CN108610529A - 一种水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青，其包括：水溶性石墨烯、阳离子乳化剂、去离子水和彩色沥青胶结料，以四者的重量百分比含量之和为100％计，水溶性石墨烯0.1％～1％，阳离子乳化剂1.5％～3.0％，彩色沥青胶结料60％～65％，余量为去离子水。本发明还公开了一种如前述的水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青的制备方法。通过本发明提供的水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青，能够解决聚合物作为改性剂，对乳化沥青性能改善效果不显著，提升幅度有限的问题。
Description
技术领域
本发明属于道路工程中所用的材料技术领域，具体涉及一种水溶性石墨烯 改性彩色乳化沥青及其制备方法。
背景技术
石墨烯因具有高强度、高导热、高导电和耐热化学稳定性等优势，成为近 些年研究的热门材料。水溶性石墨烯作为一种二维晶体，其各向异性结构可在 液态分散体系中形成交叉网状结构，增强体系稳定性。水溶性石墨烯是石墨烯 氧化物的一种，其上含氧官能团和其他官能团使其具有更加活泼的化学特性。
彩色乳化沥青一般是指是彩色沥青乳化后的产品，彩色乳化沥青的性能较 大程度上由彩色沥青的性能决定，彩色沥青一般由芳香油、聚合物、树脂调和 制成的混合物，颜色一般为无色或浅色。由石油树脂和润滑油抽出油合成的彩 色沥青没有传统沥青中沥青质等大分子物质，因此彩色沥青的性能较普通石油 沥青仍有差距，尤其是高温性能，造成彩色乳化沥青先天的性能不足，限制了 其在微表处等养护类封层上的广泛应用。行业生产中常通过添加高分子聚合物 如SBS、SBR、PE等，可以部分改善彩色沥青的性能，进而来改善彩色乳化沥 青的性能，但添加量过高易导致胶结料粘度过大，既对乳化设备提出较高要求， 又增加乳化过程的难度，不适合大规模的推广应用。专利申请CN 101585952A 公开了一种彩色乳化及其制备方法，采用改性剂SBR胶乳对彩色乳化沥青进行 改性，其用于微表处时可以明显提高封层的高温稳定性和低温抗裂性。但上述 彩色乳化沥青性能的提升受限于SBR胶乳的掺量，提升效果有限。除了选择合 适的有机高分子材料外，通过提高乳化沥青的固含量，也可以改善和提高彩色 乳化沥青的性能。专利申请CN104356588A公开了一种高浓度彩色乳化沥青及 其制备方法，由高芳烃油、石油树脂、改性剂、乳化剂、着色剂和水组成，具 有运输方便，经济效益好等特点，但高浓度彩色乳化沥青的制备需要开发专门 的乳化剂，技术要求高，不利于推广利用。CN 105801005A公开了一种基于树 脂类改性乳化沥青的彩色微表处制备方法，其中的浅色树脂类改性沥青是由抽 出油、松香类树脂、降粘剂、SBS等组成，但由于树脂先天的抗老化性能差， 造成该发明制备的微表处耐久性差，无法用于高等级路面。
目前对彩色乳化沥青的研究大多是使用聚合物作为改性剂，对乳化沥青性 能的全面改善效果不显著，提升幅度有限。
发明内容
本发明的目的是提供一种水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青，解决聚合物作 为改性剂，对乳化沥青性能改善效果不显著，提升幅度有限的问题。
本发明同时提供一种水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青的制备方法。
本发明提供的技术方案如下：
一种水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青，其包括：
水溶性石墨烯、阳离子乳化剂、去离子水和彩色沥青胶结料，以四者的重 量百分比含量之和为100％计，水溶性石墨烯0.1％～1％，阳离子乳化剂 1.5％～3.0％，彩色沥青胶结料60％～65％，余量为去离子水。
进一步地，所述水溶性石墨烯，其在水相体系中的溶解度在10mg/ml以上。
进一步地，所述水溶性石墨烯在水相体系中溶解后，稳定性的保持时限为 三个月以上。
进一步地，所述阳离子乳化剂为慢裂快凝乳化剂。
进一步地，所述彩色沥青胶结料由工业树脂、SBS和抽出油高温熔融剪切 制得，按质量百分比之和为100％计，工业树脂为30％～40％，SBS为5％～8％， 抽出油为55％～65％。
进一步地，所述抽出油为橡胶油。
一种如前述的水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青的制备方法，其包括如下步 骤：
步骤1，加热去离子水至60℃～70℃，加入酸性剂，调节水溶液PH值为 2.5～3；
步骤2，将称量好的水溶性石墨烯加入所述水溶液中，并通过所述酸性剂 重新校正溶液PH值至2.5～3范围内；
步骤3，将彩色沥青胶结料加热至150～165℃，与步骤2得到的溶液一起 进行高速剪切，得到水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青。
进一步地，所述酸性剂为盐酸。
进一步地，在步骤2中，将称量好的水溶性石墨烯加入所述水溶液中后， 通过超声使水溶性石墨烯均匀分散。
进一步地，在步骤3中，所述高速剪切在胶体磨中进行。
本发明提供的水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青及其制备方法，能够带来以 下至少一种有益效果：
1、本发明水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青，以水溶性石墨烯作为改性剂 改性彩色乳化沥青，能够显著提高由该乳化沥青制备的微表处混合料的高温性 能和粘附性，大大提高彩色封层的抗车辙能力。
2、通过本发明所获得的彩色乳化沥青蒸发残留物的软化点指标都超过 60℃，针入度指数PI大于0，5℃延度都超过20cm，具有良好的高温性能和耐 老化性能，其各项指标符合行业标准《城市道路彩色沥青混凝土路面技术规程》 (CJJ/T 218-2014)对彩色乳化沥青的技术要求。总之，本发明水溶性石墨烯改 性彩色乳化沥青制备的微表处混合料可满足高等级彩色路面养护和维修的需 求，且该乳化沥青的配方简单，制备方便。
具体实施方式
本发明水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青，以水溶性石墨烯作为改性剂对 乳化沥青进行改性，按质量百分比，其组成为：水溶性石墨烯0.1％～1％，阳 离子乳化剂1.5％～3.0％，彩色沥青胶结料60％～65％，余量为去离子水。
水溶性石墨烯属于纳米二维结构材料，纳米材料具有小尺寸效应、表面效 应等优异性能。水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青之所以不同于聚合物改性彩色 乳化沥青，其根本原因在于，水溶性石墨烯在水中具有良好的分散性，使其可 以从微观结构改善乳化沥青的蒸发残留物性能。
参照聚合物改性彩色乳化沥青性能指标，并从石墨烯纳米材料的特殊效应 和成本考虑，确定水溶性石墨烯可以为氧化石墨烯，且氧化石墨烯的含量为 0.1％～1％。
优选地，水溶性石墨烯，其在水相体系中的溶解度在10mg/ml以上，并能 稳定保存三个月以上。
优选地，阳离子乳化剂为慢裂快凝乳化剂。
优选地，彩色沥青胶结料由工业树脂、SBS和抽出油高温熔融剪切制得， 按质量百分比之和为100％计，工业树脂为30％～40％，SBS为5％～8％，抽出油 为55％～65％。抽出油可以为橡胶油。
上述水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青的制备方法，具体按照以下步骤实 施：
(1)加热去离子水至60℃～70℃，加入酸性剂(例如为盐酸)，调节水溶 液PH值为2.5～3；
(2)将称量好的水溶性石墨烯加入上述水溶液中，超声分散至石墨烯均 匀分散，并重新校正溶液PH值至2.5～3范围内；
(3)将彩色沥青胶结料加热至150～165℃，与上述溶液一起加入胶体磨进 行高速剪切，即得到水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青。
取制备好的普通彩色乳化沥青。本实验选用的普通彩色乳化沥青由以下彩 色沥青胶结料乳化得到，该彩色沥青胶结料由工业树脂、SBS和抽出油高温 (150～165℃)熔融剪切制得，按质量百分比之和为100％计，工业树脂为 30％～40％，SBS为5％～8％，橡胶油为55％～65％；测试该普通彩色乳化沥青的蒸 发残留物性能指标，测得软化点为52℃，针入度指数PI为-0.7，5℃延度为15cm。
用于改性的水溶性石墨烯，应符合在水相体系中的溶解度为10mg/ml以上， 并能稳定保存三个月以上的质量要求。
以下结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明不限于以 下实施例，具体见表1所示。
表1实验所用改性体系配比组成
性能表征
首先，分别制备实施例1～5的彩色乳化沥青，具体如下：加热去离子水至 60℃～70℃，加入盐酸，调节水溶液PH值为2.5～3；将称量好的水溶性石墨烯加 入上述水溶液中，超声分散至石墨烯均匀分散，并重新校正溶液PH值至2.5～3 范围内；将彩色沥青胶结料加热至150～165℃，与上述溶液一起加入胶体磨进 行高速剪切，即得到水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青。
对比例的彩色乳化沥青和实施例1～5的水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青采 用JTG/E20-2011(T0651)进行乳化沥青蒸发残留物试验，对蒸发残留物按照 JTG/E20-2011(T0606)进行软化点测试，针入度按照JTG/E20-2011(T0604) 测试，然后按照规范计算针入度指数PI，延度按照JTG/E20-2011(T0605)进 行测试，具体实验结果见表2。并利用对比例和实施例1～5的彩色乳化沥青，采 用JTG/E20-2011(T0752)制备微表处混合料进行湿轮磨耗试验和车辙变形试 验，其中矿料级配采用JTG F40-2004中的MS-3型级配，水泥掺量占矿料质量总 重的1.5％，乳化沥青掺量占矿料质量总重的10％，水掺量占矿料总重的4％，测得浸水1h的磨耗值(WTAT)和车辙宽度变形率(PLD)结果见表3。
表2蒸发残留物性能表征结果
表3微表处混合料性能表征结果
从表2试验结果中可以看出，五个实施例的软化点指标都超过60℃，改 性后，其高温性能都得到明显改善；另外，五个实施例的5℃延度都超过 20cm，且PI指数都大于0，改性后，其耐老化性能得到显著改善。上述指 标都符合行业标准《城市道路彩色沥青混凝土路面技术规程》(CJJ/T 218-2014)对彩色乳化沥青的技术要求，而相比之下，对比例软化点指标为 52℃，5℃延度为15cm，低于软化点55℃和5℃延度大于等于20cm的技术 要求，另外其针入度指数为-0.7，温度敏感性较差。
如表3所示，普通彩色乳化沥青制备的微表处混合料，其浸水1h的湿 轮磨耗值只有550g/m2，低于《城市道路彩色沥青混凝土路面技术规程》 (CJJ/T 218-2014)中对彩色微表处小于520g/m2的技术要求，而五个实施 例的浸水1h的湿轮磨耗值都小于500g/m2。
如表3所示，普通彩色乳化沥青制备的微表处混合料，其车辙宽度变形 率PLD为10.4％，远高于《城市道路彩色沥青混凝土路面技术规程》(CJJ/T 218-2014)中对彩色微表处小于5％的技术要求，而五个实施例的车辙宽度 变形率PLD都小于5％。
表2和表3共同表明，本发明提供的水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青制 备的微表处混合料具有良好的高温性能和粘附性，可大大提高彩色微表处的 抗车辙能力。
应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是本发明 的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离 本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为 本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青，其特征在于，包括：
水溶性石墨烯、阳离子乳化剂、去离子水和彩色沥青胶结料，以四者的重量百分比含量之和为100％计，水溶性石墨烯0.1％～1％，阳离子乳化剂1.5％～3.0％，彩色沥青胶结料60％～65％，余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青，其特征在于：
所述水溶性石墨烯，其在水相体系中的溶解度在10mg/ml以上。
3.根据权利要求2所述的水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青，其特征在于：
所述水溶性石墨烯在水相体系中溶解后，稳定性的保持时限为三个月以上。
4.根据权利要求1所述的水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青，其特征在于：
所述阳离子乳化剂为慢裂快凝乳化剂。
5.根据权利要求1所述的水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青，其特征在于：
所述彩色沥青胶结料由工业树脂、SBS和抽出油高温熔融剪切制得，按质量百分比之和为100％计，工业树脂为30％～40％，SBS为5％～8％，抽出油为55％～65％。
6.根据权利要求5所述的水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青，其特征在于：
所述抽出油为橡胶油。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，加热去离子水至60℃～70℃，加入酸性剂，调节水溶液PH值为2.5～3；
步骤2，将称量好的水溶性石墨烯加入所述水溶液中，并通过所述酸性剂重新校正溶液PH值至2.5～3范围内；
步骤3，将彩色沥青胶结料加热至150～165℃，与步骤2得到的溶液一起进行高速剪切，得到水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青。
8.根据权利要求7所述的水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青的制备方法，其特征在于：
所述酸性剂为盐酸。
9.根据权利要求7所述的水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青的制备方法，其特征在于：
在步骤2中，将称量好的水溶性石墨烯加入所述水溶液中后，通过超声使水溶性石墨烯均匀分散。
10.根据权利要求7所述的水溶性石墨烯改性彩色乳化沥青的制备方法，其特征在于：
在步骤3中，所述高速剪切在胶体磨中进行。
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