CN108586766A - 一种液相法合成含铬的多齿配位聚合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种液相法合成含铬的多齿配位聚合物的方法。所利用的原料为含SO2工业废气、铬渣、废弃的含铬耐火材料和镁、铝、铬加工的下脚料。制取方法包括干扰剂的制备、含铬化合物的制取和干燥三步骤;首先将80%的铬渣、10%的铝、镁、铬加工的下脚料及10%的催化剂共磨制备成干扰剂;接着将废弃的含铬耐火材料破碎、研磨、过筛，使其粒度小于0.088mm，制备成含铬细粉，将含SO2工业废气通入纯净水中，制备成酸性溶液;然后把10~30%的含铬细粉、5~10%的干扰剂加入到70‑80%酸性溶液中，常温存放1~3d，后经沉降除去杂质;最后将清液干燥，即可得到含铬的多齿配位聚合物。本发明最大程度上减轻了环境污染，又能有效的减轻企业负担和运营成本。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料结合剂制备领域，主要涉及一种液相法制备含铬的多齿配位聚合物的方法。
背景技术
铬渣是生产金属铬和铬盐过程中产生的工业废渣。在无还原剂时，铬渣的水溶液含有剧毒的Cr6+的重铬酸根。由于目前国内的铬渣一般都是露天堆放，受雨雪淋浸，所含的六价铬被溶出渗入地下水或进入河流、湖泊中，污染生态环境，进而危害农田、水产和人体健康。Cr6+对人体健康的毒害很大，它的化合物具有很强的氧化作用，对人体的消化道、呼吸道、皮肤和粘膜都有危害，且有致癌作用，目前国内有20多个省市排放铬渣。因此铬渣的堆存场必须采取铺地防渗和加设棚罩，目前防止铬渣危害的办法一是进行高温处理，消除其毒性；二是利用生物材料吸附。
由于Cr6+对人体和环境有害，且铬矿价格上涨太快，企业成本增加，21世纪以来，含铬耐火材料的用量正在逐年下降。但在钢铁炉外精炼炉、有色金属冶炼炉、煤气化炉、水泥回转窑高温烧成带、高性能无碱玻璃纤维熔窑等关键高温设备中，因使用条件苛刻仍需大量使用含铬耐火材料。目前对废弃的含铬耐火材料缺乏相关的研究和技术，含铬耐火材料的再生利用还处于刚起步阶段，用后的含铬耐火材料大部分被废弃，造成了极大的资源浪费，并破坏了环境。
虽然很多单位和企业响应了环保运动的号召，但是在实际的操作上，却采取一种避重就轻的手法，使用了符合国际标准的产品，但却使用了污染严重的技术。由于含铬材料的处理需要很大一笔经费，在以短期效益为先的经济环境下，含铬材料的生产和使用企业的自律性和自律意识还不够，一味地要求行业自律，是极不现实的。
由于煤和石油通常都含有S化合物，因此加工和燃烧时会生成SO2废气。当SO2溶于水中，会形成H2SO3（酸雨的主要成分）。若把SO2进一步氧化，通常在催化剂如NO2的存在下，便会生成H2SO4。这就是最近几年国家对使用这些燃料作为能源的单位和企业加强监督和控制的主要原因之一。
目前，耐火材料行业所用的溶胶主要是铝、硅溶胶，它们的固含量小于55%，且含有一定的低熔物，保存期短，一旦失效，就会影响耐火材料的使用性能。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种液相法合成含铬的多齿配位聚合物的方法，该方法安全可靠，需要的设备简单，适合工业化生产。
本发明为完成上述目的采用如下技术方案：
一种液相法合成含铬的多齿配位聚合物的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）干扰剂的制取：将质量百分比为80%的铬渣、10%的金属及10%催化剂共磨30~90min；
（2）含铬细粉制取：将废弃的含铬耐火材料破碎、研磨、过筛，使其粒度小于0.088mm；
（3）酸性溶液的制取：将含SO2工业废气通入纯净水中，制成含H2SO3质量百分比不小于30%的酸性溶液；
（4）含铬化合物的制取：将质量百分比为10~20%的含铬细粉、5~10%的干扰剂加入到70-80%酸性溶液中，常温存放1~3d，后经沉降、沉淀、过滤，除去无用的化合物杂质；
（5）含铬聚合物的干燥：将含铬化合物溶液放在微波干燥箱中，在70~80℃条件下干燥30~60min即可得到含铬的多齿配位聚合物。
所述的铬渣化学成分为: SiO2:4%~30%、A12O3:5%~10%、CaO:26%~44%、MgO:8%~36%、Fe2O3: 2%~11%、CrO3:0.8%~3.2%、Na2O:0.2%~0.7%。
所述的金属为铝、镁、铬行业加工的下脚料，金属屑、金属粉、金属灰、金属渣和金属粒中的一种或几种混合。
所述的催化剂为氧化石墨烯。
所述的含铬耐火材料为镁铬系、铝铬系、高铬系耐火材料中的一种或几种混合。
所述的化合物杂质中Cr3+质量百分比小于1%，不含Cr6+，废弃后对环境的危害明显减轻。
所述的CrO3有氧化作用，是一种引发剂。
该发明所要求的设备结构简单，全程无需搅拌、加压和加热，对设备和容器的损伤较小，能有效的减少工艺和能耗成本，同时也合理的解决了铬渣、废弃耐火材料、SO2工业废气带来的的环境污染问题，避免了废料和废气的浪费。通过该方法得到的含铬的多齿配位聚合物含有10~20%的结构水，虽然随着水分的减少，粘度会越来越大，密封性也就越好，水分也就不易散失，但也需要密闭保存，一旦水分彻底散失完以后，就缩聚成常温难溶于水的固体，此时需要加热才能溶解。可以用在含铬的耐火材料中充当结合剂，如砖、浇注料、捣打料和火泥中，能很好的解决无机、有机结合剂带来的低融物和失效问题。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体技术方案做进一步的描述。
实施例1：
一种液相法合成含铬的多齿配位聚合物的方法，包括以下步骤：
（1）干扰剂的制取：将质量百分比为80%的铬渣、10%的金属铝粉和10%的氧化石墨烯共磨90min；
（2）含铬细粉制取：将废弃的高铬系耐火材料破碎、研磨、过筛，使其粒度小于0.088mm；
（3）酸性溶液的制取：将含SO2工业废气通入纯净水中，制成含H2SO3质量百分比35%的酸性溶液；
（4）含铬化合物的制取：将质量百分比为15%的含铬细粉、5%的干扰剂加入到80%酸性溶液中，常温存放1~3d，后经沉降、沉淀、过滤，除去无用的化合物杂质；
（5）含铬聚合物的干燥：将液体含铬化合物放在微波干燥箱中，在70~80℃条件下干燥30~60min即可得到含铬的多齿配位聚合物。
实施例2：
一种液相法合成含铬的多齿配位聚合物的方法，包括以下步骤：
（1）干扰剂的制取：将质量百分比为80%的铬渣、9%的金属铝、1%的金属铬粉和10%的氧化石墨烯共磨60min；
（2）含铬细粉制取：将废弃的高铬系耐火材料破碎、研磨、过筛，使其粒度小于0.088mm；
（3）酸性溶液的制取：将含SO2工业废气通入纯净水中，制成含H2SO3质量百分为40%的酸性溶液。
（4）含铬化合物的制取：将质量百分比为20%的含铬细粉、10%的干扰剂加入到70%酸性溶液中，常温存放1~3d，后经沉降、沉淀、过滤，除去无用的化合物杂质；
（5）含铬聚合物的干燥：将液体含铬化合物放在微波干燥箱中，在70~80℃条件下干燥30~60min即可得到含铬的多齿配位聚合物。
实施例3：
一种液相法合成含铬的多齿配位聚合物的方法，包括以下步骤：
（1）干扰剂的制取：将质量百分比为90%的铬渣和9%的金属镁、1%的金属铬粉和10%的氧化石墨烯共磨30min；
（2）含铬细粉制取：将废弃的高铬系耐火材料破碎、研磨、过筛，使其粒度小于0.088mm；
（3）酸性溶液的制取：将含SO2工业废气通入纯净水中，制成含H2SO3质量百分比为30%的酸性溶液；
（4）含铬化合物的制取：将质量百分比为10%的含铬细粉、15%的干扰剂加入到75%酸性溶液中，常温存放1~3d，后经沉降、沉淀、过滤，除去无用的化合物杂质；
（5）含铬聚合物的干燥：将液体含铬化合物放在微波干燥箱中，在70~80℃条件下干燥30~60min即可得到含铬的多齿配位聚合物。
Claims (5)
1.一种液相法合成含铬的多齿配位聚合物的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）干扰剂的制取：将质量百分比为80%的铬渣、10%的金属及10%的催化剂共磨30~90min；所述的催化剂为氧化石墨烯；
（2）含铬细粉的制取：将废弃的含铬耐火材料破碎、研磨、过筛，使其粒度小于0.088mm；
（3）酸性溶液的制取：将含SO2工业废气通入纯净水中，制成含H2SO3质量百分比不小于30%的酸性溶液;
（4）含铬化合物的制取：将质量百分比为10~20%的含铬细粉、5~10%的干扰剂加入到70-80%酸性溶液中，常温存放1~3d，后经沉降、沉淀、过滤，除去无用的化合物杂质；
（5）含铬聚合物的干燥：将含铬化合物溶液放在微波干燥箱中，在70~80℃条件下干燥30~60min即可得到含铬的多齿配位聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种液相法合成含铬的多齿配位聚合物的方法，其特征在于：所述的铬渣化学成分为: SiO2:4%~30%、A12O3:5%~10%、CaO:26%~44%、MgO:8%~36%、Fe2O3: 2%~11%、CrO3:0.8%~3.2%、Na2O:0.2%~0.7%。
3.根据权利要求1所述的一种液相法合成含铬的多齿配位聚合物的方法，其特征在于：所述的金属为铝、镁、铬行业加工的下脚料，金属屑、金属粉、金属灰、金属渣和金属粒中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的一种液相法合成含铬的多齿配位聚合物的方法，其特征在于：所述的含铬耐火材料为镁铬系、铝铬系、高铬系耐火材料中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的一种液相法合成含铬的多齿配位聚合物的方法，其特征在于：所述的化合物杂质中Cr3+质量百分比小于1%，不含Cr6+，废弃后对环境的危害明显减轻。
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2018
- 2018-05-09 CN CN201810434735.3A patent/CN108586766A/zh active Pending
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