CN108560063B - 一种uhmwpe纤维溶解和混炼工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种UHMWPE纤维溶解和混炼工艺，该工艺包括如下步骤：步骤1)以釜式配料或失重秤配料方案，将纺丝原料送入单螺杆进行熔融‑溶解，该单螺杆挤出机中单螺杆直径为20‑200mm，其长径比10‑42，其转速90‑150转/分，该单螺杆机分多段加热，喂料段温度160‑220℃，塑化段温度200‑260℃，匀化段温度220‑280℃，混合液经单螺杆挤出机得到挤出液；步骤2)挤出液由单螺杆挤出，经增压泵或直接通过单螺杆送至静态混合器，静态混合器的温度220‑280℃，熔体在静态混合器中的压力为2‑8MPa。
Description
技术领域
本发明属于UHMWPE纤维生产领域，具体涉及一种UHMWPE纤维生产的溶解和混炼工艺。
背景技术
目前，UHMWPE纤维生产中，几乎完全采用一根双螺杆实现喂料-溶解-混炼等所有过程，同向双螺杆在工艺转速下实现：(1)进料段进料量符合生产进料的要求，(2)溶解段实现UHMWPE的快速溶解，(3)混炼阶段对UHMWPE大分子在强剪切条件下实现大分子之间的解缠结，沿剪切方向取向，并达到凝胶纺丝的要求。以上方法存在以下缺陷：(1)UHMWPE强剪切条件下降解严重，降解程度可达50％以上，如分子量470万的UHMWPE粉料，冻胶分子量只有180-220万，低于230万；(2)物料在双螺杆中的停留时间短，平均停留时间8-13min，UHMWPE粉料的溶解速度慢，且粒径越大、分子量越高完全溶解所需要的时间越长，短的停留时间使得双螺杆对UHMWPE粉料的粒径及其分布极为敏感，例如相同特定溶解条件下，为达到纺丝要求，平均粒径120微米所需停留时间为11.5min，160微米需要14.8分钟。
针对目前采用单一的双螺杆挤出方法，造成成品纤维的大分子降解严重，并导致UHMWPE纤维性能降低的现象；CN102277632B一种制造超高分子量聚乙烯纤维凝胶纺丝的方法，包括步骤A将质量分数在6％～12％之间、粘均分子量为150万-1000万的超高分子量聚乙烯粉料与溶剂输送到配料乳化釜中进行充分混合得到混合物，该混合物经齿轮输送泵进入喂料釜，喂料釜将混合物送入双螺杆挤出机进行熔融-溶解，得到挤出液；即现有的CN102277632B依然无法避免实用双螺杆进行预溶解，这样双螺杆的强剪切作用会造成UHMWPE在溶解纺丝过程的大量降解降解，同时单纯采用单螺杆进行UHMWPE纤维的溶解和纺丝，因单螺杆的混炼能力弱、停留时间短，导致用这种方法进行UHMWPE纤维生产的产量极低，没有工业化应用的前景和意义。
发明内容
本发明提供一种UHMWPE纤维溶解和混炼工艺，该工艺包括如下步骤：步骤1)以釜式配料和失重秤配料方案，将纺丝原料送入单螺杆进行熔融-溶解，该单螺杆挤出机中单螺杆直径为20-200mm，其长径比10-42，其转速90-150转/分，该单螺杆机分多段加热，喂料段温度160-220℃，塑化段温度200-260℃，匀化段温度220-280℃，混合液经单螺杆挤出机得到挤出液；步骤2)挤出液由单螺杆挤出，经增压泵或直接通过单螺杆送至静态混合器，静态混合器的温度220-280℃，熔体在静态混合器中的压力为2-8MPa。
作为优选，所述静态混合器由一组或几组静态混合组成，可为盘管式或列管式，构成静态混合器的熔体管道串联布置，直径3-12mm，熔体管道总长5-56m。
作为优选，所述纺丝原料由以下制备方法得到：步骤a).将质量分数6-15％，粘均分子量100-1200万的超高分子量聚乙烯粉料与溶剂输送到配料釜中进行充分混合，并于130-140℃搅拌溶胀30min以上，制成溶胀料；
步骤b).将质量份数0.5-1.5％，粘均分子量100-1200万的超高分子量聚乙烯粉料与经过充氮脱氧的溶剂输送到配料釜中进行充分混合，并于160-200℃下搅拌溶解，制成溶解料；
将上述步骤a)和步骤b)得到的溶胀料和溶解料混合,根据权利要求1所述步骤1和步骤2的方法，将上述混合物送入混合釜进行混匀，搅拌均匀，混合液中超高分子量聚乙烯粉的质量分数5％-14.5％；该混合物经输送泵进入喂料釜，喂料釜将混合物送入单螺杆挤出机进行熔融-溶解，物料的总停留时间大于40min。
作为优选，该工艺包括如下步骤：步骤A).制备浓度0.1～1％UHMWPE溶液，在反应釜中投入精确计量的聚烯烃抗氧剂、UHMWPE和经过充氮脱氧的白油，聚烯烃抗氧剂的质量占UHMWPE粉质量的0.5％～5％；在搅拌下逐步升温到140℃～180℃，搅拌时间为0.5～2h；加入一定量冷的白油，使UHMWPE/白油温度降低至120℃以下，待用；
步骤B).将小料放入搅拌转速2000～10000转/min的强剪切分散装置，在25℃至120℃下，剪切分散至均匀稳定；
步骤C).失重秤用以实现连续均匀进料：设置三种失重秤，每种若干台，UHMWPE粉料秤、UHMWPE溶液秤和小料称分别用以实现粉料、UHMWPE稀溶液和小料的配料计量；；
步骤D).根据权利要求1所述步骤1和步骤2的方法将上述A中的UHMWPE溶液和B中的小料的计量喂入单螺杆；在单螺杆中实现溶解、匀化和结缠结，进入静态混合器中平衡物料，物料停留时间大于17分钟。
其中所述小料选自抗氧剂，分散剂或纳米至微米级细颗粒中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用单螺杆与静态混合器配合使用的方法，在工业化的水平上减少了UHMWPE在溶解纺丝过程的降解作用，原料粘均分子量300-900万，降解率30-35％，成品分子量越高，产品的物理性能越高。
具体地，UHMWPE降解率<35％；熔体在线粘度一致性大于99.95％；“纤维可实现的超倍拉伸比例提高了3-10％，并使得纤维的强度、模量、耐磨性、导热性和抗蠕变性等均实现了提高”。较之CN102277632B相比，第一：更大程度地减少了UHMWPE的降解；第二：同时提高了UHMWPE纤维的溶解和纺丝产量。
产品强度>42g/d，模量>1650g/d；CV，此种方法可以实现UHMWPE纤维分子量大于500万，具备更高的强度、模量、抗蠕变性能、耐磨性、耐切割性和导热系数等。
具体实施方式
实施例1
步骤1)将质量分数6-15％，粘均分子量100-1200万的超高分子量聚乙烯粉料与经过充氮脱氧的白油输送到配料釜中进行充分混合，并于130-140℃搅拌溶胀30min以上，制成溶胀料；
步骤2)将质量份数0.5-1.5％，粘均分子量100-1200万的超高分子量聚乙烯粉料与经过充氮脱氧的白油输送到配料釜中进行充分混合，并于160-200℃下搅拌溶解，制成溶解料；
步骤3)根据混合液中UHMWPE粉的质量分数要求，将溶胀料和溶解料以一定比例的送入混合釜进行混匀，搅拌均匀，混合液中超高分子量聚乙烯粉的质量分数5％-14.5％；该混合物经输送泵进入喂料釜，喂料釜将混合物送入单螺杆挤出机进行熔融-溶解；该单螺杆挤出机中单螺杆直径为20-200mm，其长径比10-42，其转速90-150转/分，该单螺杆机分多段加热，喂料段温度160-220℃，塑化段温度200-260℃，匀化段温度220-280℃，混合液经单螺杆挤出机得到挤出液；
步骤4)挤出液由单螺杆挤出，经增压泵或直接通过单螺杆送至静态混合器；该静态混合器由一组或几组静态混合组成，可为盘管式或列管式，构成静态混合器的熔体管道串联布置，直径3-12mm，熔体管道总长5-56m，静态混合器的温度220-280℃，熔体在静态混合器中的压力为2-8MPa；物料总停留时间大于40min，降解率小于38％。
将上述步骤中经过静态混合器的熔体进行过滤，通过纺丝计量泵输送至喷丝板，喷丝板将物料挤出并在冷冻水中冷却得到UHMWPE/白油凝胶初生纤维，该初生纤维经过预拉伸、萃取、干燥和超倍热拉伸后，得到UHMWPE纤维。上述步骤中，预拉伸的倍数为2-8倍，萃取后纤维中白油含量小于3％，超倍热拉伸的总倍率为5-15倍。
上述得到UHMWPE纤维的分子量较传统双螺杆混炼方式生产减少了UHMWPE大分子的降解，获得了更高的分子量，并使得纤维的强度、模量、耐磨性、导热性和抗蠕变性等均实现了提高；以原料800万分子量为例，成品分子量525万，产品强度>42g/d，模量>1650g/d。
实施例2
本实施例与实施例1的喂料方式相同，即完全舍弃掉双螺杆，采用单一的单螺杆喂料，唯一的不同为原料的配料以及喂料方式不同，本实施例采用失重秤喂料；具体的配料以及喂料采用如下方法：
步骤1)制备浓度0.1～1％UHMWPE/白油的均匀溶液；将UHMWPE粉料和聚烯烃抗氧剂和白油中，在反应釜中投入精确计量的聚烯烃抗氧剂、UHMWPE和经过充氮脱氧的白油，聚烯烃抗氧剂的质量占UHMWPE粉质量的0.1％～3％；
在搅拌下逐步升温到140℃，搅拌10～30min，继续升温至160℃，搅拌10～30min，继续升温至180℃。UHMWPE溶解过程会出现显著的爬竿效应，可根据生产状况在出现爬竿效应时适当降低搅拌转速。温度到达180℃后继续保温搅拌30min。加入一定量冷的白油，使UHMWPE/白油温度降低至120℃以下，待用。将待用的UHMWPE/白油稀溶液。
采用UHMWPE/白油稀溶液喂料，而不是纯白油进料的目的在于：(1)螺杆输送低粘度液体的能力很弱，提高进液的粘度，可以提高螺杆的输送能力；(2)配制UHMWPE/白油均匀稀溶液，可以提高液体失重秤的输出精度，实测结果显示，以白油直接进料，秤的精度偏差高于0.2％，以UHMWPE/白油稀溶液进料，失重秤的输出精度可以低至0.1％以下；(3)以稀溶液中UHMWPE浓度0.1％～1％替代纯白油进行生产，可以提高总体产能2％～10％。
2)强剪切小料配料装置；搅拌转速2000～10000转/min的强剪切分散装置，放入抗氧剂、分散剂和纳米至微米级细颗粒(小料)，在25℃～120℃下，剪切分散至均匀稳定；强剪切分散装置是一种成熟的工业设备，广泛应用在油漆、涂料、化妆品等领域，如剪切釜、剪切乳化机、剪切乳化泵等。
所述抗氧化剂包括主抗氧剂，如受阻酚类抗氧剂，和辅抗氧剂，如亚磷酸酯/磷酸酯化合物和硫醚化合物等，复合使用效果更好，但也可主/辅抗氧剂单独使用。
所述分散剂可以为聚氧化乙烯、脂肪醇聚氧乙烯醚甲基硅烷、油酸聚氧乙烯脂、羧甲基纤维素钠、烷基二苯醚磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐、十八烷基胺、甲基纤维素、吐温～80、吐温～60、焦磷酸钠、六甲基磷酸钠等中的一种或几种。
3)设置三种失重秤，每种若干台，UHMWPE粉料秤、液体秤和小料秤三种；将UHMWPE粉料，步骤1)中的UHMWPE稀溶液，步骤2)中得到的小料分别通过UHMWPE粉料秤、液体秤和小料秤计量喂入单螺杆，在单螺杆中实现溶解、匀化和结缠结，单螺杆的参数设置与实施例1相同，后进入静态混合器中平衡物料，物料停留时间大于17分钟，UHMWPE降解率<35％
将待用的UHMWPE/白油稀溶液，加入失重秤料仓。
在本发明一个优选实施例中，以UHMWPE粉料，UHMWPE/白油均匀稀溶液和小料的质量总和计，UHMWPE粉料的质量分数为10％～15％；小料的质量分数为1％～15％；其中UHMWPE粉料一定速率喂入单螺杆中，优选设定42kg/h～842kg/h的速率喂入单螺杆中，根据前述的质量比例设定UHMWPE/白油均匀稀溶液和小料的喂料速率。
采用料斗分别对UHMWPE粉和UHMWPE/白油均匀稀溶液进行补料，其中为保证补料顺利，粉料料斗应配有破桥装置，防止UHMWPE粉架桥；喂入料为UHMWPE溶液时，油料秤需要做外保温处理，防止稀溶液因温度降低、粘度增加导致失重秤的工作精度降低。破桥装置可以为破桥振荡器、破桥搅拌器、气流破桥等。
配料进入带搅拌和恒温装置的中间釜，并由中间釜为小料秤补料，小料秤亦须带有搅拌和外恒温装置，避免小料组份析出或团聚。
利用失重秤的工作曲线计算实施例2中的实际投料速度与设定值之间的差值，计算配料误差；结果证明配料误差<0.1％。
通过检测螺杆出料的在线粘度变化，因投料偏差正比于螺杆出料粘度变化，测试一段时间内熔体粘度变化，结果证明配料精度由1.2％提高到0.097％。
采用实施例1得到的配料方式，(1)配料的精度更高，不匀率小于0.1％，减少了配料不匀对产品质量的影响；(2)通过提高产品的一致性，提高了产品性能；(3)添加各种无机颗粒，从而实现UHMWPE纤维的不同功能，功能如上表1，；(4)相较釜式配料，切换产品规格会产生更少的废料。
得到的最终的超高分子量聚乙烯纤维产品强度>42g/d，模量>1650g/d。
采用失重秤式替代釜式配料方式后，配料精度由1.2％提高到0.097％，相同生产条件下，UHMWPE纤维的纤度CV值由3.1％下降至0.52％，且纤维可实现的超倍拉伸比例提高了3～10％，并使得纤维的强度、模量、耐磨性、导热性和抗蠕变性等均实现了提高。
Claims (2)
1.一种UHMWPE纤维溶解和混炼工艺，其特征在于：该工艺包括如下步骤：
步骤A). 制备浓度0.1～1%UHMWPE稀溶液，在反应釜中投入精确计量的聚烯烃抗氧剂、UHMWPE和经过充氮脱氧的白油，聚烯烃抗氧剂的质量占UHMWPE粉质量的0.1%～3%； 在搅拌下逐步升温到140℃～180℃，搅拌时间为0.5～2h；加入一定量冷的白油，使UHMWPE/白油温度降低至120℃以下，待用;
步骤B). 将小料放入搅拌转速2000～10000转/min的强剪切分散装置，在25℃至120℃下，剪切分散至均匀稳定；
步骤C). 失重秤用以实现连续均匀进料：设置三种失重秤，每种若干台：UHMWPE粉料秤、UHMWPE稀溶液秤和小料称，分别用以实现粉料、UHMWPE稀溶液和小料的配料计量；
步骤D)．将UHMWPE粉料，步骤A）中的UHMWPE稀溶液，步骤B）中得到的小料分别通过UHMWPE粉料秤、液体秤和小料秤计量喂入单螺杆挤出机进行熔融-溶解，该单螺杆挤出机中单螺杆直径为20-200mm，其长径比10-42，其转速90-150转/分，该单螺杆挤出机分多段加热，喂料段温度160-220℃，塑化段温度200-260℃，匀化段温度220-280℃，混合液经单螺杆挤出机得到挤出液；挤出液由单螺杆挤出机挤出，经增压泵或直接通过单螺杆挤出机送至静态混合器，静态混合器的温度220-280℃，熔体在静态混合器中的压力为2-8Mpa，物料在静态混合器的总停留时间大于17分钟；所述小料选自抗氧剂，分散剂或纳米至微米级细颗粒中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的UHMWPE纤维溶解和混炼工艺，其特征在于：所述静态混合器由一组或几组静态混合组成，可为盘管式或列管式，构成静态混合器的熔体管道串联布置，直径3-12 mm，熔体管道总长5-56 m。
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