CN108560259A - 一种提高纳米ZnO在改性涤纶织物上结合牢度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高纳米ZnO在改性涤纶织物上结合牢度的方法，将低分子量壳聚糖溶解在醋酸稀溶液中，浸入经等离子体处理的涤纶织物，采用二浸二轧使壳聚糖能充分渗入织物中，预烘、焙烘干燥，得到改性涤纶织物；采用超声震荡将氧化锌均匀分散在超纯水溶液中，加入氯化镁、硅烷偶联剂，充分搅拌；将改性涤纶织物放入溶液中，控温超声振荡，并对织物采用二浸二轧的方式浸轧，预烘、焙烘干燥，得到提高纳米ZnO结合牢度的功能性改性涤纶织物。与现有技术相比，本发明可以有效提高ZnO与改性涤纶织物的结合牢度，拓宽了功能性涤纶织物的应用范围，而且工艺简单，操作方便。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料功能整理领域，尤其是涉及一种提高纳米ZnO在改性涤纶织物上结合牢度的方法。
背景技术
纳米ZnO具有良好光催化活性、优异的稳定性和耐热性，无二次污染、无刺激性，对人体无毒及价廉等优点，成为当前最具有开发前景的绿色环保光催化材料。ZnO的禁带宽度为3.27eV，能够有效吸收紫外光，具有良好的光催化性能，通过吸收紫外光中的能量，ZnO中的电子发生跃迁，从而形成电子空穴对，可以使附着于ZnO表面的污染物发生氧化还原反应，使其转变为水和二氧化碳等小分子化合物。纳米ZnO材料除了光学，光催化性能外，还有防污、消毒抑菌，润湿等性能。其防污性能主要依赖于ZnO材料的光催化性能，在一定的光照下，ZnO材料能将水及空气中的氧转化为活性氧，从而破坏有机污物，达到自清洁的效果。因此当ZnO处理至涤纶织物上后，能显著增强织物的防污效率；抑制微生物的生长，大大提高织物的使用寿命。
涤纶纤维具有优异的物理及化学性能，在面料、床上用品、服装等纺织产业及其他工业上倍受青睐。然而其纤维表面光滑，以及大分子链上没有亲水基团，导致涤纶纤维易起静电、亲水性差、服用性差；而且纳米ZnO中也无基团可以与涤纶织物相结合，所以只能通过物理吸附的方式存在于织物表面，因此纳米ZnO在织物上没有很强力的化学键，很容易脱落，导致织物失去多种优异的性能。以上问题都限制了功能性纺织品在市场上的推广，所以急需解决ZnO在涤纶织物上耐久性差的问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在ZnO在涤纶织物上不耐水洗的缺陷而提供一种提高纳米ZnO在改性涤纶织物上结合牢度的方法，制备所得到的ZnO改性涤纶织物的表面具有大量的ZnO，且较为均匀，赋予涤纶织物光催化、抗紫外等优异性能。该制备工艺可以有效提高ZnO与改性涤纶织物的结合牢度，拓宽了功能性涤纶织物的应用范围，而且工艺简单，操作方便。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种提高纳米ZnO在改性涤纶织物上结合牢度的方法，采用以下步骤：
(1)将低分子量壳聚糖溶解在醋酸稀溶液中；
(2)将经过等离子体处理的涤纶织物浸入步骤(1)得到的溶液中反应，采用二浸二轧使壳聚糖能充分渗入织物中，预烘、焙烘干燥，得到改性涤纶织物；
(3)采用超声震荡将氧化锌均匀分散在超纯水溶液中；
(4)将氯化镁加入到步骤(3)得到的溶液中，充分搅拌；
(5)在步骤(4)得到的溶液中加入硅烷偶联剂，充分搅拌；
(6)将改性涤纶织物放入步骤(5)得到的溶液中，控温超声振荡，并对织物采用二浸二轧的方式浸轧，预烘、焙烘干燥，得到提高纳米ZnO结合牢度的功能性改性涤纶织物。
步骤(1)中所述醋酸稀溶液的浓度为1-3wt％。
步骤(2)中等离子体处理的时间为3min-10min，功率为30-80W，等离子体处理时板间距控制为2.5mm-10mm，二浸二轧的轧余率为65％-85％，预烘的温度为60℃-90℃，焙烘的温度为120℃-180℃。
步骤(3)中氧化锌的浓度为14g/L-20g/L。
步骤(4)中氧化镁的浓度为2g/L-3g/L。
步骤(5)中所述硅烷偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，在溶液中的浓度为1-4wt％。
步骤(6)中超声震荡时间为0.5-2.5h，超声震荡频率40KHz，温度控制在30-60℃，二浸二轧的轧余率为65％-90％，预洪温度为70℃-90℃，焙烘温度为120℃-180℃。
硅烷偶联剂与水接触时，容易与水发生水解和缩聚反应，如下所示。硅烷偶联剂发生水解时，会脱去偶联剂中的烷氧基，形成硅羟基；硅羟基在中性或者碱性环境下会与溶液中的OH-反应，形成硅氧负离子；而硅氧负离子会对攻击另一发分子的硅，形成二聚体，硅烷偶联剂通过此方法形成缩聚物，缩聚后硅烷偶联剂中含有大量硅羟基和氨基。
当体系中加入ZnO后，水解所形成的硅氧负离子会有一部分攻击ZnO，从而使硅烷偶联剂接枝于ZnO，如下所示。经过偶联剂处理后的ZnO能够以共价键的形式牢固的与偶联剂相结合。
通过上述分析可知，硅烷偶联剂水解缩聚后形成大量的羟基基团，能够与改性涤纶织物中的羟基与氨基反应，形成强有力的化学键，从而提高纳米ZnO与改性涤纶织物的结合牢度。
因此，硅烷偶联剂能作为连接改性涤纶织物与纳米ZnO的“分子桥”，大大的提升纳米ZnO在改性涤纶织物上的结合牢度，提高耐水洗性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明针对纳米氧化锌与涤纶织物耐久性能差的问题，运用一步法将纳米氧化锌、氯化镁、硅烷偶联剂KH602、以及改性涤纶织物在40℃的超声震荡中处理1h，使纳米氧化锌均匀分布在涤纶织物表面。此法生产工艺简单，耗时短，节约能源，便于操作，易推广大规模生产。
2、本发明所制备的纳米ZnO改性涤纶织物在经过洗涤后依旧具有良好的光催化和抗紫外性能，且在处理后对涤纶织物的物理机械性能并没有太大影响。
附图说明
图1为为涤纶织物改性前后的扫描电镜图；
图2为涤纶织物改性前后的接触角图；
图3为洗涤前后纳米ZnO改性涤纶织物的抗紫外性能图；
图4为洗涤前后纳米ZnO改性涤纶织物的光催化性能图；
图5为洗涤前后ZnO改性涤纶织物扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种提高纳米ZnO在改性涤纶织物上结合牢度的方法，采用以下步骤：
(1)将低分子量壳聚糖溶解在浓度为1wt％醋酸稀溶液中；
(2)将经过等离子体处理的涤纶织物浸入步骤(1)得到的溶液中反应，等离子体处理的时间为3min，功率为80W，等离子体处理时板间距控制为2.5mm，采用二浸二轧使壳聚糖能充分渗入织物中，轧余率为65％，60℃预烘、120℃焙烘干燥，得到改性涤纶织物；
(3)采用超声震荡将氧化锌均匀分散在超纯水溶液中，氧化锌的浓度为14g/L；
(4)将氯化镁加入到步骤(3)得到的溶液中，氧化镁的浓度为2g/L，充分搅拌；
(5)在步骤(4)得到的溶液中加入硅烷偶联剂N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，在溶液中的浓度为1wt％，充分搅拌；
(6)将改性涤纶织物放入步骤(5)得到的溶液中，控温30℃超声振荡2.5h，震荡频率40KHz，并对织物采用二浸二轧的方式浸轧，轧余率为65％，70℃预烘、120℃焙烘干燥，得到提高纳米ZnO结合牢度的功能性改性涤纶织物。
将改性前后的涤纶织物制成样品，采用捷克FEI Quanta-250型扫描电子显微镜观察改性前后的涤纶织物的表面形貌，结果如图1所示，其中a、b、c为不同分辨率的照片。
由图1知，经过等离子体处理的涤纶织物表面出现大量的凹坑；经过低分子量壳聚糖处理改性的涤纶织物表面具有许多低分子量壳聚糖，能大大提高涤纶织物的亲水性能。
实施例2
一种提高纳米ZnO在改性涤纶织物上结合牢度的方法，采用以下步骤：
(1)将低分子量壳聚糖溶解在浓度为2wt％醋酸稀溶液中；
(2)将经过等离子体处理的涤纶织物浸入步骤(1)得到的溶液中反应，等离子体处理的时间为5min，功率为40W，等离子体处理时板间距控制为5mm，采用二浸二轧使壳聚糖能充分渗入织物中，轧余率为70％，80℃预烘、150℃焙烘干燥，得到改性涤纶织物；
(3)采用超声震荡将氧化锌均匀分散在超纯水溶液中，氧化锌的浓度为16g/L；
(4)将氯化镁加入到步骤(3)得到的溶液中，氧化镁的浓度为2g/L，充分搅拌；
(5)在步骤(4)得到的溶液中加入硅烷偶联剂N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，在溶液中的浓度为2wt％，充分搅拌；
(6)将改性涤纶织物放入步骤(5)得到的溶液中，控温40℃超声振荡2h，震荡频率40KHz，并对织物采用二浸二轧的方式浸轧，轧余率为70％，80℃预烘、150℃焙烘干燥，得到提高纳米ZnO结合牢度的功能性改性涤纶织物。
采用YG871型毛细管效应测定仪测试涤纶织物的毛细效应，结果表1所示。以高锰酸钾为测试液，将织物垂直置于毛细管效应测定仪30min。
表1涤纶织物改性前后的毛效
由表1可知，经过等离子处理的涤纶织物的毛效有3.4cm/30min，经过低分子量壳聚糖处理改性的涤纶织物的毛效有6.3cm/30min，比未处理涤纶织物的毛效2.8cm/30min有了很大的提升，提高了的涤纶织物的亲水性能。
实施例3
一种提高纳米ZnO在改性涤纶织物上结合牢度的方法，采用以下步骤：
(1)将低分子量壳聚糖溶解在浓度为3wt％醋酸稀溶液中；
(2)将经过等离子体处理的涤纶织物浸入步骤(1)得到的溶液中反应，等离子体处理的时间为10min，功率为30W，等离子体处理时板间距控制为10mm，采用二浸二轧使壳聚糖能充分渗入织物中，轧余率为85％，90℃预烘、180℃焙烘干燥，得到改性涤纶织物；
(3)采用超声震荡将氧化锌均匀分散在超纯水溶液中，氧化锌的浓度为20g/L；
(4)将氯化镁加入到步骤(3)得到的溶液中，氧化镁的浓度为3g/L，充分搅拌；
(5)在步骤(4)得到的溶液中加入硅烷偶联剂N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，在溶液中的浓度为4wt％，充分搅拌；
(6)将改性涤纶织物放入步骤(5)得到的溶液中，控温60℃超声振荡0.5h，震荡频率40KHz，并对织物采用二浸二轧的方式浸轧，轧余率为90％，90℃预烘、180℃焙烘干燥，得到提高纳米ZnO结合牢度的功能性改性涤纶织物。
采用德国公司DSA30S液滴形状接触角测量仪测试不同改性涤纶织物的接触角大小，测试织物的亲水效果，结果如图2所示。
由图2可知，a为未处理涤纶织物，其接触角为83.7°，b为经过低分子量壳聚糖处理改性的涤纶织物，其接触角下降为34.2°，证明经过低分子量壳聚糖处理改性能有效地提高涤纶织物的亲水性能。
实施例4
在洗涤前，将制备的将纳米ZnO改性涤纶织物安置在UV-2000S型的紫外线透过率分析仪上，选取国标为测试标准，多次测试；在十次洗涤之后，采用相同方式对其进行测试，结果如图3所示。
由图3中曲线可知，采用一步法制备的纳米ZnO改性涤纶织物具有良好的抗紫外性能，紫外穿透率低于8％，且在洗涤前后，织物的抗紫外性能几乎没有发生变化。
实施例5
通过上海比朗仪器制造有限公司的BL-GHX-V型光化学反应仪测定纳米ZnO改性涤纶织物的光催化性能，分别以汞灯和氙灯为测试灯，以亚甲基蓝溶液的降解率来评估织物的光催化性能。结果如图4的a和b所示。
图4中所示，不管是在汞灯照射下还是在氙灯照射下，纳米ZnO改性涤纶织物具有优异的光催化性能，在汞灯照射180min后，亚甲基蓝溶液降解率达到了75％以上，且在氙灯照射8h后，亚甲基蓝溶液降解率也达到了60％，且经过洗涤后，降解率几乎未发生变化。
实施例6
将纳米ZnO改性涤纶织物制成样品，采用日立公司S-4800型扫描电子显微镜观察纳米ZnO改性涤纶织物的形貌，结果如图5所示。
由图5(a)可看出，经过一步法制备的纳米ZnO改性涤纶织物表面能够完全被纳米ZnO覆盖，但表面颗粒较大，直径都在1μm以上；由图5(b)可看出，经过水洗10次后，纳米ZnO改性涤纶织物表面附着的大颗粒已经几乎完全清洗去除，但在织物表面接枝着大量细小而致密的纳米ZnO。
实施例7
参照GB/T8424.2-2001方法，采用温州大荣纺织仪器有限公司WSB-3A数字白度仪测试，对洗涤前后纳米ZnO改性涤纶织物进行测试，评价整理前后织物的白度变化；采用大荣纺织仪器有限公司YG(B)026D-250型电子织物强力机对纳米ZnO改性涤纶织物进行强力测试，参照GBT3923.1-1997方法，以原涤纶织物为空白对照。结果如表2所示。
表2整理前后涤纶织物的白度和断裂强力的变化
| 未处理涤纶织物 | 纳米ZnO改性涤纶织物 | |
| 白度(％) | 69.3％ | 76.6％ |
| 断裂强力(N) | 3879 | 3866 |
由表2可知，涤纶织物的白度为69.3％，而经过一步法处理的纳米ZnO改性涤纶织物的白度达到了76.6％，处理之后的涤纶织物白度有所提升，对后期使用没有影响；经过整理后，涤纶织物的断裂强力比较相近，都为3870N左右，这是因为涤纶本身具有高强度、耐热、耐腐蚀等性能，即使在高温等处理下依旧能够保持原有的性能。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (8)
1.一种提高纳米ZnO在改性涤纶织物上结合牢度的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)将低分子量壳聚糖溶解在醋酸稀溶液中；
(2)将经过等离子体处理的涤纶织物浸入步骤(1)得到的溶液中反应，采用二浸二轧使壳聚糖能充分渗入织物中，预烘、焙烘干燥，得到改性涤纶织物；
(3)采用超声震荡将氧化锌均匀分散在超纯水溶液中；
(4)将氯化镁加入到步骤(3)得到的溶液中，充分搅拌；
(5)在步骤(4)得到的溶液中加入硅烷偶联剂，充分搅拌；
(6)将改性涤纶织物放入步骤(5)得到的溶液中，控温超声振荡，并对织物采用二浸二轧的方式浸轧，预烘、焙烘干燥，得到提高纳米ZnO结合牢度的功能性改性涤纶织物。
2.根据权利要求1所述的一种提高纳米ZnO在改性涤纶织物上结合牢度的方法，其特征在于，步骤(1)中所述醋酸稀溶液的浓度为1-3wt％。
3.根据权利要求1所述的一种提高纳米ZnO在改性涤纶织物上结合牢度的方法，其特征在于，步骤(2)中等离子体处理的时间为3min-10min，功率为30-80W，等离子体处理时板间距控制为2.5mm-10mm。
4.根据权利要求1所述的一种提高纳米ZnO在改性涤纶织物上结合牢度的方法，其特征在于，步骤(2)中二浸二轧的轧余率为65％-85％，预烘的温度为60℃-90℃，焙烘的温度为120℃-180℃。
5.根据权利要求1所述的一种提高纳米ZnO在改性涤纶织物上结合牢度的方法，其特征在于，步骤(3)中氧化锌的浓度为14g/L-20g/L。
6.根据权利要求1所述的一种提高纳米ZnO在改性涤纶织物上结合牢度的方法，其特征在于，步骤(4)中氧化镁的浓度为2g/L-3g/L。
7.根据权利要求1所述的一种提高纳米ZnO在改性涤纶织物上结合牢度的方法，其特征在于，步骤(5)中所述硅烷偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，在溶液中的浓度为1-4wt％。
8.根据权利要求1所述的一种提高纳米ZnO在改性涤纶织物上结合牢度的方法，其特征在于，步骤(6)中超声震荡时间为0.5-2.5h，超声震荡频率40KHz，温度控制在30-60℃，二浸二轧的轧余率为65％-90％，预洪温度为70℃-90℃，焙烘温度为120℃-180℃。
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