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CN108570558A - 从有机硅渣浆中回收铜的方法 - Google Patents

从有机硅渣浆中回收铜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了从有机硅渣浆中回收铜的方法，包括如下步骤：将固含量为30‑40％有机硅渣浆直接放入悬液分离器中进行固液分离得到高沸清液和固体渣；对分离得到的固体渣加入酸进行浸出过程，浸出完成后进行过滤分离得到含铜溶液和滤渣；将分离得到的含铜溶液加入萃取剂进行溶剂萃取得到载铜有机相；将得到的载铜有机相加入到反萃剂中进行反萃取，反萃取后得到富铜液与再生有机相；对得到的富铜液进行电沉积，得到金属铜。本发明通过一步法能够有效的实现高沸物和固体渣的分离，便于分别回收处理；通过对固体渣浸出、萃取、电积，能够分别回收得到硅粉和金属铜，回收效率高，工艺过程简单、安全高、环保。

Description

从有机硅渣浆中回收铜的方法
技术领域
本发明涉及一种硅渣回收铜的方法，具体涉及从有机硅渣浆中回收铜的方法。
背景技术
有机硅渣浆是指有机硅单体合成过程中产生的一种废渣浆，其占单体量约3％，随着有机硅单体产量的急速扩展，伴随产生大量的有机硅废渣浆，其主要组成是由较多的高沸物和少量流化床带出来的硅粉(粒径在2-150μm)，铜粉及微量元素Fe，Zn，Al，Sn等。其中的高沸物沸程70.5-250℃，组成主要是二硅烷、硅氧烷、硅撑烷，固含量在20-75％。如果将其暴露在空气中，容易引起强酸雾和燃烧，因此，必须对其进行无害化处理。目前，很多有机硅生产企业将渣浆排放在水池里面进行水解，排放的氯化氢污染严重，大量的高沸不能回收利用，捞渣工作量大，且渣浆中的亚铜离子由于强还原性，遇明火和空气易引起燃烧和爆炸，造成严重的安全隐患。
美国专利US4221691提供了一种处理废渣浆的方法：向废渣浆中加入少量矿物油以改善水解特性。该方法明显缺陷是额外加入有机溶剂且不能回收；将有用的高沸物水解掉，也没有回收铜，造成资源浪费，水解后造成大量的废弃物，后处理工作量大，因此很难处理大量的废渣浆。
专利CN200310115386.2介绍一种处理废渣浆的方法：通过卧螺离心机将高沸物和固体分离开，回收的大部分高沸用于裂解，分离的浓渣浆用于水解回收其中的铜。该方法的缺点是回收的大部分高沸物，由于硅粉粒径2-150μm，仍有2％左右的细硅粉夹带微量金属元素在高沸物中，由于催化剂中毒，不能直接用于裂解；此外，在卧螺离心机强离心力作用下，形成大量酸雾排放，造成环境污染；强还原性的亚铜离子在高速离心下易接触空气引起燃烧，不安全；高沸物的强腐蚀性，且需要密闭处理，造成离心机选材昂贵。
专利CN200810195375.2提供了一种处理废渣浆的方法：通过锥形蒸发器蒸馏，使大部分高沸物分离出来，剩余残渣排出。该方法缺点是适合处理固含量比较小的有机硅渣浆(<5％)，在固含量高于20％下，由于亚铜离子浓度高，在250℃高温下蒸发逐渐浓缩的有机硅渣浆，容易引起燃烧、爆炸，安全性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有有机硅渣浆的处理方式存在诸多缺陷，如高沸物易被水解，且铜没有得到回收等问题，目的在于提供从有机硅渣浆中回收铜的方法，能够对硅渣浆进行有效的处理，得到回收铜，而且工艺过程简单、安全、环保。
本发明通过下述技术方案实现：
从有机硅渣浆中回收铜的方法，包括如下步骤：
步骤(1)，将有机硅单体合成过程中产生的固含量为30-40％的有机硅渣浆直接放入到悬液分离器中进行固液分离得到高沸清液和固体渣；
步骤(2)，对经步骤(1)分离得到的固体渣加入酸进行浸出过程，浸出完成后进行过滤分离得到含铜溶液和滤渣；
步骤(3)，将经步骤(2)分离得到的含铜溶液加入萃取剂进行溶剂萃取得到载铜有机相；
步骤(4)，将经步骤(3)得到的载铜有机相加入到反萃剂中进行反萃取，反萃取后得到富铜液与再生有机相；
步骤(5)，对步骤(4)得到的富铜液进行电沉积，得到金属铜。
本发明从有机硅渣浆回收铜的方法，首先通过将有机硅渣浆进行固液分离，得到高沸清液和固体渣，以便于两种物质的分别回收处理；然后对固体渣通过酸浸出从而将固体渣中的铜离子溶解，得到含铜溶液，相比于直接向有机硅渣浆中加入酸进行水解来说，本发明的方法提前将高沸清液分离出，仅对固体渣进行酸处理，因此不会导致高沸清液中的高沸物被一同水解，使得高沸清液能够单独进行处理；然后通过萃取与反萃取工艺对含铜溶液进行处理，从而得到铜离子浓度高的富铜液，最后通过电沉积的方法得到金属铜，相比于现有的通过水解来进行铜的回收方式，本发明通过萃取与反萃取，相当于对含铜液中的铜离子含量进行了浓缩得到富铜液，不仅提高了回收效率，而且提高了铜的回收纯度。
本发明采用悬液分离器对将有机硅单体合成中产生的30-40％的低固含量有机硅渣浆直接进行分离。现有技术的专利CN104262379A通过将有机硅渣浆先通过压滤机分离成固含量为20％的高沸液和固含量为70％的浓稠渣浆，然后再将固含量为70％的浓稠渣浆通过悬液分离器分离成上清液与固体渣。本发明则是省去了采用压滤机进行初步分离的步骤，因为固含量较低的浆料中相比与固含量较高的浆料来说，固体料之间的相互碰撞的量更少，碰撞力小，因此分子在溶液中运动的能量更小，更容易沉积下，所以相比固含量高的浆料来说，将清液与固体渣分离所需要的时间更短，同时也省去了压滤机初步分离的步骤，进一步减少了固液分离需要的时间；同时现有的固液分离方法中，高沸液中残留有20％的固体，这些固体中也是含有硅粉与铜粉的，因此没有得到进一步回收，造成硅、铜的浪费，而本发明通过一步法直接采用悬液分离器进行固液分离，保证了固体渣的完全收集，避免了固体渣的流失，从而提高了铜的回收率。其中通过悬液分离器能够除去粒径在50um以上的颗粒，使上清液固含量在1％以下，使得分离出的高沸清液中硅粒的含量降低，提高了高沸清液的质量，能够有效的实现高沸物和固体渣的分离，同时采用悬液分离器进行固液分离，不易形成酸雾。
本发明从有机硅渣浆回收铜的方法，通过高沸物和固体渣的分离，能够便于各自分别回收处理，高沸物能够用于裂解，固体渣则用于铜的回收，两者之间不会相互受到干扰；通过一步法直接采用悬液分离器，不仅能够降分离时间、提高分离的效率，而且能够提高铜的回收率；在固体渣回收铜的过程中，通过酸液浸出，不仅得到含铜液，而且得到的滤渣经过洗涤干燥后就能够得到硅粉，这样便能够分别回收得到硅粉和金属铜，回收效率高；对含铜液经过萃取和反萃取，然后电沉积得到金属铜，工艺过程简单、安全、环保，工艺过程需要的设备投资少，便于工业化生产。
步骤(2)中浸出的液固比为1:5～10:1，浸出时间为6h～10h，浸出温度为60～90℃。
步骤(3)中萃取相比O/A为1:5～5:1，萃取时间为8～10min，萃取温度为40～60℃，萃取级数1～5级。
步骤(4)中反萃取相比O/A为1:5～5:1，反萃取时间为5-10min，反萃取温度为20～50℃。
由于固体渣中铜的含量高，因此浸出过程、萃取、反萃取的时间都相对较长，温度相对较高。
步骤(2)中浸出过程使用的酸是硫酸、盐酸、硝酸中的一种或者几种的任一比例混合。
步骤(3)中所述的萃取剂为含有萃取剂M5640的煤油溶液，其中萃取剂M5640的体积分数是10％-90％，萃取剂M5640从酸溶液中萃取铜离子的效率高，萃取效果好，能够充分的将含铜溶液中的Si、有机硅单体分离出去。
步骤(4)所述的反萃剂是为硫酸溶液，硫酸溶液的浓度为100-300g/L，采用高浓度的硫酸溶液，能够充分的将铜从有机相中反萃回到水相中，使得有机相中残余的铜离子更少，痛的回收率更高。
步骤(5)中的电沉积采用钛板作为阳极，铜片作为阴极，采用电化学的方法将铜离子从溶液中析出金属铜，得到金属铜纯度更高，含有的杂质更少。
将步骤(2)分离得到的滤渣经过洗涤、干燥之后即可得到硅粉。
将步骤(4)中得到的再生有机相返回步骤(3)中的萃取步骤循环使用，经步骤(4)反萃取后，得到再生有机相中还残留有一部分的铜，因此将其返回到步骤(3)中循环使用，进一步提高铜的回收利用效率。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明从有机硅渣浆中回收铜的方法，能够有效的实现高沸物和固体渣的分离，便于分别回收处理，通过一步法直接采用悬液分离器，不仅能够降分离时间、提高分离的效率，而且能够提高铜的回收率；
2、本发明从有机硅渣浆中回收铜的方法，通过对固体渣经过浸出，然后经过萃取、电积，能够分别回收得到硅粉和金属铜，回收效率高；
3、本发明从有机硅渣浆中回收铜的方法，工艺过程简单，安全性高，过程中不会产生有害物质，更加环保，生产设备的投资少，便于工业化生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本发明从有机硅渣浆中回收铜的方法，将固含量为30％有机硅渣浆通过悬液分离器分离得到高沸清液和固体渣；向固体渣加入酸进行浸出，浸出的液固比为1:5，浸出时间10h，浸出温度60℃。浸出完成后进行过滤分离出含铜溶液和滤渣，滤渣经过洗涤干燥得到硅粉；向含铜溶液中加入M5640的煤油溶液作为萃取剂进行溶剂萃取得到载铜有机相，萃取相比O/A为1:1，萃取时间10min，萃取温度40℃，萃取级数3级逆流萃取；载铜有机相使用100g/L的硫酸溶液进行反萃，反萃相比O/A为1:5，反萃时间10min，反萃温度20℃，反萃后得到富铜液；富铜液进行电沉积，使用钛板作为阳极，铜片作为阴极，电沉积得到金属铜。
经过分析，得到的金属铜纯度达到阴极铜标准，铜的回收率达到有机硅渣浆总量的25％。
实施例2
本发明从有机硅渣浆中回收铜的方法，将固含量为35％有机硅渣浆通过悬液分离器分离得到高沸清液和固体渣；固体渣加入酸进行浸出，浸出液固比为10:1，浸出时间6h，浸出温度90℃。浸出完成后进行过滤分离出含铜溶液和滤渣，滤渣经过洗涤干燥得到硅粉；含铜溶液加入M5640的煤油溶液作为萃取剂进行溶剂萃取得到载铜有机相，萃取相比O/A为1:5，萃取时间8min，萃取温度50℃，萃取级数2级逆流萃取；载铜有机相使用200g/L的硫酸溶液进行反萃，反萃相比O/A为5:1，反萃时间5min，反萃温度50℃，反萃后得到富铜液；富铜液进行电沉积，使用钛板作为阳极，铜片作为阴极，电沉积得到金属铜。
经过分析，得到的金属铜纯度达到阴极铜标准，铜的回收率达到有机硅渣浆总量的30％。
实施例3
本发明从有机硅渣浆中回收铜的方法，将固含量为40％有机硅渣浆通过悬液分离器分离得到高沸清液和固体渣；固体渣加入酸进行浸出，浸出液固比为5:1，浸出时间8h，浸出温度75℃。浸出完成后进行过滤分离出含铜溶液和滤渣，滤渣经过洗涤干燥得到硅粉；含铜溶液加入M5640的煤油溶液作为萃取剂进行溶剂萃取得到载铜有机相，萃取相比O/A为1:5，萃取时间8min，萃取温度60℃，萃取级数5级逆流萃取；载铜有机相使用300g/L的硫酸溶液进行反萃，反萃相比O/A为1:3，反萃时间5min，反萃温度30℃，反萃后得到富铜液；富铜液进行电沉积，使用钛板作为阳极，铜片作为阴极，电沉积得到金属铜。
经过分析，得到的金属铜纯度达到阴极铜标准，铜的回收率达到有机硅渣浆总量的28％。
对比例1
从有机硅渣浆中回收铜的方法，将固含量为35％有机硅渣浆通过先通过压滤机初步分离成固含量为10％的高沸液与固含量为60％的浓稠浆料，然后在将固含量为60％的浓稠浆料通过悬液分离器分离得到高沸清液和固体渣；固体渣加入酸进行浸出，浸出液固比为5:1，浸出时间3h，浸出温度55℃。浸出完成后进行过滤分离出含铜溶液和滤渣，滤渣经过洗涤干燥得到硅粉；含铜溶液加入M5640的煤油溶液作为萃取剂进行溶剂萃取得到载铜有机相，萃取相比O/A为1:5，萃取时间4min，萃取温度40℃，萃取级数5级逆流萃取；载铜有机相使用300g/L的硫酸溶液进行反萃，反萃相比O/A为1:3，反萃时间3min，反萃温度20℃，反萃后得到富铜液；富铜液进行电沉积，使用钛板作为阳极，铜片作为阴极，电沉积得到金属铜。
经过分析，得到的金属铜纯度达到阴极铜标准，铜的回收率达到有机硅渣浆总量的20％。
对比例2
从有机硅渣浆中回收铜的方法，将固含量为40％有机硅渣浆通过先通过压滤机初步分离成固含量为20％的高沸液与固含量为60％的浓稠浆料，然后在将固含量为60％的浓稠浆料通过悬液分离器分离得到高沸清液和固体渣；固体渣加入酸进行浸出，浸出液固比为5:1，浸出时间4h，浸出温度60℃。浸出完成后进行过滤分离出含铜溶液和滤渣，滤渣经过洗涤干燥得到硅粉；含铜溶液加入M5640的煤油溶液作为萃取剂进行溶剂萃取得到载铜有机相，萃取相比O/A为1:5，萃取时间3min，萃取温度45℃，萃取级数5级逆流萃取；载铜有机相使用300g/L的硫酸溶液进行反萃，反萃相比O/A为1:3，反萃时间4min，反萃温度20℃，反萃后得到富铜液；富铜液进行电沉积，使用钛板作为阳极，铜片作为阴极，电沉积得到金属铜。
经过分析，得到的金属铜纯度达到阴极铜标准，铜的回收率达到有机硅渣浆总量的18％。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.从有机硅渣浆中回收铜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，将有机硅单体合成过程中产生的固含量为30-40％的有机硅渣浆直接放入到悬液分离器中进行固液分离得到高沸清液和固体渣；
步骤(2)，对经步骤(1)分离得到的固体渣加入酸进行浸出过程，浸出完成后进行过滤分离得到含铜溶液和滤渣；
步骤(3)，将经步骤(2)分离得到的含铜溶液加入萃取剂进行溶剂萃取得到载铜有机相；
步骤(4)，将经步骤(3)得到的载铜有机相加入到反萃剂中进行反萃取，反萃取后得到富铜液与再生有机相；
步骤(5)，对步骤(4)得到的富铜液进行电沉积，得到金属铜。
2.根据权利要求1所述的从有机硅渣浆中回收铜的方法，其特征在于，步骤(2)中浸出的液固比为1:5～10:1，浸出时间为6h～10h，浸出温度为60～90℃。
3.根据权利要求1或2所述的从有机硅渣浆中回收铜的方法，其特征在于，步骤(3)中萃取相比O/A为1:5～5:1，萃取时间为8～10min，萃取温度为40～60℃，萃取级数1～5级。
4.根据权利要求1或2所述的从有机硅渣浆中回收铜的方法，其特征在于，步骤(4)中反萃取相比O/A为1:5～5:1，反萃取时间为5-10min，反萃取温度为20～50℃。
5.根据权利要求4所述的从有机硅渣浆中回收铜的方法，其特征在于，步骤(2)中浸出过程使用的酸是硫酸、盐酸、硝酸中的一种或者几种的任一比例混合。
6.根据权利要求5所述的从有机硅渣浆中回收铜的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的萃取剂为含有萃取剂M5640的煤油溶液，其中萃取剂M5640的体积分数是10％-90％。
7.根据权利要求5所述的从有机硅渣浆中回收铜的方法，其特征在于，步骤(4)所述的反萃剂是为硫酸溶液，硫酸溶液的浓度为100-300g/L。
8.根据权利要求1、2或5～7任一所述的从有机硅渣浆中回收铜的方法，其特征在于，步骤(5)中的电沉积采用钛板作为阳极，铜片作为阴极。
9.根据权利要求8所述的从有机硅渣浆中回收铜的方法，其特征在于，将步骤(2)分离得到的滤渣经过洗涤、干燥之后即可得到硅粉。
10.根据权利要求9所述的从有机硅渣浆中回收铜的方法，其特征在于，将步骤(4)中得到的再生有机相返回步骤(3)中的萃取步骤循环使用。
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