CN108525689A - 一种水热法合成碳酸氧铋光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热法合成碳酸氧铋光催化剂的方法，以硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O为铋源、聚乙二醇600为模板、尿素为沉淀剂，采用水热法制备得到Bi2O2CO3光催化剂。本发明工艺简单，制备过程易控，采用水做反应溶剂，制备的Bi2O2CO3光催化剂性能优良，具有显著的光催化性能，且操作简便，设备简单，运行成本低。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂合成技术领域，具体涉及一种水热法合成碳酸氧铋光催化剂的方法。
背景技术
20世纪70年代，全球性的能源危机促使人们把目光投向太阳能。以太阳能转化和储存为背景的半导体光催化氧化研究始于1972年，Fujishima等报道锐钛矿型TiO2光电水解制氢实验，半导体光催化氧化研究迅速发展。
Bi2O2CO3光催化剂作为一种新型半导体光催化材料，具有层状结构和适宜的禁带宽度(3.20eV)，由[Bi2O2]2+层和CO3 2-层交替组成，表现出良好的光催化活性，在光催化氧化和还原方面表现出了优异的性能，在光解水和降解有机污染物等方面具有显著的发展前景，受到了广大科研工作者的广泛关注并进行了深入的研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种水热法合成碳酸氧铋光Bi2O2CO3光催化剂的方法，产物光催化性能优良，可应用于环境保护，光催化降解水中和大气中的有机污染物。
本发明采用以下技术方案：
一种水热法合成碳酸氧铋光催化剂的方法，以硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O为铋源、聚乙二醇600为模板、尿素为沉淀剂，采用水热法制备得到Bi2O2CO3光催化剂。
具体的，包括以下步骤：
S1、取去离子水和聚乙二醇600按比例混合得到溶液A，再向溶液A中加入Bi(NO3)3·5H2O，搅拌至完全溶解得溶液B；
S2、取尿素CO(NH2)2加入到溶液B中，搅拌至完全溶解得溶液C；
S3、将溶液C转移到反应釜中，经水热反应得到水热合成产物D；
S4、去除步骤S3制备的水热合成产物D的杂质，将清洗干净的水热合成产物D烘干、研磨得Bi2O2CO3光催化剂。
进一步的，步骤S1中，溶液A中，去离子水和聚乙二醇600的质量比为(3～5):1。
进一步的，Bi(NO3)3·5H2O的加入质量为聚乙二醇600加入质量的1/10～1/5。
进一步的，步骤S2中，CO(NH2)2的加入质量为步骤S1中Bi(NO3)3·5H2O加入质量的10～15倍。
进一步的，步骤S3中，水热反应的温度范围为150～180℃，反应时间为12～18h，填充度为70～80％。
进一步的，步骤S4中，通过离心分离去除杂质，经去离子水和乙醇洗涤后烘干、研磨得到Bi2O2CO3光催化剂。
进一步的，烘干温度为80～90℃，干燥时间为12～24h。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供了一种水热法合成碳酸氧铋光催化剂的方法，采用水热法，以Bi(NO3)3·5H2O为铋源、聚乙二醇600为模板、尿素为沉淀剂可制备Bi2O2CO3光催化剂，优化了Bi2O2CO3光催化剂制备工艺，工艺流程简单，制备的Bi2O2CO3光催化剂产品性能优良，具有较好的光催化性能。
进一步的，去离子水和聚乙二醇600的质量比为3:1～5:1，在此范围内聚乙二醇600浓度大于其临界胶束浓度，有利于获得片状Bi2O2CO3光催化剂，酸铋Bi(NO3)3·5H2O的加入量为聚乙二醇600加入量的1/10～1/5有利于降低Bi2O2CO3光催化剂的粒度。
进一步的，CO(NH2)2的加入量为步骤S1中Bi(NO3)3·5H2O加入量的10～15倍，保证足够的CO3 2-含量和碱度，与Bi3+形成Bi2O2CO3光催化剂。
进一步的，水热反应的温度范围为150～180℃，填充度为70～80％，该条件下有利于形成高压条件，反应时间为12～18h，有利于反应充分进行。
进一步的，离心分离可以去除杂质，并获得较高的分离效率，经去离子水可以除去无机杂质，乙醇可以除去有机杂质，烘干可以除去水分。
进一步的，在80～90℃烘干既可以除去水分，又可以避免Bi2O2CO3光催化剂受热分解，干燥12～24h可以保证充分除去水分。
综上所述，本发明工艺简单，制备过程易控，采用水做反应溶剂，制备的Bi2O2CO3光催化剂性能优良，具有显著的光催化性能，且操作简便，设备简单，运行成本低。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明制备Bi2O2CO3的XRD谱图；
图2为本发明制备Bi2O2CO3的SEM照片；
图3为本发明制备Bi2O2CO3对2,4二硝基苯酚的可见光光催化效果。
具体实施方式
本发明提供了一种水热法合成碳酸氧铋光催化剂的方法，采用水热法，以硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O为铋源、聚乙二醇600为模板、尿素为沉淀剂制备Bi2O2CO3光催化剂，包括以下步骤：
S1、取去离子水和聚乙二醇600按(3～5):1的质量比混合得到溶液A，再向溶液A中加入Bi(NO3)3·5H2O，搅拌至完全溶解得溶液B；
Bi(NO3)3·5H2O的加入量为步骤S1中聚乙二醇600加入量的1/10～1/5；
S2、取尿素CO(NH2)2加入到溶液B中，搅拌至完全溶解得溶液C；
CO(NH2)2的加入量为步骤S1中Bi(NO3)3·5H2O加入量的10～15倍；
S3、将溶液C转移到反应釜中，经水热反应得到水热合成产物D；
水热反应的温度范围为150～180℃，反应时间为12～18h，填充度为70～80％。
S4、去除步骤S3制备的水热合成产物D的杂质，将清洗干净的水热合成产物D烘干、研磨得Bi2O2CO3光催化剂。
通过离心分离去除杂质，离心转速为8000～10000rpm，去离子水和乙醇洗涤，烘干温度为80～90℃，干燥时间为12～24h。
由图1可见，根据本发明提供的Bi2O2CO3光催化剂的制备方法，产物为Bi2O2CO3光催化剂，结晶度高，无其它晶相，产物纯度较高。由图2可见，产物为微米级。由图3可见，在可见光条件下，Bi2O2CO3光催化剂对2,4二硝基苯酚具有较高的光催化活性。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种水热法合成Bi2O2CO3光催化剂的方法，包括以下步骤：
1)将去离子水和聚乙二醇600按3:1(给出范围值并对应修改其他实施例)的质量比混合得到溶液A，再向溶液A中加入Bi(NO3)3·5H2O，Bi(NO3)3·5H2O的加入量为聚乙二醇600加入量的1/10，搅拌至完全溶解得溶液B；
2)将CO(NH2)2加入到溶液B中，CO(NH2)2的加入量为步骤1)中Bi(NO3)3·5H2O加入量的10倍(给出范围值并对应修改其他实施例)，搅拌至完全溶解得溶液C；
3)将溶液C转移到反应釜中，水热反应釜的填充度为70％，经180℃水热反应12h得到水热合成产物D；
4)将水热合成产物D经8000转/分钟离心分离，去离子水和乙醇洗涤，80℃烘干24h，研磨后得Bi2O2CO3。
实施例2
一种水热法合成Bi2O2CO3光催化剂的方法，包括以下步骤：
1)将去离子水和聚乙二醇600按5:1的质量比混合得到溶液A，再向溶液A中加入Bi(NO3)3·5H2O，Bi(NO3)3·5H2O的加入量为聚乙二醇600加入量的1/5；搅拌至完全溶解得溶液B；
2)将CO(NH2)2加入到溶液B中，CO(NH2)2的加入量为步骤1)中Bi(NO3)3·5H2O加入量的15倍。搅拌至完全溶解得溶液C；
3)将溶液C转移到反应釜中，水热反应釜的填充度为80％，经150℃水热反应15h得到水热合成产物D；
4)将水热合成产物D经10000rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，85℃烘干18h，研磨后得Bi2O2CO3。
实施例3
一种水热法合成Bi2O2CO3光催化剂的方法，包括以下步骤：
1)将去离子水和聚乙二醇600按4:1的质量比混合得到溶液A，再向溶液A中加入Bi(NO3)3·5H2O，Bi(NO3)3·5H2O的加入量为聚乙二醇600加入量的1/8，搅拌至完全溶解得溶液B；
2)将CO(NH2)2加入到溶液B中，CO(NH2)2的加入量为步骤1)中Bi(NO3)3·5H2O加入量的11倍，搅拌至完全溶解得溶液C；
3)将溶液C转移到反应釜中，水热反应釜的填充度为80％，经165℃水热反应18h得到水热合成产物D；
4)将水热合成产物D经8000rpm离心分离，去离子水和乙醇洗涤，90℃烘干12h，研磨后得Bi2O2CO3。
实施例4
一种水热法合成Bi2O2CO3光催化剂的方法，包括以下步骤：
1)将去离子水和聚乙二醇600按3.5:1的质量比混合得到溶液A，再向溶液A中加入Bi(NO3)3·5H2O，Bi(NO3)3·5H2O的加入量为聚乙二醇600加入量的1/9，搅拌至完全溶解得溶液B；
2)将CO(NH2)2加入到溶液B中，CO(NH2)2的加入量为步骤1)中Bi(NO3)3·5H2O加入量的12倍，搅拌至完全溶解得溶液C；
3)将溶液C转移到反应釜中，水热反应釜的填充度为76％，经175℃水热反应16h得到水热合成产物D；
4)将水热合成产物D经8000转/分钟离心分离，去离子水和乙醇洗涤，75℃烘干20h，研磨后得Bi2O2CO3。
实施例5
一种水热法合成Bi2O2CO3光催化剂的方法，包括以下步骤：
1)将去离子水和聚乙二醇600按4.5:1的质量比混合得到溶液A，再向溶液A中加入Bi(NO3)3·5H2O，Bi(NO3)3·5H2O的加入量为聚乙二醇600加入量的1/6，搅拌至完全溶解得溶液B；
2)将CO(NH2)2加入到溶液B中，CO(NH2)2的加入量为步骤1)中Bi(NO3)3·5H2O加入量的14倍，搅拌至完全溶解得溶液C；
3)将溶液C转移到反应釜中，水热反应釜的填充度为76％，经155℃水热反应17h得到水热合成产物D；
4)将水热合成产物D经8000转/分钟离心分离，去离子水和乙醇洗涤，80℃烘干24h，研磨后得Bi2O2CO3。
在Bi2O2CO3光催化剂用量为1.0g/L，2,4二硝基苯酚(DNP)浓度为20mg/L，在可见光照射下光催化反应80min，2,4二硝基苯酚降解率为83％，实验结果如图3所示，采用以上所述实验方案，均可获得具有较高光催化活性的Bi2O2CO3光催化剂，在条件范围之内，产品的纯度和性能不受影响。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种水热法合成碳酸氧铋光催化剂的方法，其特征在于，以硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O为铋源、聚乙二醇600为模板、尿素为沉淀剂，采用水热法制备得到Bi2O2CO3光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种水热法合成碳酸氧铋光催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取去离子水和聚乙二醇600按比例混合得到溶液A，再向溶液A中加入Bi(NO3)3·5H2O，搅拌至完全溶解得溶液B；
S2、取尿素CO(NH2)2加入到溶液B中，搅拌至完全溶解得溶液C；
S3、将溶液C转移到反应釜中，经水热反应得到水热合成产物D；
S4、去除步骤S3制备的水热合成产物D的杂质，将清洗干净的水热合成产物D烘干、研磨得Bi2O2CO3光催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种水热法合成碳酸氧铋光催化剂的方法，其特征在于，步骤S1中，溶液A中，去离子水和聚乙二醇600的质量比为(3～5):1。
4.根据权利要求3所述的一种水热法合成碳酸氧铋光催化剂的方法，其特征在于，Bi(NO3)3·5H2O的加入质量为聚乙二醇600加入质量的1/10～1/5。
5.根据权利要求2所述的一种水热法合成碳酸氧铋光催化剂的方法，其特征在于，步骤S2中，CO(NH2)2的加入质量为步骤S1中Bi(NO3)3·5H2O加入质量的10～15倍。
6.根据权利要求2所述的一种水热法合成碳酸氧铋光催化剂的方法，其特征在于，步骤S3中，水热反应的温度范围为150～180℃，反应时间为12～18h，填充度为70～80％。
7.根据权利要求2所述的一种水热法合成碳酸氧铋光催化剂的方法，其特征在于，步骤S4中，通过离心分离去除杂质，经去离子水和乙醇洗涤后烘干、研磨得到Bi2O2CO3光催化剂。
8.根据权利要求7所述的一种水热法合成碳酸氧铋光催化剂的方法，其特征在于，烘干温度为80～90℃，干燥时间为12～24h。
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