CN108548811A - 一种用连续流动法测定水中挥发酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用连续流动法测定水中挥发酚的方法，利用泵将进料水样与化学试剂注入到流动分析仪中，在流动分析仪中，进料水样被蒸馏试剂酸化，蒸馏出挥发酚，挥发酚与显色剂和含有缓冲溶液的铁氰化钾反应，反应物用比色计进行测定。采用本发明进行水质中挥发酚的测定，确保了测样的精确度与稳定性，检出限低；步骤简单，易操作，提高了检测效率和具有良好重复性；取消了三氯甲烷的使用，保证了测试时的环保与安全。
Description
技术领域
本发明涉及化学检测领域，尤其是一种用连续流动法测定水中挥发酚的方法。
背景技术
挥发酚广泛存在于工业废水体系中。酚类为原生质毒，属高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。由于挥发酚的危害重大，因而挥发酚是水体污染的一个重要指标物，如何准确测定环境水质中的挥发酚具有重要的现实意义，可以为环境保护及治理工作提供更加真实可靠的科学依据。
现行技术水质中挥发酚的检测的方法较多，其中在检测工作中常用的是手工化学法。酚化物的测量需要前期蒸馏，操作步骤繁锁，效率极低，对实验人员的数量及能力要求较高，而且实验过程中对有毒有机试剂三氯甲烷的使用量大，如保护措施不到位，对实验人员和环境伤害也较大。
为确保高效并准确地进行水中挥发酚的检测，迫切需要一种先进的检测方法以适应不断增加的检测量以及提高准确度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对上述存在的问题，提供一种用连续流动法测定水中挥发酚的方法，减少人为操作的影响，提高检测灵敏度，提高检测效率。
本发明采用的技术方案如下：
一种用连续流动法测定水中挥发酚的方法，其特征在于，利用泵将进料水样与化学试剂注入到流动分析仪中，在流动分析仪中，进料水样被蒸馏试剂酸化，蒸馏出挥发酚，挥发酚与显色剂和含有缓冲溶液的铁氰化钾反应，反应物用比色计进行测定。
连续流动法的工作原理为：利用试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律地隔开，并按照特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。
进一步的，比色计测定波长为505nm。
进一步的，所述蒸馏试剂为磷酸溶液，配制方法为:在100ml蒸馏水中加入50ml密度为1.69g/ml的磷酸，加蒸馏水定容至500ml。
进一步的，所述显色剂为4-氨基安替比林溶液，其配制方法为：在180ml蒸馏水中溶解130mg 4-氨基安替比林溶液，加蒸馏水定容至200ml，加入1mlBrij35混匀，显色剂宜当天新鲜配制使用。
进一步的，所述铁氰化钾溶液的配制方法为：称取0.4g铁氰化钾溶于180ml蒸馏水中，再向其中加入0.6g硼酸和1.00g氯化钾，搅拌溶解，用氢氧化钾溶液调节PH到10.3，加蒸馏水定容到200ml。当天配制新鲜的试剂，使用前用中速滤纸过滤，棕色瓶子储存。将缓冲溶液加入到铁氰化钾中，改进后铁氰化钾试剂更稳定，使得本方法的精密度更好。
进一步的，所述氢氧化钾溶液浓度为0.1mol/L，其配制方法为：称取0.5610g氢氧化钾溶于蒸馏水中，定容至100ml。
进一步的，所述进料水样的加料速度为2ml/min，蒸馏溶剂的加料速度为0.23ml/min，显色剂的加料速度为0.23ml/min，铁氰化钾的加料速度为0.23ml/min，氮气流速70-80ml/min，空气流速0.5ml/min。
进一步的，蒸馏温度为140-200℃。根据对水样中的挥发酚进行预判，可以选择合适的蒸馏温度。当挥发酚含量较高时，应适当提高蒸馏温度。
所述方案还包括连续流动分析仪的调试与校准：
打开连续流动分析仪，先用水代替试剂，检查整个分析流路的封闭性及液体流动的顺畅性，待基线稳定后开始进试剂，待基线再次稳定后，利用酚标准溶液进行校准。
酚校准中间液的配制：移取10ml酚标准储备液(ρ(C6H5OH)＝1g/L)于100ml容量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠稀释定容，配制后两天内使用。
酚标准使用液的配制方法为：用0.01mol/L氢氧化钠稀释10ml酚标准中间液(ρ(C6H5OH)＝10.0mg/L)至100ml容量瓶中，配制后2h内使用。
酚标准校准溶液的配制：
分别移取0.10、0.50、1.00、4.00、10.0、20.0、50.0ml酚标准使用液于100ml容量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠稀释定容，配制8个浓度点的标准系列，苯酚质量浓度分别为：0.00mg/L、1.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、40.00μg/L、100.00μg/L、200.00μg/L、500.00μg/L。
标准曲线绘制：分别取适量标准校准系列溶液于样品杯中，由进样器按设定程序依次取样、测定。以测定信号值(峰高)为纵坐标，对应的挥发酚的质量浓度(以苯酚计，μg/L)为横坐标，绘制校准曲线。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：利用连续流动法在适宜的条件下进行测定，实现了挥发酚的完全反应，确保了测样的精确度与稳定性，检出限低；步骤简单，易操作，提高了检测效率和具有良好重复性；取消了三氯甲烷的使用，同时保证了测试时的环保与安全。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1为利用连续流动法测定水中挥发酚的管路图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。该实施例旨在阐述发明的内容而不是限制本发明的范围。
实施例1利用标准环境样品对本方法进行精密度分析
采取以下步骤进行测试：
1.仪器的调试
打开连续流动分析仪，先用水代替试剂，检查整个分析流路的封闭性及液体流动的顺畅性，待基线稳定后开始进试剂，待基线再次稳定后，利用标准酚使用液进行校准。
2.校准
1)校准溶液的配制：分别移取0.10、0.50、1.00、4.00、10.0、20.0、50.0ml酚标准使用液于100ml容量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠稀释定容，配制8个浓度点的标准系列，苯酚质量浓度分别为：0.00mg/L、1.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、40.00μg/L、100.00μg/L、200.00μg/L、500.00μg/L。
2)校准曲线的绘制：分别取适量标准系列溶液于样品杯中，由进样器按设定程序依次取样、测定。以测定信号值(峰高)为纵坐标，对应的挥发酚质量浓度(以苯酚计，μg/L)为横坐标，绘制校准曲线。
如图1所示，测定方法如下：
利用泵将水样注入到流动分析仪中，与空气混合鼓泡均匀隔段，分段后的样品与蒸馏试剂混合，进入螺旋反应圈混匀并反应；上述反应产物与吹入的氮气混合后进入蒸馏器中，以155℃的温度进行蒸馏；经液气分离装置后，挥发酚蒸汽在三通处进入15℃的循环冷却装置冷却后，在三通处再次进样；空气与上述样品混合，将样品均匀分段，分段后的样品与4-氨基安替比林溶液混合，进入螺旋反应圈混匀、反应；上述产物再与铁氰化钾混合后进入下一个黑色螺旋反应圈进行反应；反应产物进入比色池进行比色，在505nm光程处测试其吸光度。
其中，蒸馏试剂为磷酸溶液，配制方法为:在100ml蒸馏水中加入50ml密度为1.69g/ml的磷酸，加蒸馏水定容至500ml。
显色剂为4-氨基安替比林溶液，其配制方法为：在180ml蒸馏水中溶解130mg 4-氨基安替比林溶液，加蒸馏水定容至200ml，加入1mlBrij35混匀。
铁氰化钾溶液的配制方法为：称取0.4g铁氰化钾溶于180ml蒸馏水中，再向其中加入0.6g硼酸和1.00g氯化钾，搅拌溶解，用氢氧化钾溶液调节PH到10.3，加蒸馏水定容到200ml。
氢氧化钾溶液浓度为0.1mol/L，其配制方法为：称取0.5610g氢氧化钾溶于蒸馏水中，定容至100ml。
所述进料水样的加料速度为2ml/min，蒸馏溶剂的加料速度为0.23ml/min，显色剂的加料速度为0.23ml/min，铁氰化钾的加料速度为0.23ml/min，氮气流速为70-80ml/min，空气流速为0.5ml/min。
3.取标准环境样品试样，按照绘制校准曲线相同的条件，对试样进行测定。
4.用实验用水代替试样，按上述条件进行空白试验。
5.结果计算：通过检测样品的峰高，由标准曲线得到样品对应的浓度，即仪器观测值，基于下式得出：
样品中挥发酚的质量浓度(以苯酚计，μg/L)
式中：ρ—样品中挥发酚的质量浓度，μg/L；
y—测定信号值(峰高)；
a—校准曲线方程的截距；
b—校准曲线方程的斜率；
f—稀释倍数。
按照上述方法，对含酚质量浓度分别为5μg/L、80μg/L、200μg/L的标准样品A、B、C平行测定6次，方法精密度见表1：
表1酚化物方法精密度的测定及计算(μg/L)
| 样品 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | 相对标准偏差(％) |
| A | 4.97 | 4.33 | 4.23 | 4.49 | 4.85 | 4.81 | 4.61 | 6.6 |
| B | 79.1 | 79.2 | 78.3 | 78.3 | 78.2 | 79.0 | 78.7 | 0.58 |
| C | 199 | 200 | 201 | 202 | 202 | 199 | 201 | 0.71 |
由表1可看出，三组试样的相对标准偏差分别为：6.6％、0.58％、0.71％，表明该方法具有较好的精密度。
实施例2本方法的检出限测定
按照实施例1的步骤，用去离子水替代试样，重复测定n(n＝8)次空白试验，计算8次平行测定的标准偏差，按以下公式计算方法检出限，具体结果见表2。
MDL＝t(n-1,0.99)×S
式中：
MDL——方法检出限；
n——样品的平行测定次数；
t——自由度为n-1，置信度为99％时的t分布(单侧)；
S——n次平行测定的标准偏差。
当平行测定次数为8时，t值为2.998
表2挥发酚测定方法的检出限测定
实施例3某污水厂水样中挥发酚的加标测定
采用实施例1所述的测定方法，对某污水厂已知挥发酚浓度的进水水样进行一次加标实验，测定加标后的挥发酚含量，结果如表2所示：
表3水样中挥发酚的加标回收试验
由表中结果可以看出，进水加标回收率为103％，满足水质监测实验室质量控制指标，方法所得数据准确，可信性高。
实施例4某污水厂实际水样中挥发酚的测定
采用实施例1所述的测定方法，对某污水厂的水样进行挥发酚测定，测定结果如表4所示：
表4某污水厂实际水样的挥发酚测定
| 样品 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 |
| 含量(μg/L) | 164 | 165 | 165 | 166 | 165 | 166 | 165 |
由表4的结果可以看出，对于实际水样的挥发酚测定，该方法的稳定性较好，可信度高。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (8)
1.一种用连续流动法测定水中挥发酚的方法，其特征在于，利用泵将进料水样与化学试剂注入到流动分析仪中，在流动分析仪中，进料水样被蒸馏试剂酸化，蒸馏出挥发酚，挥发酚与显色剂和含有缓冲溶液的铁氰化钾反应，反应物用比色计进行测定。
2.根据权利要求1所述的一种用连续流动法测定水中挥发酚的方法，其特征在于，所述比色计测定波长为505nm。
3.根据权利要求2所述的一种用连续流动法测定水中挥发酚的方法，其特征在于，所述蒸馏试剂为磷酸溶液，配制方法为：在100ml蒸馏水中加入50ml密度为1.69g/ml的磷酸，加蒸馏水定容至500ml。
4.根据权利要求3所述的一种用连续流动法测定水中挥发酚的方法，其特征在于，所述显色剂为4-氨基安替比林溶液，其配制方法为：在180ml蒸馏水中溶解130mg 4-氨基安替比林溶液，加蒸馏水定容至200ml，加入1mlBrij35混匀。
5.根据权利要求4所述的一种用连续流动法测定水中挥发酚的方法，其特征在于，所述铁氰化钾溶液的配制方法为：称取0.4g铁氰化钾溶于180ml蒸馏水中，再向其中加入0.6g硼酸和1.00g氯化钾，搅拌溶解，用氢氧化钾溶液调节PH到10.3，加蒸馏水定容到200ml。
6.根据权利要求5所述的一种用连续流动法测定水中挥发酚的方法，其特征在于，所述氢氧化钾溶液浓度为0.1mol/L。
7.根据权利要求6所述的一种用连续流动法测定水中挥发酚的方法，其特征在于，所述进料水样的加料速度为2ml/min，蒸馏溶剂的加料速度为0.23ml/min，显色剂的加料速度为0.23ml/min，铁氰化钾的加料速度为0.23ml/min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种用连续流动法测定水中挥发酚的方法，其特征在于，所述蒸馏温度为140-200℃。
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