CN108570284A - 一种氧化铝抛光液制备方法 - Google Patents
一种氧化铝抛光液制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108570284A CN108570284A CN201810569113.1A CN201810569113A CN108570284A CN 108570284 A CN108570284 A CN 108570284A CN 201810569113 A CN201810569113 A CN 201810569113A CN 108570284 A CN108570284 A CN 108570284A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- suspension
- parts
- polishing solution
- aluminium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000005498 polishing Methods 0.000 title claims abstract description 74
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 66
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 46
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 39
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 29
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 22
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 claims abstract description 16
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- KMWBBMXGHHLDKL-UHFFFAOYSA-N [AlH3].[Si] Chemical compound [AlH3].[Si] KMWBBMXGHHLDKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims abstract description 12
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 11
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 9
- SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N aluminium isopropoxide Chemical compound [Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 54
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 30
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 19
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 16
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 15
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 13
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 12
- 239000003643 water by type Substances 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 9
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 9
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 9
- 239000008236 heating water Substances 0.000 claims description 8
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 8
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 claims description 8
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 6
- 125000005909 ethyl alcohol group Chemical group 0.000 claims description 6
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 claims description 6
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 claims description 6
- -1 maleic acid glycosides Chemical class 0.000 claims description 6
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 6
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 6
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 abstract description 4
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 abstract description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 235000019795 sodium metasilicate Nutrition 0.000 abstract description 3
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 3
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 3
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- REDXJYDRNCIFBQ-UHFFFAOYSA-N aluminium(3+) Chemical compound [Al+3] REDXJYDRNCIFBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 2
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- QJZYHAIUNVAGQP-UHFFFAOYSA-N 3-nitrobicyclo[2.2.1]hept-5-ene-2,3-dicarboxylic acid Chemical group C1C2C=CC1C(C(=O)O)C2(C(O)=O)[N+]([O-])=O QJZYHAIUNVAGQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- VQLYBLABXAHUDN-UHFFFAOYSA-N bis(4-fluorophenyl)-methyl-(1,2,4-triazol-1-ylmethyl)silane;methyl n-(1h-benzimidazol-2-yl)carbamate Chemical compound C1=CC=C2NC(NC(=O)OC)=NC2=C1.C=1C=C(F)C=CC=1[Si](C=1C=CC(F)=CC=1)(C)CN1C=NC=N1 VQLYBLABXAHUDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940117975 chromium trioxide Drugs 0.000 description 1
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N chromium trioxide Inorganic materials O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GAMDZJFZMJECOS-UHFFFAOYSA-N chromium(6+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Cr+6] GAMDZJFZMJECOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 description 1
- 238000001962 electrophoresis Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- GPRLSGONYQIRFK-UHFFFAOYSA-N hydron Chemical compound [H+] GPRLSGONYQIRFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229960004011 methenamine Drugs 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 150000004968 peroxymonosulfuric acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007540 photo-reduction reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 125000004151 quinonyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007788 roughening Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000013517 stratification Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
- C09G1/00—Polishing compositions
- C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
Abstract
本发明公开了一种氧化铝抛光液制备方法，属于抛光液制备技术领域。本发明中所制备的氧化铝抛光液中干粉末来自铝矾土，铝矾土经过碱化高压高温溶出杂质后，所得干粉末中富含偏铝酸钠以及硅酸钠，本发明将硅微粉和铝硅灰混合球磨后添加硼化锆粉末，得到高分散悬浮乳液，通过加压热解法制备出亚微米级球形氧化铝磨料，加压热解时通过水蒸气与异丙醇铝的水解反应，形成有较大的空间结构的聚羧酸结构，在抛光液中会产生较大的空间位阻，有利于提高抛光液的分散性能，铝硅灰与硅微粉混合的高分散悬浮液中，二者在酸性水分散液中可形成等电点相近的粉体，具有高悬浮稳定性，总之，本发明中各类组合成分能够形成稳定的悬浮分散体系，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种氧化铝抛光液制备方法，属于抛光液制备技术领域。
背景技术
抛光液是一种不含任何硫、磷、氯添加剂的水溶性抛光剂，抛光液具有良好的去油污，防锈，清洗和增光性能，并能使金属制品超过原有的光泽。本产品性能稳定、无毒，对环境无污染等作用。硅片去除研磨损伤深度的抛光工艺所用液体材料称抛光液（俗称抛光剂）。常见的有二氧化硅抛光液及三氧化铬抛光液，呈淡黄色或黄色透明液体。
抛光液是由多种化工溶液配制而成的溶液，它在抛光工艺中有重要的地位，合理选择抛光液，能使加工出来的工件表面光亮美观，色泽鲜艳，光亮夺目，还可以防止工件的锈蚀，保持与提高工件表面的光泽，起到清洁工件与磨具的作用。去除油污，软化工件表面以加速磨消，减少磨具对工件的冲击，改善工件条件。它具有无毒，无腐蚀，不易变质等性能。抛光液的种类很多，应根据加工条件来选择。在光整效率，工作的研磨质量，抛光的光洁度等方面。抛光液都显示出其独特的效果。随着科学技术不断发展，对铝合金、铜、不锈钢、贵金属和蓝宝石衬底表面加工精度和表面完整性要求越来越高。其中，蓝宝石晶片由于具有优异的热学特性、耐磨性、电气和介电特性，其硬度仅次于金刚石，在高温下仍具有较好的稳定性等优点，在光电子、通讯、国防、航天等领域都具有广泛的应用，尤其在光电子领域。化学机械抛光是目前唯一能够实现晶片全局平面化的实用技术和核心技术。抛光磨料作为影响CMP性能的主要因素之一，决定着抛光机械作用的大小，而磨料的种类对抛光的速率和抛光表面粗糙度以及表面损伤都有很大影响。目前用在高精密抛光中的A12O3抛光液，对粉体的粒度、形貌及其粒度分布均匀性要求越来越高，磨料粒径越小，粒度分布越窄，及均一性越好，但是这样制备的氧化铝抛光液中的氧化铝晶体分散性不理想，悬浮时间短，达到理想的抛光效果有些困难。目前抛光液主要是针对接触式抛光而配制的，且由该抛光液抛光后的样品表面光亮度差，粗糙度较高。因此，发明一种氧化铝抛光液对抛光液制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前抛光液主要是针对接触式抛光而配制的，且由该抛光液抛光后的样品表面光亮度差，粗糙度较高，氧化铝抛光液中的氧化铝晶体分散性不理想，悬浮时间短，达不到理想的抛光效果的缺陷，提供了一种氧化铝抛光液制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将硅微粉和铝硅灰混合，在600～700r/min的转速下球磨，得到球磨悬浮液，取30～40g硼化锆加入到粉碎机中粉碎筛，得到硼化锆粉末，将所得的硼化锆粉末、40～50g球磨悬浮液、400～500mL去离子水加入烧杯中，搅拌混合15～20min后，得到高分散悬浮液，备用；
（2）取40～50g异丙醇铝装入烧杯中，加200～300mL的无水异丙醇使之溶解，将烧杯放置于高压釜内，在杯壁与釜壁间的空隙加入无水异丙醇，将高压釜加热至一定温度，停止加热，打开压力放出气体，自然冷却至室温，收集得到亚微米级球形氧化铝磨料；
（3）取铝矾土置于球磨机中粉碎40～45min，过筛得到铝矾土粉末，将氢氧化钠溶液与铝矾土粉末混合，在球磨机中继续湿磨，得到碱化悬浮液；
（4）将碱化悬浮液置于高压条件下，加热升温，保温保压溶出杂质，向碱化悬浮液中加入300～400mL去离子水，10～15g乌洛托品，搅拌混合后静置沉降过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温，保温蒸发，得到成膜液，备用；
（5）取40～50mL苯胺、50～55mL无水乙醇，放入配有回流冷凝器、搅拌装置的三口烧瓶中，启动搅拌器搅拌，以200～250r/min的转速搅拌反应，同时滴加100～120mL抛光基液，对三口烧瓶水浴加热升温后，回流，得到回流液；
（6）按重量份数计，将15～20份腐殖酸钠、20～25份马来酸苷、4～5份过硫酸铵装入反应釜中混合，加热升温，向混合分散液中加入40～45份上述回流液搅拌，保温反应，冷却至室温后再添加30～35份亚微米级球形氧化铝磨料和20～25份悬浮液，继续搅拌分散，得到氧化铝抛光液。
步骤（1）所述的硅微粉和铝硅灰混合质量比为2︰1，球磨后颗粒粒度为20～30μm，球料比为4︰1，所过筛规格为200目筛。
步骤（2）所述的控制无水异丙醇填充度为15～20%，控制釜内压力保持在10～15MPa，高压釜升温时以 6℃/min的升温速率升温至220～230℃。
步骤（3）所述的所过筛规格为200目，氢氧化钠溶液质量分数为40%，氢氧化钠溶液与铝矾土粉末混合质量比为4︰1，湿磨后苛化系数达到1.65～1.70。
步骤（4）所述的碱化悬浮液所在高压条件为2.5～3.0MPa，加热升温后温度为160～180℃，保温保压时间为2～3h，搅拌混合时间为30～45min，静置沉降时间为3～4h，加热升温后温度为120～140℃，保温蒸发时间为3～4h。
步骤（5）所述的水浴加热升温后温度为80～85℃，回流时间1.0～1.5h，抛光基液由质量分数为85%的硫酸溶液和质量分数为95%的磷酸溶液混合配制而成。
步骤（6）所述的加热升温后温度为60～65℃，搅拌转速为400～450r/min，保温反应时间为40～45min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以便宜易得的铝矾土为原料，将其粉碎后碱化得到碱化悬浮液，再将碱化悬浮液加热升温经高温高压溶出杂质后，过滤取其上清液，蒸发得到干粉末，用硫酸和磷酸配制成抛光基液，本发明中所制备的氧化铝抛光液中干粉末来自铝矾土，铝矾土经过碱化高压高温溶出杂质后，所得干粉末中富含偏铝酸钠以及硅酸钠，偏铝酸钠在酸液中会消耗大量的酸生成铝离子，降低酸液的pH，抛光过程中发生腐蚀后乌洛托品可附着在氧化铝表面与离解的铝离子发生络合，形成一层不溶于酸的保护膜，硅酸钠在酸液中也会消耗氢离子，生成原硅酸凝胶，凝胶在管道周边覆盖，随着酸化进行，酸化液会升温，硅酸会脱水变为二氧化硅，二氧化硅镶嵌在络合物保护膜中增强其耐酸性并使抛光面更加光亮，从而减少抛光过程中因腐蚀而糙化的现象；
（2）本发明将硅微粉和铝硅灰混合球磨后添加硼化锆粉末，得到高分散悬浮乳液，通过加压热解法制备出亚微米级球形氧化铝磨料，加压热解时通过水蒸气与异丙醇铝的水解反应，形成氧化铝晶种颗粒，在高压条件下使晶种形成小球形状，提高其表面张力，从而使所制备的亚微米级球形氧化铝磨料具有高分散性能，将腐殖酸钠、马来酸酐混合，经过过硫酸铵引发，腐殖酸钠与水解的双羧酸单体进行接枝共聚反应，在引发剂作用下，其双键部分会与腐殖酸结构中的半醌基发生聚合生成醚键，形成有较大的空间结构的聚羧酸结构，在抛光液中会产生较大的空间位阻，有利于提高抛光液的分散性能，所用铝硅灰与硅微粉混合的高分散悬浮液中，二者在酸性水分散液中可形成等电点相近的粉体，具有高悬浮稳定性，总之，本发明中各类组合成分能够形成稳定的悬浮分散体系，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按质量比为2︰1将硅微粉和铝硅灰混合，在600～700r/min的转速下球磨至颗粒粒度为20～30μm，球料比为4︰1，得到球磨悬浮液，取30～40g硼化锆加入到粉碎机中粉碎过200目筛，得到硼化锆粉末，将所得的硼化锆粉末、40～50g球磨悬浮液、400～500mL去离子水加入烧杯中，搅拌混合15～20min后，得到高分散悬浮液，备用；取40～50g异丙醇铝装入烧杯中，加200～300mL的无水异丙醇使之溶解，将烧杯放置于高压釜内，在杯壁与釜壁间的空隙加入无水异丙醇，控制无水异丙醇填充度为15～20%，控制釜内压力保持在10～15MPa，将高压釜以6℃/min的升温速率加热至220～230℃，停止加热，打开压力放出气体，自然冷却至室温，收集得到亚微米级球形氧化铝磨料；取铝矾土置于球磨机中粉碎40～45min，通过200目筛得到铝矾土粉末，将质量分数为40%的氢氧化钠溶液与铝矾土粉末按质量比为4︰1混合，在球磨机中继续湿磨，使苛化系数达到1.65～1.70，得到碱化悬浮液；将碱化悬浮液置于2.5～3.0MPa高压条件下，加热升温至160～180℃，保温保压2～3h溶出杂质，向碱化悬浮液中加入300～400mL去离子水，10～15g乌洛托品，搅拌混合30～45min后静置沉降3～4h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至120～140℃，保温蒸发3～4h，得到成膜液，备用；取40～50mL苯胺、50～55mL无水乙醇，放入配有回流冷凝器、搅拌装置的三口烧瓶中，启动搅拌器搅拌，以200～250r/min的转速搅拌反应，同时滴加100～120mL抛光基液，对三口烧瓶水浴加热升温至80～85℃后，回流1.0～1.5h，得到回流液，其中抛光基液由质量分数为85%的硫酸溶液和质量分数为95%的磷酸溶液混合配制而成；按重量份数计，将15～20份腐殖酸钠、20～25份马来酸苷、4～5份过硫酸铵装入反应釜中混合，加热升温至60～65℃，向混合分散液中加入40～45份上述回流液以400～450r/min的转速搅拌，保温反应40～45min，冷却至室温后再添加30～35份亚微米级球形氧化铝磨料和20～25份悬浮液，继续搅拌分散1～2h，得到氧化铝抛光液。
按质量比为2︰1将硅微粉和铝硅灰混合，在600r/min的转速下球磨至颗粒粒度为20μm，球料比为4︰1，得到球磨悬浮液，取30g硼化锆加入到粉碎机中粉碎过200目筛，得到硼化锆粉末，将所得的硼化锆粉末、40g球磨悬浮液、400mL去离子水加入烧杯中，搅拌混合15min后，得到高分散悬浮液，备用；取40g异丙醇铝装入烧杯中，加200mL的无水异丙醇使之溶解，将烧杯放置于高压釜内，在杯壁与釜壁间的空隙加入无水异丙醇，控制无水异丙醇填充度为15%，控制釜内压力保持在10MPa，将高压釜以6℃/min的升温速率加热至220℃，停止加热，打开压力放出气体，自然冷却至室温，收集得到亚微米级球形氧化铝磨料；取铝矾土置于球磨机中粉碎40min，通过200目筛得到铝矾土粉末，将质量分数为40%的氢氧化钠溶液与铝矾土粉末按质量比为4︰1混合，在球磨机中继续湿磨，使苛化系数达到1.65，得到碱化悬浮液；将碱化悬浮液置于2.5MPa高压条件下，加热升温至160℃，保温保压2h溶出杂质，向碱化悬浮液中加入300mL去离子水，10g乌洛托品，搅拌混合30min后静置沉降3h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至120℃，保温蒸发3h，得到成膜液，备用；取40mL苯胺、50mL无水乙醇，放入配有回流冷凝器、搅拌装置的三口烧瓶中，启动搅拌器搅拌，以200r/min的转速搅拌反应，同时滴加100mL抛光基液，对三口烧瓶水浴加热升温至80℃后，回流1.0h，得到回流液，其中抛光基液由质量分数为85%的硫酸溶液和质量分数为95%的磷酸溶液混合配制而成；按重量份数计，将15份腐殖酸钠、20份马来酸苷、4份过硫酸铵装入反应釜中混合，加热升温至60℃，向混合分散液中加入40份上述回流液以400r/min的转速搅拌，保温反应40min，冷却至室温后再添加30份亚微米级球形氧化铝磨料和20份悬浮液，继续搅拌分散1h，得到氧化铝抛光液。
按质量比为2︰1将硅微粉和铝硅灰混合，在650r/min的转速下球磨至颗粒粒度为25μm，球料比为4︰1，得到球磨悬浮液，取35g硼化锆加入到粉碎机中粉碎过200目筛，得到硼化锆粉末，将所得的硼化锆粉末、45g球磨悬浮液、450mL去离子水加入烧杯中，搅拌混合17min后，得到高分散悬浮液，备用；取45g异丙醇铝装入烧杯中，加250mL的无水异丙醇使之溶解，将烧杯放置于高压釜内，在杯壁与釜壁间的空隙加入无水异丙醇，控制无水异丙醇填充度为17%，控制釜内压力保持在12MPa，将高压釜以6℃/min的升温速率加热至225℃，停止加热，打开压力放出气体，自然冷却至室温，收集得到亚微米级球形氧化铝磨料；取铝矾土置于球磨机中粉碎42min，通过200目筛得到铝矾土粉末，将质量分数为40%的氢氧化钠溶液与铝矾土粉末按质量比为4︰1混合，在球磨机中继续湿磨，使苛化系数达到1.67，得到碱化悬浮液；将碱化悬浮液置于2.7MPa高压条件下，加热升温至170℃，保温保压2.5h溶出杂质，向碱化悬浮液中加入350mL去离子水，12g乌洛托品，搅拌混合40min后静置沉降3.5h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至130℃，保温蒸发3.5h，得到成膜液，备用；取45mL苯胺、52mL无水乙醇，放入配有回流冷凝器、搅拌装置的三口烧瓶中，启动搅拌器搅拌，以220r/min的转速搅拌反应，同时滴加110mL抛光基液，对三口烧瓶水浴加热升温至82℃后，回流1.2h，得到回流液，其中抛光基液由质量分数为85%的硫酸溶液和质量分数为95%的磷酸溶液混合配制而成；按重量份数计，将170份腐殖酸钠、22份马来酸苷、4份过硫酸铵装入反应釜中混合，加热升温至62℃，向混合分散液中加入42份上述回流液以420r/min的转速搅拌，保温反应42min，冷却至室温后再添加32份亚微米级球形氧化铝磨料和22份悬浮液，继续搅拌分散1.5h，得到氧化铝抛光液。
按质量比为2︰1将硅微粉和铝硅灰混合，在700r/min的转速下球磨至颗粒粒度为30μm，球料比为4︰1，得到球磨悬浮液，取40g硼化锆加入到粉碎机中粉碎过200目筛，得到硼化锆粉末，将所得的硼化锆粉末、50g球磨悬浮液、500mL去离子水加入烧杯中，搅拌混合20min后，得到高分散悬浮液，备用；取50g异丙醇铝装入烧杯中，加300mL的无水异丙醇使之溶解，将烧杯放置于高压釜内，在杯壁与釜壁间的空隙加入无水异丙醇，控制无水异丙醇填充度为20%，控制釜内压力保持在15MPa，将高压釜以6℃/min的升温速率加热至230℃，停止加热，打开压力放出气体，自然冷却至室温，收集得到亚微米级球形氧化铝磨料；取铝矾土置于球磨机中粉碎45min，通过200目筛得到铝矾土粉末，将质量分数为40%的氢氧化钠溶液与铝矾土粉末按质量比为4︰1混合，在球磨机中继续湿磨，使苛化系数达到1.70，得到碱化悬浮液；将碱化悬浮液置于3.0MPa高压条件下，加热升温至180℃，保温保压3h溶出杂质，向碱化悬浮液中加入400mL去离子水，15g乌洛托品，搅拌混合45min后静置沉降4h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至140℃，保温蒸发4h，得到成膜液，备用；取50mL苯胺、55mL无水乙醇，放入配有回流冷凝器、搅拌装置的三口烧瓶中，启动搅拌器搅拌，以250r/min的转速搅拌反应，同时滴加120mL抛光基液，对三口烧瓶水浴加热升温至85℃后，回流1.5h，得到回流液，其中抛光基液由质量分数为85%的硫酸溶液和质量分数为95%的磷酸溶液混合配制而成；按重量份数计，将20份腐殖酸钠、25份马来酸苷、5份过硫酸铵装入反应釜中混合，加热升温至65℃，向混合分散液中加入45份上述回流液以450r/min的转速搅拌，保温反应45min，冷却至室温后再添加35份亚微米级球形氧化铝磨料和25份悬浮液，继续搅拌分散2h，得到氧化铝抛光液。
对比例以苏州某公司生产的氧化铝抛光液作为对比例 对本发明制得的氧化铝抛光液和对比例中的氧化铝抛光液进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
平均粒径测试：抛光液中A12O3颗粒的平均水合粒径d50是通过电泳动态光散射的方法测定，使用的仪器为ELS-8000，测量之前将悬浮液超声分散15min。
分散稳定性性：采用沉降实验来衡量溶剂型抛光液分散稳定性。将所述抛光液装入带有刻度的量筒中，观察记录不同时间内抛光液的沉淀或分层程度。
光泽度测试采用光泽度测量仪进行检测。
表1抛光液性能测定结果
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
| 平均粒径（nm） | 350 | 355 | 360 | 210 |
| pH | 9.41 | 9.85 | 9.94 | 12.35 |
| 沉降值 | 3 | 2 | 2 | 6 |
| 一个月后的沉降值 | 3 | 3 | 2 | 8 |
| 光泽度（度） | 47 | 48 | 50 | 20 |
根据上述中数据可知本发明制得的氧化铝抛光液氧化铝的平均粒径高，抛光液的pH值在3-12范围内，在该范围内抛光液具有最优的分散稳定性，沉降值的范围为2～3之间，在1个月后沉降值变化不明显，悬浮时间长，光泽度高，粗糙度低，具有广阔的应用前景。
Claims (7)
1.一种氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将硅微粉和铝硅灰混合，在600～700r/min的转速下球磨，得到球磨悬浮液，取30～40g硼化锆加入到粉碎机中粉碎筛，得到硼化锆粉末，将所得的硼化锆粉末、40～50g球磨悬浮液、400～500mL去离子水加入烧杯中，搅拌混合15～20min后，得到高分散悬浮液，备用；
（2）取40～50g异丙醇铝装入烧杯中，加200～300mL的无水异丙醇使之溶解，将烧杯放置于高压釜内，在杯壁与釜壁间的空隙加入无水异丙醇，将高压釜加热至一定温度，停止加热，打开压力放出气体，自然冷却至室温，收集得到亚微米级球形氧化铝磨料；
（3）取铝矾土置于球磨机中粉碎40～45min，过筛得到铝矾土粉末，将氢氧化钠溶液与铝矾土粉末混合，在球磨机中继续湿磨，得到碱化悬浮液；
（4）将碱化悬浮液置于高压条件下，加热升温，保温保压溶出杂质，向碱化悬浮液中加入300～400mL去离子水，10～15g乌洛托品，搅拌混合后静置沉降过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温，保温蒸发，得到成膜液，备用；
（5）取40～50mL苯胺、50～55mL无水乙醇，放入配有回流冷凝器、搅拌装置的三口烧瓶中，启动搅拌器搅拌，以200～250r/min的转速搅拌反应，同时滴加100～120mL抛光基液，对三口烧瓶水浴加热升温后，回流，得到回流液；
（6）按重量份数计，将15～20份腐殖酸钠、20～25份马来酸苷、4～5份过硫酸铵装入反应釜中混合，加热升温，向混合分散液中加入40～45份上述回流液搅拌，保温反应，冷却至室温后再添加30～35份亚微米级球形氧化铝磨料和20～25份悬浮液，继续搅拌分散，得到氧化铝抛光液。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硅微粉和铝硅灰混合质量比为2︰1，球磨后颗粒粒度为20～30μm，球料比为4︰1，所过筛规格为200目筛。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的控制无水异丙醇填充度为15～20%，控制釜内压力保持在10～15MPa，高压釜升温时以 6℃/min的升温速率升温至220～230℃。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的所过筛规格为200目，氢氧化钠溶液质量分数为40%，氢氧化钠溶液与铝矾土粉末混合质量比为4︰1，湿磨后苛化系数达到1.65～1.70。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的碱化悬浮液所在高压条件为2.5～3.0MPa，加热升温后温度为160～180℃，保温保压时间为2～3h，搅拌混合时间为30～45min，静置沉降时间为3～4h，加热升温后温度为120～140℃，保温蒸发时间为3～4h。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的水浴加热升温后温度为80～85℃，回流时间1.0～1.5h，抛光基液由质量分数为85%的硫酸溶液和质量分数为95%的磷酸溶液混合配制而成。
7.根据权利要求1所述的一种氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的加热升温后温度为60～65℃，搅拌转速为400～450r/min，保温反应时间为40～45min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810569113.1A CN108570284A (zh) | 2018-06-05 | 2018-06-05 | 一种氧化铝抛光液制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810569113.1A CN108570284A (zh) | 2018-06-05 | 2018-06-05 | 一种氧化铝抛光液制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108570284A true CN108570284A (zh) | 2018-09-25 |
Family
ID=63573262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810569113.1A Pending CN108570284A (zh) | 2018-06-05 | 2018-06-05 | 一种氧化铝抛光液制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108570284A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111098237A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-05-05 | 常州万博金属构件厂 | 一种无胶抛光片的制备方法 |
| CN112708937A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-04-27 | 山东大学 | 一种用于GaN单晶生长衬底的处理方法及处理装置 |
| CN112920716A (zh) * | 2021-01-26 | 2021-06-08 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种用于氮化钛化学机械抛光的组合物及其使用方法 |
| CN114349485A (zh) * | 2022-01-11 | 2022-04-15 | 无锡特科精细陶瓷有限公司 | 一种高强度氧化铝陶瓷的制备方法 |
| CN115368754A (zh) * | 2022-08-12 | 2022-11-22 | 吉安豫顺新材料有限公司 | 一种球形低密度氧化硅填料 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104177560A (zh) * | 2014-08-26 | 2014-12-03 | 山东川成医药股份有限公司 | 一种腐殖酸基聚合物及其制备方法及应用 |
| WO2014195167A1 (en) * | 2013-06-05 | 2014-12-11 | Basf Se | A chemical mechanical polishing (cmp) composition |
| CN106164208A (zh) * | 2014-04-04 | 2016-11-23 | 福吉米株式会社 | 硬质材料的研磨用组合物 |
| CN107620069A (zh) * | 2017-10-10 | 2018-01-23 | 戴琪 | 一种酸化缓蚀剂的制备方法 |
-
2018
- 2018-06-05 CN CN201810569113.1A patent/CN108570284A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014195167A1 (en) * | 2013-06-05 | 2014-12-11 | Basf Se | A chemical mechanical polishing (cmp) composition |
| CN106164208A (zh) * | 2014-04-04 | 2016-11-23 | 福吉米株式会社 | 硬质材料的研磨用组合物 |
| CN104177560A (zh) * | 2014-08-26 | 2014-12-03 | 山东川成医药股份有限公司 | 一种腐殖酸基聚合物及其制备方法及应用 |
| CN107620069A (zh) * | 2017-10-10 | 2018-01-23 | 戴琪 | 一种酸化缓蚀剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 赵晓媛: "氧化铝系化学机械抛光磨料的制备及颗粒分级", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库，工程科技Ⅰ辑》 * |
| 陈国顺: "《畜禽消化生理特点与营养设计》", 30 June 2016, 北京：科学技术文献出版社 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111098237A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-05-05 | 常州万博金属构件厂 | 一种无胶抛光片的制备方法 |
| CN112708937A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-04-27 | 山东大学 | 一种用于GaN单晶生长衬底的处理方法及处理装置 |
| CN112920716A (zh) * | 2021-01-26 | 2021-06-08 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种用于氮化钛化学机械抛光的组合物及其使用方法 |
| CN114349485A (zh) * | 2022-01-11 | 2022-04-15 | 无锡特科精细陶瓷有限公司 | 一种高强度氧化铝陶瓷的制备方法 |
| CN114349485B (zh) * | 2022-01-11 | 2023-01-10 | 无锡特科精细陶瓷有限公司 | 一种高硬度氧化铝陶瓷的制备方法 |
| CN115368754A (zh) * | 2022-08-12 | 2022-11-22 | 吉安豫顺新材料有限公司 | 一种球形低密度氧化硅填料 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108570284A (zh) | 一种氧化铝抛光液制备方法 | |
| US5904159A (en) | Polishing slurries and a process for the production thereof | |
| CN110003798B (zh) | 一种抛光液及其制备方法和应用 | |
| CN106281045A (zh) | 一种用于不锈钢精密抛光的纳米材料配方及其制备工艺 | |
| CN108587474A (zh) | 一种氧化铝微粉抛光液及其制备方法 | |
| CN101302404A (zh) | 纳米氧化铈复合磨粒抛光液的制备方法 | |
| CN111978868B (zh) | 一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法 | |
| CN109135580A (zh) | 一种玻璃用抛光液及其制备方法 | |
| CN101215429B (zh) | 微纳米还原染料的制备工艺 | |
| CN111748318A (zh) | 爆米花状硅溶胶、其制备方法及其应用 | |
| CN107722935B (zh) | 一种球形金刚石堆积磨料及其制造方法 | |
| CN101899281B (zh) | 稀土抛光粉及其制造方法 | |
| CN101367189A (zh) | 硅片抛光表面划伤的控制方法 | |
| CN102390838A (zh) | 一种非球形硅溶胶的制备方法 | |
| CN101608097A (zh) | 化学机械抛光用纳米氧化铈浆液及其制备方法 | |
| CN103881586B (zh) | 蓝宝石抛光液的制备方法 | |
| JP5278631B1 (ja) | ガラス研磨用複合粒子 | |
| WO2014015751A1 (zh) | 高切削力金刚石微粉及其制备方法 | |
| CN103571334A (zh) | 氧化铈抛光粉及其制备方法 | |
| CN106349948A (zh) | 一种纳米抛光液的制备方法 | |
| CN103018142A (zh) | 一种电阻法检测碳化硅微粉粒度的方法 | |
| CN101307211A (zh) | 一种纳米二氧化硅磨料抛光液的制备方法 | |
| TW200402462A (en) | Description method for producing cerium-based abrasive and cerium-based abrasive produced thereby | |
| CN104371555A (zh) | 废稀土抛光粉回收再生的方法以及稀土抛光液 | |
| CN116273416A (zh) | 一种聚丙烯酸钠水凝胶助磨剂及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180925 |