CN108587406A - 一种低温固化阴极电泳漆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温固化阴极电泳漆的制备方法，属于涂装面料技术领域。本发明以漆酚化学接枝分子主链的方式，聚氨酯经漆酚改性后，硬段区内的硬段之间有序度得到提高，微相分离程度变大，结晶区有序度的提高会使聚氨酯的硬段链排列趋于规整和致密，分子间作用力变强，阻碍了小分子向分子内渗透扩散，宏观上表现出漆膜的耐溶剂性得到提高，漆膜内的交联网络较为完美，在光泽度、耐酸性和耐丙酮擦拭方面，这种完美的交联结构，降低了酸性介质中水分子和溶剂小分子向漆膜扩散的能力，使漆膜的耐酸性增强，耐丙酮擦拭次数显著增加，漆膜光滑平整，具有良好的耐腐蚀性、耐老化性。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温固化阴极电泳漆的制备方法，属于涂装面料技术领域。
背景技术
自阴极电泳涂料问世，因其形成的漆膜具有优异的耐腐蚀性、机械性能，又适合自动化涂装，在汽车工业中很快得到普及，传统的阴极电泳涂料的烘烤温度范围一般在170～180℃。目前，许多工业生产的工件带有橡胶、塑料等材料，要求加工后与电泳涂料一同烘干，从而降低工人操作强度，控制成本。但是该类材料在高温条件下烘烤容易变形或熔化。目前应用最广泛的是以双酚A环氧树脂与有机胺的加成物为骨架的环氧型阴极电泳涂料，其具有优良的附着力、低收缩率、耐腐蚀、耐化学品等优点。传统阴极电泳涂料的烘烤温度一般为180~200℃这使热敏感材料的电泳涂装受到限制。近年来低温固化型阴极电泳涂料的研究成为阴极电泳涂料行业中最有代表性的研究方向。采用不同的封闭剂，其解封温度不同。随着封闭型甲苯二异氰酸酯低温解封技术的发展，阴极电泳涂料的固化温度已从180~200℃降低到150~170℃。尽管解封温度降低了，但是涂膜的综合性能却受到了影响，如涂膜的柔韧性降低，涂膜的硬度一般只能达到1-2H。
为适应该类工艺的需求，市场上出现极少品种的低温固化型阴极电泳涂料。低温固化型阴极电泳漆不仅有利于带有塑料和橡胶的汽车零部件的涂装，而且能大大降低能耗，阴极电泳漆以往常用的有机铅和锡类催化剂，由于毒性大、不环保等缺点已在欧洲及发达国家限用。无铅、无锡环保型高防腐性阴极电泳漆是电泳漆发展过程中的一项重大改进。因此在电泳漆中，选择优良环保型催干剂以提高电泳产品质量，并在使用中提升产品的竞争力尤为重要。
目前急需一种能弥补现有技术的缺陷、为适应市场的发展、提高竞争力，具备有更低的烘烤温度的下限低温，具备良好的耐腐蚀性、外观装饰性、耐化学性的阴极电泳涂料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对近年来低温固化型阴极电泳涂料涂膜的柔韧性降低，在高温条件下烘烤容易变形或熔化的问题，提供了一种低温固化阴极电泳漆的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种低温固化阴极电泳漆的制备方法，具体制备步骤为：
（1）取三羟甲基丙烷、蒙脱土、N-甲基二乙醇胺超声分散，并加热至100～105℃，搅拌1～2h后降温至40～50℃，再滴加异佛尔酮二异氰酸酯，滴加完毕后加入二月桂酸二丁基锡，保温搅拌1～2h，得反应液；
（2）将反应液升温至70～80℃，并加入环氧树脂E-12保温反应30～40min，加入1，4-丁二醇，保温反应2～3h后降温至50～60℃，再加入漆酚，反应1～2h后降温至室温，并用冰醋酸调节pH至中性，得端羟基阳离子聚氨酯树脂；
（3）取环氧树脂E-51、双酚A型环氧树脂、聚乙二醇、二甲基苄胺，在120～130℃下搅拌1～2h，再加入二乙醇胺，在110～120℃下搅拌反应3～5h后加入端羟基阳离子聚氨酯树脂、乙二醇单丁醚，搅拌反应1～2h，得改性环氧树脂；
（4）取纳米氧化铋，加入去离子水中超声分散20～30min，再加入柠檬酸调节pH至5～6，并加热至70～80℃搅拌2～3h，过滤得滤渣，将滤渣水洗干燥，得柠檬酸修饰纳米氧化铋；
（5）取改性环氧树脂加入去离子水中，以8000～12000r/min剪切分散10～15min，再加入柠檬酸修饰纳米氧化铋、乙二醇单丁醚，混合均匀后研磨细度至≤15μm，出料得低温固化阴极电泳漆。
所述端羟基阳离子聚氨酯树脂制备过程中各原料的重量份为1.2～1.8份三羟甲基丙烷，0.6～0.9份蒙脱土，12～18份N-甲基二乙醇胺，45～60份异佛尔酮二异氰酸酯，0.1～0.2份二月桂酸二丁基锡，5.0～7.5份环氧树脂E-12，8～12份1，4-丁二醇，6～9份漆酚。
步骤（3）所述物料重量份为200～300份环氧树脂E-51，115～175份双酚A型环氧树脂，20～30份聚乙二醇，0.04～0.06份二甲基苄胺，30～45份二乙醇胺，40～60份端羟基阳离子聚氨酯树脂，80～120份乙二醇单丁醚。
步骤（4）所述纳米氧化铋与去离子水的质量比为1：3~1：10。
步骤（5）所述改性环氧树脂、去离子水、柠檬酸修饰纳米氧化铋、乙二醇单丁醚的重量份为200～300份改性环氧树脂，200～300份去离子水，5～6份柠檬酸修饰纳米氧化铋，80～120份乙二醇单丁醚。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以具有低成本、易处理、低毒性和低放射性等绿色安全特性的氧化铋，替代含铅、含锡化合物，通过柠檬酸对纳米氧化铋进行表面修饰，提高其在溶剂中的稳定性，并降低化学反应的活化能，铋化合物在漆膜固化的过程中降低封闭聚氨酯的解封温度，降低漆膜的烘烤温度；
（2）本发明以漆酚化学接枝分子主链的方式，聚氨酯经漆酚改性后，硬段区内的硬段之间有序度得到提高，微相分离程度变大，结晶区有序度的提高会使聚氨酯的硬段链排列趋于规整和致密，分子间作用力变强，阻碍了小分子向分子内渗透扩散，宏观上表现出漆膜的耐溶剂性得到提高，漆膜内的交联网络较为完美，在光泽度、耐酸性和耐丙酮擦拭方面，这种完美的交联结构，降低了酸性介质中水分子和溶剂小分子向漆膜扩散的能力，使漆膜的耐酸性增强，耐丙酮擦拭次数显著增加，漆膜光滑平整，具有良好的耐腐蚀性、耐老化性。
具体实施方式
取1.2～1.8g三羟甲基丙烷，0.6～0.9g蒙脱土，12～18gN-甲基二乙醇胺，装入三口烧瓶中，以300W超声分散1～2h，并加热至100～105℃，以300～400r/min搅拌1～2h，降温至40～50℃，以1mL/min滴加45～60g异佛尔酮二异氰酸酯，滴加完毕后加入0.1～0.2g二月桂酸二丁基锡，保温搅拌1～2h，得反应液，将反应液升温至70～80℃，并加入5.0～7.5g环氧树脂E-12，保温反应30～40min后加入8～12g1，4-丁二醇，保温反应2～3h后降温至50～60℃，再加入6～9g漆酚，反应1～2h后降温至室温，并用冰醋酸调节pH至中性，得端羟基阳离子聚氨酯树脂，取200～300g环氧树脂E-51，115～175g双酚A型环氧树脂，20～30g聚乙二醇，0.04～0.06g二甲基苄胺，在120～130℃下以300～400r/min搅拌1～2h，再加入30～45g二乙醇胺，在110～120℃下搅拌反应3～5h后加入40～60g端羟基阳离子聚氨酯树脂，80～120g乙二醇单丁醚，继续搅拌反应1～2h，得改性环氧树脂，取20～30g纳米氧化铋，加入90～200mL去离子水中，以300W超声分散20～30min，再加入柠檬酸调节pH至5～6，并加热至70～80℃，以300～400r/min搅拌2～3h，得胶体溶液，将胶体溶液过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣2～3次，再将滤渣置于干燥箱中，在80～90℃下干燥至恒重，得柠檬酸修饰纳米氧化铋，取200～300g改性环氧树脂，加入200～300mL去离子水中，以8000～12000r/min剪切分散10～15min，再加入5～6g柠檬酸修饰纳米氧化铋，80～120g乙二醇单丁醚，混合均匀后倒入砂磨机中研磨细度至≤15μm，出料得低温固化阴极电泳漆。
实例1
取1.2g三羟甲基丙烷，0.6g蒙脱土，12gN-甲基二乙醇胺，装入三口烧瓶中，以300W超声分散1h，并加热至100℃，以300r/min搅拌1h，降温至40℃，以1mL/min滴加45g异佛尔酮二异氰酸酯，滴加完毕后加入0.1g二月桂酸二丁基锡，保温搅拌1h，得反应液，将反应液升温至70℃，并加入5.0g环氧树脂E-12，保温反应30min后加入8g1，4-丁二醇，保温反应2h后降温至50℃，再加入6g漆酚，反应1h后降温至室温，并用冰醋酸调节pH至中性，得端羟基阳离子聚氨酯树脂，取200g环氧树脂E-51，115g双酚A型环氧树脂，20g聚乙二醇，0.04g二甲基苄胺，在120℃下以300r/min搅拌1h，再加入30g二乙醇胺，在110℃下搅拌反应3h后加入40g端羟基阳离子聚氨酯树脂，80g乙二醇单丁醚，继续搅拌反应1h，得改性环氧树脂，取20g纳米氧化铋，加入90mL去离子水中，以300W超声分散20min，再加入柠檬酸调节pH至5，并加热至70℃，以300r/min搅拌2h，得胶体溶液，将胶体溶液过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣2次，再将滤渣置于干燥箱中，在80℃下干燥至恒重，得柠檬酸修饰纳米氧化铋，取200g改性环氧树脂，加入200mL去离子水中，以8000r/min剪切分散10min，再加入5g柠檬酸修饰纳米氧化铋，80g乙二醇单丁醚，混合均匀后倒入砂磨机中研磨细度至≤15μm，出料得低温固化阴极电泳漆。
实例2
取1.5g三羟甲基丙烷，0.75g蒙脱土，15gN-甲基二乙醇胺，装入三口烧瓶中，以300W超声分散1h，并加热至13℃，以350r/min搅拌1h，降温至45℃，以1mL/min滴加52g异佛尔酮二异氰酸酯，滴加完毕后加入0.15g二月桂酸二丁基锡，保温搅拌1h，得反应液，将反应液升温至75℃，并加入5.8g环氧树脂E-12，保温反应35min后加入10g1，4-丁二醇，保温反应2h后降温至55℃，再加入8g漆酚，反应1h后降温至室温，并用冰醋酸调节pH至中性，得端羟基阳离子聚氨酯树脂，取250g环氧树脂E-51，145g双酚A型环氧树脂，25g聚乙二醇，0.05g二甲基苄胺，在125℃下以350r/min搅拌1h，再加入37g二乙醇胺，在115℃下搅拌反应4h后加入50g端羟基阳离子聚氨酯树脂，100g乙二醇单丁醚，继续搅拌反应1h，得改性环氧树脂，取25g纳米氧化铋，加入150mL去离子水中，以300W超声分散25min，再加入柠檬酸调节pH至5，并加热至75℃，以350r/min搅拌2h，得胶体溶液，将胶体溶液过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣2次，再将滤渣置于干燥箱中，在85℃下干燥至恒重，得柠檬酸修饰纳米氧化铋，取250g改性环氧树脂，加入250mL去离子水中，以10000r/min剪切分散13min，再加入5g柠檬酸修饰纳米氧化铋，100g乙二醇单丁醚，混合均匀后倒入砂磨机中研磨细度至≤15μm，出料得低温固化阴极电泳漆。
实例3
取1.8g三羟甲基丙烷，0.9g蒙脱土，18gN-甲基二乙醇胺，装入三口烧瓶中，以300W超声分散2h，并加热至105℃，以400r/min搅拌2h，降温至50℃，以1mL/min滴加60g异佛尔酮二异氰酸酯，滴加完毕后加入0.2g二月桂酸二丁基锡，保温搅拌2h，得反应液，将反应液升温至80℃，并加入7.5g环氧树脂E-12，保温反应40min后加入12g1，4-丁二醇，保温反应3h后降温至60℃，再加入9g漆酚，反应2h后降温至室温，并用冰醋酸调节pH至中性，得端羟基阳离子聚氨酯树脂，取300g环氧树脂E-51，175g双酚A型环氧树脂，30g聚乙二醇，0.06g二甲基苄胺，在130℃下以400r/min搅拌2h，再加入45g二乙醇胺，在120℃下搅拌反应5h后加入60g端羟基阳离子聚氨酯树脂，120g乙二醇单丁醚，继续搅拌反应2h，得改性环氧树脂，取30g纳米氧化铋，加入200mL去离子水中，以300W超声分散30min，再加入柠檬酸调节pH至6，并加热至80℃，以400r/min搅拌3h，得胶体溶液，将胶体溶液过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣3次，再将滤渣置于干燥箱中，在90℃下干燥至恒重，得柠檬酸修饰纳米氧化铋，取300g改性环氧树脂，加入300mL去离子水中，以12000r/min剪切分散15min，再加入6g柠檬酸修饰纳米氧化铋，120g乙二醇单丁醚，混合均匀后倒入砂磨机中研磨细度至≤15μm，出料得低温固化阴极电泳漆。
将本发明制备的低温固化阴极电泳漆及广州某公司生产的阴极电泳漆进行检测，具体检测结果如下表表1：
检测方法：
（1）涂膜外观：目测；
（2）冲击强度检测：根据GB/T1732-93中检测方法检测；
（3）铅笔硬度：根据GB/T6739-2006中检测方法检测；
（4）附着力检测：根据GB/T9286-1998中检测方法检测。
表1低温固化阴极电泳漆性能表征
由表1可知本发明制备的低温固化阴极电泳漆漆膜的耐酸性、耐碱性能优越，漆膜光滑平整，具有良好的耐腐蚀性、耐老化性，铅笔硬度高，具有广阔的应用前景。
Claims (5)
1.一种低温固化阴极电泳漆的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）取三羟甲基丙烷、蒙脱土、N-甲基二乙醇胺超声分散，并加热至100～105℃，搅拌1～2h后降温至40～50℃，再滴加异佛尔酮二异氰酸酯，滴加完毕后加入二月桂酸二丁基锡，保温搅拌1～2h，得反应液；
（2）将反应液升温至70～80℃，并加入环氧树脂E-12保温反应30～40min，加入1，4-丁二醇，保温反应2～3h后降温至50～60℃，再加入漆酚，反应1～2h后降温至室温，并用冰醋酸调节pH至中性，得端羟基阳离子聚氨酯树脂；
（3）取环氧树脂E-51、双酚A型环氧树脂、聚乙二醇、二甲基苄胺，在120～130℃下搅拌1～2h，再加入二乙醇胺，在110～120℃下搅拌反应3～5h后加入端羟基阳离子聚氨酯树脂、乙二醇单丁醚，搅拌反应1～2h，得改性环氧树脂；
（4）取纳米氧化铋，加入去离子水中超声分散20～30min，再加入柠檬酸调节pH至5～6，并加热至70～80℃搅拌2～3h，过滤得滤渣，将滤渣水洗干燥，得柠檬酸修饰纳米氧化铋；
（5）取改性环氧树脂加入去离子水中，以8000～12000r/min剪切分散10～15min，再加入柠檬酸修饰纳米氧化铋、乙二醇单丁醚，混合均匀后研磨细度至≤15μm，出料得低温固化阴极电泳漆。
2.如权利要求1所述的一种低温固化阴极电泳漆的制备方法，其特征在于，所述端羟基阳离子聚氨酯树脂制备过程中各原料的重量份为1.2～1.8份三羟甲基丙烷，0.6～0.9份蒙脱土，12～18份N-甲基二乙醇胺，45～60份异佛尔酮二异氰酸酯，0.1～0.2份二月桂酸二丁基锡，5.0～7.5份环氧树脂E-12，8～12份1，4-丁二醇，6～9份漆酚。
3.如权利要求1所述的一种低温固化阴极电泳漆的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述物料重量份为200～300份环氧树脂E-51，115～175份双酚A型环氧树脂，20～30份聚乙二醇，0.04～0.06份二甲基苄胺，30～45份二乙醇胺，40～60份端羟基阳离子聚氨酯树脂，80～120份乙二醇单丁醚。
4.如权利要求1所述的一种低温固化阴极电泳漆的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述纳米氧化铋与去离子水的质量比为1：3~1：10。
5.如权利要求1所述的一种低温固化阴极电泳漆的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述改性环氧树脂、去离子水、柠檬酸修饰纳米氧化铋、乙二醇单丁醚的重量份为200～300份改性环氧树脂，200～300份去离子水，5～6份柠檬酸修饰纳米氧化铋，80～120份乙二醇单丁醚。
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