施例2
银纳米溶胶的制备：
将30mg/mL的硝酸银水溶液0.5ml与83ml超纯水混合均匀放于100ml的三颈瓶中，放于水浴中加热至沸腾。之后快速注入1.2ml的柠檬酸三钠水溶液。继续搅拌30min。得到银溶胶的粒径在30nm左右。
将纳米压印制备的模板(孔径70nm，孔深40nm，蜂窝状构型)5cm*5cm。浸泡在上述的Ag溶胶中3h，取出，用水冲洗，氮气吹干。
基底的原位生长：
将上述负载了纳米粒子的SERS模板，放置于烧杯底部，加入0.01％硝酸银水溶液20ml。加入氨水0.05ml，之后在机械搅拌的情况下慢慢滴加等摩尔量的甲醛溶液。滴加结束后，继续搅拌20min。取出基底，用超纯水冲洗两次，吹干待用。
实施例3
金纳米溶胶的制备：
将10mg/mL的氯金酸水溶液1ml与99ml超纯水混合均匀放于100ml的三颈瓶中，放于水浴中加热至沸腾。之后快速注入2ml的柠檬酸三钠水溶液。继续搅拌30min。得到金溶胶的粒径在35nm左右。
将激光刻蚀制备的模板(孔径80nm，孔深60nm，蜂窝状构型)5cm*5cm放置在在旋涂仪上。取浓缩的上述的Au溶胶涂满在模板之上，采用500转每分钟慢慢转动，加速度20转每秒，转动8分钟。取下备用。
基底的原位生长：
将上述负载了纳米粒子的SERS模板，放置于烧杯底部，加入0.01％氯金酸水溶液20ml。加入1ml的1％的柠檬酸钠溶液，之后在机械搅拌的情况下慢慢滴加3倍摩尔量的盐酸羟胺溶液。滴加结束后，继续搅拌20min。取出基底，用超纯水冲洗两次，吹干待用。
实施例4
取实施例1基底5片，分别浸泡在不同浓度的苏丹红I中，其中a为
10-4mol/L，b为10-5mol/L，c为10-6mol/L，d为10-7mol/L，e为空白；20min之后取出吹干，进行拉曼测试，结果见图7，从图7可见a和b对应的谱线出峰明显，可见，本发明的芯片至少可检测浓度低至10-5mol/L的苏丹红I。
实施例5
取实施例2基底5片，分别浸泡在不同浓度的乌洛托品中，其中a为10-3mol/L，b为10-4mol/L，c为10-5mol/L，d为10-6mol/L，e为10-7mol/L，20min之后取出吹干，进行拉曼测试，结果见图8，从图8可见，对于10-7mol/L的乌洛托品仍有出峰，可见，本发明的芯片可以检测浓度低至10-7mol/L的乌洛托品。

Claims (12)

1.一种SERS芯片，其特征在于：所述SERS芯片包括表面具有多个凹坑的衬底和设置在所述凹坑内的纳米结构单元，所述纳米结构单元包括设置在所述凹坑内的第一部以及位于所述凹坑外的第二部；所述的纳米结构单元通过自组装方法在衬底的凹坑内形成第一导电材料，然后在所述的第一导电材料的表面原位生长第二导电材料制得，所述的第一导电材料为自组装形成的多个纳米粒子；所述的纳米粒子的粒径范围为2nm~120nm；所述凹坑的口部直径范围为30nm~4μm；所述凹坑的密度为108~1010个/cm2衬底，相邻二个所述凹坑之间的最小间隔距离为1~50nm；所述的自组装方法包括将所述的衬底表面浸入纳米粒子的分散液中，通过挥发去除所述的分散液的溶剂。
2.根据权利要求1所述的SERS芯片，其特征在于：所述的纳米粒子的粒径范围为2~80nm。
3.根据权利要求2所述的SERS芯片，其特征在于：所述的纳米粒子的粒径范围为5~30nm。
4.根据权利要求2所述的SERS芯片的制备方法，其特征在于：所述第一导电材料的纳米粒子为合金结构或者核壳结构。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的SERS芯片，其特征在于：所述第一导电材料和所述第二导电材料包括金、银、铜、铂、铝中的一种或多种。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的SERS芯片，其特征在于：所述的第二部的厚度为2~200nm。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的SERS芯片，其特征在于：所述凹坑的深度范围为30nm~300nm，口部直径范围为30 nm ~500nm；相邻二个所述凹坑之间的最小间隔距离为5~50nm。
8.根据权利要求7所述的SERS芯片，其特征在于：所述凹坑的深度范围为40 nm ~300nm，口部直径范围为40 nm ~200nm；相邻二个所述凹坑之间的最小间隔距离为10~30nm。
9.根据权利要求8所述的SERS芯片，其特征在于：所述凹坑的深度范围为40 nm ~200nm。
10.根据权利要求1至4中任一项所述的SERS芯片，其特征在于：所述的凹坑通过等离子刻蚀、紫外刻蚀、化学刻蚀、激光刻蚀、机械钻孔、机械冲压、纳米球印刷术或电化学法制得。
11.根据权利要求1至4中任一项所述的SERS芯片，其特征在于：所述的衬底包括无机基材、有机基材或者无机/有机复合基材。
12.一种如权利要求1至11中任一项所述的SERS芯片的制备方法，其特征在于：通过自组装方法在所述的衬底的凹坑内形成第一导电材料，然后在所述的第一导电材料的表面原位生长第二导电材料形成所述的纳米结构单元；所述的自组装方法包括将所述的衬底表面浸入纳米粒子的分散液中，通过挥发去除所述的分散液的溶剂。
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