CN108610067A - 一种高赛隆相的碳化硅制品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高赛隆相的碳化硅制品及其制备方法。把高活性单质硅粉、高活性金属铝粉、高活性α‑氧化铝粉、碳化硅细粉预混、在球磨机内共磨25‑30分钟形成共磨粉，把碳化硅不同颗粒按级配、共磨粉、结合剂按比例称好在湿碾机混25‑30分钟，压制成坯体，在1450‑1500℃氮化烧成。本发明采用高活性的级配原料和特殊工艺方法，生产高赛隆相含量的碳化硅制品，β‑Sialon相含量可达到21‑27%。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料领域，尤其涉及一种以SiC、高活性单质Si粉、高活性Al粉、高活性α-Al2O3微粉为原料、焙烧过程充N2的方法制备的高赛隆相的碳化硅制品及其制备方法。
背景技术
目前，在炼钢高炉的炉腹、炉腰等部位,工况复杂和环境恶劣,所用的耐火材料为赛隆碳化硅，但现有技术的赛隆碳化硅的赛隆相较低，从而造成抗氧化性、抗碱及碱性渣、抗铁水冲刷能力较差；在现有技术中,制备赛隆结合碳化硅的方法有多种，其中一种是采用SiC、金属Si粉、Al粉、Al2O3粉为原料，按一定比例混合后压制成坯体，在1500℃氮化烧成制备赛隆碳化硅产品。众所周知，采用此方法制备赛隆含量高的碳化硅材料有一定难度。其主要原因是，工业生产中难以将温度、压力和原料活性精确控制在最有利于形成赛隆相的范围内，Si、Al、N 、O四元素难以充分固溶，导致有大量剩余的Si3N4和Al2O3没有充分合成赛隆相，从而导致赛隆相含量低，从而影响其抗氧化性、抗碱及碱性渣、抗铁水冲刷能力。
发明内容
本发明的目的是为了解决在各原料添加比例不变的情况下，采用高活性的级配原料和特殊工艺方法，生产高赛隆相含量的碳化硅制品，β-Sialon相含量可达到21-27%。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明所采用的技术方案是：把高活性单质硅粉、高活性金属铝粉、高活性α-氧化铝粉、碳化硅细粉预混、在球磨机内共磨25-30分钟形成共磨粉，把碳化硅不同颗粒按级配、共磨粉、结合剂按比例称好在湿碾机混25-30分钟，压制成坯体，在1450-1500℃氮化烧成。
本发明中原始料的加入重量份数为：碳化硅颗粒65-66份，碳化硅细粉15-16份,高活性单质硅粉8-10份，高活性金属铝粉1-3份，高活性α-氧化铝微粉6-7份；加入结合剂，结合剂加入量为原始料总重量的4.5%。
其中碳化硅颗粒粒度分布在3-1mm、1-0.5 mm、0.5-0.2 mm; 碳化硅细粉粒度为0.088-0.01 mm；这四个粒度区间合理搭配，可以达到最紧密堆积状态，有利于提高制品的致密性; 另外,更重要的是碳化硅细粉粒度达到0.088-0.01 mm,已经达到了超微粉, 这些超微粉不仅粘附在赛隆晶相体结构表面上，形成牢固的骨架作用，显著提高其强度；另外更是有一些超微小粉粒渗入晶相体的空隙中，起到二次防护的作用，从而提高足够强度和耐侵蚀性能。
其中所述的高活性单质硅粉粒度在44 -1.0微米的区间；这样的粒度区间，单质硅粉的活性较高，原料高能球磨预混阶段可以使单质硅分散更均匀，焙烧阶段易氮化，与Al、O固溶形成赛隆相。
其中所述的高活性金属铝粉粒度在44 -1.0微米的区间；这样的粒度区间，高活性金属铝粉的活性较高，原料高能球磨预混阶段可以使金属铝分散更均匀，焙烧阶段易氮化，与Si、O固溶形成赛隆相。
其中所述的高活性α-氧化铝微粉粒度在10-0.5微米的区间；这样的粒度区间，高活性α-氧化铝微粉活性较高，原料高能球磨预混阶段可以使α-氧化铝微粉分散更均匀，焙烧阶段易与N、Si固溶形成赛隆相。
其中单质硅粉、金属铝粉、α-氧化铝粉为超细微粉级别，经过25-30分钟高能球磨后，各元素之间已充分接触、均匀分布；更重要的是更是有一些超微小粉粒渗入晶相体的空隙中，起到稳固晶相体的作用，从而提高足够强度和耐侵蚀性能。
其中所述的结合剂为树脂、白糊精、纸浆干粉、水中的一种或几种复合。
本发明的这种高赛隆相的碳化硅制品制备方法为：
步骤一、按比例将高活性单质硅粉8-10份、高活性金属铝粉1-3份、高活性α-氧化铝微粉6-7份、碳化硅细粉15-16份预混，在球磨机内共磨25-30分钟，形成共磨粉；
步骤二、混料，将3-1mm、1-0.5 mm、0.5-0.2 mm的碳化硅三个粒度按级配好，其重量份数为65-66份，加入到高速混砂机内，添加一定比例的结合剂，最后加入步骤一中的共磨粉，净混25-30分钟；
步骤三、将泥料压制成型坯体，经150℃远红外电干燥器干燥，装入密闭的匣钵内，在梭式窑中隔焰氮化烧成, 隔焰氮化烧成采取分段升温控制氮气压力的方式，当温度升至1100-1400℃温度区间时，匣钵内氮气压力调整为0.07-0.05Mpa；当温度升至在1400-1500℃温度区间时，匣钵内氮气压力调整为0.05-0.03MPa, 烧成后，然后随炉自然冷却至室温，即可得到这种高赛隆相的碳化硅制品。
其中隔焰氮化烧成采取分段升温控制氮气压力的方式，当温度升至1100-1400℃温度区间时，匣钵内氮气压力调整为0.07-0.05Mpa，使得金属硅、金属铝充分氮化；
其中当温度升至在1400-1500℃温度区间时，匣钵内氮气压力调整为0.05-0.03MPa，使得Si、Al、N 、O四元素之间在氮气的保护下充分固溶形成β-Sialon相。
本发明的原理在于：
以碳化硅颗粒为骨料，以高活性单质硅粉、高活性金属铝粉、高活性α-氧化铝微粉、碳化硅细粉充分共磨，由于单质硅粉、金属铝粉、α-氧化铝粉为超细微粉级别，经过25-30分钟高能球磨后，各元素之间已充分接触、均匀分布。以致在隔焰氮化烧成过程中，Si、Al、N 、O四元素可以充分固溶形成β-Sialon。本发明的β-Sialon相含量达到21-27%。，而没有形成固溶体的氧化铝含量小于1%、氮化硅含量小于0.1%；在不改变原料配比的情况下，使得原料充分固溶，形成高赛隆含量的碳化硅制品。
具体实施方式
综述述技术成果仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例详细说明了本发明。
实施例1：
3-1mm的碳化硅颗粒30份，1-0.5 mm的碳化硅颗粒20份，0.5-0.2 mm的碳化硅颗粒16份，0.088-0.01 mm的碳化硅细粉16份， 44 -1.0微米的高活性单质硅粉9份，9-6微米的高活性α-氧化铝微粉6份， 44 -1.0微米的高活性金属铝粉3份，结合剂加入量为原始料总重量的4.5%。用XRD，DIN 12698分析，β-Sialon相的含量为22.71%，用ASTM C 288方法检测抗CO性能全部达A级。
实施例2：
3-1mm的碳化硅颗粒30份，1-0.5 mm的碳化硅颗粒20份，0.5-0.2 mm的碳化硅颗粒15份，0.088-0.01 mm的碳化硅细粉16份，44-1.0微米的高活性单质硅粉9.5份，6-3微米的高活性α-氧化铝粉7份， 44-1.0微米的高活性金属铝粉2.5份，结合剂加入量为原始料总重量的4.5%。用XRD，DIN 12698分析，β-Sialon相的含量为23.25%，用ASTM C 288方法检测抗CO性能全部达A级。
实施例3：
3-1mm的碳化硅颗粒30份，1-0.5 mm的碳化硅颗粒20份，0.5-0.2 mm的碳化硅颗粒15份，0.088-0.01 mm的碳化硅细粉15份， 44-1.0微米的高活性单质硅粉10份，3-0.5微米的高活性α-氧化铝粉7份， 44 -1.0微米的高活性金属铝粉3份，结合剂加入量为原始料总重量的4.5%。用XRD，DIN 12698分析，β-Sialon相的含量为26.37%，用ASTM C 288方法检测抗CO性能全部达A级。
实施例1-3的制备方法为：
步骤一、按比例将高活性单质硅粉8-10份、高活性金属铝粉1-3份、高活性α-氧化铝微粉6-7份、碳化硅细粉15-16份预混，在球磨机内共磨25-30分钟，形成共磨粉；
步骤二、混料，将3-1mm、1-0.5 mm、0.5-0.2 mm的碳化硅三个粒度按级配好，其重量份数为65-66份，加入到高速混砂机内，添加一定比例的结合剂，最后加入步骤一中的共磨粉，净混25-30分钟；
步骤三、将泥料压制成型坯体，经150℃远红外电干燥器干燥，装入密闭的匣钵内，在梭式窑中隔焰氮化烧成, 隔焰氮化烧成采取分段升温控制氮气压力的方式，当温度升至1100-1400℃温度区间时，匣钵内氮气压力调整为0.07-0.05Mpa；当温度升至在1400-1500℃温度区间时，匣钵内氮气压力调整为0.05-0.03MPa, 烧成后，然后随炉自然冷却至室温，即可得到这种高赛隆相的碳化硅制品。
Claims (7)
1.一种高赛隆相的碳化硅制品，其特征在于：原始料的加入重量份数为：碳化硅颗粒65-66份，碳化硅细粉15-16份, 高活性单质硅粉8-10份，高活性金属铝粉1-3份，高活性α-氧化铝微粉6-7份；加入结合剂，结合剂加入量为原始料总重量的4.5%。
2.根据权利要求1所述的一种高赛隆相的碳化硅制品，其特征在于：碳化硅颗粒粒度分布在3-1mm、1-0.5 mm、0.5-0.2 mm。
3.根据权利要求1所述的一种高赛隆相的碳化硅制品，其特征在于：碳化硅细粉粒度为0.088-0.01 mm。
4. 根据权利要求1所述的一种高赛隆相的碳化硅制品，其特征在于：高活性单质硅粉粒度在44 -1.0微米。
5.根据权利要求1所述的一种高赛隆相的碳化硅制品，其特征在于：高活性金属铝粉粒度在44 -1.0微米。
6.根据权利要求1所述的一种高赛隆相的碳化硅制品，其特征在于：高活性α-氧化铝微粉粒度在10-0.5微米的区间。
7.根据权利要求1所述的一种高赛隆相的碳化硅制品的制备方法，其特征在于：步骤一、按比例将高活性单质硅粉8-10份、高活性金属铝粉1-3份、高活性α-氧化铝微粉6-7份、碳化硅细粉15-16份预混，在球磨机内共磨25-30分钟，形成共磨粉；步骤二、混料，将3-1mm、1-0.5 mm、0.5-0.2 mm的碳化硅三个粒度按级配好，其重量份数为65-66份，加入到高速混砂机内，添加一定比例的结合剂，最后加入步骤一中的共磨粉，净混25-30分钟；步骤三、将泥料压制成型坯体，经150℃远红外电干燥器干燥，装入密闭的匣钵内，在梭式窑中隔焰氮化烧成, 隔焰氮化烧成采取分段升温控制氮气压力的方式，当温度升至1100-1400℃温度区间时，匣钵内氮气压力调整为0.07-0.05Mpa；当温度升至在1400-1500℃温度区间时，匣钵内氮气压力调整为0.05-0.03MPa, 烧成后，然后随炉自然冷却至室温，即可得到这种高赛隆相的碳化硅制品。
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