CN108516568B - 一种硝酸钾的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝酸钾的生产方法，包括如下步骤：步骤(1)：氧化镁、氯化钾和硝酸反应；步骤(2)：步骤(1)反应液经固液分离处理得滤液；步骤(3)：向步骤(2)的滤液中混入助溶剂；步骤(4)：对步骤(3)得到的结晶料液进行固液分离，得到硝酸钾。本方法原料易得，成本低，工艺绿色环保，助溶剂可反复回收套用。与传统复分解工艺相比产品纯度更高，得率也更高，副产氯化镁用途更广，同时也避免了使用硝酸铵给生产带来的危险性和原料运输的不便。
Description
技术领域
本发明涉及无机化工技术领域，具体的涉及一种高纯硝酸钾的生产方法
背景技术
硝酸钾(KNO3)别名硝石、土硝，是一种重要的无机化工产品和无氯氮、钾二元高品质复合肥。作为农用钾肥，硝酸钾作用大大优于氯化钾。具有显著提高作物品质和增产增收的效果。非肥料用途的硝酸钾是制造黑色火药的原料，也用于火焰以产生紫色火花。医药工业可用于生产青霉素钾盐、利福平等药物。食用硝酸钾在食品工业中用作发色剂和防腐添加剂。还可以用作玻璃澄清剂和制造汽车车灯玻壳、光学玻璃、计算机和电视机显像管玻壳等。此外，在化工、烟草、冶金等行业中，硝酸钾还可用作催化剂、制造卷烟用纸和选矿剂等。目前国内生产硝酸钾的方法主要有复分解法和离子交换法。
复分解法通常采用硝酸铵和氯化钾作为原料制得硝酸钾，并副产氯化铵。该方法不仅生产成本高，副产氯化铵价格低，而且由于使用的原料硝酸铵是一种危爆品，国家对其生产、运输采取了严格的限制措施，因而使硝酸钾生产受到制约。
离子交换法是将硝酸铵和氯化钾通过离子交换反应制得硝酸钾。该方法虽然产品质量有所提高，但能耗大、设备结构复杂投资费用高。
发明内容
基于技术背景存在的问题，本发明提出了一种高纯硝酸钾的生产方法，旨在提高硝酸钾的纯度和收率。
一种硝酸钾的生产方法，包括如下步骤：
步骤(1)：氧化镁、氯化钾和硝酸反应；
步骤(2)：步骤(1)反应液经固液分离处理得滤液；
步骤(3)：向步骤(2)的滤液中混入助溶剂；所述的助溶剂为C1～C4的醇；
步骤(4)：对步骤(3)得到的结晶料液(结晶溶液体系)进行固液分离，得到硝酸钾。
本发明所述的制备方法，创新性地将所述的合成方式和所述的结晶工艺配合，可以提升产物的纯度和收率。此外，本发明方法还具有原料易得、能耗低、生产工艺绿色环保等特点。
本发明所述的制备方法，通过所述的合成方法，配合在结晶过程中添加的助溶剂的作用，可以结晶得到高纯硝酸钾。
研究发现，步骤(1)合适的制备参数下，可进一步改善制得的硝酸钾的纯度和收率。作为优选，将氧化镁和氯化钾加入到质量分数为50％～60％的硝酸中，控制反应温度在60℃～110℃，反应液PH值控制在2～7。
作为优选，步骤(1)中，氧化镁、氯化钾和硝酸的摩尔比为1∶2∶2。
作为优选，步骤(1)中，反应0.5小时～1.0小时。
本发明中，对步骤(1)得到的反应液进行趁热过滤，去除杂质，得到所述的滤液。
配合步骤(1)的制备方法，再协同配合于在所述的滤液中创新性添加的助溶剂，可以出人意料地提升得到的硝酸钾的纯度。
所述的助溶剂为可与水无限比混溶的醇。
作为优选，所述的助溶剂为甲醇和/或乙醇。研究发现，采用该优选的物料，可在保证高纯度下，进一步提升产物的收率。
本发明中，步骤(3)中，将滤液进行冷却降温，并且在降温过程中向溶液中加入助溶剂，继续搅拌降温结晶，以确保硝酸钾充分析出。
作为优选，所述的助溶剂的质量不低于氯化钾质量的0.5倍。研究发现，投加助溶剂较少时，硝酸钾的纯度下降。
进一步优选，所述的助溶剂的质量为氯化钾质量的0.5～3倍。
所述的助溶剂的质量为氯化钾质量的0.5倍～2倍。研究发现，在该优选投加量下，产物的纯度更高，产物的收率进一步提升。
研究还发现，在所述的助溶剂下，进一步控制助溶剂的投加温度以及结晶温度，可进一步降低产物杂质含量，提升硝酸钾的纯度和收率。
作为优选，步骤(3)中，滤液降温至10～40℃后混入所述的助溶剂。通过研究意外发现，将滤液降温至该优选的温度下投加助溶剂，有助于提升产物的纯度和收率。
进一步优选，步骤(3)中，滤液降温至10～20℃后混入所述的助溶剂。在该优选的投加温度下，除可以进一步提升得到的产物的收率和纯度，还可以降低助溶剂的损耗，降低成本。
本发明中，配合本发明硝酸钾的合成工艺、助溶剂辅助结晶以及投加温度的控制，进一步控制结晶的温度，可在保证良好纯度下，明显提升收率。
作为优选，步骤(3)中，结晶的温度为低于20℃。
进一步优选，步骤(3)中，结晶的温度为-10℃～20℃。
更进一步优选，步骤(3)中，结晶的温度为-10℃～0℃。配合上述的工艺，再协同与该优选的结晶温度，可将产物收率提升至95％及以上，产物的纯度提升至99.7％及以上。
作为优选，步骤(3)中，结晶时间为1.0～4.0h。
步骤(4)中，对步骤(3)结晶的体系进行固液分离，收集固体部分，经洗涤、干燥得到所述的硝酸钾。
作为优选，洗涤过程采用的洗涤液为硝酸钾溶液；优选为硝酸钾饱和水溶液。
本发明所述的制备方法，还包括以下步骤：对步骤(4)固液分离得到的液体部分进行进行蒸馏，回收助溶剂后，继续浓缩并降温结晶分离得到副产品氯化镁和循环母液。
作为优选，回收的助溶剂循环套用至步骤(3)，循环母液套用至步骤(1)。
本发明一种更优选的高纯硝酸钾的生产方法，包括如下步骤：
1)将固体氧化镁和氯化钾按一定比例缓慢加入到质量分数为50％～60％的硝酸中，控制反应温度在60℃～110℃之间，反应液PH值控制在2～7，反应0.5小时～1.0小时。
2)将步骤1)反应液趁热过滤，除去料液中的杂质。
3)将步骤2)的过滤液冷却结晶。通过冷却或冷冻方式使溶液温度降到-10℃-20℃之间，降温过程中加入一定量的有机助溶剂，溶液结晶析出大量硝酸钾晶体。
4)将步骤3)的结晶料液过滤分离。经分离得硝酸钾和母液I，固体经洗涤干燥即为成品硝酸钾。
5)将步骤4)中所得母液I蒸发浓缩。回收有机助溶剂返回套用(套用至步骤3))；
6)将步骤5)中浓缩后的料液冷却结晶析出六水氯化镁晶体，固液分离得晶体氯化镁和母液II，母液II返回溶解反应釜套用(套用至步骤1))。
步骤3)中加入的助溶剂为甲醇、乙醇或两种溶剂的混合溶剂，加入助溶剂的质量为氯化钾质量的0.5～2.0倍是经过实验优选得到的最佳范围，助溶剂少了会影响硝酸钾的纯度，助溶剂多了会降低硝酸钾的产量和浪费能源。
步骤3)中，当料液温度降至10℃～30℃之间时，将醇类助溶剂加入料液中；最终结晶硝酸钾全部析出时的温度控制在-10℃～20℃之间.
本发明通过氧化镁、氯化钾和硝酸进行复分解反应，生成硝酸钾和氯化镁，然后利用硝酸钾、氯化镁溶解度随温度变化的差异进行冷却结晶，在结晶过程中加入一定量的助溶剂，改善氯化镁的溶解性，进一步放大氯化镁与硝酸钾的结晶差异性，从而来提高硝酸钾的纯度和结晶率。助溶剂优选为甲醇、乙醇或两种溶剂的混合溶剂，在料液冷却结晶的过程中加入助溶剂，氯化镁不会以固体的形式析出，同时又能降低硝酸钾的溶解度，因而可以大幅度的提高硝酸钾的结晶数量和硝酸钾的纯度，显著改善产品的分离效果。
有益效果
本发明方法与其他工艺路线相比具有：原料易得，成本低，工艺绿色环保，助溶剂的引入显著改善了硝酸钾和氯化镁的分离效果，与传统的复分解工艺相比得到的产品纯度更高，得率也更高，副产氯化镁用途更广，同时也避免了使用硝酸铵给生产带来的危险性和原料运输的不便。
通过本发明方法，硝酸钾的纯度可高达99.9％，产物的收率可高达97％以上。且操作方便，利于工业放大生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
具体实施方式
实施例1
将1260克质量分数为50％的硝酸加入到带搅拌、冷凝管和温度计的2000毫升四口烧瓶中，搅拌下缓慢加入195克氧化镁粉末，控制PH值在2～7之间，加完氧化镁继续搅拌30分钟后缓慢加入745克固体氯化钾，然后通入蒸汽加热溶解，控制温度在60℃～110℃使固体氯化钾全部溶解，然后于100℃～110℃保温1小时，同时蒸出部分水；然后趁热过滤去除料液中的不容物杂质；然后将滤液移至带搅拌、温度计和冷却浴的5000毫升烧瓶中冷却结晶，当料液温度降到30℃时，向料液中加入400克甲醇，继续搅拌降温结晶，在20℃下搅拌结晶1小时，以使硝酸钾析出完全；然后将固体抽滤分离，并用饱和硝酸钾溶液洗涤固体，然后将固体烘干得788克硝酸钾成品，收率78％，纯度99.8％；滤液经蒸馏回收甲醇后，蒸发浓缩、结晶、固液分离、干燥后得六水氯化镁810克，收率80.0％，纯度95.1％。
实施例2
将1260克质量分数为50％的硝酸加入到带搅拌、冷凝管和温度计的2000毫升四口烧瓶中，搅拌下缓慢加入195克氧化镁粉末，控制PH值在2～7之间，加完氧化镁继续搅拌30分钟后缓慢加入745克固体氯化钾，然后通入蒸汽加热溶解，控制温度在60℃～110℃使固体氯化钾全部溶解，然后于100℃～110℃保温1小时，同时蒸出部分水；然后趁热过滤去除料液中的不容物杂质；然后将滤液移至带搅拌、温度计和冷却浴的5000毫升烧瓶中冷却结晶，当料液温度降到30℃时，向料液中加入600克甲醇，继续搅拌降温结晶，温度降至-10℃时搅拌结晶1小时，以使硝酸钾析出完全；然后将固体抽滤分离，并用饱和硝酸钾溶液洗涤固体，然后将固体烘干得962克硝酸钾成品，收率95.2％，纯度99.7％；滤液经蒸馏回收甲醇后，蒸发浓缩、结晶、固液分离、干燥后得六水氯化镁851克，收率84.0％，纯度96.3％。
实施例3
将1260克质量分数为50％的硝酸加入到带搅拌、冷凝管和温度计的2000毫升四口烧瓶中，搅拌下缓慢加入195克氧化镁粉末，控制PH值在2-7之间，加完氧化镁继续搅拌30分钟后缓慢加入745克固体氯化钾，然后通入蒸汽加热溶解，控制温度在60℃-110℃使固体氯化钾全部溶解，然后于100℃-110℃保温1小时，同时蒸出部分水；然后趁热过滤去除料液中的不容物杂质；然后将滤液移至带搅拌、温度计和冷却浴的5000毫升烧瓶中冷却结晶，当料液温度降到20℃时，向料液中加入1000克甲醇，继续搅拌降温结晶，温度降至-10℃时搅拌结晶1小时，以使硝酸钾析出完全；然后将固体抽滤分离，并用饱和硝酸钾溶液洗涤固体，然后将固体烘干得974克硝酸钾成品，收率96.4％，纯度99.8％；滤液经蒸馏回收甲醇后，蒸发浓缩、结晶、固液分离、干燥后得六水氯化镁860克，收率85.0％，纯度95.9％。
实施例4
将1260克质量分数为50％的硝酸加入到带搅拌、冷凝管和温度计的2000毫升四口烧瓶中，搅拌下缓慢加入195克氧化镁粉末，控制PH值在2-7之间，加完氧化镁继续搅拌30分钟后缓慢加入745克固体氯化钾，然后通入蒸汽加热溶解，控制温度在60℃-110℃使固体氯化钾全部溶解，然后于100℃-110℃保温1小时，同时蒸出部分水；然后趁热过滤去除料液中的不容物杂质；然后将滤液移至带搅拌、温度计和冷却浴的5000毫升烧瓶中冷却结晶，当料液温度降到20℃时，向料液中加入1500克甲醇，继续搅拌降温结晶，温度降至-10℃时搅拌结晶1小时，以使硝酸钾析出完全；然后将固体抽滤分离，并用饱和硝酸钾溶液洗涤固体，然后将固体烘干得981克硝酸钾成品，收率97.1％，纯度99.9％；滤液经蒸馏回收甲醇后，蒸发浓缩、结晶、固液分离、干燥后得六水氯化镁858克，收率84.7％，纯度95.1％。
实施例5
将1260克质量分数为50％的硝酸加入到带搅拌、冷凝管和温度计的2000毫升四口烧瓶中，搅拌下缓慢加入195克氧化镁粉末，控制PH值在2-7之间，加完氧化镁继续搅拌30分钟后缓慢加入745克固体氯化钾，然后通入蒸汽加热溶解，控制温度在60℃-110℃使固体氯化钾全部溶解，然后于100℃-110℃保温1小时，同时蒸出部分水；然后趁热过滤去除料液中的不容物杂质；然后将滤液移至带搅拌、温度计和冷却浴的5000毫升烧瓶中冷却结晶，当料液温度降到10℃时，向料液中加入1000克甲醇，继续搅拌降温结晶，温度降至-10℃时搅拌结晶1小时，以使硝酸钾析出完全；然后将固体抽滤分离，并用饱和硝酸钾溶液洗涤固体，然后将固体烘干得976克硝酸钾成品，收率96.6％，纯度99.8％；滤液经蒸馏回收甲醇后，蒸发浓缩、结晶、固液分离、干燥后得六水氯化镁855克，收率84.5％，纯度96.0％。
实施例6
助溶剂改为乙醇：
将1260克质量分数为50％的硝酸加入到带搅拌、冷凝管和温度计的2000毫升四口烧瓶中，搅拌下缓慢加入195克氧化镁粉末，控制PH值在2-7之间，加完氧化镁继续搅拌30分钟后缓慢加入745克固体氯化钾，然后通入蒸汽加热溶解，控制温度在60℃-110℃使固体氯化钾全部溶解，然后于100℃-110℃保温1小时，同时蒸出部分水；然后趁热过滤去除料液中的不容物杂质；然后将滤液移至带搅拌、温度计和冷却浴的5000毫升烧瓶中冷却结晶，当料液温度降到30℃时，向料液中加入1000克乙醇，继续搅拌降温结晶，温度降至-10℃时搅拌结晶1小时，以使硝酸钾析出完全；然后将固体抽滤分离，并用饱和硝酸钾溶液洗涤固体，然后将固体烘干得976克硝酸钾成品，收率96.6％，纯度99.7％；滤液经蒸馏回收乙醇后，蒸发浓缩、结晶、固液分离、干燥后得六水氯化镁860克，收率83.7％，纯度95.6％。
实施例7
降温至40℃时加助溶剂实例：
将1260克质量分数为50％的硝酸加入到带搅拌、冷凝管和温度计的2000毫升四口烧瓶中，搅拌下缓慢加入195克氧化镁粉末，控制PH值在2-7之间，加完氧化镁继续搅拌30分钟后缓慢加入745克固体氯化钾，然后通入蒸汽加热溶解，控制温度在60℃-110℃使固体氯化钾全部溶解，然后于100℃-110℃保温1小时，同时蒸出部分水；然后趁热过滤去除料液中的不容物杂质；然后将滤液移至带搅拌、温度计和冷却浴的5000毫升烧瓶中冷却结晶，当料液温度降到40℃时，向料液中加入1000克甲醇，继续搅拌降温结晶，温度降至-10℃时搅拌结晶1小时，以使硝酸钾析出完全；然后将固体抽滤分离，并用饱和硝酸钾溶液洗涤固体，然后将固体烘干得972克硝酸钾成品，收率96.2％，纯度99.7％；滤液经蒸馏回收甲醇后，蒸发浓缩、结晶、固液分离、干燥后得六水氯化镁850克，收率84.0％，纯度95.4％。
实施例8
甲醇投加量大于比例范围的实例
将1260克质量分数为50％的硝酸加入到带搅拌、冷凝管和温度计的2000毫升四口烧瓶中，搅拌下缓慢加入195克氧化镁粉末，控制PH值在2-7之间，加完氧化镁继续搅拌30分钟后缓慢加入745克固体氯化钾，然后通入蒸汽加热溶解，控制温度在60℃-110℃使固体氯化钾全部溶解，然后于100℃-110℃保温1小时，同时蒸出部分水；然后趁热过滤去除料液中的不容物杂质；然后将滤液移至带搅拌、温度计和冷却浴的5000毫升烧瓶中冷却结晶，当料液温度降到30℃时，向料液中加入2000克甲醇，继续搅拌降温结晶，温度降至-10℃时搅拌结晶1小时，以使硝酸钾析出完全；然后将固体抽滤分离，并用饱和硝酸钾溶液洗涤固体，然后将固体烘干得962克硝酸钾成品，收率95.2％，纯度99.9％；滤液经蒸馏回收甲醇后，蒸发浓缩、结晶、固液分离、干燥后得六水氯化镁857克，收率84.7％，纯度95.1％。
对比例1
降温至-10℃时加助溶剂：
将1260克质量分数为50％的硝酸加入到带搅拌、冷凝管和温度计的2000毫升四口烧瓶中，搅拌下缓慢加入195克氧化镁粉末，控制PH值在2-7之间，加完氧化镁继续搅拌30分钟后缓慢加入745克固体氯化钾，然后通入蒸汽加热溶解，控制温度在60℃-110℃使固体氯化钾全部溶解，然后于100℃-110℃保温1小时，同时蒸出部分水；然后趁热过滤去除料液中的不容物杂质；然后将滤液移至带搅拌、温度计和冷却浴的5000毫升烧瓶中冷却结晶，当料液温度降到-10℃时，向料液中加入1000克甲醇，继续搅拌降温结晶，温度降至-10℃时搅拌结晶1小时，以使硝酸钾析出完全；然后将固体抽滤分离，并用饱和硝酸钾溶液洗涤固体，然后将固体烘干得987克硝酸钾成品，收率97.7％，纯度98.9％；滤液经蒸馏回收甲醇后，蒸发浓缩、结晶、固液分离、干燥后得六水氯化镁852克，收率84.2％，纯度95.8％。
对比例2
不加助溶剂的空白实例：
将1260克质量分数为50％的硝酸加入到带搅拌、冷凝管和温度计的2000毫升四口烧瓶中，搅拌下缓慢加入195克氧化镁粉末，控制PH值在2-7之间，加完氧化镁继续搅拌30分钟后缓慢加入745克固体氯化钾，然后通入蒸汽加热溶解，控制温度在60℃-110℃使固体氯化钾全部溶解，然后于100℃-110℃保温1小时，同时蒸出部分水；然后趁热过滤去除料液中的不容物杂质；然后将滤液移至带搅拌、温度计和冷却浴的5000毫升烧瓶中冷却结晶，当料液温度降至-10℃时搅拌结晶1小时，以使硝酸钾析出完全；然后将固体抽滤分离，并用饱和硝酸钾溶液洗涤固体，然后将固体烘干得957克硝酸钾成品，收率94.7％，纯度89.1％；滤液经蒸发浓缩、结晶、固液分离、干燥后得六水氯化镁834克，收率82.4％，纯度92.6％。
对比例3
甲醇投加量小于比例范围的实例
将1260克质量分数为50％的硝酸加入到带搅拌、冷凝管和温度计的2000毫升四口烧瓶中，搅拌下缓慢加入195克氧化镁粉末，控制PH值在2-7之间，加完氧化镁继续搅拌30分钟后缓慢加入745克固体氯化钾，然后通入蒸汽加热溶解，控制温度在60℃-110℃使固体氯化钾全部溶解，然后于100℃-110℃保温1小时，同时蒸出部分水；然后趁热过滤去除料液中的不容物杂质；然后将滤液移至带搅拌、温度计和冷却浴的5000毫升烧瓶中冷却结晶，当料液温度降到30℃时，向料液中加入200克甲醇，继续搅拌降温结晶，温度降至-10℃时搅拌结晶1小时，以使硝酸钾析出完全；然后将固体抽滤分离，并用饱和硝酸钾溶液洗涤固体，然后将固体烘干得980克硝酸钾成品，收率97.0％，纯度99.1％；滤液经蒸馏回收甲醇后，蒸发浓缩、结晶、固液分离、干燥后得六水氯化镁857克，收率84.7％，纯度95.6％。
从实施例可以看出，用本发明的方法生产的硝酸钾产品按国家GB-1918-2011标准检测均可达到或超过优等品质量的要求。
从以上实施例以及对比例可以看出：1)当把甲醇、乙醇作为助溶剂，均能获得良好的硝酸钾的收率和纯度(实施例2和6)。但乙醇的沸点高，在分离回收时比较困难，耗能比较大，乙醇的价格高，所以相应的成本也比甲醇要高；优点在于：乙醇的毒性比甲醇低，损耗比甲醇小；从综合经济角度考虑，优选甲醇。2)料液温度在30℃之上，例如在40℃下投加助溶剂，也能获得良好的产品收率和纯度，但温度高势会带来的影响是助溶剂损耗大，所以经过对比我们选择在30℃一下加助溶剂为最佳(实施例1～7)。3)当降温至-10℃时加助溶剂，产品硝酸钾的纯度低，其实质是已经有部分氯化镁随产品硝酸钾析出，影响了产品纯度，助溶剂没有起到其应有的作用(对比例1)。4)不加助溶剂的空白实例其产品硝酸钾不仅收率低，而且纯度也低，经过精制也很难达到产品纯度的要求(对比例2)。6)助溶剂投加量低于本发明的范围，也会影响收率和纯度；高于本发明的范围对产品硝酸钾的收率和纯度没有明显的提高(实施例1～4以及对比例3)。
Claims (7)
1.一种硝酸钾的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：将氧化镁和氯化钾加入到质量分数为50％-60％的硝酸中，控制反应温度在60℃-110℃，反应液pH 值控制在2～7；
步骤(2)：步骤(1)反应液经固液分离处理得滤液；
步骤(3)：步骤(2)的滤液降温至10～40℃后混入助溶剂，进行结晶；其中，所述的助溶剂为C1～C4的醇；所述的助溶剂的质量不低于氯化钾质量的0.5倍；结晶的温度为-10℃～0℃；
步骤(4)：对步骤(3)得到的结晶料液进行固液分离，得到硝酸钾。
2.如权利要求1所述的硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述的助溶剂为甲醇和/或乙醇。
3.如权利要求1所述的硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述的助溶剂的质量为氯化钾质量的0.5～3倍。
4.如权利要求1所述的硝酸钾的生产方法，其特征在于，步骤(3)中，结晶时间为1.0-4.0h。
5.如权利要求1所述的硝酸钾的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，氧化镁、氯化钾和硝酸的摩尔比为1:2:2。
6.如权利要求1～5任一项所述的硝酸钾的生产方法，其特征在于，对步骤(4)固液分离得到的液体部分进行蒸馏，回收助溶剂后，继续浓缩并降温结晶分离得到副产品氯化镁和循环母液。
7.如权利要求6所述的硝酸钾的生产方法，其特征在于，回收的助溶剂循环套用至步骤(3)，循环母液套用至步骤(1)。
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